CN111213643A - 一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物及其杀虫剂和制备方法 - Google Patents

一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物及其杀虫剂和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮；所述硅藻土具有锯齿结构。本发明所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，采用硅藻土与鱼藤酮复配对于多种害虫具有优异的增效作用；所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物制备得到的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂兑水稀释后，显示出良好的悬浮率和润湿性，可均匀分散，同时提升了药剂在实际使用过程时的铺展、黏附和渗透，具有极高的实际应用推广价值。

Description

一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物及其杀虫剂和制备方法
技术领域
本发明涉及到农药技术领域，具体涉及到一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物及其杀虫剂和制备方法。
背景技术
随着农药杀虫剂的广泛应用，传统化学农药由于长期的不合理使用，带来了诸多弊端，如有害生物抗药性的产生、残留毒性以及环境污染等。对于天然产物特别是对植物源农药，以及物理杀虫剂的研究与开发，是当前新型农药杀虫剂研发的热点。
鱼藤酮，主要从亚洲热带及亚热带地区所产豆科鱼藤属(Derris)、尖荚豆属(Lonchocarpus)和灰叶属(Tephrosia)植物根中提取，杀虫谱广，不易产生抗药性，是一种安全、高效，不污染农业生态环境和农产品的“天然农药”。其具有触杀、胃毒、拒食、和熏蒸作用，作为极强的亲脂性的化合物，可进入害虫的消化道和皮肤细胞，通过抑制害虫神经、肌肉组织的细胞呼吸链对氧的利用，导致内呼吸抑制性缺氧，从而减弱害虫的呼吸和心跳，最终导致害虫麻痹死亡；同时还可破坏昆虫的肠道以及多功能氧化酶的活性，使昆虫局部变黑。但其不易溶于水，在实际制作成可湿性粉剂等药剂使用时，不易均匀分散，不利于药液的铺展、黏附和渗透。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮；所述硅藻土具有锯齿结构。
作为一种优选的技术方案，所述硅藻土与鱼藤酮的重量比为(1：40)～(300：1)。
本发明的第二个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其制备原料包括上述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，以及助剂。
作为一种优选的技术方案，所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其制备原料按重量份计，包括45～85份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、15～55份助剂。
作为一种优选的技术方案，所述助剂选自润湿剂、分散剂、填料、增效剂、吸附剂中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、EO/PO嵌段聚醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸盐中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、异辛醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
作为一种优选的技术方案，所述填料选自高岭土、滑石粉、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土中的一种或多种的组合。
本发明的第三个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：将助剂与鱼藤酮粉粹混合后，加入硅藻土震荡、混合即得。
本发明的第四个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的应用，其用于柑橘红蜘蛛、矢尖蚧、蓟马、飞虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、小绿叶蝉、茶尺蠖、绿盲蝽、蚜虫、螨虫、黄条跳甲、黄守瓜、猿叶虫、菜青虫、甜菜夜蛾、小菜蛾、茶毛虫、甲壳虫的防治。
有益效果：本发明所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，采用硅藻土与鱼藤酮复配对于多种害虫具有优异的增效作用；所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物制备得到的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂兑水稀释后，显示出良好的悬浮率和润湿性，可均匀分散，同时提升了药剂在实际使用过程时的铺展、黏附和渗透，具有极高的实际应用推广价值。
附图说明
为了进一步解释说明本发明中提供的一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物及其杀虫剂和制备方法的有益效果，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内。
图1为本发明中具有锯齿结构的硅藻土的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮；所述硅藻土具有锯齿结构。
鱼藤酮
鱼藤酮，又名鱼藤精、鱼藤氰、鱼藤酮、毒鱼藤，CAS号为83-79-4，是一种杀虫剂，主要从亚洲热带及亚热带地区所产豆科鱼藤属(Derris)、尖荚豆属(Lonchocarpus)和灰叶属(Tephrosia)植物根中提取。鱼藤酮杀虫谱广，不易产生抗药性，是一种安全、高效，不污染农业生态环境和农产品的“天然农药”。
硅藻土
硅藻土，CAS号为61790-53-2，是一种生物成因的硅质沉积岩。
本发明所述硅藻土具有锯齿结构，是法国益瑞石公司的牌号为Celite610的硅藻土。
在一种优选的实施方式中，所述硅藻土与鱼藤酮的重量比为(1：40)～(300：1)。
在一种更优选的实施方式中，所述硅藻土与鱼藤酮的重量比为(1：20)～(100：1)。
在一种进一步优选的实施方式中，所述硅藻土与鱼藤酮的重量比为1：20。
鱼藤酮具有触杀、胃毒、拒食、和熏蒸作用，其作为极强的亲脂性的化合物，可进入害虫的消化道和皮肤细胞，通过抑制害虫神经、肌肉组织的细胞呼吸链对氧的利用，导致内呼吸抑制性缺氧，从而减弱害虫的呼吸和心跳，最终导致害虫麻痹死亡；同时还可破坏昆虫的肠道以及多功能氧化酶的活性，使昆虫局部变黑。但其不易溶于水，在实际制作成可湿性粉剂等药剂使用时，不易均匀分散，不利于药液的铺展、黏附和渗透。
