CN111233113A - 用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用，本发明制备方法主要包括以下步骤：首先以丙烯酰胺为原料，采用水溶液聚合法制备出聚丙烯酰胺凝胶，然后以该聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将聚丙烯酰胺凝胶与还原性寡肽聚合得到有机混凝剂聚丙烯酰胺‑寡肽，一定温度下使聚丙烯酰胺‑寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝混合加热搅拌反应，即得聚合物丙烯酰胺‑寡肽‑氯化铝复合混凝剂，将其用于废水处理中，能使工业废水中重金属的去除率均达到90％以上，并且不会因混凝剂投加量过多而导致药剂成本高、污泥量多等现象的发生，本发明公开的技术方案具有规模化工业生产与应用推广前景。

Description

用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
废水处理中的重金属一般包括汞、镉，锰，而摄入过量的重金属会对机体产生不良作用。其中金属汞及其化合物可通过呼吸道、消化道、皮肤进入人体，主要危害人的神经系统，而金属镉和锰会对人的神经、生殖、呼吸等系统产生不同程度的损害。随着开采、冶炼等矿石采集加工过程的发展，重金属污染范围也越来越广泛，矿区周边地表水及地下水中的重金属含量严重超标，其原先不为人知的各种危害正逐步为人们所了解。因此，水体除重金属以成为当前控制矿区水体污染的迫切需要。
当前对于重金属污水处理主要有混凝沉淀法、高级氧化法和生物法等多种方法，其中混凝沉淀法是传统的常用处理方法，目前不少污水处理工程还在使用。混凝沉淀法去除技术在众多的水处理技术当中以其操作更为简单、处理效果更好等优点得到广泛运用，已经逐渐发展为重金属废水处理的重要方法之一。
目前普遍采取的混凝方式是通过投加铝盐或者铁盐类型混凝剂来使水中污染物从水中分离形成小絮团，通过后续絮凝剂絮凝成大的絮团，最后通过沉淀池或者气浮等固液分离方法进行固液分离，以达到处理废水分离其中污染物的目的。
现有废水处理中普遍铝盐或者铁盐类型混凝剂投加量过多，药剂成本过高，并且铝盐或铁盐类型混凝剂投加量过多会导致污泥量过多。以及虽然普通絮凝剂的制备方法相对简单、价格相对低廉，但是将这类絮凝剂应用到含重金属废水处理中，效果并不理想。
因此，如何提供一种效果显著且投加量少的用于含重金属废水处理的复合混凝剂是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
步骤一：在室温下，将丙烯酰胺加入到反应容器中，搅拌溶解后通氮驱氧15～20min；
步骤二：取次甲基双丙烯酰胺与四甲基乙二胺溶解，并将其滴加到步骤二通氮保护的反应容器中，继续通氮气15～20min，再水浴加热至35℃～55℃，反应3～6h，即可制得聚丙烯酰胺凝胶；
步骤三：以步骤三所制备得到的聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将其溶解，量取溶解的聚丙烯酰胺凝胶100mL于三口烧瓶中，并调节pH值在1～3之间；
步骤四：开启搅拌装置并设置恒温水浴锅温度为25℃～35℃，待温度稳定后，将甲醛溶液移至滴液漏斗中，并使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应1.5～3.0h，此时反应体系pH值控制在1.5～3.0之间；
步骤五：含有0.1～1.0g寡肽的溶液移入至滴液漏斗中，使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0～3.0h，即可制得聚合产物聚丙烯酰胺-寡肽；
步骤六：将步骤六制得的聚丙烯酰胺-寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝混合加热至35℃～50℃搅拌反应15～20min后熟化8～10h，便即可得到聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：
本发明中的工艺参数(反应原料的质量比、反应体系的温度和pH等)是成功制备反应产物的关键，申请人通过创造性试验得到最佳工艺参数，以制备一种去除废水中重金属效果显著的复合混凝剂。并且本发明提供的复合混凝剂以较低的投加量即可达到对工业废水中重金属较高的去除率。
优选的，所述步骤一中，丙烯酰胺的加入量为6～8g。
优选的，所述步骤二中，加入次甲基双丙烯酰胺的质量为0.005～0.01g，加入四甲基乙二胺的质量为0.005～0.01g。
优选的，所述步骤三中，聚丙烯酰胺凝胶溶解后的质量浓度为5～8％。
优选的，所述步骤六中，聚丙烯酰胺-寡肽与聚合氯化铝的质量比为1～10∶100。
