CN111231196A - 疏水密封圈及其制备方法和应用 - Google Patents

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吴艳婧
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Abstract

本发明涉及疏水表面处理技术领域，公开了一种疏水密封圈及其制备方法和应用，该方法包括以下步骤：(1)将基体模具与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的基体模具，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；(2)将表面刻蚀的基体模具与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水性的基体模具；(3)将经硫化后的橡胶注入具有疏水性的基体模具内，热压成型，脱模，得到疏水密封圈，该方法简单易操作，适用于结构较为复杂的橡胶制品，特别适用于密封圈，在疏水密封圈的制备过程中，具有脱模力(剥离强度)较小的特点，并且得到的疏水密封圈能够达到超疏水的状态。

Description

疏水密封圈及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及疏水表面处理技术领域，具体涉及一种疏水密封圈及其制备方法和应用。
背景技术
密封圈可以应用在很多机器部件中，例如，可以作为洗衣机门的密封圈，洗衣机在长期使用过程中，水中的杂质、水垢、污垢、衣物毛絮、洗涤剂泡沫等污染物会粘附在门密封圈上，随着时间的延长，污染物越来越多，再加上潮湿的环境容易使得洗衣机门密封圈容易滋生细菌、霉菌等微生物。这些污染物和微生物在洗衣过程中随着水流浸入洗衣机的洗涤桶容易造成二次污染。
CN105269727A公开了一种基于热塑性硫化胶的柔性超疏水材料的制备方法，包括下列顺序步骤：(1)通过动态硫化获得HDPE/POE/EPDM共混型热塑性硫化胶样品，将片状样品置于平板硫化机的片材模具中预热塑化；(2)将金相砂纸迅速地置于预热塑化后样品的表面，立即合模，加压并保压；(3)达到预定保压时间后，卸压启模，取出样品，采用热电偶测温仪测试其表层温度，待低于HDPE熔点，立即揭下样品表面的砂纸；其中，所述热塑性硫化胶中HDPE、POE与EPDM的质量比为1.0:0.3-0.6:0.8-2.4。这种方法中所用到的金相砂纸模板仅能使用一次，存在模板耐用性、可重复性较差的问题，且无法制备出形状复杂的橡胶部件(例如密封圈)。
CN101549552A公开了一种以可控刻蚀的金属表面为模板制备聚合物超疏水表面的方法，所述方法包括：(1)将金属表面清洗、干燥；(2)将清洗过的金属浸入化学刻蚀液中，于1-90℃、静置或搅拌速率60-120r/min下反应1min-12h后，取出用去离子水洗净、干燥备用；所述化学刻蚀液终浓度组成如下：FeCl3：10-1000g/L，HCl：1-200g/L，H3PO4：0-100g/L，H2NCSNH2：0-10g/L，溶剂为水；(3)以步骤(2)刻蚀过的金属表面为模板，将热塑性聚合物热压在模板表面，冷却、将成型的聚合物剥离，得到具有超疏水表面的材料，该方法中的金属模板为片状平面结构，且尺寸较小，聚合物热压后充斥在被刻蚀的微孔内，脱模比较困难，另外，难以对尺寸较大并且结构相对复杂的聚合物表面进行热压处理。
可见，由于密封圈为非平面或者具有凹槽结构，且尺寸较大，上述两种方法均不适用于对密封圈的疏水处理。
因此，本领域亟需提供一种密封圈的疏水处理方法以及解决密封圈疏水处理过程中脱模困难的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的密封圈疏水处理困难以及密封圈疏水处理过程中脱模困难的问题，提供一种疏水密封圈及其制备方法和应用，该方法简单易操作，适用于结构较为复杂的橡胶制品，特别适用于密封圈，在疏水密封圈的制备过程中，具有脱模力(剥离强度)较小的特点，并且得到的疏水密封圈能够达到超疏水的状态。
本发明的发明人在研究中发现，当基体模具经刻蚀剂刻蚀后，再经疏水剂的负载，能够降低脱模力(剥离强度)，特别地，当所使用的疏水剂为氟硅烷时，氟硅烷能够以化学键的形式连接在基体模具的表面，使得基体模具的表面能降低，能够进一步降低脱模力(剥离强度)，并且特别有利于较大面积和较大尺寸的密封圈的脱模(例如，内径为504mm，外径为510mm，宽度为85mm，深度为115mm，型号为510的洗衣机门密封圈)，更进一步的，以疏水剂溶液的总重量为基准，当所使用的疏水剂溶液中疏水剂的含量为0.5-3重量％时，能够再进一步的降低脱模力(剥离强度)。
特别地，本发明所述的经热压后的具有疏水性的基体模具可以多次重复利用，在疏水密封圈的制备过程中，无需重新制作基体模板。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种疏水密封圈的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将基体密封圈模具与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的基体密封圈模具，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；
(2)将表面刻蚀的基体密封圈模具与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水性的基体密封圈模具；
(3)将经硫化后的橡胶注入具有疏水性的基体密封圈模具内，热压成型，脱模，得到疏水密封圈。
本发明第二方面提供一种由上述方法制备得到的疏水密封圈。
本发明第三方面提供一种由上述方法制备得到的疏水密封圈作为洗衣机门密封圈的应用。
