CN111215058A - 银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光‑电催化复合材料。其制备方法包括：以钛网作为阳极，铂片作为阴极，将阳极和阴极置于电解液中进行阳极氧化反应，得到钛网基底的二氧化钛纳米网阵列；将钛网基底的二氧化钛纳米网阵列置于溶解有硝酸银的乙醇溶液中浸渍处理，取出后干燥，然后进行热处理，得到银纳米颗粒表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光‑电催化复合材料。本发明采用硝酸银的乙醇溶液作为银源进行表面修饰，无定型二氧化钛在乙醇中不会脱落。通过使银纳米颗粒沉积在二氧化钛纳米网上，占据部分晶格，可以降低TiO2本身的带隙宽度，使得光‑电催化活性得到显著提高。
Description
技术领域
本发明属于光-电联合催化材料技术领域，涉及一种银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料。
背景技术
TiO2凭借其生物化学惰性、无毒性、成本低廉以及抗腐蚀性能等，被视为环境污染处理方面合适的光催化材料，已经被广泛应用于有害物质、水中污染物的降解等方面，但是由于TiO2光催化剂的带隙宽度较宽(3.0～3.2eV)，导致其对可见光的利用率低，只能利用紫外光激发产生电子-空穴对。目前用于污水处理的电催化氧化技术兼具氧化、还原、中和、凝聚、气浮等多种功能，在处理过程中不添加任何药物，不产生新的污染物质，大幅度减少了污泥量，可以和其它工艺技术配合达到综合治理的目的，被称为环境友好型新技术。尤其是近年来三维电极理论的出现大幅度提高了处理能力，进一步降低了能耗，显示出了强大的生命力。目前常用石墨、Pt、PbO2等析氧过电位较高的电极材料，使用TiO2纳米颗粒作为催化剂；使用活性炭等吸附能力强、导电的材料作为三维电极。然而，TiO2纳米颗粒含量较低，且带隙宽度较宽(3.0～3.2eV)，为提高电极析氧、析氯过电位，需要对其进行改性表面修饰，耦合具有优异等离子体共振的贵金属纳米材料形成异质结是一个很有效的方式。
尽管目前二氧化钛纳米管的表面修饰改性方法众多：非金属表面修饰、贵金属表面修饰、过渡金属表面修饰、半导体复合修饰等，但其制备工艺复杂，原料稀有，极大限制了广泛应用。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料的制备方法，该制备方法获得的光-电催化复合材料中二氧化钛呈现混合晶型，同时以硝酸银作为银源，将阳极氧化后的TiO2纳米网置于硝酸银的乙醇溶液中，通过高温退火实现银沉积在二氧化钛纳米网上，使得制备的光-电催化复合材料具有较高的光-电催化活性；而传统的方法要么使用硝酸银的水溶液做浸泡，然而无定型的TiO2在水中很容易碎裂脱落；要么使用钛板作为载体，然而钛板的比表面积比钛网要小很多，使得光催化效率低；要么只是在玻璃基底上沉积一层二维薄膜，比表面更小；要么合成的是TiO2纳米颗粒，会造成二次污染。本发明使用硝酸银的乙醇溶液，可以完美的解决无定型TiO2在水中容易碎裂脱落的问题，使用200目的二氧化钛纳米网，极大增加了比表面积，而且纳米网为块体材料，很容易替换，不会造成二次污染。
本发明的目的还在于提供该方法制备获得的银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米管光-电催化复合材料；
本发明的目的还在于提供该银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料在光-电催化降解有机污染物中的应用。
本发明的目的通过以下技术手段得以实现：
一方面，本发明提供一种银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
以钛网作为阳极，铂片作为阴极，将阳极和阴极置于电解液中进行阳极氧化反应，得到钛网基底的二氧化钛纳米网阵列；
将钛网基底的二氧化钛纳米网阵列置于溶解有硝酸银的乙醇溶液中浸渍处理，取出后干燥，然后进行热处理，得到银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料。
