CN111226144A - 含有量子点的树脂片或膜、和其制造方法、以及波长转换构件 - Google Patents

含有量子点的树脂片或膜、和其制造方法、以及波长转换构件 Download PDF

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CN111226144A CN201880067203.9A CN201880067203A CN111226144A CN 111226144 A CN111226144 A CN 111226144A CN 201880067203 A CN201880067203 A CN 201880067203A CN 111226144 A CN111226144 A CN 111226144A
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庭木美佳
金野润
荷方惣一朗
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Abstract

本发明的目的在于，提供了含有量子点的树脂片或膜、和其制造方法、以及波长转换部件，所述含有量子点的树脂片或膜特别是解决了量子点的聚集问题、散射剂使用的问题，抑制光转换效率的降低，实现含有量子点的树脂成型体的光转换效率的提高。本发明的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，将多层树脂层层叠，至少一层树脂层中含有量子点，所述多层树脂层通过共挤出成型而一体化。

Description

含有量子点的树脂片或膜、和其制造方法、以及波长转换构件
技术领域
本发明涉及含有量子点的树脂片或膜、和其制造方法、以及波长转换构件。
背景技术
量子点是由数百～数千个左右的原子构成，粒径为数nm～数十nm左右的纳米粒子。量子点也被称为荧光纳米粒子、半导体纳米粒子或纳米晶体。
量子点能够根据纳米粒子的粒径、组成进行峰值发光波长的各种变换，因此可调整为作为目标的波长。可以将量子点分散在树脂中用作波长转换材料，例如，在专利文献1中记载有将量子点分散在树脂中的膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开第2017-167320号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，专利文献1所示的膜存在以下问题：使膜粘合需要复杂的操作，此外光转换效率容易降低。
本发明是鉴于以上问题提出的，目的在于，特别提供一种能够实现含有量子点的树脂成型体的光转换效率的提高的含有量子点的树脂片或膜、和其制造方法、以及波长转换构件。
解决问题的方案
本发明中的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，将多层树脂层层叠，至少在一层树脂层中含有量子点，所述多层树脂层通过共挤出成型而一体化。
在本发明中，优选将包含所述量子点的树脂层与不包含所述量子点的树脂层一体化。
在本发明中，优选在不包含所述量子点的树脂层中包含功能性添加剂。
在本发明中，优选荧光波长不同的多个量子点分别被包含在不同的所述树脂层中。
在本发明中，优选所述量子点至少包含绿色发光的量子点和红色发光的量子点。
在本发明中，优选，其具有第1树脂层、第2树脂层和中间树脂层，该第1树脂层包含所述绿色发光的量子点但不包含所述红色发光的量子点；该第2树脂层包含所述红色发光的量子点但不包含所述绿色发光的量子点；该中间树脂层位于所述第1树脂层和所述第2树脂层之间并且包含所述红色发光的量子点和所述绿色发光的量子点双方，从所述第1树脂层至所述第2树脂层形成有所述绿色发光的量子点和所述红色发光的量子点各自的浓度梯度。
在本发明中，优选，将包含所述红色发光的量子点的所述树脂层配置在激发光侧，将包含所述绿色发光的量子点的所述树脂层配置在远离所述激发光侧。
在本发明中，所述树脂层优选使用非晶性树脂。
本发明中的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，在树脂层中含有量子点，所述量子点不均匀地分布在所述树脂层的膜厚方向上。
本发明中的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，在树脂层中含有荧光波长不同的多个量子点，不同的所述量子点在所述树脂层的膜厚方向上分别具有不同的浓度梯度。
在本发明中，占整个所述树脂层的量子点的浓度优选为0.05％以上1.5％以下。
在本发明中，所述树脂层总厚度优选为50μm以上500μm以下。
在本发明中，相对于蓝色光强度的绿色光强度比、以及相对于蓝色光强度的红色光强度比分别优选为0.3以上。
在本发明中，蓝色光强度、绿色光强度和红色光强度的各荧光半峰宽优选为100nm以下。
本发明中的波长转换构件，其特征在于，使用上述任一项所述的含有量子点的树脂片或膜加工成型。
本发明中的含有量子点的树脂片或膜的制造方法，其特征在于，具有使含有量子点的树脂颗粒成型的工序，以及通过共挤出成型将两层以上的树脂层一体化的工序。
发明效果
根据本发明的含有量子点的树脂片或膜，通过共挤出而一体成型，不需要复杂的制造工序，能够提高光转换效率。
此外，通过使用本发明的含有量子点的树脂片或膜，能够制造使用量子点的高效率的波长转换构件。
此外，根据本发明的含有量子点的树脂片或膜的制造方法，能够不插入复杂的粘合工序而进行制造。
附图说明
图1为第1实施方式中的含有量子点的树脂片或膜的剖面图。
图2的图2A为本实施方式中的量子点的示意图。图2的图2B为本实施方式中的量子点的示意图。
图3为第2实施方式中的含有量子点的树脂片或膜的剖面图。
图4为第3实施方式中的含有量子点的树脂片或膜的剖面图。
图5为第4实施方式中的含有量子点的树脂片或膜的剖面图。
图6为示出本实施方式中的含有量子点的树脂片或膜的制造工序的流程图。
