CN111357742A - 一种含特殊硅藻土的农药组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体的更涉及一种含特殊硅藻土的农药组合物及其制备方法。一种含特殊硅藻土的农药组合物，包括特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，其中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：40)～(300：1)。本发明提供了一种含特殊硅藻土的农药组合物，将特殊结构的硅藻土和噻虫啉混配，可在少量噻虫啉的用量下达到防治害虫的效果，同时发展出的新型硅藻土与活性药物的复配体系具有较高的共毒系数，可以减少单一连续使用噻虫啉药剂防治害虫产生的选择压，减缓害虫抗药性发展，降低农药用量，减少环境污染，增加粮食安全，符合国家减少化肥农药使用量的政策。

Description

一种含特殊硅藻土的农药组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体的更涉及一种含特殊硅藻土的农药组合物及其制备方法。
背景技术
噻虫啉是新型烟碱类内吸杀虫剂，对刺吸式和咀嚼式口器害虫有特效。其作用机理是通过与烟碱型乙酰胆碱受体结合，阻断神经传导，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，使昆虫全身痉挛、麻痹而死。
硅藻土是一种白色的软沉积石，可轻易的磨成粉末。密度低、多孔隙、有粗糙感、是硅藻类的化石。普通硅藻土具有杀虫作用，通过物理吸附破坏昆虫的外骨骼蜡状的外层，导致昆虫脱水死亡，因此可作为杀虫剂，但其杀虫效果不显著，往往只对某些特定的昆虫有用，因此在农药中仅做吸附剂使用。
但是目前市场上由于长期、连续的使用单一药剂噻虫啉防治害虫，容易使害虫产生抗药性，同时抗药性的产生又导致农药被大量施用，环境中残余农药量增多，给生态环境与粮食安全带来隐患，不符合国家减少化肥农药使用量的政策。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含特殊硅藻土的农药组合物，包括特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，其中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：40)～(300：1)。
作为一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
作为一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土为Celite 610。
作为一种优选的技术方案，所述组合物为以特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，和农药助剂复配成的任一种剂型。
作为一种优选的技术方案，所述农药助剂选自吸附剂、分散剂、润湿剂、增粘剂、增效剂中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
作为一种优选的技术方案，所述有效成分在组合物中的含量为0.001～99.999wt％。
作为一种优选的技术方案，所述有效成分在组合物中的含量为30～70wt％。
本发明第二个方面提供了一种包含如上所述的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，包括如下步骤：称取有效成分和农药助剂，进行高速万能粉碎；然后加入特定结构硅藻土进行震摇，后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀即可。
本发明第三个方面提供了一种包含如上所述的农药组合物的水分散粉剂的制备方法，包括如下步骤：称取有效成分和农药助剂，进行高速万能粉碎；然后加入特定结构硅藻土进行震摇，后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀，随后造粒即可。
有益效果：本发明提供了一种含特殊硅藻土的农药组合物，将特殊结构的硅藻土和噻虫啉混配，可在少量噻虫啉的用量下达到防治害虫的效果，同时发展出的新型硅藻土与活性药物的复配体系具有较高的共毒系数，可以减少单一连续使用噻虫啉药剂防治害虫产生的选择压，减缓害虫抗药性发展，降低农药用量，减少环境污染，增加粮食安全，符合国家减少化肥农药使用量的政策。
附图说明
图1为本发明的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的光学显微镜图。
图2为本发明的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的电镜图。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。本发明中未提及的组分的来源均为市售。
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含特殊硅藻土的农药组合物，包括特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，其中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：40)～(300：1)。
本发明中，术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装，使用时一起使用。即本发明中，所述“特定结构硅藻土和噻虫啉”是指特定结构硅藻土和噻虫啉可以混合一起包装，使用时一起使用；还包括特定结构硅藻土和噻虫啉分开包装，使用时再按比例混合一起使用。
(特定结构硅藻土)
本发明中所述特定结构硅藻土为具有特定晶体结构的硅藻土，一般硅藻土中除了含有主要成分二氧化硅之外，还会含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等和有机质。而本申请中所述的特定结构硅藻土是经过提纯处理之后，主含量为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
