CN111232935B - 一种基于硒-胺溶液的硒纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于硒‑胺溶液的硒纳米颗粒的制备方法。将1重量份的硒粉和0.5~5重量份的聚合物稳定剂一起加入到15~100重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚合物稳定剂的硒‑胺溶液；再将得到的含有聚合物稳定剂的硒‑胺溶液逐滴滴加到100~500重量份的水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。本发明所制备的硒纳米颗粒绝大部分尺寸大小为100~500纳米，具有优良的水分散性，并且其制备过程简单，制备周期短，制备成本低。该硒纳米颗粒在生物医药、食品、催化、光电器件等方面有良好的应用前景。

Description

一种基于硒-胺溶液的硒纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种基于硒-胺溶液的硒纳米颗粒的制备方法。
背景技术
硒纳米颗粒是一种纳米级尺寸的零价态硒。与硒化合物相比，硒纳米颗粒不仅具有有机硒和无机硒的功能如抗氧化和免疫调节，而且其生物相容性更好，更容易被人体吸收和利用。同时，硒纳米颗粒还具有良好的光电和催化性能。因此，硒纳米颗粒在生命医药、食品、催化、光电器件等众多领域都具有良好的应用潜力。目前，硒纳米颗粒的制备方法主要有热液合成法、激光消融法、模板法等。然而，这些合成方法均存在操作过程复杂、设备要求高、合成周期长、成本高等缺点，严重限制了硒纳米颗粒的实际应用。因此，发明一种操作简单的方法来实现硒纳米颗粒的大量和低成本制备具有重要的意义，将大大促进硒纳米颗粒的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于硒-胺溶液的硒纳米颗粒的制备方法，为解决当前硒纳米颗粒领域存在的难以大量制备、制备过程复杂、制备周期长、成本高等问题提供方法，促进硒纳米颗粒的实际应用。该制备方法的关键有两点，即采用硒-胺溶液为原料和利用水溶性聚合物为稳定剂。
具体步骤为：
(1) 将1重量份的硒粉和0.5~5重量份的聚合物稳定剂一起加入到15~100重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚合物稳定剂的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有聚合物稳定剂的硒-胺溶液逐滴滴加到100~500重量份的水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
所述的聚合物稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、超支化聚缩水甘油、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、海藻酸钠、聚乙烯亚胺和聚丙烯酸中的一种。
所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。
本发明具有制备过程简单、制备周期短、制备成本低、适宜大量制备等优点；制得的硒纳米颗粒用扫描电子显微镜测试了其形貌和尺寸，结果表明其为球状颗粒，绝大部分颗粒的尺寸大小为100~500纳米；对应的能谱分析证实了其为硒纳米颗粒；红外光谱结果证实了硒纳米颗粒的表面存在聚合物稳定剂；紫外-可见光吸收光谱结果表明该硒纳米颗粒具有优良的水分散性；另外，该硒纳米颗粒在生物医药、食品、催化、光电器件等方面有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的能谱图。
图3为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的红外光谱图。
图4为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的紫外-可见光吸收光谱图。
具体实施方式
实施例1:
(1) 将1克硒粉和4克聚乙烯吡咯烷酮一起加入到30克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚乙烯吡咯烷酮的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有聚乙烯吡咯烷酮的硒-胺溶液逐滴滴加到100克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
实施例2:
(1) 将2克硒粉和1克超支化聚缩水甘油一起加入到80克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有超支化聚缩水甘油的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有超支化聚缩水甘油的硒-胺溶液逐滴滴加到250克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
实施例3:
(1) 将1克硒粉和1克羧甲基纤维素钠一起加入到100克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有羧甲基纤维素钠的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有羧甲基纤维素钠的硒-胺溶液逐滴滴加到120克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
实施例4:
(1) 将1克硒粉和5克聚乙二醇一起加入到75克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚乙二醇的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有聚乙二醇的硒-胺溶液逐滴滴加到500克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
实施例5:
(1) 将1.5克硒粉和6克海藻酸钠一起加入到100克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有海藻酸钠的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有海藻酸钠的硒-胺溶液逐滴滴加到300克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
实施例6:
(1) 将1克硒粉和2.5克聚乙烯亚胺一起加入到20克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚乙烯亚胺的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有聚乙烯亚胺的硒-胺溶液逐滴滴加到300克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
实施例7:
(1) 将1克硒粉和2克聚丙烯酸一起加入到15克乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚丙烯酸的硒-胺溶液。
(2) 将步骤(1)得到的含有聚丙烯酸的硒-胺溶液逐滴滴加到180克水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒。
以上所述的实施例仅是本发明的较优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种基于硒-胺溶液的硒纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将1重量份的硒粉和0.5~5重量份的聚合物稳定剂一起加入到15~100重量份的乙二胺中搅拌至溶解，得到含有聚合物稳定剂的硒-胺溶液；
(2) 将步骤(1)得到的含有聚合物稳定剂的硒-胺溶液逐滴滴加到100~500重量份的水中，滴加的同时进行搅拌，滴加完后继续搅拌0.5小时，即制得硒纳米颗粒；
所述的聚合物稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、超支化聚缩水甘油、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、海藻酸钠、聚乙烯亚胺和聚丙烯酸中的一种；
所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。
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