CN111251630A - 一种量子点发光功能板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种量子点发光功能板及其制备方法，所述制备方法包括：S1、制备阳离子前驱体和阴离子前驱体；S2、将所述阳离子前驱体、扩散剂、塑胶粒子和添加剂加入挤出成型机内，并混合均匀形成第一混合料；S3、向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，形成第二混合料，通过所述挤出成型机将所述第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成所述量子点发光功能板。本发明提供的制备方法通过减少量子点在高温状态的时间，有效减小量子点出现表面配体脱落的情况，提高了量子点的稳定性；另一方面，通过阳离子前驱体参与塑胶粒子的熔融过程，实现量子点与塑胶粒子在板体的均匀融合，从而具有更好的色域及发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及光电显示材料技术领域，特别涉及一种量子点发光功能板及其制备方法。
背景技术
发光功能板被广泛用于光学和光电子技术领域，制造各种光学仪器，例如发光二极管(LED)，以提高设备的显示质量。而量子点具有激发波长范围宽、发射峰位连续可调且半峰宽窄的特性，其对发光功能板的光学性能提升是很好的应用方案。但是，量子点的光学性质易受其表面不饱和的悬挂键和有机配体性质的影响，以及荧光稳定性容易受到光照和水氧环境的影响，导致量子点缺陷态发光或非辐射复合的占比增加，表面缺陷的产生往往会导致量子点的量子产率降低，甚至量子点淬灭失效。
目前，在制备量子点板的过程中，为解决水、氧、热等因素对量子点的影响，通常采用采用阻隔膜或则阻隔层的方式对量子点进行保护，这使得投入成本非常高，缺乏竞争优势，不利于大规模推广，这些缺点限制了量子点板在显示和照明领域内的应用。
发明内容
本发明旨在一定程度上解决量子点发光功能板在制备中成本高昂、稳定性不好的问题。
为解决上述问题，本发明提供了一种量子点发光功能板的制备方法，包括：
S1、制备阳离子前驱体和阴离子前驱体；
S2、将所述阳离子前驱体、扩散剂、塑胶粒子和添加剂加入挤出成型机内，并混合均匀形成第一混合料；
S3、向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，形成第二混合料，通过所述挤出成型机将所述第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成所述量子点发光功能板。
可选地，所述阳离子前驱体包括：镉前驱体，和/或，锌前驱体；所述阴离子前驱体包括：硒前驱体，和/或，硫前驱体。
可选地，所述镉前驱体或所述锌前驱体的制备，包括步骤：将氧化镉或氧化锌与不饱和脂肪酸混合后，加入烯烃有机溶剂内，升温搅拌，以合成所述镉前驱体或所述锌前驱体；所述硒前驱体或所述硫前驱体的制备，包括步骤：将硒粉或硫粉与三正辛基膦、烷基膦或烷基氧化膦混合，升温搅拌，合成硒前驱体或硫前驱体。
可选地，步骤S3中，所述向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，形成第二混合料，通过所述挤出成型机将所述第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成所述量子点发光功能板，包括：调节所述挤出成型机至预设成型条件，向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，通过所述挤出成型机的螺杆和流道将所述第二混合料混合均匀，然后挤出板材，将所述板材进行压合、牵引、冷却、裁切后得到所述量子点发光功能板。
可选地，所述预设成型条件包括：无氧环境、成型温度为200～260℃、成型加热区线长为5～20m、成形线速度为1.5～6.0m/min。
可选地，所述量子点发光功能板厚度为0.8～3.0mm。
可选地，在所述阳离子前驱体为所述镉前驱体、所述阴离子前驱体为所述硒前驱体的状态下，所述量子点发光功能板中所述镉前驱体含量为0.03～0.15％、所述硒前驱体含量为0.02～0.12％、所述扩散剂含量为0～5％。
