CN111223995B - 一种钙钛矿异质结结构及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿异质结结构及其制备方法和应用，所述异质结由三维钙钛矿、层状钙钛矿构成，三维杂化钙钛矿通过晶格匹配外延出层状钙钛矿。本发明这种因晶格匹配外延生长形成的三维钙钛矿/层状钙钛矿异质结，会诱导层状钙钛矿在三维钙钛矿表面定向排列，不仅使得层状钙钛矿充当三维钙钛矿的保护层，同时两个具有不同电子结构的材料相之间通过化学键的方式结合在一起，使得紧密接触的程度达到了原子级别，并因此可以发生显著的电子云交叠、晶格调制、界面应力等作用，可形成新的界面电子结构及新的能带弯曲现象，显著影响界面电荷转移、能量转移、载流子迁移、复合等现象。

Description

一种钙钛矿异质结结构及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钙钛矿光电器件领域，涉及一种钙钛矿异质结结构及其制备方法和应用，具体涉及一种三维钙钛矿与层状钙钛矿界面因晶格匹配而形成的钙钛矿异质结，以及基于这种异质结所构成的功能器件。
背景技术
三维杂化钙钛矿因其较高的吸收效率，长的载流子寿命，高的载流子迁移率，大的载流子扩散长度，低廉的成本而在光伏领域具有巨大的潜能，目前是最活跃的研究领域之一。虽然三维有机无机杂化太阳能电池的性能以惊人的速度从2009年初始光电转换效率的3.8％到目前已认证的23.7％提升，且效率已经达到了商业化的硅太阳能电池。但是三维杂化太阳能电池稳定性较差，目前还无法在商业化上得以应用。对于层状钙钛矿，由于其大分子有机物的疏水性和高度定向的结构和致密堆积，表现出更高的水分稳定性，为钙钛矿光伏器件稳定性提供了新的方法，但是层状钙钛矿的有机大分子通常形成高阻态隔层，制约了电荷的有效传输，进而抑制了电池的效率。
Nazeeruddin等人结合了三维钙钛矿的高载流子传输和层状钙钛矿的较好的稳定性制作了基于“(HOOC(CH2)4NH3)2PbI4/CH3NH3PbI3”异质结构的常超稳定的钙钛矿太阳能电池，效率为14.6％，通过层状钙钛矿的防潮保护，其器件稳定性可以达到一年(Naturecommunication,DOI:10.1038/ncomms15684)。Snaith及其同事将BA渗入到混合阳离子混合卤化铅钙钛矿中，形成了基于“层状钙钛矿/体钙钛矿”异质结结构的太阳能电池，效率超过了20％，在空气中可以达到1000h以上的稳定性(Nature energy,DOI:10.1038/nenergy.2017.135)。
这种层状钙钛矿与三维钙钛矿的界面连接是通过的有机阳离子间的范德华力形成的，三维钙钛矿和层状钙钛矿之间以大体积的阳离子隔开，接触不够紧密，电子云不发生明显交叠，载流子传输受到抑制，因此到目前为止，基于“三维钙钛矿/层状钙钛矿”异质结的器件，与纯三维钙钛矿器件相比，仍然会牺牲部分电荷载流子的提取效率。
发明内容
针对现有技术中三维钙钛矿/层状钙钛矿结构通过范德华力形成(如图1)，两者材料相之间无化学键形成，由大体积的有机阳离子有序排列构成隔层，将层状钙钛矿和三维钙钛矿隔开，电子云不发生明显交叠，电学耦合较弱，导致界面处的电荷转移、电荷传输等过程不够有效，在太阳能电池器件中会形成一种高阻态界面，不利于光生载流子的产生和传输，本发明的目的在于提供一种钙钛矿异质结结构及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明提供以下技术方案：一种钙钛矿异质结结构，由三维钙钛矿、层状钙钛矿构成，三维杂化钙钛矿通过晶格匹配外延出层状钙钛矿。
本发明钙钛矿异质结结构中，两种材料相之间存在强烈的成键作用，存在晶格常数和界面电子结构的调制现象。
本发明还提供所述钙钛矿异质结结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备三维钙钛矿单晶；
(2)配制饱和的层状钙钛矿前驱液；
(3)将三维钙钛矿单晶浸泡在饱和的层状钙钛矿前驱液中，或者将三维钙钛矿单晶和饱和的层状钙钛矿前驱液相接触，使层状钙钛矿在三维钙钛矿单晶表面外延生长，将三维钙钛矿包裹覆盖，得到基于晶格匹配形成的三维钙钛矿/层状钙钛矿异质结。
