CN109913872A - 一种铝合金表面微观结构制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金表面微观结构制备工艺，其技术方案要点是包括如下步骤：(1)去油脂；(2)中和；(3)水洗；(4)一次腐蚀；(5)二次腐蚀；(6)注塑成型；本发明中腐蚀液均选用硫酸以及硫酸铁配置而成，在第一次与较高的浓度的腐蚀液的反应过程中，铝合金表面形成平均孔径200nm‑300nm初级微观孔洞结构，在第二次与较低浓度的腐蚀液的反应过程中，利用超声波震动作用，驱离初级微观孔洞中的气泡，在初级微观孔洞结构的基础上，进一步腐蚀形成次级微观孔洞结构，经过二次腐蚀处理的铝合金试件与树脂结合强度高，其相互间结合力大(拉伸剪切强度超过15Mpa)，密封性好，对铝合金外观无不良影响，对环境无污染，适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理领域，更具体的说是涉及一种铝合金表面微观结构制备工艺。
背景技术
随着汽车、家用电器、工业机器、电子3C产品的多样化发展，人工电子智能产品的大面积普及，作为这些领域共同所需材料的铝合金的需求也逐年上升，对铝合金的精密度和技术性能等要求也相应提高，铝合金和树脂的一体化成型技术也成为近年来提高铝合金性能的技术热点。
传统的铝合金与树脂结合成型技术采用粘合剂在常温或加热的环境下将铝合金和树脂结合在一起，得到的铝合金树脂结合体结合力差，应用受到限制。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铝合金表面微观结构制备工艺，该工艺选用腐蚀液在铝合金表面腐蚀出多级微观孔洞结构，聚合物注塑时能够填充到微观孔洞结构中，使得样件与聚合物牢牢结合在一起。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种铝合金表面微观结构制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)：将铝合金试件放入碱液中以去除油脂，浸泡10分钟后取出；
步骤(2)：将步骤(1)中的铝合金试件放入酸液中以中和碱液，浸泡5分钟后取出；
步骤(3)：将步骤(2)中的铝合金试件用清水洗净，干燥；
步骤(4)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.9～7.1加水配置成500ml混合溶液I，将盛有此混合溶液I的容器升温加热至40～80℃，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I中，处理20分钟后取出，铝合金试件表面形成初级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥；
步骤(5)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.6～6.8加水配置成500ml混合溶液II，将盛有此混合溶液II容器升温加热至50～90℃，将步骤(4)中的铝合金试件放入混合溶液II并将超声波探头插入混合溶液II中进行振动处理，处理5分钟后取出铝合金试件，铝合金试件表面在形成初级微观孔洞结构的基础上，进一步腐蚀形成次级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(1)液选为浓度为5％的氢氧化钠溶液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(2)中酸液选为浓度为5％的硝酸溶液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中混合溶液I的容器升温温度设定在60℃，当溶液温度升至60℃时，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)中混合溶液II的容器升温温度设定在70℃，当溶液温度升至70℃时，将步骤(4)中的铝合金试件放入混合溶液II并将超声波探头插入混合溶液II中进行振动处理。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(5)中超声波频率设定为1000Hz。
作为本发明的进一步改进，将形成次级微观孔洞结构的铝合金试件放入注塑模中，将树脂注入模具，加温加压得到铝合金与树脂的结合体。
作为本发明的进一步改进，所述注塑温度为230～250℃。
作为本发明的进一步改进，所述模具温度为60～80℃。
作为本发明的进一步改进，所述注射压力为80～120Mpa。
本发明的有益效果：本发明中配置两种不同浓度的腐蚀液，腐蚀液均选用硫酸以及硫酸铁配置而成，通过硫酸对金属的腐蚀作用以及硫酸铁与铝的置换反应，使得铝合金表面形成微观孔洞结构。在第一次与较高的浓度的腐蚀液的反应过程中，反应速度快，铝合金表面形成平均孔径200nm-300nm初级微观孔洞结构，在第二次与较低浓度的腐蚀液的反应过程中，利用超声波震动作用，驱离初级微观孔洞中的气泡，使得二次腐蚀的孔道进一步加深，铝合金试件表面在形成初级微观孔洞结构的基础上，进一步腐蚀形成次级微观孔洞结构，经过二次腐蚀处理的铝合金试件与树脂结合强度高，其相互间结合力大(拉伸剪切强度超过15Mpa)，密封性好，对铝合金外观无不良影响，对环境无污染，适用范围广。
附图说明
图1为本实施例一中铝合金试件表面的微观孔洞结构的电镜图。
图2为铝合金试件的示意图，1-铝合金试件。
图3为步骤(4)中混合溶液I处理的示意图，1-铝合金试件；2-混合溶液I。
图4为步骤(4)中混合溶液I处理完后的铝合金表面初级微观孔洞结构的示意图，1-铝合金试件；3-初级微观孔洞。
图5为步骤(5)中混合溶液II处理的示意图，1-铝合金试件；5-超声波探头；6-混合溶液II。
