CN111202083A - 一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体涉及到一种特定结构硅藻土‑阿维菌素水分散粒剂及其应用。其制备原料，以重量份计，包括1～400份特定结构硅藻土、1～60份阿维菌素、1～12份润湿剂、1～8份分散剂、1～5份崩解剂、5～15份稳定剂、1～3份粘结剂。本发明中的特定结构硅藻土‑阿维菌素水分散粒剂具有优异的稳定性，对红蜘蛛、蓟马、白粉虱等具有很好的防治效。

Description

一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂及其应用
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及到一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂及其应用。
背景技术
目前国内外主要利用化学药剂防治害虫，挽回了大量的虫害损失。然而长期使用化学药剂，存在有药剂残留、污染环境、害虫抗性和害虫再猖獗等严重问题。因此，减少使用和逐步淘汰具有毒副作用的化学杀虫剂，研发无毒无害以及无有害残留，或者低毒的高效杀虫剂，探索害虫防治新方法己成为一项紧迫的任务。
阿维菌素，英文名称Avermectins，是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，其触杀，胃毒，渗透力强。阿维菌素是从土壤微生物中分离的天然产物，对昆虫和螨类具有触杀、胃毒及微弱的熏蒸作用，无内吸作用，它对叶片有渗透作用，可杀死表皮下的害虫。但是由于其主要作用都是通过渗透等方式与害虫接触，来达到杀虫的目的，速效性、致死性等都有待提高。
发明专利CN101297652B公开了二氧化硅在制备防治有害虫和其他节肢动物的药物中的应用，通过调控其粒径、比表面积等参数来提高其对作物上害虫的防治效果。但是，此外，由于二氧化硅不具备表面活性作用，因此各项应用指标，如表面张力和接触角均很大，不利于药液的铺展、黏附和渗透，为提高其应用性能，需要在其中加入具有增效性能的助剂。同时，要保证粉状制剂在水中的稳定性，务必要加入合适的润湿分散剂，以提高产品的悬浮率，更好的发挥药效。此外，常规晶体结构的天然硅藻土、二氧化硅等成分主要是吸附在昆虫体表来达到杀虫目的，不能与阿维菌素等功效成分之间形成很好的协同增效作用。
红蜘蛛，又名棉红蜘蛛，俗称大蜘蛛、大龙、砂龙等，学名叶螨，我国的种类以朱砂叶螨为主，属蛛形纲、蜱螨目、叶螨科。植物开始发芽生长时，越冬雌成螨开始活动危害。展叶以后转到叶片上为害，先在叶片背面主脉两侧为害，从若干个小群逐渐遍布整个叶片，危害柑橘、玫瑰花等110多种植物。蓟马，又名菜田黄蓟马、棉蓟马，属昆虫纲、缨翅目、蓟马科，成虫体长约1.0mm，体淡黄色，触角7节，在植物幼嫩部位吸食为害，叶片受害后常失绿而呈现黄白色，甚至呈灼伤般焦状，叶片不能正常伸展，扭曲变形，或常留下褪色的条纹或片状银白色斑纹，主要危害节瓜、冬瓜、苦瓜、西瓜，也为害番茄、茄和豆类蔬菜等植物。白粉虱又名小白蛾子，属半翅目粉虱科。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供一种特定结构硅藻土-阿维菌素组合物，其包括特定结构硅藻土和阿维菌素。
本发明的第二方面提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括1～400份特定结构硅藻土、1～60份阿维菌素、1～12份润湿剂、1～8份分散剂、1～5份崩解剂、5～15份稳定剂、1～3份粘结剂。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂为铵盐与胺酯的嵌段共聚物。
作为一种优选的技术方案，所述铵盐为丙烯酸铵盐；所述胺酯为甲基丙烯酸乙醇胺酯。
作为一种优选的技术方案，所述润湿剂为阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，所述非离子型表面活性剂为烷基醇聚氧乙烯醚。
作为一种优选的技术方案，阴离子表面活性剂和烷基醇聚氧乙烯醚之间的重量比例为3：1。
作为一种优选的技术方案，所述崩解剂选自氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、硫酸铵、碳酸钾、羧甲基淀粉、海藻酸钠、羧甲基淀粉钠、膨润土、尿素中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，稳定剂选自磷酸氢二钠、丁二酸、草酸、硼砂、碳酸钠中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述粘结剂选自聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇、可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、无水葡萄糖中的一种或多种。
本发明的第二个方面提供了如上所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
本发明的第三个方面提供了如上所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂在红蜘蛛、蓟马、白粉虱防治中的应用。
说明书附图
图1为本发明中具有锯齿形蜂窝结构的硅藻土Celite610的光学显微镜图像。
图2为本发明中具有锯齿形蜂窝结构的硅藻土Celite610的电镜图像。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一方面提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素组合物，其包括特定结构硅藻土和阿维菌素。