TiO2的主要两种晶体结构为锐钛矿型与金红石型，金红石型的微成斜方晶，而锐钛矿型的八面体成明显的斜方晶畸变，其对称性低于前者；这种差异导致2种晶型具有不同的质量密度和电子能带结构，直接导致了金红石型TiO2表面吸附有机物及O2的能力不如锐钛矿型，且其比表面积小，产生的电子和空穴容易复合，所以锐钛矿型具有高于金红石型的电催化活性。本发明中，采取阳极氧化反应的方法能够获得金红石型二氧化钛和锐钛矿型二氧化钛混合晶型的二氧化钛相，此种混合晶型二氧化钛相能够获得更高的光-电催化反应活性。此外，本发明中，采取硝酸银的乙醇溶液作为银源，无定型的二氧化钛在乙醇中不会脱落，通过使银纳米颗粒沉积在二氧化钛纳米网上，可以降低TiO2本身的带隙宽度，使得光生电子和空穴出现转移，光生电子转移至表面修饰银上增加电荷分离效率，同时扩展光激发的能量范围，使得电催化活性得到提高。
上述的方法中，优选地，所述电解液为含有氟化铵的乙二醇水溶液。
上述的方法中，优选地，所述电解液中，氟化铵的含量为0.5～0.6wt％，水的含量为5～5.5％vol。
氟离子影响阳极氧化过程的化学刻蚀速率，进而影响二氧化钛纳米管的微观形态(管径、管长、排列有序性等)，本发明采取含量为0.5～0.6wt％的氟化铵电解液能够获得较佳的阳极氧化效果。
上述的方法中，优选地，该方法还包括对所述钛网进行如下预处理：
将钛网超声处理并干燥，然后用氢氟酸和冰醋酸体积比为1:8的混酸处理，混酸处理后用水清洗获得预处理后的钛网。
上述的方法中，优选地，所述钛网的目数为200目。使用200目的钛网，极大增加了比表面积，而且纳米网为块体材料，很容易替换，不会造成二次污染。
上述的方法中，优选地，将钛网依次放入丙醇、甲醇、异丙醇中进行超声处理，超声处理后用水清洗并干燥。
上述的方法中，优选地，阳极氧化采取恒压直流电源并伴随恒温搅拌，阳极氧化的电压为60V，反应温度为25℃，电极间距为7cm，反应时间为120min。
发明人研究发现，当阳极氧化时间长达120min，能够获得颗粒较大的金红石型二氧化钛与微小颗粒的锐钛矿型二氧化钛混合相，此种光-电催化材料能够获得更高的电催化反应活性。但是，阳极氧化时间越长，无定型TiO2量越多，因为无定型态TiO2力学强度弱，时间长了很容易碎裂脱落，120min的氧化时间既能够获得颗粒较大的金红石型二氧化钛与微小颗粒的锐钛矿型二氧化钛混合相，又能够保证无定型TiO2避免脱落。
上述的方法中，优选地，所述硝酸银的乙醇溶液中，硝酸银的质量分数为1.3％～1.5％。
上述的方法中，优选地，浸渍处理的时间为5～10min，优选为8min。
上述的方法中，优选地，进行热处理的方法为：
采用马弗炉，于空气气氛中进行加热处理，然后保温处理，最后随炉冷却至室温。
上述的方法中，优选地，进行热处理的温度为450～650℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间为2h；更加优选地，所述热处理的温度为550℃，升温速率为10℃/min。
另一方面，本发明还提供上述方法制备获得的银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料。
再一方面，本发明还提供上述银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料在光-电催化降解有机污染物中的应用。
上述的应用中，优选地，该应用具体为银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料在光-电催化降解亚甲基蓝以及罗丹明(优选罗丹明6G)中的应用。
本发明的银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料可广泛应用于废水、空气中有机污染物处理，净化效率高，性质稳定，可长期使用，安全环保。在紫外-可见光照射下，该光-电催化复合材料能够提高光源与电的利用效率，表现出优异的光-电联合催化降解有机染料亚甲基蓝、罗丹明6G(R6G)的活性和稳定性。
本发明的有益效果：
(1)本发明的银源中不含有水，而且电化学氧化后的无定型二氧化钛在水中很容易脱落，本发明采用硝酸银的乙醇溶液作为银源进行表面修饰，无定型二氧化钛在乙醇中不会脱落。本发明制备方法简单快速，可重复利用率高。
