CN111234804A - 一种量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点的制备方法,其中,所述量子点的制备方法包括步骤:提供复合材料,所述复合材料包括PAMAM树形分子以及结合在所述PAMAM树形分子腔体内的金属离子;对所述复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理,使PAMAM树形分子中的胺基转变为油溶性基团,得到油溶性复合材料;将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合,得到所述量子点。本发明能够实现将金属离子均一地掺杂到量子点中,制得未发生晶格错位且质量较佳的量子点,所述金属离子的均一掺杂能够有效改善量子点的能级宽度进而改变量子点的吸收光谱和发光光谱。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域,尤其涉及一种量子点的制备方法。
背景技术
制备量子点纳米晶能够有效改善量子点的能带宽度,进而改变量子点的吸收和发光光谱,现有技术中制备量子点纳米晶的方法基本都是采用油相法制备合成,其中,掺杂元素前躯体为有机金属前驱体。
然而,利用有机金属前躯体作为掺杂元素前躯体不能够有效的控制掺杂的均一性,这会造成量子点晶格错位从而会影响量子点纳米晶的质量,因此现有技术有待改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种量子点的制备方法,旨在解决现有技术在制备量子点时,由于无法实现均一掺杂,导致制备的量子点存在晶格错位缺陷且质量较差的问题。
本发明的技术方案如下:
一种量子点的制备方法,其中,包括步骤:
提供一种复合材料,所述复合材料包括PAMAM树形分子以及与结合在所述PAMAM树形分子腔体内的金属离子;
对所述复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理,使PAMAM树形分子中的胺基转变为油溶性基团,得到油溶性复合材料;
将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合,得到所述量子点。
有益效果:本发明提供一种量子点的制备方法,通过对复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理得到油溶性复合材料,所述复合材料包括PAMAM树形分子以及以及结合在所述PAMAM树形分子腔体内的金属离子;将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合,得到所述量子点。本发明能够实现将金属离子均一地掺杂到量子点中,制得未发生晶格错位且质量较佳的量子点,所述金属离子的均一掺杂能够有效改善量子点的能级宽度进而改变量子点的吸收光谱和发光光谱。
附图说明
图1为本发明一种量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参阅图1,本发明提供一种量子点的制备方法较佳实施例的流程图,其中,如图所示,包括步骤:
S100、提供一种复合材料,所述复合材料包括PAMAM树形分子以及结合在所述PAMAM树形分子腔体内的金属离子;
S200、对所述复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理,使PAMAM树形分子中的胺基转变为油溶性基团,得到油溶性复合材料;
S300、将所述油溶性复合材料加入到量子点反应体系中混合,使所述金属离子从油溶性复合材料中电离,电离后的金属离子参与量子点晶体生长,得到所述量子点。
本实施例提供的方法能够实现将金属离子掺杂到量子点中,制得未发生晶格错位且质量较佳的量子点,所述金属离子的掺杂能够有效改善量子点的能级宽度进而改变量子点的吸收光谱和发光光谱。实现上述效果的机理具体如下:
经过改性处理的油溶性复合材料能够溶解在量子点生长反应体系中的油相溶液环境中,所述油溶性复合材料中的金属离子在油性溶液环境中的电离速度相对于有机金属前驱体较慢,因此,将油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中可实现金属离子掺杂到新生成的量子点晶体中;并且由于所述油溶性复合材料中的PAMAM树形分子具有一定的粘度,其可进一步的减缓金属离子的掺杂和量子点的生成速率,从而制得未发生晶格错位且质量较佳的量子点。
在一种优选的实施方式中,所述复合材料的制备方法包括以下步骤:提供一种PAMAM树形分子;向金属离子溶液中加入所述PAMAM树形分子,混合使PAMAM树形分子腔体内的N原子与金属离子配位结合,得到复合材料。