可选地，在所述阳离子前驱体为所述镉前驱体和所述锌前驱体、所述阴离子前驱体为所述硒前驱体和所述硫前驱体的状态下，所述量子点发光功能板中所述镉前驱体含量为0.03～0.15％、所述锌前驱体含量为0.3～1.5％、所述硒前驱体含量为0.02～0.10％、所述硫前驱体含量为0.2～1.2％、所述扩散剂含量为0～5％。
可选地，所述塑胶粒子包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物中的一种或多种。
可选地，所述添加剂包括抗氧化剂、抗黄化剂、紫外线吸收剂、增韧剂和抗静电剂中的一种或多种。
相对于现有技术，本发明提供的量子点发光功能板的制备方法具有以下优势：
(1)本发明利用量子点前驱体在塑胶粒子聚合物材料介质中高温原位制成发射波长可控的量子点材料，以高温挤出工艺原位获得量子点发光功能板。一方面，通过减少量子点在高温状态的时间，有效减小量子点在与基体材料混合进行高温加工过程中，易出现表面配体脱落分散到基材中的现象，提高了量子点的稳定性，从而提高量子点发光功能板的光学性能；另一方面，通过阳离子前驱体参与塑胶粒子的熔融过程，使得生成的量子点能均匀分散在塑胶材料中，实现量子点与塑胶粒子在板体的均匀融合，从而具有更好的色域及发光效率。
(2)本发明提供的量子点发光功能板的制备方法，不仅制备步骤简单，其条件也较为可控，可以根据实际需求定制不同性能的量子点发光功能板，提高了量子点发光功能板的普适性以及其商业推广价值。
本发明另一目的在于提供一种量子点发光功能板，以解决现有技术量子点发光功能板在制备中成本高昂、稳定性不好的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案时这样实现的：
一种量子点发光功能板，所述量子点发光功能板根据上述所述的量子点发光功能板的制备方法制得。
所述量子点发光功能板与上述所述的量子点发光功能板的制备方法相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例所述的量子点发光功能板的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1所述的绿色量子点发光功能板的荧光发射光谱图；
图3为本发明实施例2所述的红色量子点发光功能板的荧光发射光谱图；
图4为本发明实施例3所述的黄色量子点发光功能板的荧光发射光谱图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
另外，术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
此外，本发明虽然对制备中的各步骤进行了如S1、S2、S3等形式的描述，但此描述方式仅为了便于理解，如S1、S2、S3等形式并不表示对各步骤先后顺序的限定。
现有技术中，基于蓝光芯片和黄色荧光粉的白光发光二极管(LED)是绝大多数的液晶显示器所采用的背光源；而黄色荧光粉的荧光经过彩色滤色片后得到的红光和绿光的光谱半峰宽较宽，基于这种类型的背光源的显示设备的NTSC色域只能达到72％。量子点与普通的荧光粉或有机材料相比，具有激发谱宽、发射谱窄、色纯度高、光稳定性好的特点，蓝光LED芯片的蓝光在激发红色和绿色量子点后可以发出红光和绿光，三色混合可以获得白光，色饱和度较高，基于量子点的液晶显示设备的NTSC色域可以提高至110％。可以看出，量子点发光二极管(QLEDs)器件可以极大的提高液晶显示装置的显示质量。
而目前研究较多的是将各种不同的已制备好的量子点按一定比例和浓度掺杂于有机、无机或聚合物材料中，制成发光板或旋涂成膜封装于背光模组中。然而由于量子点易受水、氧、热等因素的影响，其存储性能不稳定，一方面使得量子点板制备成本高昂；另一方面将制备好的量子点直接和基材粉末共混挤出或注塑，制备步骤繁琐、提纯复杂，难以进行放大反应及批量控制；此外，为避免在应用过程中，发光板内的量子点稳定性下降，仍需要在量子点发光板表面添加阻隔膜或阻隔层，这也限制了量子点板在显示和照明领域内的应用。