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂，所述复合混凝剂通过上述制备方法制得，且所述复合混凝剂为聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂在含重金属废水中汞、镉离子的应用，具体为：将所述复合混凝剂与含重金属废水混合，对所述废水中的汞、镉离子进行分离。
通过本发明所公开的复合混凝剂的制备方法所制得的聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂能够将废水中的Mn、Hg和Cd等重金属离子混凝去除掉90％以上，大大降低工业废水中重金属的浓度。
优选的，所述含重金属废水的温度为55℃～65℃。
优选的，所述复合混凝剂在含重金属废水中的质量浓度为0.1～0.4％。
优选的，所述复合混凝剂与含重金属废水经机械搅拌1～2min混合均匀后，静置3～5min。
需要说明的是，本发明对所述搅拌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式以能实现工业废水与复合混凝剂的充分接触即可。本发明在所述混合过程中，实现所述复合混凝剂对工业废水中的重金属离子的吸附沉降，以去除所述工业废水中的重金属。
另外，在本发明中，所述静置过程有助于工业废水中的重金属离子的沉降，进一步提高所述工业废水中的金属离子的去除率。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供了一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用，其突出的优点在于：
(1)本发明中，所述聚合氯化铝在水中形成的一系列带正电荷的水解羟基离子，具有较强的吸附电中和以及压缩双电层能力，有助于促使水中胶体脱稳。
(2)聚丙烯酰胺凝胶作为有机高分子助剂，具有环状、链状结构，并且带有亲水基团，具有很强的吸附架桥能力，以较少的用量即可在胶体脱稳的基础上，充分发挥网捕和架桥的优势，进而利于重金属离子的充分吸附，提高工业废水中重金属的去除率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明公开的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂及其制备方法与应用，不仅去除重金属离子效果显著，而且投加量少，极具市场应用与推广价值。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
步骤一：在室温下，将丙烯酰胺加入到反应容器中，搅拌溶解后通氮驱氧15～20min；
步骤二：取次甲基双丙烯酰胺与四甲基乙二胺溶解，并将其滴加到步骤二通氮保护的反应容器中，继续通氮气15～20min，再水浴加热至35℃～55℃，反应3～6h，即可制得聚丙烯酰胺凝胶；
步骤三：以步骤三所制备得到的聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将其溶解，量取溶解的聚丙烯酰胺凝胶100mL于三口烧瓶中，并调节pH值在1～3之间；
步骤四：开启搅拌装置并设置恒温水浴锅温度为25℃～35℃，待温度稳定后，将甲醛溶液移至滴液漏斗中，并使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应1.5～3.0h，此时反应体系pH值控制在1.5～3.0之间；
步骤五：含有0.1～1.0g寡肽的溶液移入至滴液漏斗中，使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0～3.0h，即可制得聚合产物聚丙烯酰胺-寡肽；
步骤六：将步骤六制得的聚丙烯酰胺-寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝混合加热至35℃～50℃搅拌反应15～20min后熟化8～10h，便即可得到聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
为了进一步实现本发明的技术效果，所述步骤一中，丙烯酰胺的加入量为6～8g。
为了进一步实现本发明的技术效果，所述步骤二中，加入次甲基双丙烯酰胺的质量为0.005～0.01g，加入四甲基乙二胺的质量为0.005～0.01g。
为了进一步实现本发明的技术效果，所述步骤三中，聚丙烯酰胺凝胶溶解后的质量浓度为5～8％。
为了进一步实现本发明的技术效果，所述步骤六中，聚丙烯酰胺-寡肽与聚合氯化铝的质量比为1～10∶100。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。
具体实施例如下所述：
实施例1
