CN111213665A - 一种含有硅藻土的农药组合物、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药相关的技术领域,更具体地,本发明提供一种含有硅藻土的农药组合物、制备方法及其应用。本发明第一方面提供一种含有硅藻土的农药组合物,包括原药和特定结构的硅藻土,所述原药为氰氟虫腙或溴氰虫酰胺,所述特定结构的硅藻土为锯齿形蜂窝状硅藻土;还提供了一种含有所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂,还包括助剂,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括10%~50%助剂以及余量含硅藻土的农药组合物。
Description
技术领域
本发明涉及农药相关的技术领域,更具体地,本发明提供一种含有硅藻土的农药组合物、制备方法及其应用。
背景技术
在农作物种植过程中,农药的喷施有效控制病虫害,可大大提高作物产量。然后,大量施用农药却给环境带来了沉重的负担,特别是一些有毒有害的元素及化合物进入土壤后很难在短时间内降解、转化,对生态环境造成了相当大的负担。近年来,随着全社会对环保理念的不断推进,为了有效防治病害,促进粮食增产,农民增收,保护环境生态安全为目的,在有效控制病虫危害的同时,应尽量减少化学种类农药的使用。
在农药使用过程中,硅藻土经常被用于作为粘结剂或填料使用,利用其较大的孔隙率与较强的吸附性能,用于制备较高浓度的粉剂或可湿性粉剂,但其由于其较高的吸附作用,提高药效的同时,也给农作物带来较高程度的化学成分的污染,此外,在使用过程中也会存在分散不均的问题,并且常规晶体结构的天然硅藻土主要是吸附在昆虫体表来达到杀虫目的,不能与其他功效成分之间形成很好的协同增效作用,这些都限制了硅藻土的实际应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明第一方面提供一种含有硅藻土的农药组合物,包括原药和特定结构的硅藻土,所述原药为氰氟虫腙或溴氰虫酰胺,所述特定结构的硅藻土为锯齿形蜂窝状硅藻土。
作为本发明的一种优选技术方案,硅藻土与原药的重量比为(400:1)~(1:60);或(200:1)~(1:40);或(100:1)~(1:30);或(50:1)~(1:20);或1:1。
作为本发明的一种优选技术方案,其剂型选自乳油剂、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、颗粒剂、水乳剂、油悬剂、水分散粒剂中的一种。
本发明的第二方面提供一种含有所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂,还包括助剂,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括10%~50%助剂以及余量含硅藻土的农药组合物。
作为本发明的一种优选技术方案,助剂包括水、分散剂、润湿剂、增效剂、防冻剂、防腐剂、增稠剂、乳化剂、溶剂、消泡剂、粘合剂、崩解剂、填料中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括3~8%分散剂、5~15%润湿剂、5~10%崩解剂、3~10%填料以及余量的含有硅藻土的农药组合物。
作为本发明的一种优选技术方案,分散剂选自烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯基聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的任一种或多种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案,润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基萘磺酸钠、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚盐、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚盐、聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚盐、N-酰基氨基酸盐中的任一种或多种的组合。
本发明的第三方面提供一种所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂的制备方法,按特定重量比将助剂加入容器中,再加入原药与之混合搅拌,再加入所述特定结构硅藻土,混合搅拌即得。
本发明第四方面提供一种所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂在斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶尺蠖、柑橘红蜘蛛、西花蓟马、白粉虱、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、绿盲蝽、葡萄蚜虫的防治应用。
附图说明
图1:本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的光学显微镜图。
图2为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一方面提供一种含有硅藻土的农药组合物,包括原药和特定结构的硅藻土,所述原药为氰氟虫腙或溴氰虫酰胺,所述特定结构的硅藻土为锯齿形蜂窝状硅藻土。
本发明中,术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装,使用时一起使用。即本发明中,所述“原药、特定结构的硅藻土”是指:原药、特定结构的硅藻土可以混合一起包装,使用时一起使用;还包括:原药、特定结构的硅藻土分开包装,使用时再按比例混合一起使用。
