CN111253604B - 一种爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法。本发明所述薄膜按重量百分比计，其组成为：1‑3.5％的酯基季铵盐、0.03‑0.8％的微粒型开口剂、0.04‑0.15％的爽滑剂和余量的聚乳酸。在制备时，先将酯基季铵盐、微粒型开口剂、爽滑剂和部分聚乳酸混合均匀，挤出造粒，得到爽滑母粒；再将所得爽滑母粒与剩余的聚乳酸混合均匀，经挤出、冷却铸片、双向拉伸，即得。本发明所述薄膜在无需预先对微粒型开口剂进行表面改性的前提下能有效降低甚至避免微粒型开口剂的加入对所得产品光学性能造成的负面影响，通过添加特定结构的酯基季铵盐后，在同样的微粒型开口剂含量下明显提高薄膜的表面光泽度和断裂伸长率，降低其雾度。

Description

一种爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及双向拉伸聚乳酸薄膜，具体涉及一种爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法。
背景技术
随着“白色垃圾”以及传统塑料对石油资源短缺和环境污染带来的问题日益严重，可生物降解塑料的需求日益增加。聚乳酸(PLA)因其良好的加工性、机械性能、透明性、原材料来源充足可再生等突出特点而被视为最具有发展前景的生物可降解塑料。
经过双向拉伸的聚乳酸(BOPLA)薄膜，其拉伸强度、断裂伸长率、透光率、光泽度等性能都将得到大幅度提升。但是，BOPLA薄膜与其他薄膜一样，在加工和使用过程中，薄膜在受热受压以及贮藏使用过程中都有可能会发生粘连，影响薄膜的高速加工和使用，生产企业在遇到这类问题时，都会向其中加入开口剂(包括微粒型开口剂(通常为无机填料)、渗透解离型开口剂即爽滑剂(通常为有机化合物))，开口剂以微粒的形式分散在薄膜中，使薄膜表面变的粗糙，微观水平上避免了相邻薄膜之间的相互粘结，但加入开口剂存在的不足之一是会降低薄膜的光学性能。文献《新型聚乙烯薄膜料开口剂的配方研究》(张官云，广东化工，2015年第21期第42卷总第311期，p23-25)中指出，对微粒型开口剂进行表面改性处理后，能够使微粒型开口剂与树脂之间建立界面结合从而降低填料对薄膜光学性能的影响。文献《表面改性硅灰石性能研究》(刘新海，中国非金属矿工业导刊，2003年第4期，p53-57)也指出，经表面改性的无机填料能够使无机填料表面与有机高分子聚合物复合时相溶性提高。
因此，有必要寻求一种既无需预先对微粒型开口剂进行预处理，又能有效降低微粒型开口剂的加入对所得产品光学性能造成的负面影响的薄膜产品及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无需预先对微粒型开口剂进行表面改性，并能有效降低甚至避免微粒型开口剂的加入对所得产品光学性能造成的负面影响的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：按重量百分比计，该薄膜的组成为：1-3.5％的酯基季铵盐、0.03-0.8％的微粒型开口剂、0.04-0.15％的爽滑剂和余量的聚乳酸，其中，
所述的酯基季铵盐为具有下述式(a)-(c)所示结构的季铵盐中的任意一种：
Figure GDA0003547450430000021
其中，R表示棕榈酸、硬脂酸、牛油酸、十二烷酸、亚麻酸或油酸除去羧基的脂肪链。
上述技术方案中，所述的微粒型开口剂和爽滑剂的选择与现有技术相同。具体的，所述微粒型开口剂的粒径1-3μm，具体可以是选自滑石粉、水合硅酸镁、二氧化硅、硅藻土、碳酸钙、硫酸钙、磷酸氢钠、磷酸氢钙、水滑石和膨润土中的一种或两种以上的组合；优选为选自二氧化硅、云母、高岭土和滑石粉中的一种。所述的爽滑剂可以是高碳数的酯、酰胺、氧化胺等，本申请中优选为油酸酰胺和/或芥酸酰胺。
本发明还提供上述爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)按配方称取酯基季铵盐、微粒型开口剂、爽滑剂和聚乳酸，备用；
2)取酯基季铵盐、微粒型开口剂、爽滑剂和部分聚乳酸混合均匀，挤出造粒，得到爽滑母粒；
3)将所得爽滑母粒与剩余的聚乳酸混合均匀，经挤出、冷却铸片、双向拉伸，即得到所述的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
上述制备方法的步骤2)中，聚乳酸的用量优选为控制所得爽滑母粒中酯基季铵盐的含量为10-35wt％。在用挤出机对混合均匀的物料进行挤出造粒时，温度优选控制在200-220℃。
上述制备方法的步骤3)中，所述挤出、冷却铸片、双向拉伸等操作均与现有技术相同，具体的，在挤出时，挤出机温度为130-230℃，模头温度为220-230℃；在30-50℃条件下冷却铸片；所述的双向拉伸为异步双向拉伸，在50-140℃条件下进行。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、与传统的表面活性剂相比，选取的酯基季铵盐可生物降解，绿色环保。
2、在配方中引入特定结构的酯基季铵盐，通过酯基季铵盐的酯基和长链烷基使得酯基季铵盐与聚乳酸具有良好的相容性，结合通过母粒形式加入的制备方法，使其中具有表面活性剂作用的小分子酯基季铵盐迁移后增加微粒型开口剂及爽滑剂与聚乳酸树脂之间的界面融合，从而能够在无需预先对微粒型开口剂进行表面改性的前提下降低甚至避免微粒型开口剂的加入对所得薄膜的雾度和光泽度等光学性能造成的负面影响。另一方面，通过添加特定结构的酯基季铵盐后，在同样的微粒型开口剂含量下明显提高了薄膜的表面光泽度、降低了雾度，并提高了薄膜的断裂伸长率。
3、本发明所述方法简单易操作，无需预先对微粒型开口剂进行表面改性，效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述，以更好地理解本发明的内容，但本发明并不限于以下实施例。
以下各实施例中所述的百分比为重量百分比。
实施例1
取1.786kg聚乳酸、200g双(棕榈基羧乙基)羟乙基甲基硫酸甲酯盐(即式(a)所示结构的季铵盐，其中R表示棕榈酸)、6g粒径为3μm的二氧化硅、8g油酸酰胺用双螺杆挤出机在220℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为10％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(100℃)后得到酯基季铵盐含量为1％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例2