本发明中，术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装，使用时一起使用。即本发明中，所述“特定结构硅藻土-阿维菌素”是指特定结构硅藻土和阿维菌素可以混合一起包装，使用时一起使用；还包括特定结构硅藻土和阿维菌素分开包装，使用时再按比例混合一起使用。
一方面提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括1～400份特定结构硅藻土、1～60份阿维菌素、1～12份润湿剂、1～8份分散剂、1～5份崩解剂、5～15份稳定剂、1～3份粘结剂。
本发明中所述阿维菌素也叫爱福丁、7051杀虫素、虫螨光、绿菜宝，原药为白色或黄白色结晶粉，是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，由链霉菌中灰色链霉菌发酵产生。阿维菌素对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，药液喷到植物叶面后迅速渗入叶肉内形成众多的微型药囊，螨类的成虫、若虫及昆虫的幼虫取食和接触药液后被扰神经生理活动，刺激释放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用，是害虫出现麻痹症状，不活动，不取食，2～4天以后死亡。然而由于阿维菌素不能引起害虫迅速脱水，所以阿维菌素致死作用较缓慢。
本发明中所述特定结构硅藻土为具有特定晶体结构的硅藻土，一般硅藻土中除了含有主要成分二氧化硅之外，还会含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等和有机质。而本申请中所述的特定结构硅藻土是经过提纯处理之后，主含量为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土。
在一些实施方式中，所述具有特定锯齿形蜂窝结构的二氧化硅可以选用法国益瑞石公司的牌号为Celite610的特定结构硅藻土。如图1和2所示，在光学显微镜和电镜下可以看到Celite610具有清晰的锯齿形蜂窝结构。该特定结构的特定结构硅藻土一方面由于其锯齿形蜂窝结构，使得其具有较大的比表面积，有助于更好的吸附在昆虫体表的蜡质层，引起昆虫体内迅速脱水。另一方面由于其锯齿状的蜂窝结构，有助于其对昆虫体表的蜡质层造成破坏，撕裂昆虫体表，迅速渗透进昆虫体内部，对昆虫造成致命的伤害，从而提高水分散粒剂的致死性。
此外，本发明中，利用具有特定锯齿形蜂窝独特结构二氧化硅对昆虫的吸附脱水与撕裂等物理破坏的同时，还能促进阿维菌素往昆虫体内的渗透速度，是阿维菌素能够快速与昆虫体接触，并渗透进其体内，刺激昆虫释放γ-氨基丁酸等神经干扰成分，从而出现麻痹等症状，弥补阿维菌素无内吸、触杀等引起的缓慢起效的弊端。在阿维菌素和本发明中特定结构的特定结构硅藻土的协同作用之下，显著提高水分散粒剂对害虫的防治效率，具有很高的速效性和致死性。
本发明中所述分散剂主要为改变农药颗粒与水界面的性质、促使农药颗粒在水中分散、促使农药颗粒在水中分散等作用的成分。本发明中多上述分散剂的具体组分不做特殊限定，在不影响水分散粒剂具体功效的前提下，可以选用阴离子型表面活性剂(包括但不限于木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物等)、非离子型表面活性剂(包括但不限于脂肪醇聚醚、烷基聚醚(PO-EO共聚物)等)、高分子表面活性剂(包括但不限于淀粉、蛋白质、果胶酸钠、羧基淀粉钠、羧甲基纤维素钠、丙烯酸接枝淀粉、阴离子淀粉、甲基纤维素、羟乙基纤维素、丙烯酸共聚物、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇等)。
在一些实施方式中，所述分散剂为铵盐与胺酯的嵌段共聚物。
进一步地，所述铵盐为丙烯酸铵盐；所述胺酯为甲基丙烯酸乙醇胺酯。
进一步地，所述分散剂具有如下分子结构：
Figure BDA0002388557060000051
上述结构的分散剂可以根据现有的方法通过合成的方式得到，也可以从市面上购买获得，例如德国的毕克化学牌号为BYK-154等。
由于本发明中的水分散粒剂中阿维菌素和特定结构硅藻土的含量较高，而且为了保留特定结构硅藻土的蜂窝状锯齿结构，需要将阿维菌素与其它助剂成分混合粉碎之后再加入特定结构硅藻土，震荡混合得到所述的水分散粒剂，导致采用常规分散剂时出现水分散粒剂悬浮率低，严重影响其功效的发挥。申请人发现采用铵盐与胺酯的嵌段共聚物作为分散剂，尤其是在选用丙烯酸铵盐和甲基丙烯酸乙醇胺酯的嵌段共聚物作为分散剂时，所得的水分散粒剂具有较高的悬浮率和较好的防治害虫效果。可能是由于其分子链结构中的酸铵和乙醇胺极性基团对阿维菌素分子结构以及特定结构硅藻土中的羟基等极性基团有很强的分子间吸附作用力，在制备水分散粒剂过程中能够充分与阿维菌素和特定结构硅藻土混合，使上述活性成分之间，以及与润湿剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂等成分之间能够均匀分散。此外，在包覆特定结构硅藻土，其表面形成保护膜避免与体系中的其它微粒间相互团结絮凝的同时，利用其分子结构中的酸盐和羟基等强亲水性基团，能够在兑水使用时与水分子之间形成较强的溶剂化作用，进一步改善上述活性成分的表面特性，有助于改善润湿性。
本发明中所述润湿剂为增加农药颗粒进入水后润湿速度，改善水进入水分散粒剂的渗透速度的成分。本发明中对所述润湿剂的具体成分不做特殊限定，包括但不限于阴离子型表活性剂、非离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂等。
在一些实施方式中，所述润湿剂为阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，所述非离子型表面活性剂为烷基醇聚氧乙烯醚。
进一步地，阴离子表面活性剂和烷基醇聚氧乙烯醚之间的重量比例为3：1。