图7为实施例9中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图8为实施例10中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图9为实施例11中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图10为实施例12中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图11为实施例13中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图12为实施例14中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图13为实施例15中的含有量子点的树脂膜的剖面图的放大照片。
图14为实施例9中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图15为实施例10中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图16为实施例11中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图17为实施例12中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图18为实施例12中的含有量子点的树脂膜的光谱(将在图17中测量的实施例12上下颠倒进行测量)。
图19为实施例13中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图20为实施例14中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图21为实施例14中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图22为实施例15中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图23为实施例16中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图24为实施例17中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图25为实施例18中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图26为实施例19中的含有量子点的树脂膜的光谱。
图27为实施例12中的含有量子点的树脂膜的光谱(其中，在没有BEF的情况下进行测量)。
图28为实施例12中的含有量子点的树脂膜的光谱(其中，在没有BEF的情况下进行测量)(将在图27中测量的实施例12上下颠倒进行测量)。
图29为实施例14中的含有量子点的树脂膜的光谱(其中，在没有BEF的情况下进行测量)。
图30为实施例14中的含有量子点的树脂膜的光谱(其中，在没有BEF的情况下进行测量)(将在图29中测量的实施例14上下颠倒进行测量)。
具体实施方式
接下来，对本发明的一个实施方式(以下，简记为“实施方式”)进行详细地说明。另外，本发明不限于以下实施方式，可以在其主旨范围内进行各种变形来实施。
图1为示出第1实施方式中的含有量子点的树脂膜的剖面图。在此，“膜”膜被定义为具有挠性的片材。此外，“片”一般是指构成为其厚度小于其长度和宽度。特别地，对含有量子点的树脂膜、片的长度尺寸L、宽度尺寸W以及厚度尺寸T没有限定，根据产品来改变各种尺寸。例如，有时作为电视之类的大型产品的背光源用来使用，有时作为智能手机之类的小型便携式设备的背光源用来使用。因此根据产品来确定大小。
以下，对作为含有量子点的树脂膜进行说明，但也可以替换为含有量子点的树脂片。
如图1所示，含有量子点的树脂膜1为例如3层膜结构。图1所示的中层1b为含有量子点(QD)的层。就量子点进行说明。
量子点具有带端发光的荧光特性，由其粒子的大小表现量子尺寸效应。
量子点是指具有数nm～数十nm左右的粒径的纳米粒子。例如，量子点是由CdS、CdSe、ZnS、ZnSe、ZnSeS、ZnTe、ZnTeS、InP、AgInS2、CuInS2等形成、或者由具有由壳包覆作为核的这些量子点的结构的量子点等形成。Cd因其毒性而在各国限制其使用，因此量子点优选不含Cd。
如图2A所示，优选，量子点10的表面配位有大量的有机配体11。由此，能够抑制量子点10之间的聚集，表现作为目标的光学特性。对于可用于反应的配体没有特别的限定，例如，可列举出以下配体作为代表性的配体。
脂肪族伯胺系，油基胺：C18H35NH2、硬脂基(十八烷基)胺：C18H37NH2、十二烷基(月桂基)胺：C12H25NH2、癸基胺：C10H21NH2、辛基胺：C8H17NH2
脂肪酸，油酸：C17H33COOH、硬脂酸：C17H35COOH、棕榈酸：C15H31COOH、肉豆蔻酸：C13H27COOH、月桂(十二烷基)酸：C11H23COOH、癸酸：C9H19COOH、辛酸：C7H15COOH
硫醇系，十八烷硫醇：C18H37SH、十六烷硫醇：C16H33SH、十四烷硫醇：C14H29SH、十二烷硫醇：C12H25SH、癸烷硫醇：C10H21SH、辛烷硫醇：C8H17SH
膦系，三辛基膦：(C8H17)3P、三苯基膦：(C6H5)3P、三丁基膦：(C4H9)3P
氧化膦系，三辛基氧化膦：(C8H17)3P＝O、三苯基氧化膦：(C6H5)3P＝O、三丁基氧化膦：(C4H9)3P＝O
此外，图2B所示的量子点10具有核10a和包覆于核10a的表面的壳10b的核壳结构。如图2B所示，优选在量子点10的表面配位有大量的有机配体11。图2B所示的量子点10的核10a为图2A所示的纳米粒子。因此，核10a例如由上述列举出的材质形成。壳10b无特别材质，例如由硫化锌(ZnS)等形成。壳10b与核10a同样地优选为不包含镉(Cd)。
另外，壳10b也可以是固溶化于核10a的表面的状态。在图2B中，以虚线表示核10a和壳10b的边界，但这指的是能够通过分析确认核10a和壳10b的边界或无法通过分析确认核10a和壳10b的边界，两者都是可以的。
包含在中层1b中的量子点10不仅仅包含一种，根据需要还可以含有两种以上荧光波长不同的QD。