本实施例中,所述PAMAM(聚酰胺-胺)树形分子是由不同的分子单元A(乙二胺)和分子单元B(丙烯酸甲酯)反应得到,所述PAMAM树形分子可由发散法合成,第一步由乙二胺和丙烯酸甲酯反应生成羧酸酯,第二步将得到的羧酸酯与过量的乙二胺反应,经过上述两步反应后即可制得第一代PAMAM树形分子,重复上述两步反应即可得到更高代数的PAMAM树形分子。不同代数的PAMAM树形分子所含有的分子单元A和分子单元B的通式为:A(2n+2n-1+…+2n-3)+B(2n+1+2n+….+2n-1),其中n的取值为3-10;另外,第一代PAMAM树形分子含有分子单元A和分子单元B的通式为A+4B,第二代PAMAM树形分子含有分子单元A和分子单元B的通式为5A+8B。
不同代数的PAMAM树形分子能够结合的金属离子的数量不同,其主要原因是不同代数的PAMAM树形分子能够配位金属离子的能力不同,当所述PAMAM树形分子的代数为第一代至第四代时,由于其末梢官能团(胺基)密集度较低,因此不易作为吸附金属离子的载体。
优选的,本实施例中,所述PAMAM树形分子选自第五代PAMAM树形分子(G5)、第六代PAMAM树形分子(G6)、第七代PAMAM树形分子(G7)、第八代PAMAM树形分子(G8)、第九代PAMAM树形分子(G9)和第十代PAMAM树形分子(G10)等中的一种或多种。当所述PAMAM树形分子的代数为G5-G10时,由于其外围具有较多的官能团(胺基)且具有电负性,所述官能团与官能团之间通过产生静电相互作用能够形成完整而又封闭的空腔,因此G5-G10代的PAMAM树形分子可以作为制备与金属离子配位结合的候选材料。
优选的,所述金属离子的元素种类选自Mn、Zn、Cd、Hg、Pb、In、Ag、Mg、Au、Cu、Li、Al、Cd、In、Cs、Ga和Gd中的一种或多种,但不限于此。
在一种优选的实施方式中,对所述复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理,使PAMAM树形分子中的胺基转变为油溶性基团,得到油溶性复合材料步骤包括:将所述复合材料溶解在极性溶剂后加入端基修饰剂,使所述复合材料中的PAMAM树形分子上的胺基官能团与端基修饰剂发生反应转变为油溶性基团,得到所述油溶性复合材料。
本实施例中,由于PAMAM树形分子为亲水性有机分子,且金属离子与所述PAMAM树形分子中的末梢官能团的N原子以配位键结合,因此所述复合材料能够稳定存放并溶解在极性溶剂中,制得复合材料溶液。在惰性气氛下向所述复合材料溶液中加入过量的端基修饰剂并快速搅拌,可使PAMAM树形分子上的胺基官能团与端基修饰剂发生反应转变为油溶性基团,制得油溶性复合材料。
优选的,所述端基修饰剂选自对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯、间甲苯磺酰氯、对二甲氨基苯磺酰氯、邻二甲基苯磺酰氯和间二甲氨基苯磺酰氯中的一种或多种,但不限于此。作为举例,当向复合材料溶液中加入对二甲氨基苯磺酰氯时,其反应式为:Dendrimer-NH2+(CH3)2-N-C10H6-SOClDendrimer-NHOS- C10H6-N-(CH3)2+HCl;当向复合材料溶液中加入对甲苯磺酰氯时,其反应式为Dendrimer-NH2+CH3-C6H4-SOOCl Dendrimer-NHSOO- C6H4-CH3;所述Dendrimer-NH2为G5-G10代的PAMAM树形分子。所述复合材料在经过端基修饰后能够有效分散在油相溶液环境中。
更优选的,在20-50℃条件下,将所述复合材料溶解在极性溶剂后加入端基修饰剂,使所述复合材料中的PAMAM树形分子上的胺基官能团与端基修饰剂发生反应转变为油溶性基团,得到所述油溶性复合材料。
在一种优选的实施方式中,所述将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合,得到所述量子点的步骤包括:提供一种量子点生长反应体系,所述量子点生长反应体系中包括量子点阴离子前驱体和量子点阳离子前驱体;将所述油溶性复合材料加入到所述量子点反应体系中,在80-300℃的条件下混合使量子点阴离子前驱体和量子点阳离子前驱体反应生成量子点,同时使所述油溶性复合材料中的金属离子发生电离并掺杂到所述生成的量子点上,制得量子点。
本实施例中,所述油溶性复合材料不仅能够缓慢释放金属离子参与量子点晶体的生长,得到结晶较好的量子点纳米晶,而且又不会引入其他不需要的阴离子影响掺杂效果,因此比较容易得到高质量的、无缺陷的量子点。