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)在室温下，将6g丙烯酰胺加入到反应容器中，搅拌溶解后通氮驱氧15min；
(2)取0.006g次甲基双丙烯酰胺与0.01g四甲基乙二胺溶解，并将其滴加到步骤二通氮保护的反应容器中，继续通氮气20min，再水浴加热40℃，反应5h，即可制得聚丙烯酰胺凝胶；
(3)以步骤三所制备得到的聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将其溶解至质量浓度为6％，量取溶解的聚丙烯酰胺凝胶100mL于三口烧瓶中，并调节pH值在2.5之间；
(4)开启搅拌装置并设置恒温水浴锅温度为30℃，待温度稳定后，将甲醛溶液移至滴液漏斗中，并使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0h，此时反应体系pH值控制在2.0之间；
(5)含有0.5g寡肽的溶液移入至滴液漏斗中，使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0h，即可制得聚合产物聚丙烯酰胺-寡肽；
(6)将步骤六制得的聚丙烯酰胺-寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝按质量比为5∶100混合加热至40℃搅拌反应15min后熟化8h，便即可得到聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
实施例2
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)在室温下，将7g丙烯酰胺加入到反应容器中，搅拌溶解后通氮驱氧20min；
(2)取0.008g次甲基双丙烯酰胺与0.008g四甲基乙二胺溶解，并将其滴加到步骤二通氮保护的反应容器中，继续通氮气15min，再水浴加热40℃，反应5h，即可制得聚丙烯酰胺凝胶；
(3)以步骤三所制备得到的聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将其溶解至质量浓度为7％，量取溶解的聚丙烯酰胺凝胶100mL于三口烧瓶中，并调节pH值在2之间；
(4)开启搅拌装置并设置恒温水浴锅温度为30℃，待温度稳定后，将甲醛溶液移至滴液漏斗中，并使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0h，此时反应体系pH值控制在2.5之间；
(5)含有1.0g寡肽的溶液移入至滴液漏斗中，使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应3.0h，即可制得聚合产物聚丙烯酰胺-寡肽；
(6)将步骤六制得的聚丙烯酰胺-寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝按质量比为8∶100混合加热至35℃搅拌反应15min后熟化8h，便即可得到聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
实施例3
一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)在室温下，将8g丙烯酰胺加入到反应容器中，搅拌溶解后通氮驱氧15min；
(2)取0.01g次甲基双丙烯酰胺与0.006g四甲基乙二胺溶解，并将其滴加到步骤二通氮保护的反应容器中，继续通氮气20min，再水浴加热至35℃，反5h，即可制得聚丙烯酰胺凝胶；
(3)以步骤三所制备得到的聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将其溶解至质量浓度为8％，量取溶解的聚丙烯酰胺凝胶100mL于三口烧瓶中，并调节pH值在1.5之间；
(4)开启搅拌装置并设置恒温水浴锅温度为35℃，待温度稳定后，将甲醛溶液移至滴液漏斗中，并使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0h，此时反应体系pH值控制在1.5之间；
(5)含有0.1～1.0g寡肽的溶液移入至滴液漏斗中，使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.5h，即可制得聚合产物聚丙烯酰胺-寡肽；
(6)将步骤六制得的聚丙烯酰胺-寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝按质量比为10∶100混合加热至45℃搅拌反应20min后熟化9h，便即可得到聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
将本发明实施例1～3制备得到的复合混凝剂用于对工业废水中重金属离子(Mn2+、Hg2+和Cd2+)的去除过程如下：