发明人在不断研发过程发现，当使用特定结构的硅藻土与鱼藤酮复配，尤其是硅藻土与鱼藤酮的重量比为(1：40)～(300：1)时，可以显著提升杀虫组合物以及该组合物制备而成的药剂的防治效果，缩短起效时间。发明人认为，具有锯齿结构硅藻土一方面可以吸附于昆虫体表，使得昆虫体内迅速失水死亡；另一方面硅藻土的锯齿结构也会对昆虫体表的蜡质层造成破坏，有利于硅藻土和鱼藤酮直接进入昆虫体内，导致昆虫细胞紧急脱水，并影响昆虫的呼吸作用，抑制昆虫细胞的正常生命体活动，从而加速昆虫的死亡，提升了杀虫组合物的防治效果，缩短起效时间。
本发明的第二个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其制备原料包括上述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，以及助剂。
在一种优选的实施方式中，所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其制备原料按重量份计，包括45～85份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、15～55份助剂。
在一种更优选的实施方式中，所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其制备原料按重量份计，包括65份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、35份助剂。
本发明所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂是一种可湿性粉剂(WettablePowder，简写WP)，实际应用时兑水稀释喷雾使用。
在一种优选的实施方式中，所述助剂选自润湿剂、分散剂、填料、增效剂、吸附剂中的一种或多种的组合。
本发明所述增效剂是一种本身无生物活性，但与某种药剂混用时，能大幅度提高药剂的毒力和药效的一类助剂；所述吸附剂是一种可使活性成分附着在颗粒表面，有利于药剂均匀混合的物质。本发明对所述增效剂和吸附剂没有特别的限制，可采用本领域人员熟知的各种增效剂和吸附剂。
在一种更优选的实施方式中，所述助剂选自润湿剂、分散剂、填料中的一种或多种的组合。
在一种进一步优选的实施方式中，所述助剂为润湿剂、分散剂、填料的混合物。
润湿剂
润湿剂，是一种能使固体物料更易被水浸湿的物质，使药剂能展开在固体表面上，或透入其表面。
在一种优选的实施方式中，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、异辛醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物。
在一种进一步优选的实施方式中，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的重量比为1：(0.2～0.8)。
在一种更进一步优选的实施方式中，所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的重量比为1：0.5。
本发明所述琥珀酸二异辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7，可市售得到，例如购买自广州市虎傲化工有限公司。所述十二烷基硫酸钠，CAS号为151-21-3，可市售得到，例如购买自广州市虎傲化工有限公司。
发明人在研发过程中发现，当润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠，且二者的重量比为1：(0.2～0.8)时，所得杀虫剂兑水稀释后的悬浮率得到了提升，同时进一步提升了药剂的杀虫防治效果。这是由于，琥珀酸二异辛酯磺酸钠分子内的联接基团缩短了亲水头基之间的静电距离，特殊的双疏水链分子构型协同十二烷基硫酸钠更易在溶剂中聚集形成胶束，交错的不同碳链配比也促进了体系内有序相的形成，提升了所得杀虫剂兑水稀释后的悬浮率；同时二者交错不同的碳链结构也有利于牵引鱼藤酮通过昆虫体表被破坏的蜡质层、进入昆虫体内，发挥其杀虫作用，进一步提升了药剂的杀虫防治效果。
分散剂
分散剂，是一种可均一分散药剂，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。
在一种优选的实施方式中，所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、EO/PO嵌段聚醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸盐中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、EO/PO嵌段聚醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸盐中的一种或多种的组合。
在一种进一步优选的实施方式中，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物。
作为萘磺酸盐甲醛缩合物的实例，包括但不限于：亚甲基双萘磺酸钠(NNO)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(CNF)。
在一种优选的实施方式中，所述萘磺酸盐甲醛缩合物为亚甲基双萘磺酸钠。
本发明所述亚甲基双萘磺酸钠，又称分散剂NNO，CAS号为36290-04-7，可市售得到，例如购买自广州市德力化工有限公司。
填料
填料，是一种用于药剂加工过程中用于稀释原药的惰性固体填充物，还能改善药剂的物理性能，有利于原药的粉碎和分散。
在一种优选的实施方式中，所述填料选自高岭土、滑石粉、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土中的一种或多种的组合。
在一种更优选的实施方式中，所述填料为白炭黑。
本发明白炭黑，可市售得到，例如美国卡博特型号：CAB-O-SIL TS720。
在一种优选的实施方式中，所述润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：(0.4～1.2)：(2.2～3.6)。
在一种更优选的实施方式中，所述润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：0.8：2.9。
发明人进一步探究发现，当体系中润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：(0.4～1.2)：(2.2～3.6)时，所得杀虫剂兑水稀释后的悬浮率进一步提升，并意外地发现杀虫剂的速效性也得到了显著的提升。发明人推测其可能的原因是，由琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠组成的润湿剂与亚甲基双萘磺酸钠复配时，一方面三者协同填料促进了体系中硅藻土、鱼藤酮在体系中分散，有利于可湿性粉剂兑水稀释后的铺展、黏附，进而确保药剂中的有效成分作用于昆虫体表；另一方面，特定比例的润湿剂与分散剂在一定程度上也可以提升细胞失水速率，加速鱼藤酮进入害虫的消化道和皮肤细胞，使昆虫麻痹而死。