中层1b由分散了量子点10的树脂组合物形成。上层1a、中层1b和下层1c均为树脂层，树脂层优选使用非晶性树脂。对非晶性树脂没有特别的限定，但使用透明度高的树脂。一般来说，优选全光线透过率为85％以上的树脂，但没有特别地限定。可以使用作为非晶性的树脂的环状烯烃聚合物(Cyclic Olefin Polymer：COP)、环状烯烃共聚物(CyclicOlefin Copolymer：COC)、聚苯乙烯(Poly(Styrene)：PS)、丙烯酸树脂(Acrylic resin)、聚碳酸酯(Poly(Carbonate)：PC)、改性聚苯醚(modified-Poly(phenyleneether)：PPE)、聚对苯二甲酸乙二酯(Poly(ethylene terephthalate)：PET)、乙烯-乙烯醇(EVAL)、聚甲基戊烯(Polymethylpentene：PMP)、作为透明度高的半结晶树脂的聚乙烯(Polyethylene：PE)、聚丙烯(Polypropylene：PP)、聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride)：PVDF)等可熔融挤出成型的树脂。
此外，由于本实施方式中使用的非晶性树脂的组合是根据构件所需的物理性质和功能进行组合的，所以没有特别地限定。
此外，作为构成分散了量子点的树脂成型体的非晶性树脂，从量子点在树脂中的分散性、分散后的荧光强度来看，优选，丙烯酸树脂、环状烯烃树脂的均聚物(COP)或共聚物(COC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，或从耐热性的观点来看，优选聚碳酸酯(PC)。
图1所示的上层1a和下层1c是不含有量子点10的树脂层，发挥作为中层1b的保护层的作用。上层1a和下层1c由上述列举出的树脂材料等形成。上层1a和下层1c例如由丙烯酸树脂等形成于中层1b的外层，从而能够保护中层1b不受外伤。或者，上层1a和下层1c由聚对苯二甲酸乙二酯树脂(PET)、乙烯-乙烯醇(EVAL)等形成于中层1b的外层，从而具有对水、氧的阻挡层的功能。或者，上层1a和下层1c由PET、聚碳酸酯(PC)、或环状聚烯烃(COP)、环状烯烃共聚物(COC)等制成，用作中层1b的外层，可以使膜难以破裂，从而提高膜的可处理性。
此外，在含有量子点10的中层1b的上下方形成的外层(上层1a和下层1c)也用于膜的平坦化、膜总厚度的调整。
另外，上层1a和下层1c不一定需要形成为相同的厚度，此外，也不需要是相同的树脂材料。上层1a和下层1c也可以是在功能上不对称的结构。
此外，上层1a或下层1c、或者上层1a和下层1c也可以包含除了量子点之外的荧光颜料、荧光染料等的荧光体。
在图1所示的含有量子点的树脂膜1中，通过共挤出成型将包含量子点10的树脂层(中层1b)和不包含量子点10的树脂层(上层1a和下层1c)一体化。即，中层1b与上层1a的界面、以及中层1b与下层1c的界面直接接合有各树脂层而无粘合层。因此，可以将含有量子点的树脂膜1适当的变薄，此外，能够提高光转换效率。
在图1中，可以将包含量子点的树脂层用于上层1a或下层1c。由此，量子点可以不均匀地分布在膜厚方向上。
图3所示的第2实施方式的含有量子点的树脂膜2是三层膜结构，即，包含量子点10的中层2b，形成于中层2b的上下方、不包含量子点10的上层2a和下层2c。
含有量子点的树脂膜2的上层2a和下层2c分别含有添加剂。包含1种以上的添加剂。对添加剂的种类没有限定，例如，可以加入作为添加剂的二氧化硅(SiO2)、氧化锌(ZnO)等光散射剂，滑石粉以及金属皂等润滑剂，防粘连剂，或者玻璃纤维、珠子等增强剂来使其具有各种功能。此外，在上层1a、下层1c种也可以包含除了量子点之外的荧光颜料、荧光染料等的荧光体。另外，上层1a和下层1c不一定包含相同的添加剂。
图4所示的第3实施方式的含有量子点的树脂膜3在上层3a和中层3b中分别包含有量子点。此外，下层3c为不包含量子点的树脂层。上层3a中包含的量子点和中层3b中包含的量子点可以为不同的种类。另外，下层3c中可以包含除了量子点之外的荧光颜料、荧光染料等的荧光体。
例如，上层3a中可以含有红色发光的量子点，中层3b中可以含有绿色发光的量子点。也可以是中层3b中含有红色发光的量子点，上层3a中含有绿色发光的量子点。
例如，在将含有量子点的树脂膜3用作波长转换构件的情况下，为避开红色发光的量子点对绿色发光的量子点的荧光的吸收，优选将含有红色发光的量子点的层配置于激发光侧，在远离激发光侧的层中含有绿色发光的量子点。
即，在将量子点用作波长转换材料的情况下，使用两种以上荧光波长不同的量子点。例如，在作为显示器用途的波长转换构件中，采用以下方法，即，使用蓝色LED光作为背光源的激发光，通过两种绿色发光的量子点和红色发光的量子点来转换激发光。
此时，由于红色发光的量子点不仅吸收激发光还能吸收绿色发光的量子点的荧光，因此使绿色荧光的强度降低。
为了补偿该绿色发光的强度的降低，即，为了较高地保持绿色的光转换效率，需要使用更高浓度的量子点。在这种情况下，存在以下问题，即，由于容易引起粒子的聚集，引起绿色单色的自吸收，因此随着浓度升高量子点的光转换效率降低。
此外，一般采用与光散射剂一并使用来较低地保持量子点的浓度的方法，但存在以下弊端，即，由于全部的光都被散射，散射效应增大并且绿色光被红色发光的量子点吸收而转换为红色，结果使色度受到影响。因此，通过散射剂的使用即使可以提高光转换效率也是不够的。
对此，在本实施方式中，上层3a中含有红色发光的量子点，中层3b中含有绿色发光的量子点。因此，能够将各层中的量子点浓度抑制得较低。此时，通过将含有红色发光的量子点配置在激发光侧，使在远离激发光侧的层中含有绿色发光的量子点，从而能够避开红色发光的量子点对绿色发光的量子点的荧光的吸收，提高光转换效率。
图4所示的下层3c也可以与图3的上层2a、下层2c同样地包含功能性添加剂。此外，图4的含有量子点的树脂膜3也可以由上层3a和中层3b两层形成，不形成下层3c。
此外，图4所示的上层3a和下层3c也可以是含有量子点的树脂层，中层3b是不含有量子点的树脂层。此时，中层3b也可以包含除了量子点之外的荧光颜料、荧光染料等的荧光体。
另外，考虑到层间的界面的光的反射、折射等，优选适当地选择不包含量子点的层的光线透过率、折射率。
图5所示的第4实施方式的含有量子点的树脂膜4形成为以下层压膜结构，即，作为包含第1量子点的树脂层的上层4a、作为包含第2量子点的树脂层的下层4c、以及位于上层4a和下层4c之间并且包含第1量子点和第2量子点两者的中层4b。例如，第1量子点为绿色发光的量子点，第2量子点为红色发光的量子点。因此，在中层4b中包含绿色发光的量子点和红色发光的量子点双方。