为解决上述问题，本发明提供了一种量子点发光功能板的制备方法，利用量子点前驱体在塑胶粒子聚合物材料介质中高温原位制成发射波长可控的量子点材料，以高温挤出工艺原位获得量子点发光功能板。该制备方法步骤简单可靠，条件较为可控，且所用材料制备简单、价格低廉，具有良好的工业化前景。
这里，本发明提到的前驱体是指在反应中获得目标产物之前阶段的物质，具体是指最终制备出量子点的之前阶段的物质。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
结合图1所示，本发明实施例提供了一种量子点发光功能板的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备阳离子前驱体和阴离子前驱体；
S2、将阳离子前驱体、扩散剂、塑胶粒子和添加剂加入挤出成型机内，并混合均匀形成第一混合料；
S3、向第一混合料内加入阴离子前驱体，形成第二混合料，通过挤出成型机将第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成量子点发光功能板。
具体地，步骤S1中，阳离子前驱体包括：镉前驱体，和/或，锌前驱体；阴离子前驱体包括：硒前驱体，和/或，硫前驱体。
镉前驱体或锌前驱体的制备，包括步骤：将氧化镉或氧化锌与不饱和脂肪酸混合后，加入烯烃有机溶剂内，升温搅拌，以合成镉前驱体或所述锌前驱体。
硒前驱体或所述硫前驱体的制备，包括步骤：将硒粉或硫粉与三正辛基膦、烷基膦或烷基氧化膦混合，升温搅拌，合成硒前驱体或硫前驱体。
其中，不饱和脂肪酸为十四碳烯酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸中的一种或多种的混合物；烯烃有机溶剂为戊烯、己烯、庚烯、十八碳烯、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯中的一种或多种的混合物。
在本发明实施例中，优选地，不饱和脂肪酸采用油酸，烯烃有机溶剂为十八烯，各前驱体的制备方法具体如下：
镉前驱体的制备方法包括：在惰气氛围下，氧化镉(CdO)、油酸(OA)和十八烯(OED)置于三口烧瓶中，在氩气环境下搅拌加热至250℃，直至生成无色透明溶液，抽真空，除去水分，降温得到油酸镉(Cd(OA)2)前驱体。
锌前驱体的制备方法包括：将氧化锌(ZnO)置于三口烧瓶中，加入油酸(OA)和十八烯(ODE)，在氩气环境下加热到270℃，反应一段时间得到无色澄清溶液，抽真空，除去水分，降温得到油酸锌(Zn(OA)2)前驱体。
硒前驱体的制备方法包括：将硒粉与三正辛基膦(TOP)溶液置于三口烧瓶中，通入氩气后，加热至160℃，得到无色透明液体，即为硒前驱体。
硫前驱体的制备方法包括：称取硫粉与三正辛基膦(TOP)溶液，将其置于三口烧瓶中，利用流通的氩气排除瓶中的空气，时间持续约20分钟，然后将混合液加热至160℃，即得到透明的硫前驱体溶液。
现有技术中，有的采用高温热处理法通过控制退火温度来获得量子点，也有通过在较高温度下将阴阳离子前驱体混合生长的共同形核法得到量子点，此外，好的晶还有通过将预先制备核与另一种阳离子前驱体进行阳离子交换反应而转化为另一种成分的量子点的阳离子交换法制备。但这些制备方法不仅制备步骤烦琐，且在使用前还需要对得到的量子点进行提纯。本发明实施例中，利用阳离子前驱体和阴离子前驱体并以塑胶粒子为介质反应生成量子点，方法简单，省去了单独制备量子点的工艺，且提高了制得的量子点发光功能板中量子点的分布均匀性。
可以理解的是，阳离子前驱体还可以从银(Hg)、铟(In)、铜(Cu)等IIB(12族)-VIA(16族)元素中选择；阴离子前驱体还可以从磷(P)、碲(Te)中选择，且各前驱体的制备方法与上述阳离子前驱体和阴离前驱体的制备方法类似，在此，不一一赘述，在生产中可根据实际需求进行选择制备。
在步骤S2中，基于高温挤出热压成型工艺，将阳离子前驱体、扩散剂与塑胶粒子和添加剂按一定配比，通过挤出成型机的混料系统混匀形成第一混合料，并经过挤出成型机的料斗进料。
其中，扩散剂包括有机硅、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的一种或几种，优选地，本发明扩散剂采用有机硅。