优选的,所述量子点生长反应体系是进行量子点晶体生长的反应材料体系和过程体系。例如在惰性气氛下向恒温容器中加入第一种前驱体溶液,并加热至所需温度;随后,尽可能快的向反应体系中注入第二种前驱体溶液,以有机配体溶剂(如三辛基膦、三辛基氧膦等)或非配体溶剂(如十八烯)作为反应介质促进晶体生长。优选的,本发明实施例可以在量子点晶体生长前便将所述油溶性复合材料加入含有阳离子前驱体和阴离子前驱体的量子点生长反应体系中;或者,将所述油溶性复合材料加入阳离子前驱体后,注入阴离子前驱体;或者,将所述油溶性复合材料加入阴离子前驱体后,再注入阳离子前驱体;或者,在生长过程中,将所述油溶性复合材料加入量子点生长反应体系中。优选的,在生长过程中,分段地将所述油溶性复合材料加入量子点生长反应体系中。在所述量子点结构中形成若干金属层,所述量子点结构包括若干金属层和若干半导体晶体层,所述半导体晶体层的材料主要由生长材料体系中阴离子前驱体中的阴离子和阳离子前驱体中的阳离子组成,所述若干金属层与所述半导体晶体层以交替叠合的方式形成所述量子点。所述若干金属层能钝化量子点结构中所包覆的半导体晶体表面并减少表面缺陷,从而增强了量子点的发光效率;同时,所述金属层中的金属离子能与所包覆的半导体晶体表面的阴离子元素通过化学键结合形成晶体结构,有效地减小了核壳之间的晶格失配。反应温度为量子点生长反应体系所需的温度,例如80-300℃,优选的为90-150℃。
也就是说,述油溶性复合材料可根据需求在量子点的制备起点或制备中间过程任一时间点加入到量子点生长反应体系中,实现金属离子在不同时间段的均一掺杂。作为举例,若在ZnSe纳米晶的制备开始阶段添加适量含有Mn离子的PAMAM树形分子,则制备得到整个纳米晶都含有Mn离子的ZnSe纳米晶;若在ZnSe纳米晶生长到一定大小(0.5-5 nm)时,再添加适量含有Mn离子的PAMAM树形分子,则制备得到部分区域含有Mn离子的ZnSe纳米晶。
进一步地,经过端基修饰且含有金属离子的PAMAM树形分子(油溶性复合材料)在油相溶液中的温度高于一定值时,所述金属离子会脱离PAMAM树形分子进入油相溶液中参与其它化学反应,不同代数的PAMAM树形分子中的金属离子能够脱离PAMAM树形分子的温度不同。为了保证油溶性复合材料中的金属离子能够掺杂到生成的量子点上,优选在80-300℃的混合条件下,使所述油溶性复合材料中的金属离子可与PAMAM树形分子发生脱离,脱离后的金属离子可均一地掺杂到生成的量子点上,从而制得未发生晶格错位且质量较高的量子点。
在一种优选的实施方式中,由于不同代数的PAMAM树形分子结合金属离子的量不同,因此PAMAM树形分子与量子点生长反应体系中的阴离子前驱体的摩尔比与PAMAM树形分子的代数有关。优选的,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系的步骤中,当所述油溶性复合材料中的PAMAM树形分子为第五代PAMAM树形分子时,按所述第五代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.1-0.45):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。优选的,当复合材料中的PAMAM树形分子为第六代PAMAM树形分子时,按所述第六代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.045-0.25):11,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。优选的,当复合材料中的PAMAM树形分子为第七代PAMAM树形分子时,按所述第七代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.025-0.15):11,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。优选的,当复合材料中的PAMAM树形分子为第八代PAMAM树形分子时,按所述第八代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.015-0.055):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。优选的,当复合材料中的PAMAM树形分子为第九代PAMAM树形分子时,按所述第九代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.0055-0.015):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。优选的,当复合材料中的PAMAM树形分子为第十代PAMAM树形分子时,按所述第十代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.001-0.005):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。