通过上述技术方案，制备得到的疏水密封圈的疏水性能较好，静态接触角可以达到150°以上，滚动角小于等于5°，并且疏水密封圈在疏水处理过程中的剥离强度值在50N/cm以下。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种疏水密封圈的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将基体模具与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的基体模具，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；
(2)将表面刻蚀的基体模具与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水性的基体模具；
(3)将经硫化后的橡胶注入具有疏水性的基体模具内，热压成型，脱模，得到疏水密封圈。
本发明中，对所得密封圈的类型没有具体限定，可以为常规选择，例如，可以为Y型密封圈、V型密封圈、矩形密封圈、O型密封圈、U型密封圈或XY型密封圈。
本发明中，所述基体模具的基体材料可以为铝、铜、不锈钢或合金。基体模具的形状可以根据疏水密封圈的类型进行选择，在此不再赘述。
本发明中，所述基体模具与刻蚀液进行第一接触前，还可以用清洗剂对所述基体模具表面进行超声清洗，洗去基体模具表面的污垢和/或油脂，清洗过后的基体模具可以用高压空气吹干，也可以用烘箱烘干(温度为50-100℃，时间为10-40min)。
本发明中，所述清洗剂包括乙醇、丙酮、氯仿、甲苯、汽油、煤油、柴油、白电油、三氯乙烯和去离子水中的至少一种。
本发明中，所述酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的摩尔比可以为1：(20-50)，优选为1:(25-35)。
所述刻蚀液中酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的总浓度可以为0.5-5mol/L，优选为1-3mol/L，所述刻蚀液中的溶剂通常为水。
本发明中，所述酸刻蚀剂选自硫酸、硝酸、氯化氢、磷酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、异戊酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种，优选为氯化氢、磷酸和硝酸中的至少一种，其中所述硝酸的分子式为HNO3。
本发明中，所述无机盐刻蚀剂选自氯化亚铁、三氯化铁、硫酸铜、硝酸银、氯化铜、硝酸铜、氟化铵和铁氰化钾中的至少一种，优选为三氯化铁。
本发明中，所述第一接触的时间可以为0.5-8min，温度可以为10-40℃，优选地，所述第一接触的时间为1-6min，温度为20-35℃。当按照特定比例配合使用上述优选的酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂时，能够在较短时间内(6min以下)完成处理，效率显著提高。
本发明中，所述基体模具经刻蚀液刻蚀后，基体模具表面具有微孔结构，该微孔的深度可以为0.05-1μm。
本发明中，所述疏水剂溶液可以选自疏水剂的乙醇溶液、疏水剂的丙酮溶液和疏水剂的水溶液中的至少一种，优选为疏水剂的乙醇溶液。
本发明中，以疏水剂溶液的总重量为基准，所述疏水剂的含量可以为0.1-5重量％，优选为0.5-3重量％。
优选情况下，所述含氟硅烷选自十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷和二苯基二氟硅烷中的至少一种，更优选为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
本发明中，所述第二接触的时间可以为0.5-40min，温度可以为20-40℃，优选地，所述第二接触的时间为10-30min，温度为20-35℃。
本发明中，所述干燥可以在烘箱中进行，干燥的温度可以为60-120℃，时间可以为5-10min。
本发明中，所述第一接触和/或第二接触的方式为浸泡，所述浸泡能够使得基体模具完全浸没在相应的溶液中。
根据本发明的一种实施方式，所述橡胶需先经过硫化，变成流体，注入到基体模具中，所述硫化的条件包括：温度为150-180℃，压力为3-50MPa，时间为5-30min。
本发明中，所述橡胶可以为乙丙橡胶、硅橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶和氯丁橡胶中的至少一种，在本发明中，为了使得密封圈具有更好的力学性能，所述橡胶中可以含有助剂，例如，所述助剂可以选自防老剂、硫化活化剂、促进剂和硫化剂中的至少一种，这些助剂的添加也有助于橡胶的硫化。
在本发明中，对所述含有助剂的橡胶的来源没有具体限定，可以为商购，也可以为通过本领域常规技术手段制备得到。在本发明中，对所述防老剂、硫化活化剂、促进剂和硫化剂没有具体的限定，可以为常规的，能够用于橡胶硫化过程中的防老剂、硫化活化剂、促进剂和硫化剂，例如，所述防老剂可以为N-苯基-β-萘胺和/或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，所述硫化活化剂可以为硬脂酸和/或氧化锌，所述促进剂可以选自二正丁基二硫代氨基甲酸锌、N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2,2'-二硫代二苯并噻唑、2-硫醇基苯并噻唑和二硫化四甲基秋兰姆中的至少一种，所述硫化剂可以选自硫磺、一氯化硫和过氧化苯甲酰中的至少一种。
本发明中，所述热压成型的条件可以为常规条件，例如，可以包括：温度为160-280℃，压力为2-30MPa，时间为0.2-25min。
