CN111233346A - 一种退镀剂及其制备方法、退镀方法和应用 - Google Patents
一种退镀剂及其制备方法、退镀方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种退镀剂及其制备方法、退镀方法和应用。以该退镀剂的总重量为基准,所述退镀剂含有5‑10重量%的盐酸、10‑15重量%的氟化物、10‑15重量%的十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠、10‑15重量%的葡萄糖酸钠、10‑15重量%的分散剂和40‑50重量%的水。本发明的退镀剂在常温下对材料表面进行快速退镀,不损伤材料表面。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜领域,具体涉及一种退镀剂及其制备方法、退镀方法和应用。
背景技术
随着3D玻璃的发展,PVD镀膜在玻璃,PET膜片上的运用越来越广,不良品的退镀也成为一项热门。常见的蒸发式镀膜机在玻璃上蒸镀SiO2与Ti3O5的膜层,或者有一些In、Al2O3等膜料。通常采用的退镀溶液为含F的溶液。常见的有两类:酸性的退镀液,主要是含HF与一些常见的分散剂和水溶剂;另一类为碱性物质,NaOH、NaF、NaCl等物质组成。
常用的PVD镀膜,膜片不耐高温,需要在常温下使用退镀剂,然而现有的退镀剂的使用需加热,容易损害玻璃表面,对玻璃表面造成损伤。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的前述缺陷,提供一种新的退镀剂,低温下退镀迅速,不损害玻璃表面。
本发明的第一方面是提供一种退镀剂,以该退镀剂的总重量为基准,所述退镀剂含有5-10重量%的盐酸、10-15重量%的氟化物、10-15重量%的十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠、10-15重量%的葡萄糖酸钠、10-15重量%的分散剂和40-50重量%的水。
本发明的第二方面是提供一种上述退镀剂的制备方法,该方法包括:
(1)将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;
(2)将步骤(1)中所述溶液A与十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠接触以获得溶液B;
(3)将所述溶液B与氟化物、葡萄糖酸钠、分散剂接触。
本发明的第三方面是提供一种上述退镀剂的退镀方法,该方法包括退镀剂与待退镀的材料接触,接触时间为1-3min。
本发明的第四方面是提供一种上述退镀剂在材料表面退镀中的应用,所述材料为玻璃、陶瓷、PET膜片和塑料中的至少一种。
本发明提供的退镀剂含有的盐酸与膜层中的物质例如Nb2O5反应,使膜层疏松;F离子与膜层中的物质例如SiO2和/或TiO2反应,使膜层疏松;退镀剂为酸性条件,pH在4-6之间,促进膜层中其余物质的溶解;分散剂能降低膜层与玻璃表面的结合力,从而使膜层脱落;退镀剂各组分通过协同作用,能在常温下对材料表面进行快速退镀,不损害玻璃表面。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种退镀剂,以该退镀剂的总重量为基准,所述退镀剂含有5-10重量%的盐酸、10-15重量%的氟化物、10-15重量%的十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠、10-15重量%的葡萄糖酸钠、10-15重量%的分散剂和40-50重量%的水。
优选地,所述退镀剂含有的7-9重量%的盐酸、10-12重量%的氟化物、12-15重量%的十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠、10-13重量%的葡萄糖酸钠、10-13重量%的分散剂、和42-47重量%的水。
优选地,所述退镀剂的pH值为4-6。退镀剂为酸性条件,促使退镀剂各组分活性增加,溶解部分膜层中的物质;另外,退镀剂含有的盐酸与膜层中的物质例如Nb2O5反应,使膜层疏松。
优选地,所述的氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化镁中的至少一种。F离子与膜层中的物质例如SiO2和/或TiO2反应,将膜层变疏松。
优选地,分散剂为聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠中的至少一种。分散剂能降低膜层与玻璃表面的结合力,从而使膜层脱落的作用力减小。
上述退镀剂含有的葡萄糖酸钠作为活性剂,加快退镀剂中各组分的协同作用,使退镀剂在常温下对材料表面进行快速退镀,不损害玻璃表面。
本发明还提供上述退镀剂的制备方法,该方法包括:
(1)将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;
(2)将步骤(1)中所述溶液A与十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠接触以获得溶液B;
(3)将所述溶液B与氟化物、葡萄糖酸钠、分散剂接触。
本发明还提供上述退镀剂的退镀方法,该方法包括退镀剂与待退镀的材料接触,接触时间为1-3min。
优选地,退镀温度为 25-40℃。
本发明还提供上述退镀剂在材料表面退镀中的应用,所述材料为玻璃、陶瓷、PET膜片和塑料中的至少一种。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
制备方法:将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;然后,将溶液A与十二烷基硫酸钠接触以获得溶液B;将所述溶液B与氟化钠、葡萄糖酸钠、聚丙烯酰胺接触,获得pH值为5的退镀剂S1。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 6g
氟化钠: 12g
十二烷基硫酸钠: 13g
葡萄糖酸钠: 11g
聚丙烯酰胺: 15g
水: 43g
实施例2
制备方法:将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;然后,将溶液A与十二烷基磺酸钠接触以获得溶液B;将所述溶液B与氟化钾、葡萄糖酸钠、聚丙烯酰胺接触,获得pH值为5的退镀剂S2。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
氟化钾: 15g
十二烷基磺酸钠: 15g
葡萄糖酸钠: 12g
聚丙烯酰胺: 10g
水: 40g
实施例3
制备方法:将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;然后,将溶液A与十二烷基硫酸钠接触以获得溶液B;将所述溶液B与氟化镁、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠接触,获得pH值为4的退镀剂S3。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 10g
氟化镁: 13g
十二烷基硫酸钠: 10g
葡萄糖酸钠: 14g
三聚磷酸钠: 12g
水: 41g
实施例4