优选的方案，所述步骤(1)中，三维钙钛矿的结构为ABX3，A为阳离子，如MA+，FA+，Cs+；B为金属阳离子，如Pb2+或者Sn2+；X为卤化物，如Cl-，Br-，I-。
优选的方案，所述步骤(1)中，通过蒸发法、降温法、反溶剂扩散法以及逆温生长法中的任意一种，制得三维钙钛矿单晶。
进一步，采用逆温生长法制备三维钙钛矿单晶，具体步骤为：
1)配制三维钙钛矿前驱体溶液，将溶液分为两份，一份为A，一份为B，将溶液放置于热台上并在室温条件下用磁子搅拌加速溶解；
2)将B置于高温油浴中，待B中长出多颗晶籽，再将B中的晶籽投入到A中，然后每天增加油浴的温度，由于溶液温度的增加会导致溶液溶解度下降，这样A中被投放的晶籽会缓慢长大，一星期后便可以收集A中的三维钙钛矿单晶。
为了保证三维钙钛矿单晶的质量，三维钙钛矿单晶制备过程中，需注意控制好温度，保持每天增加相同的温度且中途不要中断。
优选的方案，所述步骤(2)中，层状钙钛矿的结构是R2An-1BnX3n+1，其中R是有机大分子，如PEA+，BA+，EDA2+，它充当了无机片层的间隔物，n为无机片层的数量。
进一步，所述层状钙钛矿为RP型或者DJ型。
优选的方案，所述步骤(2)中，层状钙钛矿前驱液的温度为40～55℃；层状钙钛矿饱和溶液的配置过程中温度不要太高，以免对三维钙钛矿造成腐蚀。
优选的方案，所述步骤(3)中，将三维钙钛矿单晶浸泡在饱和的层状钙钛矿前驱液中，保证三维钙钛矿是悬浮在层状钙钛矿前驱液中，这样外延效果会好一些。
本发明所述钙钛矿异质结结构的制备方法，这种界面成键型异质结也是一种强化三维钙钛矿表面稳定的方法，由于层状钙钛矿具有比相应三维钙钛矿更好的热稳定性和湿气稳定性，通过在三维表面以构建大量化学键的方式形成紧密接触的层状钙钛矿，可以抑制三维钙钛矿表面的分解或相变现象，是一种提高钙钛矿晶体稳定性的方法。
作为一个总的发明构思，本发明还提供所述钙钛矿异质结结构的应用，将其应用于太阳能电池器件。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
本发明这种因晶格匹配外延生长形成的三维钙钛矿/层状钙钛矿异质结，会诱导层状钙钛矿在三维钙钛矿表面定向排列，不仅使得层状钙钛矿充当三维钙钛矿的保护层，同时两个具有不同电子结构的材料相之间通过化学键的方式结合在一起，使得紧密接触的程度达到了原子级别，并因此可以发生显著的电子云交叠、晶格调制、界面应力等作用(如图2)，可形成新的界面电子结构及新的能带弯曲现象，显著影响界面电荷转移、能量转移、载流子迁移、复合等现象，为开发具有高性能、新工作原理的光电子器件或信息器件提供了新的方案和技术。
附图说明
图1为传统的因范德华力形成的钙钛矿异质结结构示意图。
图2为本发明钙钛矿异质结结构示意图：
(a)因晶格匹配90°外延生长的钙钛矿异质结结构示意图；(b)因晶格匹配45°外延生长的钙钛矿异质结结构示意图。
图3为实施例1中MAPbI3的112面/200面/020面外延的层状钙钛矿的SEM图。
图4为实施例1中MAPbI3的110面和002面外延层状钙钛矿的SEM图。
图5为实施例1中MAPbI3单晶112面和110面外延的(BA)2MAPb2I7晶体，将其刮下成粉末测量的XRD图。
图6为实施例1中MAPbI3单晶110面和112面外延前和外延后的XRD图。
图7为实施例2中MAPbBr3各个面外延的层状钙钛矿的SEM图。
图8为MAPbI3单晶的PL以及MAPbI3单晶外延(BA)2MA2Pb3I10之后界面处MAPbI3的PL。
图9为图8的归一化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1在三维钙钛矿MAPbI3上外延(BA)2MAn-1PbnI3n+1(n＝1,2,3)
本发明实施例一种钙钛矿异质结结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备MAPbI3单晶：
1.1)MAI:PbI2按一定摩尔比混合，滴加GBL溶剂配置成一定浓度的MAPbI3前驱液，将溶液分为两份，一份编号为A，一份编号为B，然后将溶液放置于热台上并在室温条件下用磁子搅拌加速溶解；
1.2)以逆温生长法为例子，将B置于高温油浴中，待B中长出多颗晶籽，再将B中的晶籽投入到A中，然后每天增温，由于溶液温度的增加会导致溶液溶解度下降，这样A中被投放的晶籽会缓慢长大，一星期后便可以收集A中的MAPbI3的单晶；