一些实施方式中,硅藻土与原药的重量比为(400:1)~(1:60);或(200:1)~(1:40);或(100:1)~(1:30);或(50:1)~(1:20);或1:1。
氰氟虫腙
氰氟虫腙(metaflumizone,BAS320I)分子式:C24H16F6N4O2,对咀嚼和咬食的昆虫种类鳞翅目和鞘翅目具有明显的防治效果,如常见的种类有稻纵叶螟、甜菜夜蛾、棉铃虫、棉红铃虫、菜粉蝶、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜心野螟、小地老虎、水稻二化螟等,对卷叶蛾类的防效为中等;氰氟虫腙对鞘翅目害虫叶甲类如马铃薯叶甲防治效果较好,对跳甲类及种子象的防治为中等;氰氟虫腙对缨尾目、螨类及线虫无任何活性。该药用于防治蚂蚁、白蚁、红火蚁、蝇及蟑螂等非作物害虫方面很有潜力。
氰氟虫腙是一种全新作用机制的杀虫剂,通过附着在钠离子通道的受体上,阻碍钠离子通行;该药主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫,触杀作用较小,无内吸作用;该药对于各龄期的靶标害虫、幼虫都有较好的防治效果,昆虫取食后该药进入虫体,通过独特的作用机制阻断害虫神经元轴突膜上的钠离子通道,使钠离子不能通过轴突膜,进而抑制神经冲动使虫体过度的放松,麻痹,几个小时后,害虫即停止取食,1~3d内死亡。
此外,氰氟虫腙能够以中等的速度穿入双子叶植物的角质层和薄片组织,大约有一半滞留在上表皮或表皮的蜡质层(角质)中,氰氟虫腙在叶片表面只有中等的渗透活性,在植物的绿色组织及根部无内吸传导性,而氰氟虫腙在实际上使用过程中主要是通过害虫取食进入其体内发生胃毒杀死害虫,因此需要提高氰氟虫腙在植物表面的吸附与渗透能力,从而提高对害虫的防治效果。
溴氰虫酰胺
溴氰虫酰胺,也叫氰虫酰胺(cyantraniliprole),是杜邦公司继氯虫酰胺之后成功开发的第二代鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂,氰虫酰胺是通过改变苯环上的各种极性基团而成,具有更高效,适用作物更广泛,可有效防治鳞翅目、半翅目和鞘翅目害虫。
溴氰虫酰胺的内吸性特征十分显著,在实际使用过程中溴氰虫酰胺吸收到昆虫体内,导致昆虫细胞内的大部分钙离子被迫释放,致使细胞内外钙离子严重失衡,大部分钙离子向昆虫肌肉组织内转移,一旦钙离子与肌钙蛋白有效结合,一段时间后会引发肌动朊与肌球朊收缩现象,最终使得肌肉纤维收缩;不仅如此,钙离子在释放的过程中,大量钙离子泵被激活,细胞内的大部分钙离子流动均带有显著的不可逆特征,随着钙离子流失量持续增加,昆虫肌肉长期保持收缩状态,将会导致昆虫出现无法进食、脱水、呕吐等现象,最终由于肌肉过度收缩而死亡,因此为实现较好的害虫防治效果,需要结合特定助剂提高其对叶片的渗透能力以及局部内吸传导的能力。
硅藻土
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩,它是由许多大约两千万年前生活在水中含硅的单细胞生物即硅藻和少量的放腺虫及海绵棘等遗骸沉积在海底或淡水湖泊底所形成的化石,经挖掘、粉碎和碾磨而得的白或灰白色的很细的粉末,硬度颇高;成分中含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质;硅藻土的颜色为白色、灰白色、灰色和浅灰褐色等,有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性和渗透性强的性质。
本发明所述硅藻土为具有特定结构的硅藻土,优选地,所述特定结构的硅藻土是指具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土。
一些实施方式中,本发明所述特定结构的硅藻土购自法国益瑞石公司,Celite610。
申请人在实验过程中意外发现当采用Celite610与氰氟虫腙或溴氰虫酰胺复配使用时,尤其当硅藻土与原药的重量比为(400:1)~(1:60),复配组合物具有较好的防治与杀虫效果,此外,申请人也利用光学显微镜(如图1所示)和电镜(如图2所示)观察研究了Celite610的微观结构,发现Celite610具有清晰的蜂窝状锯齿形结构,这种结构在提高硅藻土的比表面积的同时,也提高了硅藻土表面的粗糙锋利程度,提高了硅藻土对原药成分的吸附以及复配组合物在处理对象的吸附力,从而提高农药组合物的作用效果;此外,也有利于害虫体表的蜡质层或类脂层的破裂,从而引起害虫呼吸、消化、生殖、运动等系统出现紊乱,同时导致害虫体液锐减,促进害虫的死亡;另一方面,氰氟虫腙或溴氰虫酰胺与这种蜂窝状锯齿形硅藻土复配使用时,更有利于氰氟虫腙在植物表面的吸附,从而提高害虫对氰氟虫腙的取食概率,从而发生胃毒杀提高对害虫的防治效果,同时也有利于溴氰虫酰胺在植物表面的吸附与渗透能力,促进发生内吸或其进入害虫体内,从而使得昆虫出现无法进食、脱水、呕吐等现象,最终由于肌肉过度收缩而死亡,三氰氟虫腙或溴氰虫酰胺与这种蜂窝状锯齿形硅藻土协同作用,提高了农药组合物对害虫防治与灭杀效果。
本发明中对所述含有硅藻土的农药组合物的剂型不做特殊限定,可以通过本领域技术人员所熟知的方法进行制备得到本领域技术人员所熟知的各类剂型使用。
一些实施方式中,所述含有硅藻土的农药组合物的剂型选自乳油剂、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、颗粒剂、水乳剂、油悬剂、水分散粒剂中的一种。
本发明的第二方面提供一种含有所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂,所述水分散粒剂(Waterdispersiblegranules,WG)是由含特定结构硅藻土、原药和助剂组成,其中原药为氰氟虫腙或溴氰虫酰胺。使用时放入水中,能够较快崩解、分散,形成固液分散体系。水分散粒剂使用时无粉尘污染;有效成分含量一般在50%~90%之间,多在70%以上,包装、储运方便和安全;制剂储存稳定性高;流动性好,计量方便,包装物易处理;不过在实际使用过程中需考虑含有水分散粒剂的水体系通过喷雾的方式作用时,在处理对象表面的吸附于作用效果。
