CN111224084A - 一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,包括以下步骤:S1、将纳米二氧化硅在硝酸铁水溶液中分散均匀,调节温度,然后滴加磷酸二氢铵水溶液,调节pH=1.8‑2.2,保温反应,抽滤,洗涤滤饼,干燥得到磷酸铁前驱体;S2、将磷酸铁前驱体、氢氧化锂和葡萄糖混合球磨,烧结得到磷酸铁锂/硅酸锂复合材料。本发明还公开了一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料,按照上述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法制得。本发明还公开了上述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料在锂离子电池中的应用。本发明的材料颗粒含有硅酸锂离子导体网络,有效的提升了电池材料的放电比容量,倍率性能和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料及其制备方法、应用。
背景技术
橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料,具有较高理论放电比容量(170mAh/g),高工作电压(3.5V),平稳充放电平台和较长循环寿命(循环次数可达2000次)等特性。在工业生产和生活应用中,磷酸铁锂因其原料资源丰富,成本低廉,高温稳定性好,安全性能良好和环境友好等优点,成为具有发展前景的新一代锂离子电池正极材料,广泛应用于大功率电动汽车及大规模储能领域。由于自身橄榄石结构的限制,磷酸铁锂具有较低的离子电导率(10-12-10-14m2·s-1),导致其放电比容量低和倍率性能差。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料及其制备方法、应用,本发明的材料颗粒含有硅酸锂离子导体网络,有效的提升了电池材料的放电比容量,倍率性能和循环性能。
本发明提出了一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将纳米二氧化硅在硝酸铁水溶液中分散均匀,调节温度,然后滴加磷酸二氢铵水溶液,调节pH=1.8-2.2,保温反应,抽滤,洗涤滤饼,干燥得到磷酸铁前驱体;
S2、将磷酸铁前驱体、氢氧化锂和葡萄糖混合球磨,烧结得到磷酸铁锂/硅酸锂复合材料。
优选地,在S1中,调节温度至75-85℃。
优选地,在S1中,反应时间为2.5-3.5h。
优选地,在S2中,在氮气和氢气的混合气体中进行烧结。
优选地,氮气和氢气的体积比为95:5。
优选地,在S2中,烧结温度为650-750℃,烧结时间为5-7h。
优选地,在S1中,纳米二氧化硅和硝酸铁的重量比为0.5-5:60。
优选地,在S2中,磷酸铁、氢氧化锂和葡萄糖的摩尔比为1:1.005-1.27:0.18-0.2。
优选地,在S1中,反应过程中不断搅拌。
优选地,搅拌速度为600-800rpm。
优选地,在S1中,干燥温度为75-85℃,干燥时间为3-5h。
优选地,在S1中,用氨水调节pH。
优选地,氨水的质量分数为12-14%。
优选地,在S1中,用水洗涤滤饼至中性后,再用乙醇洗一次。
优选地,在S2中,球磨时,添加分散剂。
优选地,分散剂为乙醇。
优选地,在S2中,球磨后,干燥过筛,然后烧结。
优选地,过300目筛。
优选地,在S2中,球磨转速为500-600rpm。
优选地,在S1中,铁元素与磷元素的摩尔比为1:0.9-1.1。
优选地,在S1中,硝酸铁水溶液的浓度为0.2-0.5mol/L。
优选地,在S1中,磷酸二氢铵水溶液的浓度为0.7-1.75mol/L。
上述水均为去离子水。
本发明还提出了一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料,按照上述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法制得。
本发明还提出了上述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料在锂离子电池中的应用。
优选地,在锂离子电池正极材料中应用。
有益效果:
与现有技术相比,本发明采用共沉淀法,以纳米SiO2为晶核生长,将SiO2包裹在沉淀颗粒内,得到含SiO2核心的磷酸铁前驱体,在氢氧化锂与磷酸铁前驱体合成磷酸铁锂的固相反应中,过量的氢氧化锂与磷酸铁颗粒内部SiO2发生化学反应生成硅酸锂,形成高离子导体网络,增强了磷酸铁锂的离子电导率;本发明制备的磷酸铁锂/硅酸锂复合材料,材料颗粒含硅酸锂离子导体网络,有效的提升了电池材料的放电比容量,倍率性能和循环性能;本发明合成工艺简单,生产成本低,反应条件易于控制,产量高,适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的磷酸铁前驱体的SEM图。
图2为实施例1制得的磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的SEM图。
图3为磷酸铁锂/硅酸锂复合材料、磷酸铁锂制作的电池在0.5C下的充放电循环性能对比图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将16.16g的Fe(NO3)3·9H2O溶于200ml水中得到硝酸铁水溶液;将4.6g磷酸二氢铵溶于57ml水得到磷酸二氢铵水溶液;将0.6g纳米二氧化硅加入硝酸铁水溶液,超声分散均匀,在水浴中恒温加热至80℃,以600rpm的速度不断搅拌,然后滴加磷酸二氢铵水溶液,用质量分数为13%的氨水调节pH=2,继续保温搅拌反应3h,抽滤,用水洗涤滤饼至中性后,再用乙醇洗一次,于80℃干燥4h得到磷酸铁前驱体;
S2、将3g磷酸铁前驱体、0.71g一水合氢氧化锂和0.48g葡萄糖混合,转移至球磨罐中加入适量无水乙醇,以500rpm的速度球磨,于80℃干燥过300目筛,然后置于管式炉中,在氮气和氢气体积比为95:5的混合气体中,于700℃烧结6h得到磷酸铁锂/硅酸锂复合材料。
试验例1