绿色发光的量子点不包含在下层4c中，而是包含在中层4b和上层4a的双方中，上层4a比中层4b包含的更多。因此，绿色发光的量子点具有从下层4c至上层4a浓度变大的浓度梯度(梯度)。
另一方面，红色发光的量子点不包含在上层4a中，而是包含在中层4b和下层4c的双方中。下层4c比中层4b包含的更多。因此，红色发光的量子点具有从上层4a至下层4c浓度变大的浓度梯度(梯度)。
此外，在图5中，使用两种不同的量子点，但例如也可以在各树脂层中以不同的浓度含有一种量子点，仅一种量子点产生浓度梯度(gradient)。
另外，图1、图3至图5所示的各实施方式为3层膜结构，但对层数没有限定。此外，各层使用的树脂层也可以是两种以上。
此外，重要的是，树脂成型体为2层、3层以上的层压体，量子点分散在各个树脂层中。应用该结构可以表现以下功能，即，量子点的自吸收的抑制，由发光波长不同的量子点引起的荧光吸收的抑制，氧、水分的保护、光转换效率的增大、光散射等。可以根据各层的厚度、组合来调整所需的功能。由于所需功能根据用途而不同，因此在本实施方式中不严格地限制多层膜的层结构。
在本实施方式中，占整个树脂层的量子点的浓度优选为0.05％以上1.5％以下。因此，在本实施方式中，由于可以减少量子点的含量，因此可以从根本上避开量子点的聚集问题。
此外，在本实施方式中，树脂层的总厚度优选为50μm以上500μm以下。在本实施方式中，各树脂层可以一体化，由于不需要粘合层所以可以薄型化。
此外，在本实施方式中，相对于蓝色光强度的绿色光强度比、以及相对于蓝色光强度的红色光强度比可以分别为0.3以上。特别地，通过在激发光侧形成包含红色发光的量子点的树脂层，使在远离激发侧的树脂层中含有绿色发光的量子点，从而可以避开红色发光的量子点对绿色发光的量子点的荧光的吸收，适当地得到上述强度比。
此外，在本实施方式中，蓝色光强度、绿色光强度以及红色光强度的各荧光半峰宽可以为100nm以下。
接下来，对本实施方式的含有量子点的树脂膜和波长转换构件的制造方法进行说明。如图6所示，首先，将量子点溶液和树脂颗粒混合并干燥(步骤ST1、ST2)。由此，得到表面涂覆了量子点的树脂颗粒。
接下来，将树脂颗粒例如通过双螺杆挤出机进行混炼，由造粒机切断得到的线料，从而得到在树脂中分散了量子点的树脂颗粒(步骤ST3、ST4)。
接下来，将多种类型的树脂颗粒投入成型机的不同的原料投入口，通过共挤出成型机进行熔融，并从T型模挤出，从而得到具有层压结构的含有量子点的树脂膜(步骤ST5)。
然后，可以将含有量子点的树脂膜加工成型来得到所期望的波长转换构件(步骤ST6)。
在本实施方式中，由于可以通过共挤出成型等常规的树脂成型来使两种以上的层分离的树脂层成型，因此可以改变T型模的尺寸来使宽大的膜成型。此外，由于可以自由地改变树脂层的排列，因此使自由度高的功能性多层膜的设计成为可能。
此外，在本实施方式中，与粘接的层压膜不同，由于不使用光学粘合剂，因此可抑制由粘合层引起的光线透过率的下降等。此外，也抑制了不必要的厚度的增大。
此外，在由本实施方式的制造方法形成的含有量子点的膜中，可以抑制由量子点的自吸收引起的转换效率的下降，可以提高发光效率。
在本实施方式中，使两种以上的量子点独立分散在两种以上的树脂层的各个层中，能够自由设计各树脂层的层压顺序。例如，在用作波长转换构件的情况下，为了避开红色发光的量子点对绿色发光的量子点的荧光的吸收，优选将含有红色发光的量子点的层配置在激发光侧，在其上配置含有绿色发光的量子点的层。
在本实施方式中，除了含有量子点的树脂层之外，可以适当地配置具有光扩散功能的层、作为膜保护的外层等。在不含有量子点的树脂层中可以包含除了量子点之外的荧光颜料、荧光染料等的荧光体。
此外，本实施方式中可使用的树脂基本上是折射率不同的透明树脂，但也可以在各层中使用相同的材料。由于这些树脂种类的组合为数众多，因此具有以下优点，即，当根据目标进行产品设计时，可以得到多种选择项。
在本实施方式中，由于通过由挤出机的混炼将量子点机械混炼入树脂中，因此不需要分散的前处理。因此，对使用的量子点的组成、形状、壳结构没有特别的限定，可以使用含有镉(Cd)的Cd系的量子点、不含有Cd的无Cd的量子点等。
本实施方式中使用的树脂层为非晶性的透明树脂，由于其折射率不同，在树脂层的界面发生光的反射。通过调节树脂层的界面中的两种树脂的折射率差，可以抑制由量子点进行波长转换的光的泄漏，或者高效率地进行取出。
在本实施方式中，除了包含量子点的树脂层的多层化之外，可以追加所需的功能。如图3中的说明，可以使用各种添加剂。例如，列举出光散射剂、稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、防粘剂、塑化剂等作为代表性的添加剂，但不限于此。
在本实施方式中，可以使用有机系或无机系的光散射剂等。在这种情况下，可以在挤出成型时以粉末和树脂颗粒的形式直接对光散射剂进行混炼，但为了使其分散在特定的相中，可以将预先混炼入光散射剂的树脂用作原料来形成光扩散层。
此外，在除了分散了量子点的树脂层之外还配置最外层的情况下，例如，在作为防止氧、水的保护的情况下，期望使用氧、水的透过率比较低的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等的树脂、聚乙烯醇(Poly(viny lalchol)：PVA)、乙烯-乙烯醇(Poly(ethy lenevinylalchol)：EVAL)等。
因此，在该实施方式中，含有了量子点的透明树脂可以成型为任意尺寸、形状。由于成型方法是应用现有的挤出成型来共挤出成型，所以可以连续生产，相比包含膜的粘合工序的制造方法等，可以廉价制造具备光学功能的多层膜。
此外，作为构成分散了量子点的多层膜的非晶性树脂，期望使用的树脂的折射率差较大。因此，优选折射率较低的树脂和折射率较高的树脂的组合。优选作为代表性示例的丙烯酸树脂和环状烯烃聚合物的组合、丙烯酸树脂和聚对苯二甲酸乙二酯树脂等的组合等。由此，由于在树脂层的界面的光的反射、折射，可以不使用散射剂而增大光的转换效率。
在本实施方式中，树脂成型体由2层或3层以上的透明树脂形成，但由于层结构是通过共挤出成型一步工序制造的，因此基本上没有断面、切割面剥离而成为一体结构。该层结构可以用显微镜等光学仪器进行确认。
实施例
以下，通过本发明的实施例来说明本发明的效果。此外，本发明的实施方式并不局限于以下的实施例。