塑胶粒子包括聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物(MS)中的一种或多种。
添加剂包括抗氧化剂、抗黄化剂、紫外线吸收剂、增韧剂和抗静电剂中的一种或多种。其中，抗氧化剂防止氧气使板材老化，抗黄化剂防止板材发黄，紫外线吸收剂可以防止紫外线对板材的老化作用，增韧剂可以降低板材的脆性，抗静电剂可以减少静电，在实际生产中，可以根据需求添加。
在步骤S3中，向第一混合料内加入阴离子前驱体，形成第二混合料，通过挤出成型机将第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成量子点发光功能板，包括步骤：
调节挤出成型机至预设成型条件，向第一混合料内加入阴离子前驱体，通过挤出成型机的螺杆和流道将第二混合料混合均匀，然后挤出板材，将板材进行压合、牵引、冷却、裁切后得到量子点发光功能板。
具体地，在设定挤出成型机各区间和模具温度，控制整个挤出环境为无氧环境，调节计量泵压力、喂料速率、主机转速等挤出参数，经过挤出成型机的加料系统、塑化系统、加热系统后，迅速加入步骤S1中制备的阴离子前驱体，并利用挤出成型机螺杆将阴离子前驱体与第一混合料混合均匀，在物料体系混合均匀后，阴离子前驱体与阳离子前驱体迅速反应生成量子点，且生成的量子点点均匀分散在熔融的塑胶粒子中，然后挤出成型形成板材，经过冷却系统使板材冷却定型，再经裁切等工序获得量子点发光功能板。
相比于现有技术中的将量子点直接加入基体材料而进行挤出成型，本发明实施例通过先加入阳离子前驱体，阳离子前驱体参与塑胶粒子的升温、熔融塑化过程，当达到预设条件后，再加入阴离子前驱体，使得阴离子前驱体可以快速与阳离子前驱体在熔融塑胶内反应生成量子点，在生成量子点后立即进行挤出成型工艺。
由此，可以看出，一方面，通过减少量子点在高温状态下的存在时间，有效减小量子点在与基体材料混合进行高温加工过程中，易出现表面配体脱落分散到基材中的现象，提高了量子点的稳定性；另一方面，由于量子点粒径较小，有团聚倾向，直接加入基体材料时，分散性不好、与基材结合力较弱，通过阳离子前驱体参与塑胶粒子的熔融过程后，再加入阴离子前驱体，使得生成的量子点能均匀分散在塑胶材料中，进一步提高了制备的量子点发光功能板的光学性能。
需要说明的是，本发明实施例所述的挤出成型机为挤塑领域常用设备，其具体结构不再赘述。在本发明中，将挤出成型机按制备过程大体分为混料系统、加料系统、塑化系统、加热系统、冷却系统，阳离子前驱体、扩散剂、塑胶粒子和添加剂通过混料系统混匀形成第一混合料后，经过挤出成型机的加料系统、塑化系统、加热系统、冷却系统等；使其经过料斗进料，同时挤出成形机的料筒外面设有加热器，通过热传导将加热器产生的热量传给料简内的第一混合料，温度上升，达到熔融温度，此时再加入阴离子前驱体形成第二混合料；机器运转时，料筒内的螺杆转动，将第二混合料向前输送，第二混合料在运动过程中与料筒、螺杆以及物料与物料之间相互摩擦、剪切，产生大量的热，产生的热与热传导共同作用使加入的第一混合料不断熔融，且阴离子前驱体与阳离子前驱体在熔融料内反应生成量子点，熔融的物料被连续、稳定地输送到具有一定形状的机头(或称口模)中，通过口模后，处于流动状态的物料取近似口型的形状，再进入冷却定型装置，使物料一面固化形成板材，一面保持既定的形状，在牵引装置的作用下，使板材连续地前进，并获得终的制品，然后用切割的方法截断板材，以便储存和运输，得到最终的量子点发光功能板。
其中，挤出成型温度可以根据量子点合成所需以及塑胶粒子材质决定；而通过调节板材挤出线的长度以及挤出板的线速度可以来调控量子点原料的反应时间，以此控制量子点的发射波长，因此挤出成型的加热区线长、线速度也可以根据实际所需量子点的性能来决定。
在本发明实施例中，优选地，预设成型条件包括：无氧环境、成型温度为200～260℃、成型加热区线长为5～20m、成形线速度为1.5～6.0m/min。挤出环境为无氧环境可以通过向挤出成型机内通入氩气形成保护气氛或者真空泵抽真空实现。