(2)本发明中，通过使10～20nm大小的银纳米颗粒沉积在二氧化钛纳米管上，占据部分晶格，可以降低TiO2本身的带隙宽度，使得光生电子和空穴出现转移，光生电子转移至表面修饰银上增加电荷分离效率，同时扩展光激发的能量范围，通过银的表面等离子体共振效果，使得光-电催化活性得到提高。
(3)本发明中，通过设置阳极氧化时间长达120min，能够获得颗粒较大的金红石型二氧化钛与微小颗粒的锐钛矿型二氧化钛混合相，此种光电联合催化材料能够获得更高的催化反应活性。
(4)本发明采用200目的钛网，极大增加了比表面积，而且纳米网为块体材料，很容易替换，不会造成二次污染。
(5)本发明制备获得的光-电催化复合材料发明可广泛应用于废水、空气中有机污染物处理，净化效率高，性质稳定，可长期使用，安全环保；尤其针对亚甲基蓝、罗丹明能够表现出优异的光-电催化降解有机染料亚甲基蓝的活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例中Ag纳米颗粒表面修饰的TiO2纳米网阵列以及未经Ag表面修饰的纯TiO2纳米网光催化、光电联用催化性能测试曲线对比图；
图2为实施例1制备的具有两种混合晶型的银纳米颗粒表面修饰二氧化钛纳米网阵列XRD谱图；
图3为实施例1制备的具有两种混合晶型的银纳米颗粒表面修饰二氧化钛纳米网阵列UV扫描谱图；
图4(a)为实施例1制备的具有两种混合晶型的银表面修饰二氧化钛纳米网阵列透射电子显微镜TEM的图片以及元素分布图mapping；
图4(b)为银表面修饰二氧化钛纳米网阵列EDS分层图像；
图5为银表面修饰二氧化钛纳米网阵列电子显微镜TEM图像。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)钛网预处理：将纯钛网依次置于丙醇、甲醇、异丙醇的烧杯中放在超声清洗仪中依次超声清洗10min，取出后，用去离子水超声清洗5min吹干备用；然后用混酸(HF：冰醋酸＝1:8)超声清洗，去除外表氧化膜；再分别用去离子水、乙醇清洗2～5min，干燥，密封。
(2)以金属Pt片为阴极，以步骤(1)中预处理得到的表面光滑的钛网为阳极，两电极之间距离为7cm，在含有0.5wt％的NH4F、3％vol的H2O的乙二醇溶液的电解液中进行阳极氧化，整个氧化过程伴有恒温磁力搅拌，氧化温度为25℃，氧化电压为60V，氧化时间为120min，取出阳极，将其置于乙醇溶液中，干燥后，得到钛网基底的TiO2纳米网阵列。
(3)称取固体硝酸银置于乙醇溶液中，待其完全溶解后，硝酸银的浓度为0.15％，将步骤(2)制得的钛网基底的TiO2纳米网阵列浸入，静置8～10min，干燥。
(4)采用马弗炉，在空气气氛下加热至550℃，升温速率为10℃/min，保温2h后，随炉冷却，得到电催化复合材料，即银表面修饰的TiO2纳米网阵列。
本实施例还提供该银表面修饰的TiO2纳米网阵列在电催化降解有机染料亚甲基蓝、罗丹明6G中的应用，具体包括如下步骤：
以50mL，浓度为12mg/L的亚甲基蓝溶液、罗丹明6G为目标降解物，将银表面修饰的TiO2纳米网阵列置于其中，测试其光-电催化活性(光催化实验装置为北京中教金源科技有限公司的CEL-APR100H型号反应器，光源为500W氙灯)，电催化电流为0.15A，采用Ag-TiO2复合材料作为阳极，铂电极作为阴极，电催化电极之间的距离为3cm，溶液矿化度为6000mg/L，室温条件下每隔10min取出上层清液于紫外可见分光光度计中测其吸光度，根据F因子计算其浓度，绘制降解率曲线。实验结果如图1、图2、图3、图4(a)～图4(b)和图5所示。
由图1可以看出，光电联用对亚甲蓝的降解率为90.9％，对罗丹明6G的光电联用催化降解效率为96.1％。
由图2可以看出，通过将该样品的XRD谱图与金红石相与锐钛矿相谱图标准卡片对比，即可得知该银表面修饰的TiO2纳米网阵列由金红石相，锐钛矿相以及Ag单质构成，银的(111)，(220)，(311)晶面衍射峰非常明显。
由图3可以看出，可明显的观察到该样品TiO2的带边吸收峰为380nm，Ag纳米颗粒的吸收峰在400nm，可以证明有Ag纳米颗粒存在。
由图4(a)～图4(b)可以看出，该样品表面主要有Ti、O、Ag三种元素，且分布很均匀，可证实该样品有Ag的存在，图4(b)中白色发亮的颗粒即为银纳米颗粒。