进一步地，所述阴离子表面活性剂包括但不限于改性聚醚磺酸盐。
进一步地，所述阴离子表面活性剂包括但不限于北京汉莫克化学技术有限公司的HMK-W2009、HMK-W2002、HMK-W2008等。
进一步地，所述烷基醇聚氧乙烯醚包括但不限于异辛醇聚氧乙烯醚。
所述润湿剂采用改性阴离子表面活性剂与烷基(异辛)醇聚氧乙烯醚复配的表面活性剂作为润湿剂，特别是在改性阴离子表面活性剂与烷基(异辛)醇聚氧乙烯醚的重量比例为3：1时，能够进一步改善水分散粒剂的润湿性和分散性。利用烷基醇聚氧乙烯醚及改性阴离子表面活性剂较强的活性，均匀铺展在阿维菌素和特定结构硅藻土表面上，降低其表面能，改善表面活性，同时由于阴离子型表面活性剂分子结构上的负电荷与分散剂分子结构中的铵离子、乙醇胺中的叔胺结构上的正电荷之间相互吸引，进一步加强阿维菌素和特定结构硅藻土与分散剂、水等之间的相互作用力，从而改善其润湿性、分散性等特点，设置有助于改善悬浮率和对害虫的防治效果。
本发明中所述崩解剂是指能使水分散粒剂颗粒在水中迅速裂碎成更细小颗粒的一类物质。这类物质大都具有良好的吸水性和膨胀性。崩解过程为颗粒中的崩解剂被水润湿后：
A.崩解剂吸水膨胀而使活性成分崩裂成更细小的颗粒；
B.或吸水溶解产生局部凹穴，这些凹穴被水取代后使其完全分散成造粒前粉剂的粒度大小。
本发明中对所述崩解剂的具体成分不做特殊限定，包括但不限于无机盐类崩解剂、有机盐类崩解剂、天然矿物质类崩解剂等。
在一些实施方式中，所述崩解剂选自氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、硫酸铵、碳酸钾、羧甲基淀粉、海藻酸钠、羧甲基淀粉钠、膨润土、尿素中的一种或多种。
本发明中所述稳定剂为用来提交水分散粒剂pH值的成分，可以根据具体需要自行调节，对具体成分不做特殊限定。
在一些实施方式中，稳定剂选自磷酸氢二钠、丁二酸、草酸、硼砂、碳酸钠中的一种或多种。
本发明中所述粘结剂为帮助阿维菌素和特定结构硅藻土的水分散粒剂剂型成型的助剂，对其具体成分不做特殊限定。
在一些实施方式中，所述粘结剂选自聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇、可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、无水葡萄糖中的一种或多种。其中所述聚乙烯醇包括但不限于086-03、088-04、088-05、088-08、088-20、088-35、088-50、092-20、092-35、094-27、096-27、098-04、098-05、098-08、098-27、098-35、100-27、100-35、100-60、100-27H、100-31H、100-37H、100-50H和100-60H等。
本发明的第二个方面提供了如上所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
由于本申请中使用的特定结构硅藻土-阿维菌素农药组合物的特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，因此需要将助剂混合均匀之后再加入所述特定结构硅藻土，加入所述特定结构硅藻土之后不能使用机械式粉碎，避免所述特定结构硅藻土的结构被破坏。当使用的助剂为固体时，按照设计配方，称取适当的助剂，先进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且降低细度。然后加入所述特定结构硅藻土，为避免破坏所述特定结构硅藻土的结构，未使用机械粉碎。然后进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀即得。
当使用的助剂为液体时，按照设计配方，将称量好的白炭黑放入烧杯中，边搅拌边加入液体助剂，待其吸附完全后，进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且降低细度。然后加入所述特定结构硅藻土，为避免破坏所述特定结构硅藻土结构，未使用机械粉碎。然后进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀即得。
本发明的第三个方面提供了如上所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂在红蜘蛛、蓟马、白粉虱防治中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围，其中所述的硅藻土为所述特定结构硅藻土。
实施例
实施例1、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定。
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干，叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上，用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸，将湿海绵放入直径9cm的培养皿中，在培养皿中加入水，水面略低于海绵高度。将室内饲养的若螨接种到叶片上，每片叶不低于30头。将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷药量为1mL，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养。每处理4次重复，并设空白对照。
48h后在解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000081
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000082
表1.硅藻土与阿维菌素混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000083