(1)分析待处理废水中重金属离子的含量；
(2)根据废水中重金属离子的含量计算复合混凝剂聚丙烯酰胺-寡肽-氯化铝的量(以复合混凝剂在含重金属废水中的质量浓度为0.1～0.4％为依据)；
(3)去除过程为：
将含有重金属离子的工业废水输送至反应器中，按如下表1所示的反应比例，通过蠕动泵向反应器中投加混凝剂；同时，启动搅拌器(以300r/min的速率搅拌1～2min)将上述水体和所述混凝剂充分搅拌后，静置3～5min，利用混凝剂的絮凝作用从而使废水环境中的金属离子浓度均下降90％以上。
表1反应体系比例
Figure BSA0000175026380000091
综合上述实验结果得知，本发明因聚丙烯酰胺凝胶具有环状、链状结构，并且带有亲水基团，具有很强的吸附架桥能力，以较少的用量即可在胶体脱稳的基础上，充分发挥网捕和架桥的优势，进而利于重金属离子的充分吸附，以使工业废水中重金属的去除率均达到90％以上，并且不会因混凝剂投加量过多而导致药剂成本高、污泥量多等现象的发生，本发明公开的技术方案具有规模化工业应用与推广前景。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
步骤一：在室温下，将丙烯酰胺加入到反应容器中，搅拌溶解后通氮驱氧15～20min；
步骤二：取次甲基双丙烯酰胺与四甲基乙二胺溶解，并将其滴加到步骤二通氮保护的反应容器中，继续通氮气15～20min，再水浴加热至35℃～55℃，反应3～6h，即可制得聚丙烯酰胺凝胶；
步骤三：以步骤三所制备得到的聚丙烯酰胺凝胶为反应单体，将其溶解，量取溶解的聚丙烯酰胺凝胶100mL于三口烧瓶中，并调节pH值在1～3之间；
步骤四：开启搅拌装置并设置恒温水浴锅温度为25℃～35℃，待温度稳定后，将甲醛溶液移至滴液漏斗中，并使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应1.5～3.0h，此时反应体系pH值控制在1.5～3.0之间；
步骤五：含有0.1～1.0g寡肽的溶液移入至滴液漏斗中，使其缓慢滴加到三口烧瓶中反应2.0～3.0h，即可制得聚合产物聚丙烯酰胺-寡肽；
步骤六：将步骤六制得的聚丙烯酰胺-寡肽与无机混凝剂聚合氯化铝混合加热至35℃～50℃搅拌反应15～20min后熟化8～10h，便即可得到聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
2.根据权利要求1所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，丙烯酰胺的加入量为6～8g。
3.根据权利要求1所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入次甲基双丙烯酰胺的质量为0.005～0.01g，加入四甲基乙二胺的质量为0.005～0.01g。
4.根据权利要求1所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，聚丙烯酰胺凝胶溶解后的质量浓度为5～8％。
5.根据权利要求1所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，聚丙烯酰胺-寡肽与聚合氯化铝的质量比为1～10∶100。
6.一种用于含重金属废水处理的复合混凝剂，其特征在于，所述复合混凝剂通过如上所述权利要求1～5任一制备方法制得，且所述复合混凝剂为聚合物丙烯酰胺-寡肽-氯化铝复合混凝剂。
7.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的复合混凝剂或权利要求6所述复合混凝剂在含重金属废水中汞、镉离子的应用，具体为：将所述复合混凝剂与含重金属废水混合，对所述废水中的汞、镉离子进行分离。
8.根据权利要求7所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的应用，其特征在于，所述含重金属废水的温度为55℃～65℃。
9.根据权利要求7或8所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的应用，其特征在于，所述复合混凝剂在含重金属废水中的质量浓度为0.1～0.4％。
10.根据权利要求9所述的用于含重金属废水处理的复合混凝剂的应用，其特征在于，所述复合混凝剂与含重金属废水经机械搅拌1～2min混合均匀后，静置3～5min。
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安乙敏主编: "《生化检验学》", 31 December 1993, 四川科学技术出版社 *

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