取实施例1制得的磷酸铁前驱体、磷酸铁锂/硅酸锂复合材料进行SEM扫描,结果参见图1-2,图1为实施例1制得的磷酸铁前驱体的SEM图;图2为实施例1制得的磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的SEM图。
由图1-2,可以看出磷酸铁前驱体颗粒为椭球形状,有团聚现象,磷酸铁锂/硅酸锂复合材料颗粒为类球形,分散性良好。
取实施例1制得的磷酸铁锂/硅酸锂复合材料、磷酸铁锂,按相同方法分别制作成电池,检测电池性能,结果参见图3,图3为磷酸铁锂/硅酸锂复合材料、磷酸铁锂制作的电池在5C下的充放电循环性能对比图。
由图3可以看出以磷酸铁锂/硅酸锂复合材料制备的电池在5C下的循环性能优于以磷酸铁锂制备的电池。
实施例2
Fe(NO3)3·9H2O为24.24g,磷酸二氢铵为6.9g,纳米二氧化硅为0.9g,以700rpm的速度不断搅拌,其他同实施例1。
实施例3
Fe(NO3)3·9H2O为40.41g,磷酸二氢铵为11.5g,纳米二氧化硅为1.5g,其他同实施例1。
实施例4
Fe(NO3)3·9H2O为40.41g,磷酸二氢铵为6.55g,纳米二氧化硅为0.4g,一水合氢氧化锂为0.68g,其他同实施例1。
实施例5
Fe(NO3)3·9H2O为40.41g,磷酸二氢铵为6.55g,纳米二氧化硅为2.02g,一水合氢氧化锂为0.72g,其他同实施例1。
实施例6
一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将16.16g的Fe(NO3)3·9H2O溶于200ml水中得到硝酸铁水溶液;将4.6g磷酸二氢铵溶于57ml水得到磷酸二氢铵水溶液;将0.6g纳米二氧化硅加入硝酸铁水溶液,超声分散均匀,在水浴中恒温加热至75℃,以800rpm的速度不断搅拌,然后滴加磷酸二氢铵水溶液,用质量分数为12%的氨水调节pH=2.2,继续保温搅拌反应2.5h,抽滤,用水洗涤滤饼至中性后,再用乙醇洗一次,于85℃干燥3h得到磷酸铁前驱体;
S2、将3g磷酸铁前驱体、0.71g一水合氢氧化锂和0.48g葡萄糖混合,转移至球磨罐中加入适量无水乙醇,以600rpm的速度球磨,于80℃干燥过300目筛,然后置于管式炉中,在氮气和氢气体积比为95:5的混合气体中,于650℃烧结7h得到磷酸铁锂/硅酸锂复合材料。
实施例7
一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将16.16g的Fe(NO3)3·9H2O溶于200ml水中得到硝酸铁水溶液;将4.6g磷酸二氢铵溶于57ml水得到磷酸二氢铵水溶液;将0.6g纳米二氧化硅加入硝酸铁水溶液,超声分散均匀,在水浴中恒温加热至85℃,以700rpm的速度不断搅拌,然后滴加磷酸二氢铵水溶液,用质量分数为14%的氨水调节pH=1.8,继续保温搅拌反应3.5h,抽滤,用水洗涤滤饼至中性后,再用乙醇洗一次,于75℃干燥5h得到磷酸铁前驱体;
S2、将3g磷酸铁前驱体、0.71g一水合氢氧化锂和0.48g葡萄糖混合,转移至球磨罐中加入适量无水乙醇,以550rpm的速度球磨,于80℃干燥过300目筛,然后置于管式炉中,在氮气和氢气体积比为95:5的混合气体中,于750℃烧结5h得到磷酸铁锂/硅酸锂复合材料。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将纳米二氧化硅在硝酸铁水溶液中分散均匀,调节温度,然后滴加磷酸二氢铵水溶液,调节pH=1.8-2.2,保温反应,抽滤,洗涤滤饼,干燥得到磷酸铁前驱体;
S2、将磷酸铁前驱体、氢氧化锂和葡萄糖混合球磨,烧结得到磷酸铁锂/硅酸锂复合材料。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,调节温度至75-85℃;优选地,在S1中,反应时间为2.5-3.5h。
3.根据权利要求1或2所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,在氮气和氢气的混合气体中进行烧结;优选地,氮气和氢气的体积比为95:5。
4.根据权利要求1-3任一项所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,烧结温度为650-750℃,烧结时间为5-7h。
5.根据权利要求1-4任一项所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,纳米二氧化硅和硝酸铁的重量比为0.5-5:60;优选地,在S2中,磷酸铁、氢氧化锂和葡萄糖的摩尔比为1:1.005-1.27:0.18-0.2。
6.根据权利要求1-5任一项所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,反应过程中不断搅拌;优选地,搅拌速度为600-800rpm;优选地,在S1中,干燥温度为75-85℃,干燥时间为3-5h;优选地,在S1中,用氨水调节pH;优选地,氨水的质量分数为12-14%;优选地,在S1中,用水洗涤滤饼至中性后,再用乙醇洗一次。
7.根据权利要求1-6任一项所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,球磨时,添加分散剂;优选地,分散剂为乙醇;优选地,在S2中,球磨后,干燥过筛,然后烧结;优选地,过300目筛;优选地,在S2中,球磨转速为500-600rpm。
8.根据权利要求1-7任一项所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,铁元素与磷元素的摩尔比为1:0.9-1.1;优选地,在S1中,硝酸铁水溶液的浓度为0.2-0.5mol/L;优选地,在S1中,磷酸二氢铵水溶液的浓度为0.7-1.75mol/L。
9.一种磷酸铁锂/硅酸锂复合材料,其特征在于,按照权利要求1-8任一项所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述磷酸铁锂/硅酸锂复合材料在锂离子电池中的应用;优选地,在锂离子电池正极材料中应用。
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