一些实施方式中,水分散粒剂还包括助剂,助剂包括水、分散剂、润湿剂、增效剂、防冻剂、防腐剂、增稠剂、乳化剂、溶剂、消泡剂、粘合剂、崩解剂、填料中的至少一种。
分散剂主要用于在于体系组分共同作用下,降低表面张力,使药液容易施用目标表面润湿与展布,例如但并不局限于:烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯基聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的任一种或多种的组合;优选为脂肪醇聚氧乙烯醚;进一步优选地,脂肪醇聚氧乙烯醚包括AEO-5与AEO-20;进一步优选地,AEO-5与AEO-20的重量比为1:(1~2);更优选地,AEO-5与AEO-20的重量比为1:1.5,本发明对其购买厂家不做特别要求,例如南通辰润化工有限公司。
润湿剂使不溶于水的组分在体系共同作用下被水润湿,并能实现悬浮于水中的效果,提高防治效果,例如但不局限于:烷基硫酸盐、烷基萘磺酸钠、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚盐、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚盐、聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚盐、N-酰基氨基酸盐中的任一种或多种的组合;优选为烷基硫酸盐与烷基萘磺酸钠;更优选为月桂醇硫酸酯钠与C8~C14烷基萘磺酸盐,本发明对其购买厂家不做特别要求,例如分别购自日光化学与迪科X;月桂醇硫酸酯钠与C8~C14烷基萘磺酸盐的重量比为1:(0.4~0.8);优选为1:0.45。
本发明所述崩解剂不做特殊限定,可以为本领域技术人员所熟知的崩解剂,例如但并不局限于:碳酸盐、固体酸、尿素;作为碳酸盐的有碱金属、碱土金属、铵等的碳酸盐或碳酸氢盐,其具体例如:碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸锂、碳酸铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、倍半碳酸钠、倍半碳酸钾、倍半碳酸铵等;作为固体酸有柠檬酸、琥珀酸、马来酸、乳酸、富马酸、酒石酸、草酸、丙二酸、苹果酸、己二酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、硼酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾等;碳酸盐、固体酸、尿素分别可以使用1种或2种以上的混合物,混合时的比例可以适当选择。
本发明所述粘结剂不做特殊限定,可以为本领域技术人员所熟知的崩解剂,例如但并不局限于:淀粉、硅藻土、环糊精、聚乙烯醇、松香、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧甲基纤维素盐;优选为淀粉或羧甲基纤维素盐。
本发明所述填料不做特殊限定,可以为本领域技术人员所熟知的崩解剂,例如但并不局限于:高岭土、滑石粉、轻质碳酸钙、膨润土、白炭黑、凹凸棒土中的任一种。
一些实施方式中,水分散粒剂中的助剂包括分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料;优选地,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括3~8%分散剂、5~15%润湿剂、5~10%崩解剂、3~10%填料以及余量的含有硅藻土的农药组合物;更优选地,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括5%分散剂、11%润湿剂、6%崩解剂、7%填料以及余量的含有硅藻土的农药组合物。
申请人在实验过程中使用脂肪醇聚氧乙烯醚\烷基萘磺酸盐\月桂醇硫酸酯钠作为助剂与原药、含特定结构的硅藻土共同使用时,制备得到的水分散粒剂的悬浮率较高,尤其当AEO-5与AEO-20共同作为分散剂与烷基萘磺酸盐\月桂醇硫酸酯钠作为助剂时,而当不使用这些助剂时,农药组合物的水体系的悬浮率较低,这可能一方面是原药成分与水极性相差较大,在水中的润湿、分散效果较差,且颗粒之间容易团聚,另一方面,蜂窝状锯齿结构的硅藻土彼此镶嵌,通过物理契合与范德华力或氢键作用,颗粒之间彼此凝聚,所以宏观上体系的悬浮率较低,而当加入助剂之后,脂肪醇聚氧乙烯醚\烷基萘磺酸盐\月桂醇硫酸酯钠共同有着桥连作用,提高了原药与含特定结构的硅藻土在水中的润湿性与分散性,脂肪醇聚氧乙烯醚\烷基萘磺酸盐\月桂醇硫酸酯钠协同作用,可以在含特定结构的硅藻土表面形成膜结构,减少锯齿状硅藻土之间的团聚,提高其在水中的分散效果,同时脂肪醇聚氧乙烯醚\烷基萘磺酸盐\月桂醇硫酸酯钠的亲油链段包覆原药,亲水基与水分子接触,提高原药的分散性与润水性,也提高了其在使用过程中在植物表面的渗透,提高内吸作用,从而提高对害虫的防治效果。
本发明的第三方面提供一种所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂的制备方法为:按特定重量比将助剂加入容器中,再加入原药与之混合搅拌,再加入所述特定结构硅藻土,混合搅拌即得。
本发明提供的农药组合中含有的硅藻土具有蜂窝状锯齿结构,且其在使用过程中该结构对农药组合物的作用效果有着较大的影响,因此在制备过程中为避免破坏特定结构硅藻土的微观结构,不使用机械粉碎的方式。