此外，通过调控量子点前驱体在制备工艺中与塑胶粒子的混料比例，并结合量子点发光功能板的厚度、加热区线长、线速度以及扩散剂含量，可以进一步控制量子点功能板的发射波长、发光亮度、色坐标、色域值、透光率和雾度等参数。这样也使得，本发明实施例提供的量子点发光功能板的制备方法，不仅制备步骤简单，其条件也较为可控，可以根据实际需求定制不同性能的量子点发光功能板，提高了量子点发光功能板的普适性以及其商业推广价值。
优选地，本发明实施例中，制备的量子点发光功能板厚度为0.8～3.0mm。
在阳离子前驱体为镉前驱体、阴离子前驱体为硒前驱体的状态下，量子点发光功能板中镉前驱体含量为0.03～0.15％、硒前驱体含量为0.02～0.12％、扩散剂含量为0～5％，添加剂为：抗氧化剂0.2％，抗黄化剂0.2％，紫外线吸收剂0.1％、增韧剂1％、抗静电剂0.2％。在阳离子前驱体为镉前驱体和锌前驱体、阴离子前驱体为硒前驱体和硫前驱体的状态下，量子点发光功能板中镉前驱体含量为0.03～0.15％、锌前驱体含量为0.3～1.5％、硒前驱体含量为0.02～0.10％、硫前驱体含量为0.2～1.2％、扩散剂含量为0～5％。
由此，通过细化量子点前驱体在制备工艺中与塑胶粒子的混料比例，以及量子点发光功能板的厚度，进一步优化量子点发光功能板的制备方法，实现量子点与塑胶粒子在板体的均匀融合，从而具有更好的色域及发光效率。
进一步地，若为原位获得绿色或者红色量子点发光功能板，则仅仅需要单独的加料口加料即可，而若为了原位获得黄色量子点发光功能板，需要两个独立的加料口加料，绿色和红色量子点分别在不同分流中形成，最后在总螺杆流道里面按照一定的比例混合制备黄色量子点发光功能板。
本发明实施例还提供了一种量子点发光功能板，所述量子点发光功能板根据上述量子点发光功能板的制备方法制得。该量子点发光功能板具有较好的稳定性及光学性能，且其发光亮度、色坐标、色域值、透光率和雾度等光学指标均可以通过调控前驱体的混料比例、挤出线速度、量子点发光功能板的厚度以及扩散剂含量等参数来设定。
本发明另一实施例还提供了所述的量子点发光功能板的用途，上述量子点发光功能板可以应用于扩散板、导光板、发光二极管或其他光学仪器等。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实施例1
本实施例提供了一种量子点发光功能板的制备方法，具体步骤如下：
镉前驱体制备：取3.86g氧化镉(CdO)、67.8g油酸(OA)和176.4g十八烯(ODE)于1L三口烧瓶中，在氩气环境下加热至250℃并搅拌10min，生成无色透明溶液，得到浓度为0.1M(即0.1mmol/mL)的Cd(OA)2前驱体。
硒前驱体制备：将17.38g硒粉与100mL TOP溶液置于250mL的单口烧瓶中，通入氩气后密封，超声处理得到无色透明液体，即为Se/TOP前驱体溶液。
混料：将上述Cd(OA)2前驱体、Se/TOP前驱体、扩散剂与塑胶粒子进行混料，搅拌均匀形成第一混合料后备用；各组分配比为：98.34％PMMA，0.08％Cd(OA)2前驱体，1.5％扩散剂；
配模及升温：挤出成型机机头按挤出工艺要求装上模具，并将控温表调到工作温度，对机筒模具进行加温，挤出各区温度设定为240-260℃，结构辊温度95～110℃，温度达到设定值后，恒温20-30分钟。
挤出板材：将搅拌均匀后的第一混合料投至投料口，更换各机过滤网片(200目，300目)，依次点开计量泵，转动螺杆电机，设定好计量泵压力、喂料速率和主机转速等参数，使塑胶材料通过机筒并塑化，然后加入步骤S1制备的Se/TOP前驱体溶液，混合均匀形成第二混合料，挤出成型机进行挤料，清洁模唇，调节计量泵、主线速度、压力等参数，开始挤出，泵前压力3.5±0.5Mpa，正常调速3.5m/min，厚度变化0.1mm；各前驱体组分高温下反应生成量子点，并在双螺杆的作用下混合均匀于熔融的塑胶粒子中，反应溶剂通过抽真空装置除去，第二混合料通过模具出料口挤出板材；用表面刻有中砂结构的辊筒将基板的上表面和下表面热压成特定的微结构。其中，第二混合料中Se前驱体的组分为0.054％。
除尘、冷却及牵引：按照生产要求，下刀调好板材宽幅和厚度，并调节辊筒之间的堆料，板材厚度为1.5mm；将板材切边处理后进行除尘，通过传送装置逐渐输送至产线后段，牵引中逐渐冷却定型形成绿色量子点发光功能板。