制备方法与实施例1相同,得到pH值为5的退镀剂S4。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 7g
氟化钠: 13g
十二烷基硫酸钠: 12g
葡萄糖酸钠: 13g
聚丙烯酰胺: 12g
水: 43g
实施例5
制备方法与实施例1相同,得到pH值为5的退镀剂S5。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 7g
氟化钠: 12g
十二烷基硫酸钠: 13g
葡萄糖酸钠: 11g
聚丙烯酰胺: 13g
水: 44g
实施例6
制备方法与实施例1相同,得到pH值为5的退镀剂S6。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
氟化钠: 12g
十二烷基硫酸钠: 13g
葡萄糖酸钠: 12g
聚丙烯酰胺: 12g
水: 43g
实施例7
制备方法与实施例1相同,得到pH值为5的退镀剂S7。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 9g
氟化钠: 11g
十二烷基硫酸钠: 12g
葡萄糖酸钠: 11g
聚丙烯酰胺: 11g
水: 46g
对比例1
制备方法:将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;然后,将溶液A与十二烷基硫酸钠接触以获得溶液B;将所述溶液B与氟化钠、聚丙烯酰胺接触,得到退镀剂D1。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
氟化钠: 13g
十二烷基硫酸钠: 15g
聚丙烯酰胺: 10g
水: 54g
对比例2
制备方法与实施例1相同,得到退镀剂D2。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
氟化钠: 13g
十二烷基硫酸钠: 15g
葡萄糖酸钠: 5g
聚丙烯酰胺: 10g
水: 49g
对比例3
制备方法:将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;然后,将溶液A与十二烷基硫酸钠接触以获得溶液B;将所述溶液B与氟化钠、葡萄糖酸钠接触,得到退镀剂D3。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
氟化钠: 13g
十二烷基硫酸钠: 15g
葡萄糖酸钠: 12g
水: 52g
对比例4
制备方法:将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;然后,将溶液A与十二烷基硫酸钠接触以获得溶液B;将所述溶液B与葡萄糖酸钠、聚丙烯酰胺接触,获得退镀剂D4。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
十二烷基硫酸钠: 15g
葡萄糖酸钠: 12g
聚丙烯酰胺: 10g
水: 55g
对比例5
制备方法与实施例1相同,得到退镀剂D5。
退镀剂总量为100g,组成如下:
盐酸: 8g
氟化钠: 13g
十二烷基硫酸钠: 6g
葡萄糖酸钠: 12g
聚丙烯酰胺: 10g
水: 51g
性能测试
取 30 片的3D 玻璃用蒸发式真空镀膜机,蒸镀SiO2/TiO2/SiO2/TiO2,每层50nm,以下称为类型一;另取30 片的3D 玻璃用蒸发式真空镀膜机,蒸镀TiO2/SiO2/TiO2/SiO2,每层50nm,以下称为类型二。
用 2000mL 的烧杯盛装退镀剂,用水浴锅将实施例或对比例的退镀剂加热并保持30℃,分别将镀好膜的玻璃各两片浸没在各退镀剂中,3min 后取出,观察玻璃颜色变化后继续置于烧杯中浸没直至浸没时间达到30min,结果示于表1 中。
表1
测试类型 | 类型一(3min) | 类型二(3min) | 退镀30min |
实施例1 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
实施例2 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
实施例3 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
实施例4 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
实施例5 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
实施例6 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
实施例7 | 完全脱落 | 完全脱落 | 玻璃表面微裂纹 |
对比例1 | 未脱落完全 | 未脱落完全 | 脱落完全 |
对比例2 | 未脱落完全 | 未脱落完全 | 脱落完全 |
对比例3 | 未脱落完全 | 未脱落完全 | 脱落完全 |
对比例4 | 未脱落完全 | 未脱落完全 | 未脱落完全 |
对比例5 | 未脱落完全 | 未脱落完全 | 玻璃表面微裂纹 |
从表1的结果可以看出,本发明提供的退镀剂能在常温下对材料表面进行快速退镀,不会损伤材料表面。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种退镀剂,其特征在于,以该退镀剂的总重量为基准,所述退镀剂含有5-10重量%的盐酸、10-15重量%的氟化物、10-15重量%的十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠、10-15重量%的葡萄糖酸钠、10-15重量%的分散剂和40-50重量%的水。
2.根据权利要求1所述的退镀剂,其特征在于,所述退镀剂含有的7-9重量%的盐酸、10-12重量%的氟化物、12-15重量%的十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠、10-13重量%的葡萄糖酸钠、10-13重量%的分散剂和42-47重量%的水。
3.根据权利要求1所述的退镀剂,其特征在于,所述退镀剂的pH值为4-6。
4.根据权利要求1所述的退镀剂,其特征在于,所述氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的退镀剂,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酰胺、三聚磷酸钠中的至少一种。
6.一种制备权利要求1-5中任意一项所述的退镀剂的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将水与盐酸在室温下混合,形成溶液A;
(2)将步骤(1)中所述溶液A与十二烷基硫酸钠和/或十二烷基磺酸钠接触以获得溶液B;
(3)将所述溶液B与氟化物、葡萄糖酸钠、分散剂接触。
7.使用权利要求1-5任意一项所述的退镀剂进行的退镀方法,其特征在于,该方法包括退镀剂与待退镀的材料接触,接触时间为1-3min。
8.根据权利要求7所述的退镀方法,其特征在于,所述退镀剂的退镀温度为 25-40℃。
9.权利要求1-5中任意一项所述的退镀剂在材料表面退镀中的应用,所述材料为玻璃、陶瓷、PET膜片和塑料中的至少一种。
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