优选地,所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂的制备方法为:按特定重量比将助剂加入容器中,加入原药与之混合搅拌均匀,先进行高度万能粉碎,且降低细度;再加入所述特定结构硅藻土,为避免破坏特定结构硅藻土的结构,未使用机械粉碎,使用自封袋进行震摇,10min后转入烧瓶中,使用搅拌器进行搅拌混合30min,充分混合均匀,再送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后,即得。
本发明的第四方面提供了所述所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂在斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶尺蠖、柑橘红蜘蛛、西花蓟马、白粉虱、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、绿盲蝽、葡萄蚜虫的防治应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:含特定结构硅藻土与氰氟虫腙复配对斑潜蝇的联合毒力测定
药剂:96%氰氟虫腙原药(购自京博农化科技有限公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法,采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中,接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫,6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗,置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头),然后进行喷雾处理,自然风干后,转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复,并设空白对照。
到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断,末端用浸水棉团保湿,分放在人工气候箱内的塑料盆中,让其化蛹,统计各盘中蛹的数量。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表1.含特定结构硅藻土与氰氟虫腙混配对斑潜蝇的毒力测定结果
实施例2::含特定结构硅藻土与氰氟虫腙复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定
药剂:96%氰氟虫腙原药(购自京博农化科技有限公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法,采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟,将叶碟在供试药液中浸渍10秒后,放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中,每皿放入6个叶碟,等自然晾干后,再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中,每皿不低于10头,4次重复,处理完毕,盖上皿盖,置于观察室内培养,期间视情况添加新鲜无药叶碟。
5d后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表2.含特定结构硅藻土与氰氟虫腙混配对斜纹夜蛾的毒力测定结果
实施例3::含特定结构硅藻土与氰氟虫腙复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定
药剂:96%氰氟虫腙原药(购自京博农化科技有限公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法,采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株,在供试药液中浸渍30秒后,取出自然晾干,用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿,再用保鲜膜密封住脱脂棉球,置于罐头瓶中,每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫,每罐15±2头,用白纱布封住。处理完毕,置于观察室内。
5d后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表3.含特定结构硅藻土与氰氟虫腙混配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
实施例4:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法,采用叶片喷雾法。将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干,叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上,用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸,将湿海绵放入直径9cm的培养皿中,在培养皿中加入水,水面略低于海绵高度。将室内饲养的若螨接种到叶片上,每片叶不低于30头。将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾,喷药量为1mL,药液沉降1min后取出,转移至饲养条件下饲养。每处理4次重复,并设空白对照。
72h后在解剖镜下检查试虫死亡情况,并进行记录。试虫死亡判断标准为:以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表4.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