在一种优选的实施方式中，所述具有特定锯齿形蜂窝结构的二氧化硅可以选用法国益瑞石公司的牌号为Celite610的特定结构硅藻土。如图1和2所示，在光学显微镜和电镜下可以看到Celite610具有清晰的锯齿形蜂窝结构。
所述光学显微镜图为通过OLYMPUS C×31生物显微镜(16×40倍，日本奥林巴斯株式会社)测定；电镜图为常规方法测定。
该特定结构的特定结构硅藻土一方面由于其锯齿形蜂窝结构，使得其具有较大的比表面积，有助于更好的吸附在昆虫体表的蜡质层，引起昆虫体内迅速脱水。另一方面由于其锯齿状的蜂窝结构，有助于其对昆虫体表的蜡质层造成破坏，撕裂昆虫体表，迅速渗透进昆虫体内部，对昆虫造成致命的伤害，从而提高组合物的致死性。
而通过与噻虫啉协同作用，可在农药助剂的参与下与原药作用，昆虫的表皮被该结构的硅藻土很快刺穿，而噻虫啉在硅藻土的带动下可快速渗入，引起害虫呼吸、消化功能紊乱，在噻虫啉和本发明中特定结构的特定结构硅藻土的协同作用之下，显著提高组合物对害虫的防治效率，具有很高的速效性和致死性。
(噻虫啉)
本发明所述噻虫啉(Thiacloprid)，化学名称：3-(6-氯-5-甲基吡啶)-1,3-噻唑烷-2-亚氰胺，是德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作开发，是新型氯代烟碱类杀虫剂。噻虫啉的作用机理与其它传统杀虫剂有所不同，它主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：40)～(300：1)。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：40)～(150：1)。
在一种优选的实施方式中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：20)～(40：1)。
在一些优选的技术方案中：所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比可以在1:30、1:29、1:28、1:27、1:26、1:25、1:24、1:24、1:22、1:21、1:20、1:19、1:18、1:17、1:16、1:15、1:14、1:13、1:12、1:11、1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1、21:1、22:1、23:1、24:1、25:1、26:1、27:1、28:1、29:1、30:1、31:1、32:1、33:1、34:1、35:1、36:1、37:1、38:1、39:1、40:1、2:3、3:2、2:5、5:2、3:4、4:3、5:2、2:5、5:3、3:5、5:4、4:5这些比例中选择。
在一些实施方式中，除本发明优选的有效成分(特定结构硅藻土和噻虫啉)以外还可适量添加其他农药活性成分，且本发明对其他活性农药成分并无特别限定，可以是本领域常规添加的杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。
作为常规杀虫剂、杀菌剂、除草剂的种类，具体地可以是如下所述。
(杀虫剂)
BT、CVMP、CVP、CYAP、DDVP、DEP、MEP、MIPC、NAC、PHC、啶虫脒、乙酰甲胺磷、噁唑磷、吡虫啉、醚菊酯、噻虫胺、氯啤硫磷、氯氟氰菊酯、氟硅菊酯、格氏线虫、小卷蛾斯氏线虫、多杀菌素、二嗪磷、噻虫嗪、硫双威、虫酰肼、氟苯脲、四溴菊酯、联苯菊酯、哒嗪硫磷、仲丁威、ブルウエルア·ロウカルア、丙硫磷、氯菊酯微囊、氯菊酯、杀虫磺、灭多威、久效磷、氟丙菊酯、氟虫腈、氟啶蜱脲、氟虫脲、氟铃脲、虱螨脲、氟虫胺、氟苯脲、七氟菊酯、四氟苯菊酯等。
(杀菌剂)
TPN、嘧菌酯、异菌脲、稻瘟灵、双胍辛烷苯基磺酸盐、双胍辛乙酸盐、亚胺唑、氯唑灵、氧化萎锈灵、克菌丹、醚菌酯、地茂散、环唑醇、硅氟唑、水合硫、秋兰姆、甲基硫菌灵、噻呋酰胺、四氟醚唑、戊唑醇、三唑酮、甲基立枯磷、氟菌唑、嗪氨灵、甲基立枯磷、井冈霉素、井冈霉素A、双苯三唑醇、羟基异恶唑、稗草畏、氯苯嘧啶醇、嘧菌腙、氟酰胺、腐霉利、霜霉威盐酸盐、丙环唑、苯菌灵、戊菌隆、乙磷铝、多抗霉素、多抗霉素D、多抗霉素D锌盐、代森福美锌、米克罗布他米鲁、甲霜灵、灭锈胺、有机铜等。
(除草剂)
2，4-PA、CAT、MCPP、MCP、异丙胺盐、MDBA、SAP、磺草灵、甲基胺草磷、甲草胺、异噁酰草胺、咪唑喹啉铵、唑吡嘧磺隆、乙氧磺隆、草藻灭二钠盐、丙炔恶草酮、恶嗪草酮、氨磺乐灵、旱草丹、唑草胺、野油菜黄单胞菌、氰草津、环丙嘧磺隆、氟硫草定、环草隆、醚磺隆、环庚草醚、噻吩草胺、三嗪氟草胺、绿草定、三氟啶磺隆钠盐、表萘丙酰草胺、氯吡嘧磺隆、甲羧除草醚、稗草畏、抑草磷、啶嘧磺隆、氨基丙氟灵、戊炔草胺、双氟磺草胺、氟草胺、二甲戊乐灵、精2甲4氯丙酸钙盐、甲基杀草隆、甲磺隆、环草定、吡氟酰草胺、噻草定等。
此外，在本发明的农药组合物中，通过将有效成分(特定结构硅藻土和噻虫啉)与其他农药助剂组合使用，可获得相加效果或显著的协同效果。
在一些实施方式中，所述组合物为以特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，和农药助剂复配成的任一种剂型。
在一些实施方式中，所述农药助剂选自吸附剂、分散剂、润湿剂、增粘剂、增效剂中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述有效成分在组合物中的含量为0.001～99.999wt％。
在一种优选的实施方式中，所述有效成分在组合物中的含量为30～70wt％。
在一种优选的实施方式中，所述有效成分在组合物中的含量为40～60wt％。
例如，作为农药助剂，具体地可以是如下所述的分散剂。
(分散剂)
本发明所述分散剂为木质素磺酸盐。其是亚硫酸盐法造纸木浆的副产品，为线性高分子化合物，可溶于各种pH值的水溶液中，不溶于有机溶剂，官能团为酚式羟基。
在一种优选的实施方式中，所述木质素磺酸盐的相对分子量在20,000～50,000之间。
在一种优选的实施方式中，所述木质素磺酸盐的磺化度在0.2～1.5之间。
在一种优选的实施方式中，该木质素磺酸盐可从市面上购买得到，例如购买自鲍利葛的Borresperse NA、BorresperseCA、Borresperse3A、Borresperse AM 320、UltrazineNA、Ufoxane 3A产品；其中Borresperse NA、BorresperseCA的磺化度为0.7，Borresperse3A的磺化度为0.64，Borresperse AM 320的磺化度为0.62，Ultrazine NA的磺化度为0.5，Ufoxane 3A的磺化度为0.48，Marasperse AG的磺化度为1.24。
