CN111234655A - 一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法 - Google Patents

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傅仁利
宋小龙
袁鑫
李兴
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Abstract

本发明公开一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，纳米微孔绝热材料是一种由直径在数十纳米的二氧化硅微粒，配合红外线遮光剂和纤维等成分，经过一系列物理和化学反应后得到的新型隔热保温材料，因其内部含有大量纳米级微孔，其孔隙率为90%‑96%，使其具有优越的隔热保温效果；该材料超疏水的制备方法为：在纳米微孔绝热材料表面做超疏水技术研究，选用甲基含氢硅油、硅烷偶联剂、环氧树脂及其固化剂，分别依据分子式组成按比例称取相应原料混合后，利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，最后在气氛炉中焙烧一定时间，即得到一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。

Description

一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法
技术领域
本发明属于超疏水技术领域，尤其是涉及一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
背景技术
具有特殊浸润性的材料，如超疏水／超亲水等材料因为其自清洁、防腐蚀及抗雾抗
反射等性能越来越受到人们的广泛关注。SiO2纳米颗粒因为其无毒、无污染、稳定性好、
分散性良好等优点而成为构造特殊浸润性表面的主要材料之一。
制备超疏水材料的思路：一是直接在低表面能的物质表面构筑微纳结构，二是用低表面能的物质修饰具有微纳结构的表面。目前应用于制备超疏水表面的方法有层层组装、等离子体刻蚀、电化学沉积、物理．化学气相沉积、化学刻蚀、喷涂、溶胶凝胶及静电纺丝法等，虽然这些方法拓展了超疏水表面的应用及发展，依存在制备步骤复杂、设备要求高、生产成本高等问题。因此寻找一种简单、价格低廉、易于操作的制备方法很有意义。另外，目前制备的超疏水材料仅仅是表面疏水，对于多孔材料而言，孔内疏水也是一个很有意义的研究目标。
纳米微孔隔热材料(Microporous Insulation Materials)，是一种由直径在数十纳米的二氧化硅微粒，配合红外线遮光剂和纤维等成分，经过物理成型后得到的新型隔热保温材料。因其内部含有大量纳米级微孔，使其具有优越的隔热保温效果。该材料是目前市场上性能最好的隔热材料，最早是作为航空航天、军工领域的高端隔热材料，随着生产技术改进和工业化批量生产降低了生产成本，目前在民用领域获得越来越多的应用。
因此，这就要求人们在对现有纳米微孔绝热保温材料性能进行改进的同时，还要不断寻找新的突破，开发一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
发明内容
针对上述技术分析和存在的问题，提供方法简单、性能稳定的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，本发明是这样实现的：
一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其创新点在于，包括如下步骤：
（1）将环氧树脂和固化剂混合搅拌均匀在真空条件下排出气泡：取质量比为3：1~3:2的环氧树脂与固化剂混合，加入消泡剂，于温度为10~40℃的环境下使用搅拌机搅拌均匀后抽真空，抽至基本无气泡冒出后备用;
（2）制备低表面能超疏水改性试剂：取质量比 1:5~1:20的甲基含氢硅油与步骤（1）配好的环氧树脂混合液混合，于温度为10~40℃的环境下在搅拌机作用下搅拌60~90min制备超疏水改性试剂溶液体系;
（3）通过超疏水改性试剂对材料的表面进行改性：利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，材料表面的亲水基团改性为憎水基团;
（4）将步骤（3）制备的改性材料于80~100℃恒温干燥箱中放置24~30h，干燥后即实现了一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
进一步的，步骤（1）基体环氧树脂为酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂、不饱和聚酯树脂及硅醚树脂热固型树脂中的一种，所述环氧树脂粘度低于2000cps。
