CN106564993A - 一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，包括如下步骤：将钛片用砂纸打磨，直至表面无明显划痕，分别置于丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10分钟，并在空气中自然干燥；室温下，以所得的钛片为工作电极，铂片为对电极，电压为20V，在0.5wt％HF酸水溶液中电化学阳极氧化120分钟，得到TiO2纳米管阵列，并在450℃高温煅烧120分钟；将所得的产品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外灯垂直照射TiO2纳米管电极30分钟，使Ag颗粒附着在纳米管表面，反应完成后用去离子水冲洗电极表面，风干得电极。本发明所得的TiO2纳米管电极具有较好的光电催化活性和较高的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及电极制备领域，具体涉及一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法。
背景技术
光电催化组合技术是近年来发展比较迅速的一种有效地促进光生电子和空穴分离并利用光电协同作用的增强型光催化氧化技术，废水中的有机污染物可以被有效去除。它不仅是光化学催化和电化学氧化的简单有机组合，同时也具有光化学催化和电化学氧化的特性。在光的照射下能够产生新的可流动的载流子，在电场存在的情况下的光电催化氧化体系，产生的载流子不但数量上较无光的条件下有所增加，且其对污染物有更强的氧化、还原能力。电化学氧化的特点表现为与电化学氧化反应一样能够氧化还原有机污染物，同时伴随有电流的流动。
光照后的半导体物质所产生的电子和空穴所经历的最重要的过程就是电子与空穴分离以及复合这两个相互竞争的过程。吸附在催化剂表面的物质都可以被界面上活泼的电子和空穴氧化或还原。在界面处，电子的运动转移是一个可逆的过程，它既可以自由地从导带转移到溶液中的电子供体，也可以从溶液中的电子供体转移到光生空穴。对于光催化反应，有机污染物的降解需要光电子和空穴或者供体与受体之间发生作用。
光电催化反应装置的光源以紫外和氙灯为主，还包括汞灯和荧光灯等。所使用光源的波长、光强及光源所在的位置对光电催化反应的降解效率都具有一定程度的影响。在一般情况下，所选择的光源的波长越短，光能的效率反而越 高；在光源波长相同的情况下，所选择光源的光强度越大，光电催化反应的效率也随之提高。
纳米材料是一种常见的光电催化电极材料，在光电催化技术中广泛被应用，有着良好的应用前景。TiO2纳米管电极是一种常见的光电催化反应电极，已被成功地应用于多种有机污染物的降解。在紫外光催化下，难降解的有机物在电极上可以直接或间接发生反应，降解为无机小分子。但是TiO2的禁带较宽(3.23eV)，对可见光没有很好的利用率，且其光量子效率不高，容易出现光生电子-空穴对复合；同时以粉末状TiO2降解水环境中有机废物的方法采用最为广泛，难以回收再利用，导致二次污染；因此，采用贵金属掺杂的方法对TiO2纳米管电极进行改性，减少光生空穴的复合，被证明是一种有效的方法。与其它贵金属相比，Ag的成本低，并且具有杀菌作用，因此Ag-TiO2电极更适用于水体污染物的光电催化降解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，所得电极具有较高电催化及光催化活性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，包括如下步骤：
S1、将钛片用砂纸打磨，直至表面无明显划痕，分别置于丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10分钟，并在空气中自然干燥；
S2、室温下，以步骤S1所得的钛片为工作电极，铂片为对电极，电压为20V，在0.5wt％HF酸水溶液中电化学阳极氧化120分钟，得到TiO2纳米管阵列，并在450℃高温煅烧120分钟；
S3、将步骤S2所得的产品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外灯垂直照射TiO2纳米管电极30分钟，使Ag颗粒附着在纳米管表面，反应完成后立即用去离子水冲洗电极表面，风干，得电极。
优选地，所述钛片的纯度＞99.9％，长为6cm，宽为4cm。
优选地，阳极氧化电压是由直流电源(固纬电子有限公司)提供。