在一种优选的实施方式中,所述PAMAM树形分子选自第五代PAMAM树形分子和第六代PAMAM树形分子中的一种或两种。由于所述油溶性复合材料中的金属离子脱离PAMAM树形分子的速率随着PAMAM树形分子的代数增加而变慢,且代数越大的PAMAM树形分子其粘度越大,越能有效的降低反应纳米金属氧化物反应速率,在保证金属离子能够均一掺杂到纳米金属氧化物中的前提下,为了提升掺杂纳米金属氧化物的制备效率,本实施例优选所述PAMAM树形分子为第五代PAMAM树形分子和第六代PAMAM树形分子中的一种或两种。
在一种优选的实施方式中,所述量子点生长反应体系选自单一型量子点生长反应体系、核壳量子点生长反应体系或合金结构量子点生长反应体系中的一种。作为举例,所述III-V族单一量子点选自GaN、GaP、GaAs、InP、InAs、InAsP、GaAsP、InGaP、InGaAs和InGaAsP中的一种或多种。所述II-VI族单一量子点选自CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnS、ZnTe、HgSe、HgS和HgTe中的一种或多种。所述III-V族和II-VI族合金结构量子点选自InPZnS、InPZnSe、InPZnSeS、InGaPZnSe、InGaPZnS和InGaPZnSeS中的一种或多种。所述II-VI族核壳量子点选自CdHgTe/CdS、CdTe/CdS、CdSe/ZnS、CdSeS/CdS和ZnSe/ZnS中的一种或多种。
本发明还提供一种量子点,其中,采用本发明方法制备而成。
本发明还提供一种量子点发光二极管,包括量子点发光层,其中,所述量子点发光层为本发明制备方法制备的量子点。
由于金属离子的均一掺杂能够有效改善量子点的能级宽度进而改变量子点的吸收光谱和发光光谱,因此,将本发明制得的未发生晶格错位且质量较佳的量子点作为量子点发光二极管的量子点发光层材料,可提高量子点发光二极管的发光效率。
在一种优选的实施方式中,所述量子点发光二极管包括层叠设置的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层以及阴极,其中,所述量子点发光层材料为本发明制备方法制备的量子点。
需说明的是,本发明不限于上述结构的量子点发光二极管,还可进一步包括界面功能层或界面修饰层,包括但不限于电子阻挡层、空穴阻挡层、电极修饰层、隔离保护层中的一种或多种。本发明所述量子点发光二极管可以部分封装、全封装或不封装。
下面对含空穴传输层的量子点发光二极管(QLED)结构及其制备方法作详细说明:
根据所述QLED发光类型的不同,所述QLED可以分为正装结构的QLED和倒装结构的QLED。
在一种优选的实施方式中,所述正装结构的QLED包括从下往上叠层设置的阳极(所述阳极叠层设置于衬底上)、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极,其中,所述量子点发光层材料为本发明制备方法制备的量子点。
在另一种优选的实施方式中,所述倒装结构的QLED包括从下往上叠层设置的阴极(所述阴极叠层设置于衬底上)、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层和阳极,其中,所述量子点发光层材料为本发明制备方法制备的量子点。
优选的,所述阳极的材料选自掺杂金属氧化物;其中,所述掺杂金属氧化物包括但不限于铟掺杂氧化锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、铟掺杂氧化锌(IZO)、镁掺杂氧化锌(MZO)、铝掺杂氧化镁(AMO)中的一种或多种。
优选的,所述空穴传输层的材料选自具有良好空穴传输能力的有机材料,例如可以为但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N, N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4’,4’’-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-(1-萘基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(NPB)、掺杂石墨烯、非掺杂石墨烯和C60中的一种或多种。
优选的,所述阴极的材料选自导电碳材料、导电金属氧化物材料和金属材料中的一种或多种;其中导电碳材料包括但不限于掺杂或非掺杂碳纳米管、掺杂或非掺杂石墨烯、掺杂或非掺杂氧化石墨烯、C60、石墨、碳纤维和多孔碳中的一种或多种;导电金属氧化物材料包括但不限于ITO、FTO、ATO和AZO中的一种或多种;金属材料包括但不限于Al、Ag、Cu、Mo、Au、或它们的合金;其中所述金属材料中,其形态包括但不限于致密薄膜、纳米线、纳米球、纳米棒、纳米锥和纳米空心球中的一种或多种。