裁切及包装：通过牵引单元的传送装置将量子点发光功能板逐渐输送至产线后段裁切单元，裁切为所需要的尺寸，并用机械手臂抓取堆叠，随即清洁、打包、入库。
实施例2
本实施例与上述实施例的区别在于，本实施例提供了的量子点发光功能板的制备方法，具体步骤如下：
镉前驱体制备：取3.86g氧化镉(CdO)、67.8g油酸(OA)和176.4g十八烯(ODE)于1L三口烧瓶中，在氩气环境下搅拌加热至250℃并搅拌10min，生成无色透明溶液，得到浓度为0.1M的Cd(OA)2前驱体。
锌前驱体制备：将20mmol氧化锌(ZnO)置于100mL三口烧瓶中，加入14mL油酸(OA)和28mL十八烯(ODE)，在氩气环境下加热到270oC，10min后得到无色澄清溶液，Zn(OA)2前驱体浓度为0.5M。
硒前驱体制备：将40mmol硒粉加入1L三口烧瓶中，密闭反应装置并通入氩气10min后，取400mLTOP试剂，加入到上述烧瓶中溶解Se粉，最终配置成Se/TOP前驱体溶液。
硫前驱体制备：将540mmol硫粉加入1L三口烧瓶中，密闭反应装置并通入氩气10min后，取400mLTOP试剂，加入到上述烧瓶中，溶解S粉，最终配置成S/TOP前驱体溶液。
混料：将上述Cd(OA)2前驱体、Zn(OA)2前驱体、扩散剂与塑胶粒子进行混料，搅拌均匀第一混合料后备用。各组分配比为：97.097％PMMA，0.05％Cd(OA)2前驱体，0.5％Zn(OA)2前驱体，2.0％扩散剂。
配模及升温：挤出成型机机头按挤出工艺要求装上模具，将控温表调到工作温度，对机筒模具进行加温，每台挤出成型机分八个加热区，第一区下料区温度220-230℃，第二区预热区温度225-235℃，第三区加热区235-245℃，第四、五区融胶区温度245-250℃，第六、七区塑化区温度240-260℃，第八区混胶塑化区温度240-255℃；每台挤出成型机带有抽真空排气装置，真空度控制在-0.08～-0.1Mpa；模具温度210～220℃；辊温度要适当，中砂结构辊温度100～110℃，结构辊温度195～105℃，温度达到设定值后，恒温20-30分钟。
挤出板材：将搅拌均匀后的第一混合料投至投料口，更换各机过滤网片(200目，300目)，依次点开计量泵，转动螺杆电机，设定好计量泵压力、喂料速率和主机转速等参数，使塑胶材料通过机筒并塑化，然后加入步骤S1制备的Se/TOP前驱体、S/TOP前驱体溶液，混合均匀形成第二混合料，挤出成型机进行挤料，清洁模唇，调节计量泵、主线速度、压力等参数；开始挤出，泵前压力3.5±0.5Mpa，正常调速3.5mm/min，厚度变化0.1mm；各前驱体组分高温下反应生成合金量子点，并在双螺杆的作用下混合均匀于熔融的塑胶粒子中，反应溶剂通过抽真空装置除去，第二混合料通过模具出料口挤出板材；用表面刻有中砂结构的辊筒将基板的上表面和下表面热压成特定的微结构。其中，第二混合料中Se前驱体的组分配比为0.033％、S前驱体的组分配比为0.32％。
除尘、冷却及牵引：按照生产要求，下刀调好板材宽幅和厚度，并调节辊筒之间的堆料，板材厚度为1.8mm；将板材切边处理后进行除尘，通过传送装置逐渐输送至产线后段，牵引中逐渐冷却定型形成红色量子点发光功能板；
裁切及包装：通过牵引单元的传送装置将量子点发光功能板逐渐输送至产线后段裁切单元，裁切为所需要的尺寸，并用机械手臂抓取堆叠，随即清洁、打包、入库。
实施例3
本实施例与上述实施例的区别在于，本实施例提供了的量子点发光功能板的制备方法，具体步骤如下：
镉前驱体制备：取3.86g氧化镉(CdO)、67.8g油酸(OA)和176.4g十八烯(ODE)于1L三口烧瓶中，在氩气环境下搅拌加热至250℃并搅拌10min，生成无色透明溶液，得到浓度为0.1M(即0.1mmol/mL)的Cd(OA)2前驱体。
锌前驱体制备：将20mmol氧化锌(ZnO)置于100mL三口烧瓶中，加入14mL油酸(OA)和28mL十八烯(ODE)，在氩气环境下加热到270℃，10min后得到无色澄清溶液，Zn(OA)2前驱体浓度为0.5M。