优选地，所述热压成型的条件包括：温度为160-200℃，压力为2-10MPa，时间为0.2-10min。
本发明第二方面提供一种由上述方法制备得到的疏水密封圈。
本发明中，所述疏水密封圈的表面具有凸起结构，该凸起结构的形成是由于热压时流体状态的橡胶进入到基体模具经刻蚀后形成的微孔中，可能正是这些凸起结构，使得密封圈具有疏水性。
本发明第三方面提供一种由上述方法制备得到的疏水密封圈作为洗衣机门密封圈的应用。
本发明中，由上述方法制备得到的疏水密封圈可以作为门密封圈，具有疏水性的洗衣机门密封圈，能够避免水中的杂质、水垢、污垢、衣物毛絮、洗涤剂泡沫等污染物对洗衣过程中带来的二次污染。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，
静态接触角和滚动角参数通过《GB/T 30447-2013纳米薄膜接触角测量方法》测得，其中静态接触角和滚动角均是测定样品与水接触；
脱模力(剥离强度)参数通过《GB/T 2792-2014胶粘带剥离强度的试验方法》测得；
橡胶原料为三元乙丙橡胶，生产厂家为德国朗盛，牌号K8340A，乙烯含量55重量％，丙烯含量39.5重量％，第三单体含量5.5重量％，门尼粘度(ML1+4，125℃)80；
以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均来自商购，纯度为化学纯。
实施例1
(1)将201型不锈钢密封圈模具依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为60℃，时间为30min，得到清洗后的201型不锈钢密封圈模具；
(2)将清洗后的201型不锈钢密封圈模具与含FeCl3和氯化氢的刻蚀液(FeCl3和氯化氢的总浓度为1mol/L，溶剂是水)进行第一接触(在20℃下浸泡2min)，刻蚀液中氯化氢与FeCl3的摩尔比为1：25，浸泡结束后用去离子水冲洗表面，得到刻蚀后的201型不锈钢密封圈模具；
(3)将刻蚀后的201型不锈钢密封圈模具与含量为1重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行第二接触(在30℃下浸泡10min)，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在60℃下干燥5min，得到具有疏水性的201型不锈钢密封圈模具；
(4)将橡胶硫化(温度为150℃，压力为3MPa，时间为5min)后，注入到具有疏水性的201型不锈钢密封圈模具中，在温度为160℃，压力为10MPa，时间为2min的条件下热压成型，脱模，得到疏水密封圈A-1。
测定疏水密封圈A-1的各项性能，结果如表1所示。
实施例2
(1)将铝合金密封圈模具依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为100℃，时间为10min，得到清洗后的铝合金密封圈模具；
(2)将清洗后的铝合金密封圈模具与含FeCl3和氯化氢的刻蚀液(FeCl3和氯化氢的总浓度为3mol/L，溶剂是水)进行第一接触(在30℃下浸泡4min)，刻蚀液中氯化氢与FeCl3的摩尔比为1：35，浸泡结束后用去离子水冲洗表面，得到刻蚀后的铝合金密封圈模具；
(3)将刻蚀后的铝合金密封圈模具与含量为3重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行第二接触(在20℃下浸泡10min)，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在120℃下干燥10min，得到具有疏水性的铝合金密封圈模具；
(4)将橡胶硫化(温度为180℃，压力为50MPa，时间为30min)后，注入到具有疏水性的铝合金密封圈模具中，在温度为200℃，压力为10MPa，时间为10min的条件下热压成型，脱模，得到疏水密封圈A-2。
测定疏水密封圈A-2的各项性能，结果如表1所示。
实施例3
(1)将黄铜密封圈模具依次浸入到无水乙醇和去离子水中超声波清洗5min，清洗结束后，在烘箱中烘干，烘干温度为50℃，时间为40min，得到清洗后的黄铜密封圈模具；
(2)将清洗后的黄铜密封圈模具与含FeCl3和硝酸的刻蚀液(FeCl3和硝酸的总浓度为2mol/L，溶剂是水)进行第一接触(在25℃下浸泡6min)，刻蚀液中硝酸与FeCl3的摩尔比为1：30，浸泡结束后用去离子水冲洗表面，得到刻蚀后的黄铜密封圈模具；
(3)将刻蚀后的黄铜密封圈模具与含量为2.5重量％的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液进行第二接触(在35℃下浸泡25min)，浸泡结束后，用乙醇水溶液(95体积％)洗涤后在90℃下干燥8min，得到具有疏水性的黄铜密封圈模具；
(4)将橡胶硫化(温度为160℃，压力为15MPa，时间为20min)后，注入到具有疏水性的黄铜密封圈模具中，在温度为180℃，压力为8MPa，时间为5min的条件下热压成型，脱模，得到疏水密封圈A-3。
测定疏水密封圈A-3的各项性能，结果如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法制备疏水密封圈，不同的是，所述刻蚀液中氯化氢与FeCl3的摩尔比为1：50，得到疏水密封圈A-4。
测定疏水密封圈A-4的各项性能，结果如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法制备疏水密封圈，不同的是，所述刻蚀液的总浓度为0.5mol/L，得到疏水密封圈A-5。
测定疏水密封圈A-5的各项性能，结果如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法制备疏水密封圈，不同的是，所述疏水剂为十六酸，得到疏水密封圈A-6。