步骤2：配制饱和的层状钙钛矿(BA)2MAn-1PbnI3n+1前驱液：
配置不同层数n的层状钙钛矿，根据n的值的不同，混合不同比例的MAI和PbI2以及BA(BAI)并滴加一定量的溶剂将其溶解；
步骤3：将MAPbI3单晶投入到(BA)2MAn-1PbnI3n+1前驱液中外延：
3.1)MAPbI3外延(BA)2PbI4(n＝1)：
①将(BA)2PbI4溶液置于热台上，保证(BA)2PbI4溶液为过饱和状态；
②MAPbI3晶体在(BA)2PbI4溶液中浸泡15分钟到30分钟，此时MAPbI3表面被黄色的(BA)2PbI4包裹覆盖；
③对钙钛矿异质结进行干燥处理；
3.2)MAPbI3外延(BA)2MAPb2I7(n＝2)：
①将(BA)2MAPb2I7溶液置于热台上，保证(BA)2MAPb2I7溶液为过饱和状态；
②MAPbI3晶体在(BA)2MAPb2I7溶液中浸泡15分钟到30分钟，此时MAPbI3表面被红色的(BA)2MAPb2I7包裹覆盖；
③对钙钛矿异质结进行干燥处理；
3.3)MAPbI3外延(BA)2MA2Pb3I10(n＝3)：
①将(BA)2MA2Pb3I10溶液置于热台上，保证(BA)2MA2Pb3I10溶液为过饱和状态；
②MAPbI3晶体在(BA)2MA2Pb3I10溶液中浸泡15分钟到30分钟，此时MAPbI3表面被深灰色的(BA)2MA2Pb3I10包裹覆盖；
③对钙钛矿异质结进行干燥处理。
图3为MAPbI3的112面/200面/020面外延的层状钙钛矿的SEM图，外延角度45度。图4为MAPbI3的110面和002面外延层状钙钛矿的SEM图，外延角度为90度。
图5为实施例1中MAPbI3单晶112面和110面外延生长产物，将其刮下成粉末测量的XRD图，与XRD标准卡片进行对比，证明在MAPbI3单晶112面和110面外延生长得到了(BA)2MAPb2I7晶体。
图6为实施例1中MAPbI3单晶110面和112面外延前和外延后的XRD图，从图6可以看出，MAPbI3经外延之后，MAPbI3与层状钙钛矿是晶格匹配的，且在两种不同物质之间形成了一种应力。
实施例2在三维钙钛矿MAPbBr3上外延(BA)2PbBr4(n＝1)
本发明实施例一种钙钛矿异质结结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备MAPbBr3单晶：
1.1)MABr:PbBr2按一定按摩尔比混合，滴加DMF溶剂配置成浓度为550mg/mL溶液，将溶液分为两份，一份为A，一份为B，然后将溶液放置于热台上并在室温条件下用磁子搅拌加速溶解；
1.2)以逆温生长法为例子，将B置于高温油浴中，待B中长出多颗晶籽，再将B中的晶籽投入到A中，然后每天增加油浴的温度，由于溶液温度的增加会导致溶液溶解度下降，这样A中被投放的晶籽会缓慢长大，一星期后便可以收集A中的MAPbBr3的单晶；
步骤2：配制饱和的层状钙钛矿(BA)2PbBr4前驱液：
按照一定的比例混合PbBr2，MABr和BA(BABr)，用一定量的溶剂将其溶解；
步骤3：将MAPbBr3单晶投入到(BA)2PbBr4前驱液中外延：
3.1)将(BA)2PbBr4溶液置于热台上，保证(BA)2PbBr4溶液为饱和状态；
3.2)MAPbBr3晶体在(BA)2PbBr4溶液中浸泡15分钟到30分钟，此时MAPbBr3表面被白色的(BA)2PbBr4包裹覆盖，(BA)2PbBr4在MAPbBr3表面是垂直外延生长的；
3.3)对钙钛矿异质结晶体进行干燥。
图7为MAPbBr3各个面外延的层状钙钛矿的SEM图，外延角度为90度。
实施例3在三维钙钛矿MAPbBr3上外延(BA)2MAPb2I7(n＝2)
本发明实施例一种钙钛矿异质结结构的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备MAPbBr3单晶：
1.1)MABr:PbBr2按一定按摩尔比混合，滴加DMF溶剂配置成浓度为550mg/mL溶液，将溶液分为两份，一份为A，一份为B，然后将溶液放置于热台上并在室温条件下用磁子搅拌加速溶解；