在一些实施方式中，所述木质素磺酸盐选自Borresperse NA、BorresperseCA、Borresperse3A、Borresperse AM 320、Ultrazine NA、Ufoxane 3A中的任一种，分散效果得到明显提高，而令人意外的是当该Celite 610系列硅藻土和上述的中等偏高分子量的木质素磺酸盐可很好的协同作用，使润湿时间减少，可能是Celite 610硅藻土的特殊结构，其上的锯齿结构具有较高比表面积，而木质素磺酸盐则像链条可恰好缠绕其分子上，促进高分子木质素磺酸盐疏水核内部的羧酸基被大部分电离。
在一种更优选的实施方式中，所述分散剂至少包括Marasperse AG；MarasperseAG的磺化度为1.24，相对分子量小于20000。
在实验中当不同比例的分散剂作用时，悬浮率不同，当采用中等偏高分子量的单一木质素磺酸盐时，润湿时间提高，而发明人意外发现当采用高磺化度的木质素磺酸盐Marasperse AG与上述分散剂复配时，悬浮率明显提高，且最终优选Borresperse NA：Marasperse AG＝4:1的悬浮率和润湿时间最好，发明人认为可能是中等偏高的Borresperse NA由于较高分子量空间位阻较大，在特殊结构硅藻土的协同作用下，在噻虫啉的表面形成空间壁垒，其次通过与Marasperse AG的复配能提高表面电荷，改变了药物表面的润湿性能，使原药粒子具有空间稳定性和静电稳定性。
此外，本发明中除了上述必需成分外，也可根据需要适量添加其他农药助剂，例如常规使用的增量剂、成分稳定剂、提高物性剂等。
作为此类农药助剂，可以是固体的也可以是液体的；例如有白炭黑、粘土类、碳酸钙、膨润土、滑石、硅藻土、硬脂酸钙、胶态硅石等矿物质细粉、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵、氯化钾、硫酸钠、硫酸镁、柠檬酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等有机或无机酸盐类、柠檬酸、琥珀酸等有机酸类、蔗糖、乳糖、黄原胶等糖类、尿素等水溶性细粉等，对此无限定。
在一些实施方式中，本发明的农药组合物的剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
其中，可湿性粉剂(Wettablepowder)可以通过使用喷磨机进行空气粉碎而制造；水分散粉剂(waterdispersiblegranule)可以通过在可湿性粉剂中添加水，进行混炼并挤出、干燥、整粒而制造。
本发明第二个方面提供了一种包含如上所述的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，包括如下步骤：称取有效成分和农药助剂，进行高速万能粉碎；然后加入特定结构硅藻土进行震摇，后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀即可。
本发明第三个方面提供了一种包含如上所述的农药组合物的水分散粉剂的制备方法，包括如下步骤：称取有效成分和农药助剂，进行高速万能粉碎；然后加入特定结构硅藻土进行震摇，后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀，随后造粒即可。
为避免破坏Celite 610的结构，在制剂制备过程中，当加入Celite 610后未使用机械粉碎，而是进行搅拌混合；其中，所述高速万能粉碎为采用DTF-50高速万能粉碎机(上海新诺仪器设备有限公司)进行粉碎，加入特定结构硅藻土后的搅拌为采用RW20IKA数显搅拌器(德国IKA集团)进行搅拌。
在本发明中，所述农药组合物经制剂化后制成的可湿性粉剂和水分散粉剂，将这两种剂型用水等进行稀释，可施用于植物体、水面或土壤。此外，制剂也可以与其他杀菌剂、除草剂、杀虫剂、肥料、土壤改良剂等并用。
本发明第四个方面提供了所述农药组合物制剂在防治红蜘蛛、蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶小绿叶蝉、茶黄蓟马、茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，以下实施例只能用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
实施例1
实施例1：特定结构硅藻土Celite610和噻虫啉复配对不同害虫的联合毒力；
特定结构硅藻土Celite610，法国益瑞石公司。
害虫：红蜘蛛、蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶小绿叶蝉、茶黄蓟马、茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫。
其中，特定结构硅藻土Celite610简写：T；噻虫啉简写：A；
T∶A＝(300∶1)表示T和A的质量比为300∶1；
T∶A＝(150∶1)表示T和A的质量比为150∶1；
T∶A＝(1∶1)表示T和A的质量比为1∶1；
T∶A＝(1∶20)表示T和A的质量比为1∶20；
T∶A＝(1∶40)表示T和A的质量比为1∶40。
(1)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定。
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干，叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上，用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸，将湿海绵放入直径9cm的培养皿中，在培养皿中加入水，水面略低于海绵高度。将室内饲养的若螨接种到叶片上，每片叶不低于30头。将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷药量为1mL，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养。每处理4次重复，并设空白对照。