[材料]
在实验中，制作树脂成型体时使用以下材料。此外，任何原料在使用前均要在真空干燥箱内、减压下80℃以上的条件下干燥1日以上。
树脂：
环状烯烃聚合物(COP)：日本ZEON株式会社Zeonor(注册商标)1060R
丙烯酸系树脂(PMMA)：三菱瓦斯化学株式会社Optimas(注册商标)7500FS
聚酯系树脂(PET)：三菱瓦斯化学株式会社ALTESTER(注册商标)4203F
添加剂：
硬脂酸锌(ZnSt)：Aldrich株式会社制
在实验中，使用以下材料作为量子点(QD)。此外，任何量子点(QD)都在分散于己烷(Hexane：C6H12)溶剂中的状态下使用。此外，通过使用日本分光株式会社制的紫外-可见分光光度计(UV-ViSSpectrophotometer)V-770对吸收率进行定量来在光学上确定浓度。
Cd系量子点(QD)：具有核/壳结构的绿色发光量子点(以下，称为G-QD)和红色发光量子点(以下，称为R-QD)
无Cd量子点(QD)：具有核/壳结构的绿色发光量子点(G-QD)和红色发光的无Cd量子点(R-QD)
[挤出机]
颗粒制造用挤出机
厂商名称Technovel株式会社
规格螺杆直径：25mm的双螺杆挤出机
L/D：40
最高混炼温度：400℃
共挤出用膜挤出机
厂商名称 Technovel株式会社
规格 螺杆直径：15mm的双螺杆挤出机、15mm的单螺杆挤出机2台共计3台
L/D：40
最高注塑温度：400℃
T型模具宽度200mm
[光学测量仪器]
分光放射计
厂商名称 拓普康科技(TOPCON TECHNOHOUSE)株式会社SR3-AR以及SR3A
[光学测量仪器]
显微镜
厂商名称 基恩士(KEYENCE)株式会社VHX-5000
[实施例1]
将丙烯酸树脂2kg与Cd系G-QD的己烷分散溶液30mL(通过光学吸收率求出浓度，根据该值计算所需溶液量)混合，将分散溶液涂覆于整个颗粒。通过蒸发己烷溶液得到了表面涂覆了QD的树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(6.0g：0.3wt％)，通过将颗粒与粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在200～230℃的成型温度下混炼，由造粒机切断得到的线料，从而得到了在树脂中分散了QD的丙烯酸树脂颗粒。
将已得到的含有G-QD的丙烯酸树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有Cd系G-QD的丙烯酸树脂母料在下一工序中使用。
[实施例2]
将丙烯酸树脂2kg与CD系R-QD的己烷分散溶液25mL混合，将分散溶液涂覆于整个颗粒。通过蒸发己烷溶液得到了表面涂覆了QD的丙烯酸树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(4.0g：0.2wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在200～230℃成型温度下混炼，通过造粒机切断得到的线料，从而得到了在丙烯酸树脂中分散了QD的丙烯酸树脂颗粒。
将得到的含有R-QD的丙烯酸树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有Cd系R-QD的丙烯酸树脂母料在下一工序中使用。
[实施例3]
将COP2kg与Cd系G-QD的己烷分散溶液30mL混合，快速蒸发己烷溶液的同时得到了在颗粒表面涂覆了QD的COP树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(6.0g：0.3wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在成型温度200～220℃下混炼，用造粒机切断得到的线料，从而得到了在COP树脂中分散了QD的颗粒。
将得到的含有G-QD的COP树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有Cd系G-QD的COP树脂母料在下一工序中使用。
[实施例4]
将COP 2kg与Cd系R-QD的己烷分散溶液25mL混合，快速蒸发己烷溶液的同时得到了在颗粒表面涂覆了QD的COP树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(4.0g：0.2wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在成型温度200～220℃下混炼，用造粒机切断得到的线料，从而得到了在COP树脂中分散了QD的颗粒。
将得到的含有R-QDCOP树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有Cd系R-QD的COP树脂母料在下一工序中使用。
[实施例5]
将PET树脂2kg与Cd系G-QD的己烷分散溶液30mL混合，得到了在颗粒表面涂覆了QD的PET树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(6.0g：0.3wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在成型温度220～230℃下混炼，用造粒机切断得到的线料，从而得到了在PET树脂中分散了QD的颗粒。
将得到的含有G-QD的PET树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有Cd系G-QD的PET树脂母料在下一工序中使用。
[实施例6]
将PET树脂2kg与Cd系G-QD的己烷分散溶液25mL混合，得到了在颗粒表面涂覆了QD的PET树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(4.0g：0.2wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于PET颗粒表面。
将其投入双螺杆挤出机的原料投入口中，在220℃～230℃的温度下混炼。用造粒机切断得到的颗粒，从而得到了在PET树脂中分散了QD的颗粒。
将得到的含有R-QD的PET树脂颗粒在真空干燥箱中干燥，作为含有Cd系R-QD的PET树脂母料在下一工序中使用。
