CN111253269A - 一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3‑氨基丙醇的粗蒸工艺，包括以下步骤：对以氢气和羟丙腈为原料，在氨存在的条件下通过催化剂对羟丙腈加氢制备的产物与催化剂分离，得到3‑氨基丙醇原液；将3‑氨基丙醇原液进行脱氨处理；将脱氨后的3‑氨基丙醇原液进行蒸馏，在蒸馏塔的顶部输出粗蒸的3‑氨基丙醇，本发明克服了现有技术的不足，该工艺过程简单，对副产物、水和氨的去除效果明显，有效提高了粗蒸的3‑氨基丙醇的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及3-氨基丙醇的粗蒸工艺技术领域，具体属于一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺。
背景技术
3-氨基丙醇的生产采用加氢还原的方式，制备3-氨基丙醇的主流工艺为在加氢催化剂的催化下，以氢气和羟丙腈为原料，在氨存在的条件下，制备3-氨基丙醇，羟丙腈加氢的转化率高达99％，而3-氨基丙醇的回收率也在90％以上。在羟丙腈加氢制备3-氨基丙醇的过程中，会产生1-氨基-2-丙醇、2-氨基丙基醚、乙二醇等副产物。因此，需要通过粗蒸工艺以去除副产物、水和氨。
发明内容
本发明的目的是提供一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，以去除副产物、水和氨，提高粗蒸产品中的3-氨基丙醇的含量。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，包括以下步骤：
1)对以氢气和羟丙腈为原料，在氨存在的条件下通过催化剂对羟丙腈加氢制备的产物与催化剂分离，得到3-氨基丙醇原液；
2)将3-氨基丙醇原液进行脱氨处理；
3)将脱氨后的3-氨基丙醇原液进行蒸馏，在蒸馏塔的顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇。
进一步，所述的3-氨基丙醇原液进行脱氨处理采用脱气塔在101KPa下脱氨，脱气塔以氮气为提汽气体，脱气塔底部的温度为100-140℃，脱气塔顶部的温度为100-125℃。
进一步，所述的脱气塔的底部连接有进气管道，所述的进气管道上连接有支气管道，所述的脱气塔的底部设有与进气管道连接的曝气板，所述的曝气板处设有出料口，所述的脱气塔具有48块塔板，其中第30块塔板区域中设有进料口，第25块塔板区域中设有与支气管道连接的进气口。
进一步，所述的支气管道和进气管道内通有氮气，其中支气管道内氮气流量为进气管道内氮气流量的0.1-0.2倍。
进一步，步骤3)中对脱氨后的3-氨基丙醇原液进行蒸馏采用蒸馏塔在25KPa下粗蒸，所述的蒸馏塔具有80块塔板，其中第47块塔板区域中设有进料点，蒸馏塔底部的温度为146-155℃。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：该3-氨基丙醇的粗蒸工艺中首先使用脱气塔对3-氨基丙醇原液中的氨和水蒸气进行脱除，然后使用蒸馏塔对3-氨基丙醇进行蒸馏，使粗蒸的3-氨基丙醇的纯度达到了98.7％；本发明中脱气塔采用底部和中部进气的方式，脱气塔底部的氮气具有提汽去除3-氨基丙醇原液中氨和水的作用，而脱气塔中部进入的氮气可有效地加热进入脱气塔内的3-氨基丙醇原液，使3-氨基丙醇在第25块塔板与第30块塔板之间被充分加热，有利于脱气塔底部的氮气的提汽去除氨和水，同时进入脱气塔中部的氮气也具有提汽和去除氨和水能力；该工艺过程简单，对副产物、水和氨的去除效果明显，有效提高了粗蒸的3-氨基丙醇的纯度。
附图说明
图1为脱气塔的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例
将羟丙腈和氨按质量比1:2.6混合，在103℃，10Kpa的条件下，使用雷尼镍为催化剂，在固定床反应器中对羟丙腈进行加氢，加氢反应时间为24分钟，然后得到制备的产物，将制备的产物与雷尼镍催化剂通过沉淀法使用氢氧化钠在54-56℃范围内进行分离，得到3-氨基丙醇原液。