Figure BDA0002388557060000091
实施例2、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对柑橘蚧壳虫的联合毒力测定。
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。将整理后带有柑橘矢尖蚧的柑橘叶片在供试药液中浸渍10秒后取出，用滤纸吸去叶片及虫体周围多余的药液，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，叶柄用湿棉球包住保湿，每浓度4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。
72d后用解剖镜检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为颜色鲜活，呈黄色或淡黄色视为活虫；虫体干瘪，颜色暗淡者视为死虫。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000092
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000093
表2.硅藻土与阿维菌素混配对柑橘蚧壳虫(矢尖蚧)的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000094
实施例3、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对西花蓟马的联合毒力测定。
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000101
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000102
表3.硅藻土与阿维菌素混配对西花蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000103
实施例4、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对白粉虱的联合毒力测定。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。将琼脂(1％)液加热溶解后，吸取20mL到200mL的烧杯中，常温下冷凝待用。将叶片在供试药液中浸渍10秒，取出等自然晾干后，将叶片粘贴在凝固琼脂液表面，叶柄处用湿棉球包住，每个烧杯内放入3～4个叶片，再接入白粉虱成虫，每烧杯15头左右，然后用保鲜膜封住烧杯口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000111
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000112
表4.硅藻土与阿维菌素混配对白粉虱的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000113
实施例5、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对斑潜蝇的联合毒力测定。
参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。
到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000121
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000122
表5.硅藻土与阿维菌素混配对斑潜蝇的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000123
实施例6、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000131
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000132
表6.硅藻土与阿维菌素混配对斜纹夜蛾的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000133
实施例7、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定。
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫，每管15±2头，试管口用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000134
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000141
表7.硅藻土与阿维菌素混配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000142
实施例8、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定。
参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气。处理完毕，置于观察室内。
72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000143
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000144
表8.硅藻土与阿维菌素混配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000151