[实施例7]
将丙烯酸树脂2kg与无Cd的G-QD的己烷分散溶液40mL混合，将分散溶液涂覆于整个颗粒。通过蒸发己烷溶液得到了在表面涂覆了QD的树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(10.0g：0.5wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在成型温度200～230℃下混炼，用造粒机切断得到的线料，从而得到了在树脂中分散了QD的丙烯酸树脂颗粒。
将得到的含有G-QD的丙烯酸树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有无Cd的G-QD的丙烯酸树脂母料在下一工序中使用。
[实施例8]
将丙烯酸树脂2kg和无Cd的R-QD的己烷分散溶液60mL混合，使分散溶液涂覆于整个颗粒整体。通过蒸发己烷溶液得到了在表面涂覆了QD的树脂颗粒。
向其中添加ZnSt(6.0g：0.3wt％)，通过将颗粒和粉末进行干混来使ZnSt涂覆于颗粒表面。
将由此得到的颗粒通过双螺杆挤出机在成型温度200～230℃下混炼，用造粒机切断得到的线料，从而得到了在丙烯酸树脂中分散了QD的颗粒。
将得到的含有R-QD的丙烯酸树脂颗粒在真空干燥箱中于60℃干燥24小时以上，作为含有无Cd的R-QD的丙烯酸树脂母料在下一工序中使用。
表1总结了实施例1至实施例8。另外，表1所示的QD浓度是通过从光学得出的浓度与热重分析(Thermo Gravimetric Analysis:TGA)得到的QD重量(wt％)的相关性得出的计算值。
[表1]
Figure BDA0002451641390000181
[实施例9]
将PET树脂颗粒原料1kg投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例1制作的含有Cd系G-QD的丙烯酸树脂母料400g与丙烯酸树脂原料600g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将PET树脂颗粒原料1kg投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并且从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度320μm的膜成型。将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需的尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例10]
将PET树脂颗粒原料1kg投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例2制作的含有Cd系R-QD的丙烯酸树脂母料800g与丙烯酸树脂原料200g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将PET树脂颗粒原料投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并且从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度350μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计切割成所需的尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例11]
将PET树脂颗粒原料500g投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例1制作的含有Cd系G-QD的丙烯酸树脂母料250g、由实施例2制作的含有Cd系R-QD的丙烯酸树脂母料500g和丙烯酸树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将丙烯酸树脂颗粒原料投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并且从T型模具挤出以获得具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度360μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例12]
将由实施例2制作的含有Cd系R-QD的丙烯酸树脂母料500g投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例1制作的含有Cd系G-QD的丙烯酸树脂母料250g与丙烯酸树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将丙烯酸树脂颗粒原料500g投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并且从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度350μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例13]
将丙烯酸树脂颗粒原料1kg投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将混合了由实施例1制作的含有Cd系G-QD的丙烯酸树脂母料250g、由实施例2制作的含有Cd系R-QD的丙烯酸树脂母料500g和丙烯酸树脂颗粒原料250g的共计1kg的颗粒混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将丙烯酸树脂颗粒原料1kg投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并且从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度380μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例14]