取1.170kg聚乳酸、700g双(棕榈基羧乙基)羟乙基甲基硫酸甲酯盐(即式(a)所示结构的季铵盐，其中R表示棕榈酸)、100g粒径为1μm的云母、30g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为35％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、纵横向异步拉伸4×4倍(100℃)后得到酯基季铵盐含量为3.5％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
对比例2-1
使用纯的聚乳酸通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、纵横向异步拉伸4×4倍(100℃)后得到厚度为25μm的BOPLA薄膜。
对比例2-2
取1.87kg聚乳酸、100g粒径为1μm的云母、30g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒后得到爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出、冷却铸片、纵横向异步拉伸4×4倍后得到厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例3
取1.574kg聚乳酸、400g硬脂酰胺基硫酸甲酯盐(即式(b)所示结构的季铵盐，其中R表示硬脂酸)、10g粒径为2μm的高岭土、16g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在210℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为20％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)纵横向异步拉伸4×4倍(100℃)后得到酯基季铵盐含量为2％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例4
取1.560kg聚乳酸、400g亚麻酸酰胺硫酸甲酯盐(即式(b)所示结构的季铵盐，其中R表示亚麻酸)、20g粒径为1.5μm的二氧化硅、20g油酸酰胺用双螺杆挤出机在210℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为20％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(100℃)后得到酯基季铵盐含量为2％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例5
取1.636kg聚乳酸、300g亚麻酸酰胺硫酸甲酯盐(即式(b)所示结构的季铵盐，其中R表示亚麻酸)、40g粒径为1μm的二氧化硅、24g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为15％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为230℃，模头温度为230℃)、冷却铸片(50℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(120℃)后得到酯基季铵盐含量为1.5％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
对比例5-1
取1.936kg聚乳酸、40g粒径为1μm的二氧化硅、24g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒后得到爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为230℃，模头温度为230℃)、冷却铸片(50℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(120℃)后得到厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
对比例5-2
1)采用高混机对粒径为1μm的二氧化硅进行改性：先以无水乙醇为稀释剂对硅烷偶联剂KH-560进行稀释使所得体系中KH-560的质量分数为3％；然后将二氧化硅置于高混机中，用稀释后的KH-560溶液对二氧化硅进行改性，改性在78℃条件下进行，活化时间为25min，其中稀释后的KH-560溶液采用动态滴加法加入，其加入量为控制二氧化硅与KH-560的质量比为2：15；改性完成后于60℃烘干，得到改性二氧化硅；
2)取1.936kg聚乳酸、40g上述步骤1)所得的改性二氧化硅、24g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒后得到爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为230℃，模头温度为230℃)、冷却铸片(50℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(120℃)后得到厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例6
取1.416kg聚乳酸、500g油酸酰胺基硫酸甲酯盐(即式(b)所示结构的季铵盐，其中R表示油酸)、60g粒径为1μm的滑石粉、24g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为25％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为200℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(40℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(140℃)后得到酯基季铵盐含量为2.5％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
对比例6-1