本发明的第三个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：将助剂与鱼藤酮粉粹混合后，加入硅藻土震荡、混合即得。
本发明的第四个方面提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的应用，其用于柑橘红蜘蛛、矢尖蚧、蓟马、飞虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、小绿叶蝉、茶尺蠖、绿盲蝽、蚜虫、螨虫、黄条跳甲、黄守瓜、猿叶虫、菜青虫、甜菜夜蛾、小菜蛾、茶毛虫、甲壳虫的防治。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干，叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上，用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸，将湿海绵放入直径9cm的培养皿中，在培养皿中加入水，水面略低于海绵高度。将室内饲养的若螨接种到叶片上，每片叶不低于30头。将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷药量为1mL，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养。每处理4次重复，并设空白对照。
48h后在解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000071
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000072
表1.硅藻土与鱼藤酮混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000073
Figure BDA0002387899440000081
实施例2
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对柑橘蚧壳虫的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。将整理后带有柑橘矢尖蚧的柑橘叶片在供试药液中浸渍10秒后取出，用滤纸吸去叶片及虫体周围多余的药液，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，叶柄用湿棉球包住保湿，每浓度4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。
72d后用解剖镜检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为颜色鲜活，呈黄色或淡黄色视为活虫；虫体干瘪，颜色暗淡者视为死虫。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000082
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000083
表2.硅藻土与鱼藤酮混配对柑橘蚧壳虫(矢尖蚧)的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000084
Figure BDA0002387899440000091
实施例3
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对西花蓟马的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000092
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000093
表3.硅藻土与鱼藤酮混配对西花蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000094
Figure BDA0002387899440000101
实施例4
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对白粉虱的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。将琼脂(1％)液加热溶解后，吸取20mL到200mL的烧杯中，常温下冷凝待用。将叶片在供试药液中浸渍10秒，取出等自然晾干后，将叶片粘贴在凝固琼脂液表面，叶柄处用湿棉球包住，每个烧杯内放入3～4个叶片，再接入白粉虱成虫，每烧杯15头左右，然后用保鲜膜封住烧杯口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000102
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000103
表4.硅藻土与鱼藤酮混配对白粉虱的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000104
Figure BDA0002387899440000111
实施例5
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对斑潜蝇的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。
到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000112
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)
+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000113
表5.硅藻土与鱼藤酮混配对斑潜蝇的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000114
Figure BDA0002387899440000121
实施例6
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000122
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000123
表6.硅藻土与鱼藤酮混配对斜纹夜蛾的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000124
Figure BDA0002387899440000131
实施例7
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫，每管15±2头，试管口用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000132