图6为步骤(5)中混合溶液II处理得到的铝合金表面次级微观结构的示意图，1-铝合金试件；3-初级微观孔洞；4-次级微观孔洞。
图7为聚合物注塑填充铝合金表面的微观孔洞结构的示意图，1-铝合金试件；7-聚合物。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例一
一种铝合金表面微观结构制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)：取牌号为2A12的铝合金试件，其初始状态如图2，将铝合金试件放入浓度为5％的氢氧化钠溶液中以去除油脂，浸泡10分钟后取出；
步骤(2)：将步骤(1)中的铝合金试件放入浓度为5％的硝酸溶液中以中和碱液，浸泡5分钟后取出；
步骤(3)：将步骤(2)中的铝合金试件用清水洗净，干燥；
步骤(4)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.9加水配置成500ml混合溶液I，按图3所示进行如下操作：将盛有此混合溶液I的容器升温加热至60℃，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I中，处理20分钟后取出，铝合金试件表面形成如图4所示的初级微观孔洞结构，，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥；
步骤(5)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.6加水配置成500ml混合溶液II，按图5所示进行如下操作：将盛有此混合溶液II容器升温加热至70℃，将步骤(4)中的铝合金试件放入混合溶液II并将超声波探头插入混合溶液II中进行振动处理，超声波频率设定为1000Hz，处理5分钟后取出铝合金试件，铝合金试件表面在形成初级微观孔洞结构的基础上，进一步腐蚀形成如图6所示的次级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥。
如图7所示进行如下操作：将形成次级微观孔洞结构的铝合金试件放入注塑模中，将树脂注入模具，加温加压得到铝合金与树脂的结合体，注塑温度为240℃，模具温度为70℃，注射压力为100Mpa。
实施例二
一种铝合金表面微观结构制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)：取牌号为2A12的铝合金试件，其初始状态如图2，将铝合金试件放入浓度为5％的氢氧化钠溶液中以去除油脂，浸泡10分钟后取出；
步骤(2)：将步骤(1)中的铝合金试件放入浓度为5％的硝酸溶液中以中和碱液，浸泡5分钟后取出；
步骤(3)：将步骤(2)中的铝合金试件用清水洗净，干燥；
步骤(4)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶7.1加水配置成500ml混合溶液I，按图3所示进行如下操作：将盛有此混合溶液I的容器升温加热至60℃，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I中，处理20分钟后取出，铝合金试件表面形成如图4所示的初级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥；
步骤(5)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.8加水配置成500ml混合溶液II，按图5所示进行如下操作：将盛有此混合溶液II容器升温加热至70℃，将步骤(4)中的铝合金试件放入混合溶液II并将超声波探头插入混合溶液II中进行振动处理，超声波频率设定为1000Hz，处理5分钟后取出铝合金试件，铝合金试件表面在形成初级微观孔洞结构的基础上，进一步腐蚀形成如图6所示的次级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥。
如图7所示进行如下操作：将形成次级微观孔洞结构的铝合金试件放入注塑模中，将树脂注入模具，加温加压得到铝合金与树脂的结合体，注塑温度为240℃，模具温度为70℃，注射压力为100Mpa。
对比例一
一种铝合金表面微观结构制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)：取牌号为2A12的铝合金试件，其初始状态如图2，将铝合金试件放入浓度为5％的氢氧化钠溶液中以去除油脂，浸泡10分钟后取出；
步骤(2)：将步骤(1)中的铝合金试件放入浓度为5％的硝酸溶液中以中和碱液，浸泡5分钟后取出；
步骤(3)：将步骤(2)中的铝合金试件用清水洗净，干燥；
将步骤(3)中的铝合金试件放入注塑模中，将pp树脂注入模具，注塑温度为240℃，模具温度为70℃，注射压力为100Mpa，得到铝合金与pp树脂的结合体。
对比例二
一种铝合金表面微观结构制备工艺，包括如下步骤：
步骤(1)：取牌号为2A12的铝合金试件，其初始状态如图2，，将铝合金试件放入浓度为5％的氢氧化钠溶液中以去除油脂，浸泡10分钟后取出；
步骤(2)：将步骤(1)中的铝合金试件放入浓度为5％的硝酸溶液中以中和碱液，浸泡5分钟后取出；
步骤(3)：将步骤(2)中的铝合金试件用清水洗净，干燥；
步骤(4)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶7.1加水配置成500ml混合溶液I，按图3所示进行如下操作：，将盛有此混合溶液I的容器升温加热至60℃，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I中，处理20分钟后取出，铝合金试件表面形成如图4所示的初级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥；