硒前驱体制备：将40mmol硒粉加入1L三口烧瓶中，密闭反应装置并通入氩气10min后，取400mL TOP试剂，加入到上述烧瓶中溶解Se粉，最终配置成Se/TOP前驱体溶液。
硫前驱体制备：将540mmol硫粉加入1L三口烧瓶中，密闭反应装置并通入氩气10min后，取400mL TOP试剂，加入到上述烧瓶中，溶解S粉,最终配置成Se/TOP前驱体溶液。
备料：本实施例中通过设置不同的量子点的原料，将混料分为第三混合料和第四混合料。第三混合料和第四混合料分别经过挤出成型机1号料斗和2号料斗进料，第三混合料为合成绿色量子点层的原料，第四混合料为合成红色量子点层的原料。具体地，第三混合料由以下按重量分数计的组分组成：98.097％PMMA，0.05％Cd(OA)2前驱体，0.5％Zn(OA)2前驱体，1.0％扩散剂；第四混合料由以下按重量分数计的组分组成：97.94％PMMA，0.05％Cd(OA)2前驱体，0.5％Zn(OA)2前驱体，1.0％扩散剂。
配模及升温：挤出成型机机头按挤出工艺要求装上模具，将控温表调到工作温度，对机筒模具进行加温，每台挤出成型机分八个加热区，第一区下料区温度220-230℃，第二区预热区温度225-235℃，第三区加热区235-245℃，第四、五区融胶区温度245-250℃，第六、七区塑化区温度240-260℃，第八区混胶塑化区温度240-255℃；每台挤出成型机带有抽真空排气装置，真空度控制在-0.08～-0.1Mpa；模具温度210～220℃；辊温度要适当，中砂结构辊温度100～110℃，结构辊温度195～105℃，温度达到设定值后，恒温20-30分钟。
挤出板材：将搅拌均匀后的第三混合料和第四混合料投至各自独立的投料口，更换各机过滤网片(200目，300目)，依次点开计量泵，转动螺杆电机，设定好计量泵压力、喂料速率和主机转速等参数，使塑胶材料通过机筒并塑化，然后向第三混合料中加入步骤S1制备的Se/TOP前驱体、S/TOP前驱体溶液形成第五混合料，向第四混合料中加入步骤S1制备的Se/TOP前驱体、S/TOP前驱体溶液形成第六混合料；挤出成型机进行挤料，清洁模唇，调节计量泵、主线速度、压力等参数，开始挤出；各前驱体组分在各自独立的挤出分流道中高温下反应生成绿色和红色合金量子点，并在双螺杆的作用下混合均匀于熔融的塑胶粒子中，最后在总螺杆流道里面混合，反应溶剂通过抽真空装置除去；混合物通过模具出料口挤出制备得到黄色量子点发光功能板，再用表面刻有中砂结构的辊筒将所述多层基板的上表面和下表面热压成特定的微结构。其中，第五混合料中Se前驱体的组分配比为0.033％、S前驱体的组分配比为0.32％；第六混合料中Se前驱体的组分配比为0.033％、S前驱体的组分配比为0.18％。
除尘、冷却及牵引：按照生产要求，下刀调好板材宽幅和厚度，并调节辊筒之间的堆料，板材厚度为1.8mm；将板材切边处理后进行除尘，通过传送装置逐渐输送至产线后段，牵引中逐渐冷却定型形成黄色量子点发光功能板。
裁切及包装：通过牵引单元的传送装置将量子点发光功能板逐渐输送至产线后段裁切单元，裁切为所需要的尺寸，并用机械手臂抓取堆叠，随即清洁、打包、入库。
结合图2-4所示，图2为实施例1制得的绿色量子点发光功能板的荧光发射光谱图，图3为红色量子点发光功能板的荧光发射光谱图，图4为黄色量子点发光功能板的荧光发射光谱图。从图中可以看出，绿色量子点发光功能板的荧光发射主峰位于533nm，半峰宽为26nm；红色量子点发光功能板的荧光发射位于624nm，半峰宽为35nm；黄色量子点发光功能板存在绿色荧光和红色荧光，其中绿色荧光发射位于533nm，半峰宽为26nm，红色荧光发射位于624nm，半峰宽为35nm，也即说明，通过本发明实施例提供的量子点发光功能板的制备方法，可以成功制备出具有较好荧光性能的量子点发光功能板。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，包括：
S1、制备阳离子前驱体和阴离子前驱体；
S2、将所述阳离子前驱体、扩散剂、塑胶粒子和添加剂加入挤出成型机内，并混合均匀形成第一混合料；
S3、向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，形成第二混合料，通过所述挤出成型机将所述第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成所述量子点发光功能板。