将由实施例4制作的含有Cd系R-QD的COP树脂颗粒原料母料500g投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例3制作的含有G-QD的COP树脂母料250g与COP树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将COP树脂颗粒原料500g投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度320μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例15]
将PET树脂颗粒原料500g投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例4制作的含有Cd系R-QD的COP树脂母料250g与COP树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将PET树脂颗粒原料500g投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度360μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例16]
将由实施例6制作的含有Cd系R-QD的PET树脂母料250g与PET树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例1制作的含有CD系G-QD的丙烯酸树脂母料250g与丙烯酸树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将PET树脂颗粒原料500g投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度200μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例17]
将由实施例4制作的含有Cd系R-QD的COP树脂母料250g与COP树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例3制作的含有Cd系G-QD的COP树脂母料250g与由实施例4制作的含有Cd系R-QD的COP树脂母料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将由实施例3制作的含有Cd系G-QD的COP树脂母料250g与COP树脂颗粒原料250g的混合物投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使厚度140μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例18]
将由实施例8制作的含有无Cd的R-QD的丙烯酸树脂母料500g投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例7制作的无Cd的G-QD的丙烯酸树脂母料250g与丙烯酸树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将PET树脂颗粒原料500g投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度240μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
[实施例19]
将由实施例8制作的含有无Cd的R-QD的丙烯酸树脂母料250g与丙烯酸树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口1(树脂层1)，将由实施例1制作的含有Cd系G-QD的丙烯酸树脂母料250g与丙烯酸树脂颗粒原料250g的混合物投入成型机的原料投入口2(树脂层2)，将丙烯酸树脂颗粒原料500g投入原料投入口3(树脂层3)。
将其通过共挤出成型机在成型温度200～240℃下熔融，并从T型模具挤出以得到具有3层结构的膜。
通过挤出速度、卷绕速度的调节来使总厚度220μm的膜成型。
将得到的膜用辊卷绕，用分光放射计对切割成所需尺寸的膜进行光谱测量。
表2总结了实施例9至实施例19。在此，表2所示的QD浓度是通过光学得出的浓度与热重分析(Thermo Gravimetric Analysis:TGA)得到的QD重量(wt％)的相关性求出的计算值。此外，表2所示的总厚度为使用测微器进行测量的实测值。
[表2]
Figure BDA0002451641390000231
通过图7至图13的膜剖面的放大观察的结果证明了，膜实际上由3层形成，是作为目标的量子点(QD)均匀分散的结构。
此外，除了实施例15之外，实施例9至实施例19中的3层膜都为一体结构，即使粉碎地很细，也完全不会发生表层从成为碎片的膜的剥离。仅对实施例15施加力时，层间剥离，但这被认为是由于PET树脂和COP树脂的相容性较低。
图14至图26为含有量子点的树脂膜在打开背光源时的RGB光谱。使用拓普康科技公司制的SR3-A进行测量。另外，使用3M公司制亮度增强膜(Brightness EnhancementFilm：BEF)进行测量。
图14、图15、图22分别为在中层中分别以单色含有Cd系G-QD(实施例9)、Cd系R-QD(实施例10)、Cd系R-QD(实施例15)的膜的光谱。确认了激发光(450nm)通过QD分别转换为绿色、红色的峰值。由此，确认了确实含有QD，并且进行了激发光的波长转换。
图16、图17、图19、图20分别为实施例11、实施例12、实施例13、实施例14的膜的光谱。任意膜在膜内的同一层或不同的层均含有G-QD和R-QD两者。通过各图的峰值确认了，激发光通过单个膜被转换为绿色和红色两者。
在实施例11和实施例13中，G-QD和R-QD均分散在中层中，并调整各QD的浓度以使激发光的吸收率(absorbance)相等。因此，将G-QD和R-QD设计为具有理想的同等强度的峰值强度。然而，在图16和图19中，红色荧光峰值的强度比绿色大得多。这是由于R-QD吸收G-QD的荧光，因此绿色荧光强度大大降低，而红色荧光强度相应地增大。作为整个膜，亮度大大受损，这是使用开头所述的QD膜的光转换效率的降低的问题。