进一步的，步骤（1）消泡剂选用100~500ppm破泡聚有机硅氧烷、聚硅氧烷消泡剂、有机硅消泡剂。
进一步的，步骤（1）抽真空应确保抽至基本无气泡冒出。
进一步的，步骤（2）甲基含氢硅油粘度在20°C时为15 - 40 mPa.s。
进一步的，步骤（1）（2）所述的搅拌机转速在100r/min以上。
进一步的，步骤（3）包覆、涂覆及吸附工艺可选取毛刷、无尘纸，反应时间在30~50min以确保发生偶联及接枝等官能团反应。
进一步的，步骤（4）的烘干时间不应超过48h。
采用上述方案本发明取得的有益效果如下：本发明选用甲基含氢硅油、硅烷偶联剂、环氧树脂及其固化剂试剂，分别依据分子式组成按比例称取相应原料混合后，利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，最后在气氛炉中焙烧一定时间，即得到一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法；本发明工艺简单、低成本并且憎水效果持久，适合工业大批量生产。另外由于纳米微孔绝热材料的颗粒断面积和接触面积小，导热系数小，常温常压下仅为0.015W/mk-0.030W/mk、由于添加碳化硅微粉防辐射材料，阻断热辐射、由于结构紧密，孔隙率为90%-96%，孔隙内空气极难流动、气体分子碰撞的自由程大于孔隙的尺寸，不能发生热传递的特点也使其具有良好的保温绝热效果。
附图说明
图1为制备的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法的总效果图。
图2为实施例1所制备的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法效果图。
图3为实施例2所制备的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
（1）预备步骤：备好纳米微孔绝热保温材料，尺寸为5cm*5cm*5cm；甲基含氢硅油粘度在20°C时为15 - 40 mPa.s；PT-7016A型环氧树脂及B型固化剂，混合后粘度为600 cps，固化时间20℃为5h，50℃为1h，体积电阻率为1.6×1015 Ω·cm；其他的制备材料包括环氧树脂消泡剂XYS-6201破泡聚有机硅氧烷、聚硅氧烷消泡剂、有机硅消泡剂等;
（2）配置粘结剂：将PT-7018A型环氧树脂和B型固化剂按质量比2:1混合，加入500ppm消泡剂后用搅拌机于20℃搅拌均匀后抽真空，抽至基本无气泡冒出后保压至完全无泡后备用;
（3）制备低表面能超疏水改性试剂：取质量比 1:10的甲基含氢硅油与配好的环氧树脂混合液混合，于温度为20℃的环境下在搅拌机作用下搅拌60min制备超疏水改性试剂溶液体系;
（4）涂覆：选取毛刷、无尘纸，利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，材料表面的亲水基团改性为憎水基团;
（5）烘干：将制备的改性材料于80℃恒温干燥箱中放置24h，干燥后即实现了一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
实施例2：
（1）预备步骤：备好纳米微孔绝热保温材料，尺寸为5cm*5cm*5cm；甲基含氢硅油粘度在20°C时为15 - 40 mPa.s；PT-7016A型环氧树脂及B型固化剂，混合后粘度为600 cps，固化时间20℃为5h，50℃为1h，体积电阻率为1.6×1015 Ω·cm；其他的制备材料包括环氧树脂消泡剂XYS-6201破泡聚有机硅氧烷、聚硅氧烷消泡剂、有机硅消泡剂等;
（2）配置粘结剂：将PT-7018A型环氧树脂和B型固化剂按质量比2:1混合，加入500ppm消泡剂后用搅拌机于20℃搅拌均匀后抽真空，抽至基本无气泡冒出后保压至完全无泡后备用;
（3）制备低表面能超疏水改性试剂：取质量比 1:14的甲基含氢硅油与配好的环氧树脂混合液混合，于温度为20℃的环境下在搅拌机作用下搅拌60min制备超疏水改性试剂溶液体系;
（4）涂覆：选取毛刷、无尘纸，利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，材料表面的亲水基团改性为憎水基团;
（5）烘干：将制备的改性材料于80℃恒温干燥箱中放置24h，干燥后即实现了一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
实施例3：