实施例9、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定。
参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。
72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000152
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000153
表9.硅藻土与阿维菌素混配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000154
Figure BDA0002388557060000161
实施例10、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对绿盲蝽的联合毒力测定。
参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。采用浸渍法，将新鲜芸豆消毒洗净晾干，切成2～3cm片段，放入不同浓度的药液中浸渍30秒后，自然条件下晾干，然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中，每盒两段。接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫，每盒15头左右，4次重复，设空白对照。塑料盒放入光照培养箱内培养。
48h后检查各盒子内试虫的死亡情况，用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000162
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000163
表10.硅藻土与阿维菌素混配对绿盲蝽的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000164
实施例11、共毒系数法(CTC)筛选：硅藻土与阿维菌素复配对葡萄蚜虫的联合毒力测定。
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片，放入待测药液中浸渍10秒钟，取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液，置于垫有保湿滤纸的培养皿中，并用湿棉球保湿，然后用湿纱布将培养皿盖住。每处理30头左右蚜虫，4次重复，并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照。处理完毕转移至观察室内培养。
48h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为：以毛笔轻轻触碰蚜虫，身体不动判断为死亡。
参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002388557060000171
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002388557060000172
表11.硅藻土与阿维菌素混配对葡萄蚜虫的毒力测定结果
Figure BDA0002388557060000173
实施例12：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述特定结构硅藻土为购自法国益瑞石公司牌号为Celite610；所述润湿剂为HMK-W2009(购自北京汉莫克化学技术有限公司)和异辛醇聚氧乙烯醚的混合物，其重量比例为3：1；所述分散剂为德国的毕克化学牌号为BYK-154；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
实施例13：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述硅藻土购自东莞市森大硅藻土材料有限公司，牌号为赛力特499(二氧化硅含量89.6％，白色粉末)；所述润湿剂为HMK-W2009(购自北京汉莫克化学技术有限公司)和异辛醇聚氧乙烯醚的混合物，其重量比例为3：1；所述分散剂为德国的毕克化学牌号为BYK-154；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
实施例14：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述特定结构硅藻土为购自法国益瑞石公司牌号为Celite610；所述润湿剂为HMK-W2009(购自北京汉莫克化学技术有限公司)和异辛醇聚氧乙烯醚的混合物，其重量比例为3：1；所述分散剂为萘磺酸钠甲醛缩合物；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
实施例15：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述特定结构硅藻土为购自法国益瑞石公司牌号为Celite610；所述润湿剂为异辛醇聚氧乙烯醚；所述分散剂为德国的毕克化学牌号为BYK-154；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
实施例16：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述特定结构硅藻土为购自法国益瑞石公司牌号为Celite610；所述润湿剂为HMK-W2009(购自北京汉莫克化学技术有限公司)；所述分散剂为德国的毕克化学牌号为BYK-154；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