通过气相色谱法分析3-氨基丙醇原液，各组分所占的面积为：3-氨基丙醇91.6％、氨3.1％、1-氨基-2-丙醇2.6％、2-氨基丙基醚0.4％、乙二醇0.1％、水1.9％。
对3-氨基丙醇原液进行粗蒸操作，粗蒸操作使用脱气塔和蒸馏塔，其中脱气塔用于去除3-氨基丙醇原液中的水和氨，而蒸馏塔用于蒸馏提纯3-氨基丙醇。
如图1所示，脱气塔1内设有塔板7和曝气板6，塔板7采用泡罩塔盘，其中曝气板6位于脱气塔1的底部，脱气塔1的底部连接有进气管道4，进气管道4上连接有支气管道5，曝气板6与进气管道4连接，支气管道5和进气管道4内通有氮气用于脱气时提汽，氮气温度为122℃，其中支气管道5内氮气流量为进气管道4内氮气流量的0.14倍，曝气板6处设有出料口3，脱气塔具有48块塔板，其中第30块塔板区域中设有进料口2，第25块塔板区域中设有与支气管道5连接的进气口。3-氨基丙醇原液从进料口进入脱气塔，流量为2200kg/h，从出料口3流出，脱气塔底部的温度为120℃，脱气塔顶部的温度为110℃，脱气塔塔顶的气压为101Kpa。
通过气相色谱法分析脱气塔脱氨后的3-氨基丙醇原液，各组分所占的面积为：3-氨基丙醇95.8％、氨0.6％、水1.0％。
将脱气塔脱氨后的3-氨基丙醇原液送入蒸馏塔对3-氨基丙醇进行提纯，蒸馏塔具有80块塔板，其中第47块塔板区域中设有进料点，脱气塔脱氨后的3-氨基丙醇原液从进料点进入蒸馏塔，蒸馏塔底部的温度为152℃，蒸馏塔塔顶的气压为25Kpa，蒸馏塔在顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇。
通过气相色谱法分析蒸馏塔在顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇，3-氨基丙醇所占的面积为98.7％。
对照例
与实施例的不同在于，脱气塔1上连接的支气管道5内氮气的流量为0。通过气相色谱法分析对照例中蒸馏塔在顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇，3-氨基丙醇所占的面积为95.3％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)对以氢气和羟丙腈为原料，在氨存在的条件下通过催化剂对羟丙腈加氢制备的产物与催化剂分离，得到3-氨基丙醇原液；
2)将3-氨基丙醇原液进行脱氨处理；
3)将脱氨后的3-氨基丙醇原液进行蒸馏，在蒸馏塔的顶部输出粗蒸的3-氨基丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，其特征在于，所述的3-氨基丙醇原液进行脱氨处理采用脱气塔在101KPa下脱氨，脱气塔以氮气为提汽气体，脱气塔底部的温度为100-140℃，脱气塔顶部的温度为100-125℃。
3.根据权利要求2所述的一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，其特征在于，所述的脱气塔的底部连接有进气管道，所述的进气管道上连接有支气管道，所述的脱气塔的底部设有与进气管道连接的曝气板，所述的曝气板处设有出料口，所述的脱气塔具有48块塔板，其中第30块塔板区域中设有进料口，第25块塔板区域中设有与支气管道连接的进气口。
4.根据权利要求3所述的一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，其特征在于，所述的支气管道和进气管道内通有氮气，其中支气管道内氮气流量为进气管道内氮气流量的0.1-0.2倍。
5.根据权利要求1所述的一种3-氨基丙醇的粗蒸工艺，其特征在于，步骤3)中对脱氨后的3-氨基丙醇原液进行蒸馏采用蒸馏塔在25KPa下粗蒸，所述的蒸馏塔具有80块塔板，其中第47块塔板区域中设有进料点，蒸馏塔底部的温度为146-155℃。
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