测定疏水密封圈A-6的各项性能，结果如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法制备疏水密封圈，不同的是，以疏水剂溶液的总重量为基准，所述十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中十三氟辛基三乙氧基硅烷的含量为5重量％，得到疏水密封圈A-7。
测定疏水密封圈A-7的各项性能，结果如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备疏水密封圈，不同的是，不包括步骤(3)，得到疏水密封圈D-1。
测定疏水密封圈D-1的各项性能，结果如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法制备疏水密封圈，不同的是，不包括步骤(2)，得到疏水密封圈D-2。
测定疏水密封圈D-2的各项性能，结果如表1所示。
对比例3
将片状铝合金(长宽：2×2cm，厚度：3.1mm)浸入去离子水中超声(40kHZ，30min)清洗表面污物，再以丙酮清洗去除表面有机杂质，最后以去离子水清洗，氮气吹干，备用；
将清洗过的铝合金放入FeCl3：400g/L，HCl：80g/L的水溶液中静置蚀刻1.5h，取出以去离子水洗净、烘干。此铝合金片被刻蚀后表面均匀分布着大量数十微米的“岩石”状突起。在180℃、15g/cm2压强下熔融热压聚乙烯LDPE(0.5g)10min，冷却后剥离得到聚乙烯LDPE(厚：0.6mm)薄膜D-3。
测定薄膜D-3的各项性能，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001885863170000111
Figure BDA0001885863170000121
通过表1的结果可以看出，采用本发明的方法制备得到的疏水密封圈疏水性能较好，静态接触角可以达到150°以上，滚动角小于等于5°，并且疏水密封圈在疏水处理过程中剥离强度值在50N/cm以下。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种制备疏水密封圈的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将基体模具与刻蚀液进行第一接触，得到表面刻蚀的基体模具，其中，所述刻蚀液含有酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂；
(2)将表面刻蚀的基体模具与疏水剂溶液进行第二接触并干燥，得到具有疏水性的基体模具；
(3)将经硫化后的橡胶注入具有疏水性的基体模具内，热压成型，脱模，得到疏水密封圈。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的摩尔比为1：(20-50)，优选为1:(25-35)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述刻蚀液中酸刻蚀剂和无机盐刻蚀剂的总浓度为0.5-5mol/L，优选为1-3mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述酸刻蚀剂选自硫酸、硝酸、氯化氢、磷酸、氢溴酸、氢碘酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸、异戊酸、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种；
所述无机盐刻蚀剂选自氯化亚铁、三氯化铁、硫酸铜、硝酸银、氯化铜、硝酸铜、氟化铵和铁氰化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触的时间为0.5-8min，温度为10-40℃，优选地，所述第一接触的时间为1-6min，温度为20-35℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述疏水剂溶液选自疏水剂的乙醇溶液、疏水剂的丙酮溶液和疏水剂的水溶液中的至少一种，优选为疏水剂的乙醇溶液。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述疏水剂溶液中的疏水剂为含氟硅烷，优选为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、五氟苯基三乙氧基硅烷和二苯基二氟硅烷中的至少一种，更优选为十三氟辛基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，以疏水剂溶液的总重量为基准，所述疏水剂的含量为0.1-5重量％，优选为0.5-3重量％。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二接触的时间为0.5-40min，温度为20-40℃，优选地，所述第二接触的时间为10-30min，温度为20-35℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触和/或第二接触的方式为浸泡。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热压成型的条件包括：温度为160-280℃，压力为2-30MPa，时间为0.2-25min；
优选地，所述热压成型的条件包括：温度为160-200℃，压力为2-10MPa，时间为2-10min。
12.由权利要求1-11中任意一项所述方法制备得到的疏水密封圈。
13.权利要求12所述的疏水密封圈作为洗衣机门密封圈的应用。
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