实施例17：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述特定结构硅藻土为购自法国益瑞石公司牌号为Celite610；所述润湿剂为HMK-W2009(购自北京汉莫克化学技术有限公司)和异辛醇聚氧乙烯醚的混合物，其重量比例为3：1；所述分散剂为木质素磺酸钠；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
实施例18：提供了一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其制备原料，以重量份计，包括400份特定结构硅藻土、1份阿维菌素、8份润湿剂、5份分散剂、3份崩解剂、10份稳定剂、1.2份粘结剂。
所述特定结构硅藻土为购自法国益瑞石公司牌号为Celite610；所述润湿剂为HMK-W2009(购自北京汉莫克化学技术有限公司)和异辛醇聚氧乙烯醚的混合物，其重量比例为3：1；所述分散剂为德国的毕克化学牌号为BYK-154；所述崩解剂为尿素；所述稳定剂为碳酸钠、所述粘结剂为聚乙烯醇086-03。
上述特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂、粘结剂和特定结构硅藻土加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，震荡混合即得。
性能测试
1、悬浮率的测定：按GB/T 14825-2006方法测定
方法提要：称取实施例中的水分散粒剂0.1g的试样，将剩余在量筒底部的25ml悬浮液及沉淀转移至100ml容量瓶中，用50ml甲醇分3次将25ml的剩余物全部洗入100ml容量瓶中，在超声波浴中震荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，用0.45微米孔径滤膜过滤。然后按照GB/T 14825-2006方法测定悬浮率。
2、分散性的测定
方法提要：采用量筒混合法。在100mL具塞量筒中加入98mL水。然后称取2g样品倒入具塞量筒中。上下颠倒10次后静置24h记录沉积物再分散要颠倒的次数，颠倒次数＜10次认为合格。
3、表面张力的测定：
方法提要：将制备好的水分散粒剂配制成500倍的稀释液，用表面张力仪测定其表面张力。
4、持续起泡性的检测在250mL具塞量筒中加入200mL水，称样0.5g倒入量筒，以1次/s的速度上下颠倒量筒30次后静置。立即读数，记录1min后泡沫的量，＜15mL为1级；15～20mL为2级；20～25mL为3级；>25mL为4级。
申请人使用实施例12、实施例16和实施例17的水分散粒剂，进行了对柑橘红蜘蛛防治实验结果，其稀释倍数为150倍时，观察施药24小时前后的红蜘蛛个数，计算杀灭率(防治率)，结果如下表12所示。
表12性能测试表
悬浮率(％) 分散性 表面张力 持续起泡性 防治率
实施例12 91.4 合格 27.23±0.03 1 100％
实施例13 90.7 合格 26.51±0.04 1 59.5％
实施例14 65.4 合格 37.55±0.03 1 -
实施例15 69.8 合格 33.72±0.03 2 -
实施例16 71.0 合格 35.07±0.03 3 -
实施例17 63.3 不合格 41.81±0.03 1 -
实施例18 73.1 合格 32.0±0.03 1 69.5％
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种特定结构硅藻土-阿维菌素组合物，其特征在于，其包括特定结构硅藻土和阿维菌素。
2.一种特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，其制备原料，以重量份计，包括1～400份权利要求1所述的特定结构硅藻土、1～60份权利要求1所述的阿维菌素、1～12份润湿剂、1～8份分散剂、1～5份崩解剂、5～15份稳定剂、1～3份粘结剂。
3.如权利要求2所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂为铵盐与胺酯的嵌段共聚物。
4.如权利要求3所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，所述铵盐为丙烯酸铵盐；所述胺酯为甲基丙烯酸乙醇胺酯。
5.如权利要求2所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，所述润湿剂为阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，所述非离子型表面活性剂为烷基醇聚氧乙烯醚。
6.如权利要求5所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，阴离子表面活性剂和烷基醇聚氧乙烯醚之间的重量比例为3：1。
7.如权利要求2所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，所述崩解剂选自氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、硫酸铵、碳酸钾、羧甲基淀粉、海藻酸钠、羧甲基淀粉钠、膨润土、尿素中的一种或多种。
8.如权利要求2所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂，其特征在于，稳定剂选自磷酸氢二钠、丁二酸、草酸、硼砂、碳酸钠中的一种或多种。
9.如权利要求2～8任意一项所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将配方量的分散剂、润湿剂、崩解剂、稳定剂和粘结剂加入到容器中，加入阿维菌素与之搅拌混合，后进行气流粉碎，然后加入所述特定结构硅藻土震荡混合即得。
10.如权利要求2～8任意一项所述的特定结构硅藻土-阿维菌素水分散粒剂在红蜘蛛、蓟马、白粉虱防治中的应用。
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