72h后在解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002389791810000091
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002389791810000092
表1. Celite610与噻虫啉混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000093
(2)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对柑橘蚧壳虫的联合毒力测定。
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。将整理后带有柑橘矢尖蚧的柑橘叶片在供试药液中浸渍10秒后取出，用滤纸吸去叶片及虫体周围多余的药液，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，叶柄用湿棉球包住保湿，每浓度4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。
72h后用解剖镜检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为颜色鲜活，呈黄色或淡黄色视为活虫；虫体干瘪，颜色暗淡者视为死虫。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表2. Celite610与噻虫啉混配对柑橘蚧壳虫(矢尖蚧)的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000094
Figure BDA0002389791810000101
(3)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对西花蓟马的联合毒力测定。
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表3. Celite610与噻虫啉混配对西花蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000102
(4)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对白粉虱的联合毒力测定。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。将琼脂(1％)液加热溶解后，吸取20mL到200mL的烧杯中，常温下冷凝待用。将叶片在供试药液中浸渍10秒，取出等自然晾干后，将叶片粘贴在凝固琼脂液表面，叶柄处用湿棉球包住，每个烧杯内放入3～4个叶片，再接入白粉虱成虫，每烧杯15头左右，然后用保鲜膜封住烧杯口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表4. Celite610与噻虫啉混配对白粉虱的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000111
(5)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对斑潜蝇的联合毒力测定。
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。
到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表5. Celite610与噻虫啉混配对斑潜蝇的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000112
(6)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表6. Celite610与噻虫啉混配对斜纹夜蛾的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000121
(7)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定。
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫，每管15±2头，试管口用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表7. Celite610与噻虫啉混配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000131
(8)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定。
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气。处理完毕，置于观察室内。
72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表8. Celite610与噻虫啉混配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000132
(9)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表9. Celite610与噻虫啉混配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000141
(10)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对绿盲蝽的联合毒力测定。
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。采用浸渍法，将新鲜芸豆消毒洗净晾干，切成2～3cm片段，放入不同浓度的药液中浸渍30秒后，自然条件下晾干，然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中，每盒两段。接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫，每盒15头左右，4次重复，设空白对照。塑料盒放入光照培养箱内培养。