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000133
表7.硅藻土与鱼藤酮混配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000134
Figure BDA0002387899440000141
实施例8
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气。处理完毕，置于观察室内。
72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000142
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000143
表8.硅藻土与鱼藤酮混配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000144
Figure BDA0002387899440000151
实施例9
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000152
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000153
表9.硅藻土与鱼藤酮混配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000161
实施例10
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对绿盲蝽的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。采用浸渍法，将新鲜芸豆消毒洗净晾干，切成2～3cm片段，放入不同浓度的药液中浸渍30秒后，自然条件下晾干，然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中，每盒两段。接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫，每盒15头左右，4次重复，设空白对照。塑料盒放入光照培养箱内培养。
48h后检查各盒子内试虫的死亡情况，用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000162
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000163
表10.硅藻土与鱼藤酮混配对绿盲蝽的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000171
实施例11
共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与鱼藤酮复配对葡萄蚜虫的联合毒力测定；所述硅藻土具有锯齿结构，为法国益瑞石公司的Celite610。
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片，放入待测药液中浸渍10秒钟，取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液，置于垫有保湿滤纸的培养皿中，并用湿棉球保湿，然后用湿纱布将培养皿盖住。每处理30头左右蚜虫，4次重复，并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照。处理完毕转移至观察室内培养。
48h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为：以毛笔轻轻触碰蚜虫，身体不动判断为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：
Figure BDA0002387899440000172
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002387899440000181
表11.硅藻土与鱼藤酮混配对葡萄蚜虫的毒力测定结果
Figure BDA0002387899440000182
实施例12
本发明的实施例12提供一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮，二者的重量比为1：20；所述硅藻土具有锯齿结构。
本实施例还提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其制备原料按重量份计，包括65份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、35份助剂；所述助剂为润湿剂、分散剂、填料的混合物，三者的重量比为1：0.8：2.9；所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物，二者的重量比为1：0.5；所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠；所述填料为白炭黑。
本实施例还提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的制备方法，包括如下步骤：将助剂与鱼藤酮粉粹混合后，加入硅藻土震荡、混合即得。
实施例13
本发明的实施例13提供一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮，二者的重量比为1：20；所述硅藻土具有锯齿结构。
本实施例还提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂(可湿性粉剂)，其制备原料按重量份计，包括45～85份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、15～55份助剂；所述助剂为润湿剂、分散剂、填料的混合物，三者的重量比为1：0.4：2.2；所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物，二者的重量比为1：0.2；所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠；所述填料为白炭黑。
上述含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的制备方法，同实施例12。
实施例14
本发明的实施例14提供一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮，二者的重量比为1：20；所述硅藻土具有锯齿结构。