优选地，整个氧化过程始终利用磁力搅拌器保证电解液混合均匀。
本发明具有以下有益效果：
所得的TiO2纳米管电极具有较好的光电催化活性。在紫外光照射下，3μm长的TiO2纳米管电极在180分钟内能去除四环素TOC约93％；所得的TiO2纳米管电极具有较高的稳定性，可多次重复使用，表明该电极具有很好的实际应用价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纯度＞99.9％，长为6cm，宽为4cm的钛片用砂纸打磨，直至表面无明显划痕，分别置于丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10分钟，并在空气中自然干燥；
S2、室温下，以步骤S1所得的钛片为工作电极，铂片为对电极，电压为20V，在0.5wt％HF酸水溶液中电化学阳极氧化120分钟，得到TiO2纳米管阵列，并在450℃高温煅烧120分钟；
S3、将步骤S2所得的产品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外灯垂直照射TiO2纳米管电极30分钟，使Ag颗粒附着在纳米管表面，反应完成后立即用去离子水冲洗电极表面，风干，得电极；阳极氧化电压是由直流电源(固纬电子有限公司)提供，且整个氧化过程始终利用磁力搅拌器保证电解液混合均匀。
为了研究两种TiO2纳米管电极表现出的光电化学行为，在0.1mol·L-1Na2SO4溶液为支持电介质的体系中、在有无紫外光照的条件下，分别测定了其线性扫 描曲线，可以看出，无光条件下的电流较低，这可能是由于TiO2纳米管的导电性较弱。两种电极在紫外光的辐照下电流明显增加。管长3μm的电极在偏压为4V时，光电流达到1.37mA·cm-2，相同的偏压下，管长300nm的电极光电流为0.83mA·cm-2，二者相差0.54mA·cm-2，表明在含丙三醇电解液中制备的TiO2纳米管电极光电催化活性更强。
重复使用所制备的TiO2纳米管电极作为光阳极，以考察其在光电催化过程中的稳定性。在不改变实验条件的情况下，重复使用5次，光电催化过程对四环素废水均具有较高的降解效果。在180分钟内，四环素的降解率均保持在92±1％，表明TiO2纳米管光阳极具有良好的可重复性与稳定性。
本具体实施所得的电极
(1)在含F-电解液中制备的TiO2纳米管具有良好的表现形貌。有机电解质溶液中制备的TiO2纳米管管长约为3μm，水溶液体系中获得的TiO2纳米管长度约300nm，在相同阳极氧化电压下，二者管径无明显差异。经450℃热处理120分钟后的TiO2纳米管电极出现锐钛矿衍射峰。
(2)以含丙三醇电解质制得的TiO2纳米管电极为研究对象，比较了不同处理过程对四环素的去除情况，结果表明，TiO2纳米管电极的去除效果依次为：紫外光诱导的光电催化过程＞单独的电化学催化过程＞单独的紫外光催化过程。
(3)具有较好的光电催化活性。在紫外光照射下，3μm长的TiO2纳米管电极在180分钟内能去除四环素TOC约93％。
(4)具有较高的稳定性，可多次重复使用，表明该电极具有很好的实际应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钛片用砂纸打磨，直至表面无明显划痕，分别置于丙酮、乙醇、去离子水中各超声清洗10分钟，并在空气中自然干燥；
S2、室温下，以步骤S1所得的钛片为工作电极，铂片为对电极，电压为20V，在0.5wt％HF酸水溶液中电化学阳极氧化120分钟，得到TiO2纳米管阵列，并在450℃高温煅烧120分钟；
S3、将步骤S2所得的产品浸泡在0.5mol/L的AgNO3溶液中，采用紫外灯垂直照射TiO2纳米管电极30分钟，使Ag颗粒附着在纳米管表面，反应完成后立即用去离子水冲洗电极表面，风干，得电极。
2.如权利要求1所述的一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，其特征在于，所述钛片的纯度＞99.9％，长为6cm，宽为4cm。
3.如权利要求1所述的一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，其特征在于，阳极氧化电压是由直流电源提供。
4.如权利要求1所述的一种基于紫外光驱动的光电催化电极的制备方法，其特征在于，整个氧化过程始终利用磁力搅拌器保证电解液混合均匀。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170419 |