如图7所示进行如下操作：将形成初级微观孔洞结构的铝合金试件放入注塑模中，将树脂注入模具，加温加压得到铝合金与树脂的结合体，注塑温度为240℃，模具温度为70℃，注射压力为100Mpa。
一、拉伸实验
将实施例一至二和对比例一至二中所得的铝合金与树脂的结合体分别制成尺寸相同的两个试样，并对这两个试样分别进行拉伸实验。用量具测量铝合金试件与pp树脂粘接面的长度和宽度，精确到0.05mm，把试样固定在拉力试验机的上、下夹持器中，使施加的负荷与试样的纵向轴负荷方向一致，启动试验机使夹持器以(50±5)mm/min的速度对试样加载，直至铝合金与pp树脂的粘接完全破坏，记录试样破坏的最大载荷。
铝合金试件与pp树脂的拉伸剪切强度按下式计算：
式中：τ——铝合金试件与pp树脂粘结的拉伸剪切强度，MPa；
p——试样剪切破坏的最大载荷，N；
ω——试样粘结面长度，mm；
L——试样粘结面宽度，mm。
表1拉伸剪切强度
| 拉伸剪切强度(MPa) | |
| 实施例一 | 16.1 |
| 实施例二 | 16.7 |
| 对比例一 | 5.5 |
| 对比例二 | 10.9 |
本发明中的铝合金试件在进行表面处理之前，先选用浓度5％的氢氧化钠去除铝合金试件在加工时黏附在表面的油脂，再用浓度为5％的硝酸溶液中和多余的氢氧化钠，最后用清水洗净干燥。铝合金试件预处理完毕后，首先配置较高浓度的硫酸铁和硫酸的混合液I，在烘箱60℃的反应温度下，将铝合金试剂放入混合液I中，混合液I中硫酸对铝合金试件表面进行腐蚀，同时，硫酸铁与铝合金中的铝进行置换反应，在两者的综合作用下，铝合金试件表面形成平均孔径200nm-300nm初级微观孔洞结构，处理20min后清洗干净试件，再配置较低浓度的硫酸铁和硫酸的混合液II，在烘箱70℃的反应温度下，将样件放入混合液II中，并利用1000Hz超声波的震动作用，将初级微观孔洞中的气泡驱离，使孔洞内表面与混合液II充分反应，混合液II中硫酸对铝合金试件的表面进行腐蚀，同时，硫酸铁与铝合金中的铝进行置换反应，在形成初级微观孔洞结构的基础上，进一步形成平均孔径在28nm-32nm次级微观孔洞结构，树脂在注塑时能够填充到次级微观孔洞结构中，使得样件与聚合物牢牢结合在一起，本发明中的铝合金试件经过二次腐蚀处理后，其与树脂结合强度高，其相互间结合力大(拉伸剪切强度超过15Mpa)，密封性好，对铝合金外观无不良影响，对环境无污染，适用范围广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)：将铝合金试件放入碱液中以去除油脂，浸泡10分钟后取出；
步骤(2)：将步骤(1)中的铝合金试件放入酸液中以中和碱液，浸泡5分钟后取出；
步骤(3)：将步骤(2)中的铝合金试件用清水洗净，干燥；
步骤(4)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.9～7.1加水配置成500ml混合溶液I，将盛有此混合溶液I的容器升温加热至40-80℃，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I中，处理20分钟后取出，铝合金试件表面形成初级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥；
步骤(5)：将硫酸铁与硫酸按摩尔质量比为1∶6.6～6.8加水配置成500ml混合溶液II，将盛有此混合溶液II容器升温加热至50～90℃，将步骤(4)中的铝合金试件放入混合溶液II并将超声波探头插入混合溶液II中进行振动处理，处理5分钟后取出铝合金试件，铝合金试件表面在形成初级微观孔洞结构的基础上，进一步腐蚀形成次级微观孔洞结构，放入超声波清水槽中清洗，清洗完毕后干燥。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)液选为浓度为5％的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中酸液选为浓度为5％的硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中混合溶液I的容器升温温度设定在60℃，当溶液温度升至60℃时，将步骤(3)中的铝合金试件放入混合溶液I。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中混合溶液II的容器升温温度设定在70℃，当溶液温度升至70℃时，将步骤(4)中的铝合金试件放入混合溶液II并将超声波探头插入混合溶液II中进行振动处理。
6.根据权利要求1所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中超声波频率设定为1000Hz。
7.一种基于权利要求1-6中任意一项所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺的铝合金树脂结合体的制备工艺，其特征在于：将形成次级微观孔洞结构的铝合金试件放入注塑模中，将树脂注入模具，加温加压得到铝合金与树脂的结合体。
8.根据权利要求7所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述注塑温度为230～250℃。
9.根据权利要求7所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述模具温度为60～80℃。
10.根据权利要求7所述的一种铝合金表面微观结构制备工艺，其特征在于：所述注射压力为80～120Mpa。
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