2.根据权利要求1所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体包括：镉前驱体，和/或，锌前驱体；
所述阴离子前驱体包括：硒前驱体，和/或，硫前驱体。
3.根据权利要求2所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，所述镉前驱体或所述锌前驱体的制备，包括步骤：将氧化镉或氧化锌与不饱和脂肪酸混合后，加入烯烃有机溶剂内，升温搅拌，以合成所述镉前驱体或所述锌前驱体；
所述硒前驱体或所述硫前驱体的制备，包括步骤：将硒粉或硫粉与三正辛基膦、烷基膦或烷基氧化膦混合，升温搅拌，合成硒前驱体或硫前驱体。
4.根据权利要求1所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，形成第二混合料，通过所述挤出成型机将所述第二混合料搅拌均匀，并挤出成型形成所述量子点发光功能板，包括：
调节所述挤出成型机至预设成型条件，向所述第一混合料内加入所述阴离子前驱体，通过所述挤出成型机的螺杆和流道将所述第二混合料混合均匀，然后挤出板材，将所述板材进行压合、牵引、冷却、裁切后得到所述量子点发光功能板。
5.根据权利要求4所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，所述预设成型条件包括：无氧环境、成型温度为200～260℃、成型加热区线长为5～20m、成形线速度为1.5～6.0m/min。
6.根据权利要求5所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，所述量子点发光功能板厚度为0.8～3.0mm。
7.根据权利要求2所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，在所述阳离子前驱体为所述镉前驱体、所述阴离子前驱体为所述硒前驱体的状态下，所述量子点发光功能板中所述镉前驱体含量为0.03～0.15％、所述硒前驱体含量为0.02～0.12％、所述扩散剂含量为0～5％。
8.根据权利要求2所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，在所述阳离子前驱体为所述镉前驱体和所述锌前驱体、所述阴离子前驱体为所述硒前驱体和所述硫前驱体的状态下，所述量子点发光功能板中所述镉前驱体含量为0.03～0.15％、所述锌前驱体含量为0.3～1.5％、所述硒前驱体含量为0.02～0.10％、所述硫前驱体含量为0.2～1.2％、所述扩散剂含量为0～5％。
9.根据权利要求1所述量子点发光功能板的制备方法，其特征在于，所述塑胶粒子包括聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物中的一种或多种。
10.一种量子点发光功能板，其特征在于，所述量子点发光功能板根据上述权利要求1-9中任一项所述的量子点发光功能板的制备方法制得。
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Denomination of invention: A quantum dot luminescent functional board and its preparation method Effective date of registration: 20231007 Granted publication date: 20210820 Pledgee: China Merchants Bank Co.,Ltd. Nanjing Branch Pledgor: NANTONG CHUANGYIDA NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980059957 |
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