实施例5:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对西花蓟马的联合毒力测定:
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008,采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟,将叶碟在供试药液中浸渍10秒后,放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中,每皿放入5个叶碟,等自然晾干后,再挑选西花蓟马成虫到培养皿中,每皿不低于30头,然后用保鲜膜封住皿口,并在膜上用针头扎一些小孔通气,每处理4次重复,处理完毕,置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表5.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对西花蓟马的毒力测定结果
实施例6:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对白粉虱的联合毒力测定:
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法,采用浸叶法。将琼脂(1%)液加热溶解后,吸取20mL到200mL的烧杯中,常温下冷凝待用。将叶片在供试药液中浸渍10秒,取出等自然晾干后,将叶片粘贴在凝固琼脂液表面,叶柄处用湿棉球包住,每个烧杯内放入3~4个叶片,再接入白粉虱成虫,每烧杯15头左右,然后用保鲜膜封住烧杯口,并在膜上用针头扎一些小孔通气,每处理4次重复,处理完毕置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表6.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对白粉虱的毒力测定结果
实施例7:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对斑潜蝇的联合毒力测定:
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法,采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中,接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫,6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗,置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头),然后进行喷雾处理,自然风干后,转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复,并设空白对照。
到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断,末端用浸水棉团保湿,分放在人工气候箱内的塑料盆中,让其化蛹,统计各盘中蛹的数量。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表7.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对斑潜蝇的毒力测定结果
实施例8:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法,采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟,将叶碟在供试药液中浸渍10秒后,放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中,每皿放入6个叶碟,等自然晾干后,再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中,每皿不低于10头,4次重复,处理完毕,盖上皿盖,置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表8.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对斜纹夜蛾的毒力测定结果
实施例9:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法,采用浸渍法。选取新鲜茶树芽梢3株,在供试药液中浸渍30秒后,取出自然晾干,用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿,再用保鲜膜密封住脱脂棉球,置于玻璃试管(F200′30mm)中,每浓度4次重复。然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫,每管15±2头,试管口用白纱布封住。处理完毕,置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表9.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
实施例10:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008,采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株,在供试药液中浸渍10秒后,取出自然晾干,用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿,再用保鲜膜密封住脱脂棉球,置于玻璃试管(F200′30mm)中,每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住,扎小孔透气。处理完毕,置于观察室内。