图5中镶嵌在TiO2纳米网表面的即为银纳米颗粒，银纳米颗粒的大小约为10-20nm。
对比例1
对Ag-TiO2纳米网阵列进行了光催化性能测试，(光催化实验装置为北京中教金源科技有限公司的CEL-APR100H型号反应器，光源为500W氙灯)以50mL的浓度为12mg/L的亚甲基蓝溶液为目标降解物，测试所得材料的光催化性能，每隔10min将上层清液置于比色皿中测其吸光度，并根据F因子计算其浓度；绘制光催化降解率曲线。实验结果如图1所示。
由图1可以看出，纯光催化Ag-TiO2网对亚甲蓝1个小时的降解率为51％，光电联用对亚甲蓝的降解率为90.9％，对罗丹明6G的光电联用催化降解效率为96.1％。
对比例2
该对比例为实施例1上述步骤(1)至(2)制备获得的钛网基底的TiO2纳米网阵列。将该钛网基底的TiO2纳米网阵列在空气气氛下加热至550℃，升温速率为10℃/min，保温2h后，随炉冷却，得到纯TiO2纳米网阵列。因此，对纯TiO2纳米网阵列和Ag-TiO2纳米网阵列进行了光催化性能测试，由图1可以看出：纯TiO2纳米网阵列光电联合1小时对亚甲蓝的降解率为75％，Ag-TiO2复合材料的光电联用对亚甲蓝的降解率为90.9％。
Claims (10)
1.一种银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
以钛网作为阳极，铂片作为阴极，将阳极和阴极置于电解液中进行阳极氧化反应，得到钛网基底的二氧化钛纳米网阵列；
将钛网基底的二氧化钛纳米网阵列置于溶解有硝酸银的乙醇溶液中浸渍处理，取出后干燥，然后进行热处理，得到银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电解液为含有氟化铵的乙二醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述电解液中，氟化铵的含量为0.5～0.6wt％，水的含量为5～5.5％vol。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括对所述钛网进行如下预处理：
将钛网超声处理并干燥，然后用氢氟酸和冰醋酸体积比为1:8的混酸处理，混酸处理后用水清洗获得预处理后的钛网；
优选地，所述钛网的目数为200目；
优选地，将钛网依次放入丙醇、甲醇、异丙醇中进行超声处理，超声处理后用水清洗并干燥。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，阳极氧化采取恒压直流电源并伴随恒温搅拌，阳极氧化的电压为60V，反应温度为25℃，电极间距为7cm，反应时间为120min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硝酸银的乙醇溶液中，硝酸银的质量浓度为1.3％～1.5％；
优选地，浸渍处理的时间为5～10min，优选为8min。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，进行热处理的方法为：
采用马弗炉，于空气气氛中进行加热处理，然后保温处理，最后随炉冷却至室温；
优选地，进行热处理的温度为450～650℃，升温速率为5～10℃/min，保温时间为2h；更加优选地，所述热处理的温度为550℃，升温速率为10℃/min。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备获得的银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料。
9.权利要求8所述银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料在光-电联用催化降解有机污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，该应用具体为银表面修饰混合晶型二氧化钛纳米网光-电催化复合材料在光-电联用催化降解亚甲基蓝、罗丹明中的应用。
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