本实施例还提供了一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂(可湿性粉剂)，其制备原料按重量份计，包括45～85份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、15～55份助剂；所述助剂为润湿剂、分散剂、填料的混合物，三者的重量比为1：1.2：3.6；所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的混合物，二者的重量比为1：0.8；所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠；所述填料为白炭黑。
上述含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的制备方法，同实施例12。
实施例15
本发明的实施例15与实施例12类似，不同之处在于，所述润湿剂仅有琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
实施例16
本发明的实施例16与实施例12类似，不同之处在于，所述润湿剂中琥珀酸二异辛酯磺酸钠和十二烷基硫酸钠的重量比为1：1.2。
实施例17
本发明的实施例17与实施例12类似，不同之处在于，所述润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：0.2：2.9。
实施例18
本发明的实施例18与实施例12类似，不同之处在于，所述润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：1.5：2.9。
实施例19
本发明的实施例19与实施例12类似，不同之处在于，所述润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：0.9：2.0。
实施例20
本发明的实施例20与实施例12类似，不同之处在于，所述润湿剂、分散剂、填料的重量比为1：0.9：4.0。
性能评价
1.悬浮率测试：按GB/T 14825-2006方法，用标准硬水将实施例12～20所得含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂(可湿性粉剂)配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置一定时间，测定底部十分之一悬浮液中有效成分质量分数，计算其悬浮率，结果见表12。
2.润湿时间测定：按GB/T 5451-2001方法，将一定量的实施例12～20所得含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂(可湿性粉剂)从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间，结果见表12。
表12性能测试结果
悬浮率 润湿时间
实施例12 86.31wt％ 58s
实施例13 87.53wt％ 52s
实施例14 86.25wt％ 57s
实施例15 60.89wt％ 102s
实施例16 73.58wt％ 71s
实施例17 70.39wt％ 83s
实施例18 79.58wt％ 62s
实施例19 80.30wt％ 55s
实施例20 54.62wt％ 125s
综合上述实验结果可见：本发明所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，经共毒系数法(CTC)筛选可知，采用硅藻土与鱼藤酮复配对于多种害虫具有优异的增效作用；所述含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物制备得到的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂兑水稀释后，悬浮率可达86.25～87.53wt％，润湿时间仅为52～58s，显示出良好的悬浮率和润湿性，可均匀分散，同时提升了药剂在实际使用过程时的铺展、黏附和渗透，具有极高的实际应用推广价值。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，其特征在于，包括以下组分：硅藻土、鱼藤酮；所述硅藻土具有锯齿结构。
2.根据权利要求1所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，其特征在于，所述硅藻土与鱼藤酮的重量比为(1：40)～(300：1)。
3.一种含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其特征在于，其制备原料包括如权利要求1或2所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物，以及助剂。
4.根据权利要求3所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其特征在于，其制备原料按重量份计，包括45～85份含硅藻土的鱼藤酮杀虫组合物、15～55份助剂。
5.根据权利要求3所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其特征在于，所述助剂选自润湿剂、分散剂、填料、增效剂、吸附剂中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其特征在于，所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、EO/PO嵌段聚醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、木质素磺酸盐中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求5所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其特征在于，所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、异辛醇聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求5所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂，其特征在于，所述填料选自高岭土、滑石粉、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土中的一种或多种的组合。
9.一种根据权利要求3～8任一项所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将助剂与鱼藤酮粉粹混合后，加入硅藻土震荡、混合即得。
10.一种根据权利要求3～8任一项所述的含硅藻土的鱼藤酮杀虫剂的应用，其特征在于，其用于柑橘红蜘蛛、矢尖蚧、蓟马、飞虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、小绿叶蝉、茶尺蠖、绿盲蝽、蚜虫、螨虫、黄条跳甲、黄守瓜、猿叶虫、菜青虫、甜菜夜蛾、小菜蛾、茶毛虫、甲壳虫的防治。
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