本发明还提供一种正装结构的含空穴传输层的QLED的制备方法,包括如下步骤:
提供含阳极的衬底,在阳极上制备空穴传输层;
在空穴传输层上制备量子点发光层,所述量子点发光层材料为本发明制备方法制备的量子点;
在量子点发光层上制备电子传输层;
在电子传输层上制备阴极,得到QLED。
优选的,空穴传输层上制备量子点发光层的步骤具体包括:将已制备好空穴传输层的衬底置于匀交胶机上,将本发明制备方法制备的量子点旋涂在空穴传输层上,通过调整溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制量子点发光层的厚度,约10-60nm,然后在60-150℃(如100℃)下退火处理15-60min(如40min),形成薄膜。此步骤可以在空气中退火、亦可以在氮气氛围中退火,具体根据实际需要选择退火氛围。
优选的,在电子传输层上制备阴极的步骤具体包括:将沉积完各功能层的衬底置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层15-30nm的金属银或者铝等作为阴极,或者使用纳米Ag线或者Cu线等,上述材料具有较小的电阻使得载流子能顺利的注入。
本发明还提供一种倒装结构的含空穴传输层的QLED的制备方法,包括如下步骤:
提供含有阴极的衬底,在所述阴极上制备电子传输层;
在电子传输层上制备量子点发光层,所述量子点发光层材料为本发明制备方法制备的量子点;
在量子点发光层上制备空穴传输层;
在空穴传输层上制备阳极,得到QLED。
优选的,在电子传输层上制备量子点发光层的步骤具体包括:将已制备好电子传输层的衬底置于匀交胶机上,将本发明制备方法制备的量子点旋涂在电子传输层上,通过调整溶液的浓度、旋涂速度和旋涂时间来控制量子点发光层的厚度,约20-60nm,然后在60-150℃(如120℃)下退火处理15-60min(如50min),形成薄膜。此步骤可以在空气中退火、亦可以在氮气氛围中退火,具体根据实际需要选择退火氛围。
优选的,本发明量子点发光层的厚度为20-60nm。
优选的,本发明阴极的厚度为15-30nm。
本发明还包括步骤:对得到的所述QLED进行封装处理,所述封装处理可采用常用的机器封装,也可以采用手动封装。优选的,所述封装处理的环境中,氧含量和水含量均低于0 .1ppm,以保证QLED的稳定性。
上述各层的制备方法可以是化学法或物理法,其中化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法中的一种或多种;物理法包括但不限于物理镀膜法或溶液法,其中溶液法包括但不限于旋涂法、印刷法、刮涂法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法;物理镀膜法包括但不限于热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法、物理气相沉积法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法中的一种或多种。
综上所述,本发明提供一种量子点的制备方法,通过对复合材料进行改性处理得到油溶性复合材料,所述复合材料包括PAMAM树形分子以及结合在所述PAMAM树形分子腔体内的金属离子;将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中,混合使所述复合材料中的金属离子掺杂到生成的量子点中,得到量子点。本发明能够实现将金属离子均一地掺杂到量子点中,制得未发生晶格错位且质量较佳的量子点,所述金属离子的均一掺杂能够有效改善量子点的能级宽度进而改变量子点的吸收光谱和发光光谱。进一步的,将本发明制得的未发生晶格错位且质量较佳的量子点作为量子点发光二极管的量子点发光层材料,可提高量子点发光二极管的发光效率。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点的制备方法,其特征在于,包括步骤:
提供一种复合材料,所述复合材料包括PAMAM树形分子以及结合在所述PAMAM树形分子腔体内的金属离子;
对所述复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理,使PAMAM树形分子中的胺基转变为油溶性基团,得到油溶性复合材料;
将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合,得到所述量子点。