（1）预备步骤：备好纳米微孔绝热保温材料，尺寸为5cm*5cm*5cm；甲基含氢硅油粘度在20°C时为15 - 40 mPa.s；PT-7016A型环氧树脂及B型固化剂，混合后粘度为600 cps，固化时间20℃为5h，50℃为1h，体积电阻率为1.6×1015 Ω·cm；其他的制备材料包括环氧树脂消泡剂XYS-6201破泡聚有机硅氧烷、聚硅氧烷消泡剂、有机硅消泡剂等;
（2）配置粘结剂：将PT-7018A型环氧树脂和B型固化剂按质量比2:1混合，加入500ppm消泡剂后用搅拌机于20℃搅拌均匀后抽真空，抽至基本无气泡冒出后保压至完全无泡后备用;
（3）制备低表面能超疏水改性试剂：取质量比 1:16的甲基含氢硅油与配好的环氧树脂混合液混合，于温度为20℃的环境下在搅拌机作用下搅拌60min制备超疏水改性试剂溶液体系;
（4）涂覆：选取毛刷、无尘纸，利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，材料表面的亲水基团改性为憎水基团;
（5）烘干：将制备的改性材料于80℃恒温干燥箱中放置24h，干燥后即实现了一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
实施例4：
（1）预备步骤：备好纳米微孔绝热保温材料，尺寸为5cm*5cm*5cm；甲基含氢硅油粘度在20°C时为15 - 40 mPa.s；PT-7016A型环氧树脂及B型固化剂，混合后粘度为600 cps，固化时间20℃为5h，50℃为1h，体积电阻率为1.6×1015 Ω·cm；其他的制备材料包括环氧树脂消泡剂XYS-6201破泡聚有机硅氧烷、聚硅氧烷消泡剂、有机硅消泡剂等;
（2）配置粘结剂：将PT-7018A型环氧树脂和B型固化剂按质量比2:1混合，加入500ppm消泡剂后用搅拌机于20℃搅拌均匀后抽真空，抽至基本无气泡冒出后保压至完全无泡后备用;
（3）制备低表面能超疏水改性试剂：取质量比 1:20的甲基含氢硅油与配好的环氧树脂混合液混合，于温度为20℃的环境下在搅拌机作用下搅拌60min制备超疏水改性试剂溶液体系;
（4）涂覆：选取毛刷、无尘纸，利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，材料表面的亲水基团改性为憎水基团;
（5）烘干：将制备的改性材料于80℃恒温干燥箱中放置24h，干燥后即实现了一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将环氧树脂和固化剂混合搅拌均匀在真空条件下排出气泡：取质量比为3：1~3:2的环氧树脂与固化剂混合，于温度为10~40℃的环境下使用搅拌机搅拌均匀后抽真空，抽至基本无气泡冒出后备用;
（2）制备低表面能超疏水改性试剂：取质量比1:5~1:20的甲基含氢硅油与步骤（1）配好的环氧树脂混合液混合，于温度为10~40℃的环境下在搅拌机作用下搅拌60~90min制备超疏水改性试剂溶液体系;
（3）通过超疏水改性试剂对材料的表面进行改性：利用包覆、涂覆及吸附工艺，使各试剂在纳米微孔绝热材料的表面发生偶联及接枝等官能团反应，材料表面的亲水基团改性为憎水基团;
（4）将步骤（3）制备的改性材料于80~100℃恒温干燥箱中放置24~30h，干燥后即实现了一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法。
2.根据权利要求1所述的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：步骤（1）所述基体环氧树脂为酚醛树脂、环氧树脂、氨基树脂、不饱和聚酯树脂及硅醚树脂热固型树脂中的一种，所述环氧树脂粘度低于2000cps。
3.根据权利要求1所述的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：步骤（1）所述抽真空应确保抽至基本无气泡冒出。
4.根据权利要求1所述的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：步骤（2）所述甲基含氢硅油的粘度在20°C时为15 - 40 mPa.s。
5.根据权利要求1所述的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：步骤（1）（2）所述的搅拌机转速在100r/min以上。
6.根据权利要求1所述的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：步骤（3）所述包覆、涂覆及吸附工艺可选取毛刷、无尘纸，反应时间在30~50min以确保发生偶联及接枝等官能团反应。
7.根据权利要求1所述的一种纳米微孔绝热保温材料表面超疏水处理方法，其特征在于：步骤（4）所述的烘干时间不应超过48。
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