1.2)以逆温生长法为例子，将B置于高温油浴中，待B中长出多颗晶籽，再将B中的晶籽投入到A中，然后每天增加油浴的温度，由于溶液温度的增加会导致溶液溶解度下降，这样A中被投放的晶籽会缓慢长大，一星期后便可以收集A中的MAPbBr3的单晶；
步骤2：配制饱和的层状钙钛矿(BA)2MAPb2I7前驱液：
按照一定的比例混合PbI2，MAI和BA(BAI)，用一定量的溶剂将其溶解；
步骤3：将(BA)2MAPb2I7饱和前驱液附在MAPbBr3单晶表面
3.1)将(BA)2MAPb2I7溶液滴在载玻片上；
3.2)将MAPbBr3单晶置于吸水纸上，单晶一面紧贴吸水纸，然后将载有单晶的吸水纸贴在载玻片的溶液上，10分钟之后将单晶取下；
3.3)对钙钛矿异质结晶体进行干燥。
应用例1
图8为MAPbI3单晶的PL以及MAPbI3单晶外延(BA)2MA2Pb3I10之后界面处MAPbI3的PL，由图8可知，外延之后形成的异质结界面处的MAPbI3的荧光强度比纯MAPbI3单晶的荧光强度明显要弱，因此层状钙钛矿在体钙钛矿表面促进了体钙钛矿的激子分离并使得电荷发生转移。
图9为图8的归一化图，由图9可知，MAPbI3单晶外延层状钙钛矿之后，PL峰位会发生蓝移，且峰宽会增加，这是体钙钛矿和层状钙钛矿界面处的应力引起的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 制备三维钙钛矿单晶；
(2) 配制饱和的层状钙钛矿前驱液；
(3) 将三维钙钛矿单晶浸泡在饱和的层状钙钛矿前驱液中，或者将三维钙钛矿单晶和饱和的层状钙钛矿前驱液相接触，使层状钙钛矿在三维钙钛矿单晶表面外延生长，将三维钙钛矿包裹覆盖，得到基于晶格匹配形成的三维钙钛矿/层状钙钛矿异质结结构；
所述的钙钛矿异质结结构由三维钙钛矿、层状钙钛矿构成，三维杂化钙钛矿通过晶格匹配外延出层状钙钛矿。
2.根据权利要求1所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，三维钙钛矿的结构为ABX3；A为阳离子，具体为MA+ 、FA+ 和Cs+中的一种；B为金属阳离子，具体为Pb2+或Sn2+；X为卤化物，具体为Cl- 、Br-和I-中的一种。
3.根据权利要求1或2所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，通过蒸发法、降温法、反溶剂扩散法以及逆温生长法中的任意一种，制得三维钙钛矿单晶。
4.根据权利要求3所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，采用逆温生长法制备三维钙钛矿单晶，具体步骤为：
1) 配制三维钙钛矿前驱体溶液，将溶液分为两份，一份为A，一份为B，将溶液放置于热台上并在室温条件下用磁子搅拌加速溶解；
2) 将B置于高温油浴中，待B中长出多颗晶籽，再将B中的晶籽投入到A中，然后每天增加油浴的温度，由于溶液温度的增加会导致溶液溶解度下降，这样A中被投放的晶籽会缓慢长大，一星期后便可以收集A中的三维钙钛矿单晶。
5.根据权利要求1所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，层状钙钛矿的结构是R2An-1BnX3n+1，其中R是有机大分子，具体为PEA+、BA+ 和EDA2+中的一种，它充当了无机片层的间隔物，n为无机片层的数量。
6.根据权利要求1或5所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，所述层状钙钛矿为RP型或者DJ型。
7.根据权利要求1所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，层状钙钛矿前驱液的温度为40~55°C。
8.根据权利要求1所述钙钛矿异质结结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将三维钙钛矿单晶浸泡在饱和的层状钙钛矿前驱液中，保证三维钙钛矿是悬浮在层状钙钛矿前驱液中。
9.一种钙钛矿异质结结构的应用，其特征在于，将其应用于太阳能电池器件，所述钙钛矿异质结结构为权利要求1所述的或由权利要求2~8中任一项所述钙钛矿异质结结构的制备方法制备而成。
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