另一方面，在实施例12以及实施例14中，G-QD和R-QD存在于不同的层中。在图17以及图20中，绿色荧光峰值和红色荧光峰值有接近的强度。即，证明了通过使G-QD和R-QD存在于不同的层中，可以在很大程度上改善上述问题。
图18和图21为将实施例12和实施例14的膜的正面与背面颠倒并在背光源上进行测量的结果。即，图17和图18为实施例12的膜的光谱，图18为将图17的实施例12的膜的正面与背面颠倒来进行测量的结果。此外，图20和图21为实施例14的膜的光谱，图21为将图20所示的实施例14的正面与背面颠倒来进行测量的结果。
将实施例12的膜的正面与背面颠倒进行测量时，绿色和红色的荧光强度比不同。即，当包含R-QD的层在G-QD层更上方时(图17)，相反地，当G-QD层在R-QD层更上方时(图18)，光谱没有变化，RGB比是相等的。
同样地，关于实施例14的膜，膜的层结构是不对称的，但未观察到光学特性在背面与正面的差异(图20、图21)。
作为其原因，考虑为使用亮度增强膜(BEF)进行测量的原因。认为，放在BEF上进行测量，由于光在膜内反复多次反射，即光不仅从下到上，也从上到下进行吸收、散射、波长转换并且透过，因此膜结构的非对称性没有在光学特性中表现出来。
为了确认膜结构的非对称性对光学特性的影响，不使用BEF对由实施例12制作的膜进行了相同的测量。图27和图28的光谱证明了，G/R的比实际上不同，膜的光学特性根据正面与背面而不同。
同样地，关于由实施例14制作的膜也确认了正面与背面的不同(图29和图30)。认为配置在激发光侧的QD最初进行光转换，以及R-QD不仅吸收激发光也吸收绿色的荧光而转换为红色这两者产生影响。
图23为实施例16的光谱。将R-QD的浓度设计为从下层向上层增加。
图25为由实施例18制作的包含无Cd的G-QD和无Cd的R-QD的3层结构的膜的光谱。从光谱来看证明了膜确实包含绿色的荧光和红色的荧光。
图26为包含由实施例19制作的Cd系的G-QD中层、无Cd的R-QD外层3层结构的混合QD膜的光谱。从光谱来看证明了膜确实包含有由Cd系的G-QD进行转换的绿色的荧光和红色的荧光。
产业上的可利用性
根据本发明，光转换效率优异的含有量子点的树脂片或膜可以适当地用作波长转换构件。
本申请基于2017年10月16日申请的日本特愿2017-200602。其全部内容包含在此。

Claims (16)

1.一种含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
将多层树脂层层叠，至少一层树脂层中含有量子点，
所述多层树脂层通过共挤出成型而一体化。
2.根据权利要求1所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
将包含所述量子点的树脂层和不包含所述量子点的树脂层一体化。
3.根据权利要求2所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
在不包含所述量子点的树脂层中包含功能性添加剂。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
荧光波长不同的多个量子点分别被包含在不同的所述树脂层中。
5.根据权利要求4所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
所述量子点至少包含绿色发光的量子点和红色发光的量子点。
6.根据权利要求5所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，其具有：
第1树脂层，包含所述绿色发光的量子点但不包含所述红色发光的量子点；
第2树脂层，包含所述红色发光的量子点但不包含所述绿色发光的量子点；以及
中间树脂层，位于所述第1树脂层和所述第2树脂层之间，包含所述红色发光的量子点和所述绿色发光的量子点这两者，
从所述第1树脂层至所述第2树脂层形成有所述绿色发光的量子点和所述红色发光的量子点各自的浓度梯度。
7.根据权利要求5或6所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
将包含所述红色发光的量子点的所述树脂层配置在激发光侧，将包含所述绿色发光的量子点的所述树脂层配置在远离所述激发光的一侧。
8.根据权利要求1至7中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
所述树脂层使用非晶性树脂。
9.一种含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
在树脂层中含有量子点，所述量子点不均匀地分布在所述树脂层的膜厚方向上。
10.一种含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
在树脂层中含有荧光波长不同的多个量子点，不同的所述量子点在所述树脂层的膜厚方向上具有分别不同的浓度梯度。
11.根据权利要求1至10中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
占整个所述树脂层的量子点的浓度为0.05％以上1.5％以下。
12.根据权利要求1至11中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
所述树脂层的总厚度为50μm以上500μm以下。
13.根据权利要求1至12中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
相对于蓝色光强度的绿色光强度比、以及相对于蓝色光强度的红色光强度比分别为0.3以上。
14.根据权利要求1至13中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜，其特征在于，
蓝色光强度、绿色光强度以及红色光强度的各荧光半峰宽为100nm以下。
15.一种波长转换构件，其特征在于，
其使用权利要求1至14中的任一项所述的含有量子点的树脂片或膜进行加工成型而成。
16.一种含有量子点的树脂片或膜的制造方法，其特征在于，
其具有：
成型工序，使含有量子点的树脂颗粒成型；以及
一体化工序，通过共挤出成型将两层以上的树脂层一体化。
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