72h后解剖镜下检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表10.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
实施例11:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法,采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株,在供试药液中浸渍30秒后,取出自然晾干,用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿,再用保鲜膜密封住脱脂棉球,置于罐头瓶中,每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫,每罐15±2头,用白纱布封住。处理完毕,置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表11.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
实施例12:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对绿盲蝽的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法,采用叶片喷雾法。采用浸渍法,将新鲜芸豆消毒洗净晾干,切成2~3cm片段,放入不同浓度的药液中浸渍30秒后,自然条件下晾干,然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中,每盒两段。接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫,每盒15头左右,4次重复,设空白对照。塑料盒放入光照培养箱内培养。
48h后检查各盒子内试虫的死亡情况,用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体,试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表12.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对绿盲蝽的毒力测定结果
实施例13:含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺复配对葡萄蚜虫的联合毒力测定
药剂:10%溴氰虫酰胺(购自美国富美实公司)与Celite610硅藻土
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法,采用浸虫法。剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片,放入待测药液中浸渍10秒钟,取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液,置于垫有保湿滤纸的培养皿中,并用湿棉球保湿,然后用湿纱布将培养皿盖住。每处理30头左右蚜虫,4次重复,并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照。处理完毕转移至观察室内培养。
48h后检查试虫死亡情况,并进行记录,试虫死亡判断标准为:以毛笔轻轻触碰蚜虫,身体不动判断为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006,采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地,共毒系数大于120表示增效作用,小于80为拮抗作用,介于80~120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下:
混剂理论毒力指数(TTI)=药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(%)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(%)
表13.含特定结构硅藻土与溴氰虫酰胺混配对葡萄蚜虫的毒力测定结果
实施例14
本发明的实施例14提供一种水分散粒剂,水分散粒剂包括5%分散剂、11%润湿剂、6%崩解剂、7%填料以及余量的含有硅藻土的农药组合物;
含有硅藻土的农药组合物,包括原药和特定结构的硅藻土;所述原药为氰氟虫腙;所述特定结构的硅藻土为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土,购自法国益瑞石公司,Celite610;硅藻土与原药重量比为100:1;
分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚,脂肪醇聚氧乙烯醚包括AEO-5与AEO-20,AEO-5与AEO-20的重量比为1:1.5;
润湿剂为月桂醇硫酸酯钠与C8~C14烷基萘磺酸盐,月桂醇硫酸酯钠与C8~C14烷基萘磺酸盐的重量比为1:0.45;分别购自日光化学与迪科X;
崩解剂为尿素;
填料为白炭黑;
所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂的制备方法为:按特定重量比将助剂加入容器中,加入原药与之混合搅拌均匀,先进行高度万能粉碎,且降低细度;再加入所述特定结构硅藻土,为避免破坏特定结构硅藻土的结构,未使用机械粉碎,使用自封袋进行震摇,10min后转入烧瓶中,使用搅拌器进行搅拌混合30min,充分混合均匀,再送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后,即得。