取1.916kg聚乳酸、60g粒径为1μm的滑石粉、24g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒后得到爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出、冷却铸片、纵横向异步拉伸4×4倍后得到厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例7
取1.500kg聚乳酸、400g十二烷酸咪唑啉硫酸甲酯盐(即式(c)所示结构的季铵盐，其中R表示十二烷酸)、80g粒径为1μm的高岭土、20g油酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为20％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为200℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(40℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(140℃)后得到酯基季铵盐含量为2％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例8
取1.568kg聚乳酸、400g硬脂酸咪唑啉硫酸甲酯盐(即式(c)所示结构的季铵盐，其中R表示硬脂酸)、12g粒径为2.5μm的二氧化硅、20g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为20％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(80℃)后得到酯基季铵盐含量为2％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例9
取1.560kg聚乳酸、400g油酸咪唑啉硫酸甲酯盐(即式(c)所示结构的季铵盐，其中R表示油酸)、20g粒径为3μm的二氧化硅、20g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为20％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(100℃)后得到酯基季铵盐含量为2％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
实施例10
取1.374kg聚乳酸、600g双(棕榈基羧乙基)羟乙基甲基硫酸甲酯盐(即式(a)所示结构的季铵盐，其中R表示棕榈酸)、6g粒径为3μm的云母、20g芥酸酰胺用双螺杆挤出机在200℃挤出造粒，得到酯基季铵盐含量为30％的爽滑母粒；取1kg爽滑母粒与9kg聚乳酸混合后通过双螺杆挤出机挤出(挤出机温度为150℃，模头温度为220℃)、冷却铸片(35℃)、再经纵横向异步拉伸4×4倍(80℃)后得到酯基季铵盐含量为3％、厚度为25μm的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
对各实施例及各对比例所得薄膜的性能进行测定，结果如下述表1所示。
表1：
Figure GDA0003547450430000061
上述表1中，拉伸强度和断裂伸长率按按GB/T 1040.3-2006标准进行检测，雾度按GB/T 2410-2008标准进行检测，光泽度按GB/T 8807-1998标准进行检测，摩擦系数按GB/T8807的标准进行检测。
对比实施例1-10和对比例5-2的性能指标可知，本发明在无需对微粒型开口剂进行预处理的前提下能有效降低微粒型开口剂的加入对所得薄膜的雾度和光泽度等光学性能造成的负面影响，其中雾度指标还存在提升的现象。
对比实施例2、5、6及其相应的对比例2-1、2-2、5-1和6-1可以看出，本发明通过添加特定结构的酯基季铵盐后，在同样的微粒型开口剂含量下明显提高了薄膜的表面光泽度、降低了雾度，并提高了薄膜的断裂伸长率。

Claims (9)

1.一种爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：按重量百分比计，该薄膜的组成为：1-3.5％的酯基季铵盐、0.03-0.8％的微粒型开口剂、0.04-0.15％的爽滑剂和余量的聚乳酸，其中，
所述的酯基季铵盐为具有下述式(a)-(c)所示结构的季铵盐中的任意一种：
Figure FDA0003547450420000011
其中，R表示棕榈酸、硬脂酸、牛油酸、十二烷酸、亚麻酸或油酸除去羧基的脂肪链。
2.根据权利要求1所述的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：所述的微粒型开口剂为选自滑石粉、水合硅酸镁、二氧化硅、硅藻土、碳酸钙、硫酸钙、磷酸氢钠、磷酸氢钙、水滑石和膨润土中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜，其特征在于：所述的爽滑剂为油酸酰胺和/或芥酸酰胺。
4.权利要求1所述爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)按配方称取酯基季铵盐、微粒型开口剂、爽滑剂和聚乳酸，备用；
2)取酯基季铵盐、微粒型开口剂、爽滑剂和部分聚乳酸混合均匀，挤出造粒，得到爽滑母粒；
3)将所得爽滑母粒与剩余的聚乳酸混合均匀，经挤出、冷却铸片、双向拉伸，即得到所述的爽滑双向拉伸聚乳酸薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所得爽滑母粒中酯基季铵盐的含量为10-35wt％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，在挤出造粒时，温度控制在200-220℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在挤出时，挤出机温度为130-230℃，模头温度为220-230℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，在30-50℃冷却铸片。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的双向拉伸为异步双向拉伸，在50-140℃条件下进行。
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