2.根据权利要求1所述量子点的制备方法,其特征在于,将所述油溶性复合材料加入到量子点反应体系中混合,使所述金属离子从油溶性复合材料中电离,电离后的金属离子参与量子点晶体生长,得到所述量子点。
3.根据权利要求1所述量子点的制备方法,其特征在于,在生长过程中,分段地将所述油溶性复合材料加入量子点生长反应体系中混合。
4.根据权利要求1-3任一所述量子点的制备方法,其特征在于,所述PAMAM树形分子选自第五代至第十代PAMAM树形分子中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3任一所述量子点的制备方法,其特征在于,所述金属离子的元素种类选自Mn、Zn、Cd、Hg、Pb、In、Ag、Mg、Au、Cu、Li、Al、Cd、In、Cs、Ga和Gd中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述量子点的制备方法,其特征在于,所述对所述复合材料中的PAMAM树形分子末梢官能团进行改性处理,使PAMAM树形分子中的胺基转变为油溶性基团的步骤包括:
将所述复合材料溶解在极性溶剂后加入端基修饰剂,使所述复合材料中的PAMAM树形分子上的胺基官能团与端基修饰剂发生反应转变为油溶性基团,得到所述油溶性复合材料。
7.根据权利要求6所述量子点的制备方法,其特征在于,所述端基修饰剂选自对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯、间甲苯磺酰氯、对二甲氨基苯磺酰氯、邻二甲基苯磺酰氯和间二甲氨基苯磺酰氯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述量子点的制备方法,其特征在于,在80-300℃的条件下,将所述油溶性复合材料加入到所述量子点生长反应体系中混合,所述量子点生长反应体系中包括阴离子前驱体和阳离子前驱体,得到所述量子点。
9.根据权利要求8所述量子点的制备方法,其特征在于,当复合材料中的PAMAM树形分子为第五代PAMAM树形分子时,按所述第五代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.1-0.45):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合;
和/或,当复合材料中的PAMAM树形分子为第六代PAMAM树形分子时,按所述第六代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.045-0.25):11,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合;
和/或,当复合材料中的PAMAM树形分子为第七代PAMAM树形分子时,按所述第七代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.025-0.15):11,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合;
和/或,当复合材料中的PAMAM树形分子为第八代PAMAM树形分子时,按所述第八代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.015-0.055):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合;
和/或,当复合材料中的PAMAM树形分子为第九代PAMAM树形分子时,按所述第九代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.0055-0.015):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合;
和/或,当复合材料中的PAMAM树形分子为第十代PAMAM树形分子时,按所述第十代PAMAM树形分子的摩尔量与阴离子前驱体的摩尔比为(0.001-0.005):1,将所述油溶性复合材料加入到量子点生长反应体系中混合。
10.根据权利要求1所述量子点的制备方法,其特征在于,所述PAMAM树形分子选自第五代和第六代PAMAM树形分子中的一种或两种。
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CN112625647A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-09 | 北京创盈光电医疗科技有限公司 | 一种高耐热性led封装胶及其制备方法 |
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