实施例15
本发明的实施例15提供一种水分散粒剂,其具体实施方式同实施例14,不同之处在于,AEO-5含量为0。
实施例16
本发明的实施例16提供一种水分散粒剂,其具体实施方式同实施例14,不同之处在于,AEO-20含量为0。
实施例17
本发明的实施例17提供一种水分散粒剂,其具体实施方式同实施例14,不同之处在于,AEO-5与AEO-20含量均为0。
实施例18
本发明的实施例19提供一种水分散粒剂,其具体实施方式同实施例14,不同之处在于,月桂醇硫酸酯钠含量为0。
实施例29
本发明的实施例20提供一种水分散粒剂,其具体实施方式同实施例14,不同之处在于,C8~C14烷基萘磺酸盐含量为0。
实施例20
本发明的实施例21提供一种水分散粒剂,其具体实施方式同实施例14,不同之处在于,润湿剂含量为0。
性能评估
1、悬浮率的测定:按GB/T 14825-2006方法测定
方法提要:用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下,于量筒中静置一定时间,测定底部十分之一悬浮液中有效成分质量分数,计算其悬浮率,测试结果见表14;
2、表面张力的测定
方法提要:将制备好的可湿性粉剂配制成500倍的稀释液,用表面张力仪测定其表面张力,测试结果见表14。
表14性能测试结果
悬浮率(%) | 表面张力(mN/m) | |
实施例14 | 89.6 | 24.60±0.03 |
实施例15 | 84.1 | 27.50±0.03 |
实施例16 | 82.3 | 30.21±0.02 |
实施例17 | 71.2 | 36.42±0.03 |
实施例18 | 83.7 | 28.16±0.03 |
实施例19 | 85.1 | 30.30±0.02 |
实施例20 | 72.5 | 38.72±0.03 |
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改,等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种含有硅藻土的农药组合物,其特征在于,包括原药和特定结构的硅藻土,所述原药为氰氟虫腙或溴氰虫酰胺,所述特定结构的硅藻土为锯齿形蜂窝状硅藻土。
2.根据权利要求1所述含有硅藻土的农药组合物,其特征在于,硅藻土与原药的重量比为(400:1)~(1:60);或(200:1)~(1:40);或(100:1)~(1:30);或(50:1)~(1:20);或1:1。
3.根据权利要求1或2所述含硅藻土的农药组合物,其特征在于,其剂型选自乳油剂、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、颗粒剂、水乳剂、油悬剂、水分散粒剂中的一种。
4.一种含有如权利要求1或2所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂,其特征在于,还包括助剂,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括10%~50%助剂以及余量含硅藻土的农药组合物。
5.根据权利要求4所述的水分散粒剂,其特征在于,助剂包括水、分散剂、润湿剂、增效剂、防冻剂、防腐剂、增稠剂、乳化剂、溶剂、消泡剂、粘合剂、崩解剂、填料中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的水分散粒剂,其特征在于,按照水分散粒剂的重量百分比计,水分散粒剂包括3~8%分散剂、5~15%润湿剂、5~10%崩解剂、3~10%填料以及余量的含有硅藻土的农药组合物。
7.根据权利要求5所述的水分散粒剂,其特征在于,分散剂选自烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物及其盐、萘磺酸甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯基聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的任一种或多种的组合。
8.根据权利要求5所述的水分散粒剂,其特征在于,润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基萘磺酸钠、聚氧化烯烷基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚盐、聚氧乙烯二苯乙烯基苯基醚盐、聚氧乙烯三苯乙烯基苯基醚盐、N-酰基氨基酸盐中的任一种或多种的组合。
9.一种根据权利要求4~8任一项所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂的制备方法,其特征在于,按特定重量比将助剂加入容器中,再加入原药与之混合搅拌,再加入所述特定结构硅藻土,混合搅拌即得。
10.一种根据权利要求1~8任一项所述含硅藻土的农药组合物的水分散粒剂在斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶尺蠖、柑橘红蜘蛛、西花蓟马、白粉虱、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、绿盲蝽、葡萄蚜虫的防治应用。
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- 2020-02-26 CN CN202010118176.2A patent/CN111213665A/zh not_active Withdrawn
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200602 |
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