48h后检查各盒子内试虫的死亡情况，用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表10. Celite610与噻虫啉混配对绿盲蝽的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000142
Figure BDA0002389791810000151
(11)共毒系数法(CTC)筛选：Celite610与噻虫啉复配对葡萄蚜虫的联合毒力测定。
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片，放入待测药液中浸渍10秒钟，取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液，置于垫有保湿滤纸的培养皿中，并用湿棉球保湿，然后用湿纱布将培养皿盖住。每处理30头左右蚜虫，4次重复，并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照。处理完毕转移至观察室内培养。
48h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为：以毛笔轻轻触碰蚜虫，身体不动判断为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。
表11. Celite610与噻虫啉混配对葡萄蚜虫的毒力测定结果
Figure BDA0002389791810000152
实施例2-20
实施例2-20提供了一种含特殊硅藻土的农药组合物，按质量百分数计，包括25％特定结构硅藻土、25％噻虫啉、5％的木质素磺酸盐、白炭黑补足至100％。其中，特定结构硅藻土为法国益瑞石公司的Celite610；木质素磺酸盐为不同种类；白炭黑购买自福建衡泰达化工科技有限公司；
按照设计配方，先对木质素磺酸盐和白炭黑进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且减低细度；然后加入Celite610，为避免破坏Celite610的结构，未使用机械粉碎；然后进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀得到可湿性粉剂。
(1)润湿时间的测定：按GB/T 5451-2001方法测定，将上述可湿性粉剂从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间。
(2)悬浮率的测定：按GB/T 14825-2006方法测定，用标准硬水将待测试样配制成悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置后测定底部十分之一悬浮液中有效成分质量分数，计算其悬浮率。
表12不同木质素磺酸盐的润湿时间、悬浮率
Figure BDA0002389791810000161
上表中，用量指分散剂总用量，分散剂为单一物质时，用量为该物质本身用量，分散剂为多种物质复配时，则用量是复配混合物的总用量；a表示将Celite610替换成5-7μm的普通二氧化硅；Borresperse NA简写BNA；Marasperse AG简写AG；BorresperseCA简写CA；Ufoxane 3A简写U3A；GY-D10和GY-D180购买自北京广源益农化学有限公司。
可以看出，加入不同种类的分散剂对产品的润湿时间均有一定程度降低，其中提升最明显的分散剂为BNA:AG＝4:1，因此选用Borresperse NA：Marasperse AG＝4:1作为该体系的最佳分散剂。

Claims (10)

1.一种含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，包括特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，其中，所述特定结构硅藻土和噻虫啉的质量比为(1：40)～(300：1)。
2.如权利要求1所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。
3.如权利要求2所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述特定结构硅藻土为Celite 610。
4.如权利要求2所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述组合物为以特定结构硅藻土和噻虫啉作为有效成分，和农药助剂复配成的任一种剂型。
5.如权利要求4所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述农药助剂选自吸附剂、分散剂、润湿剂、增粘剂、增效剂中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
7.如权利要求5所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述有效成分在组合物中的含量为0.001～99.999wt％。
8.如权利要求5中任一项所述的含特殊硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述有效成分在组合物中的含量为30～70wt％。
9.一种包含如权利要求4～8中任一项所述的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取有效成分和农药助剂，进行高速万能粉碎；然后加入特定结构硅藻土进行震摇，后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀即可。
10.一种包含如权利要求4～8中任一项所述的农药组合物的水分散粉剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取有效成分和农药助剂，进行高速万能粉碎；然后加入特定结构硅藻土进行震摇，后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀，随后造粒即可。
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