CN111183981A - 一种含特定结构硅藻土的农药组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，具体涉及到一种含特定结构硅藻土的农药组合物。所述含特定结构硅藻土的农药组合物包括特定结构硅藻土和原药；所述特定结构硅藻土和原药的质量比为(1：40)～(200：1)；所述特定结构硅藻土为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土；所述原药为哒螨灵或噻螨酮。将具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土与哒螨灵或噻螨酮混配，具有较高的共毒系数，能显著降低农药用量，减少环境污染；具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土是天然成分，特别适合有机农业应用，吸附/破坏昆虫体表的蜡质层；本发明通过加入特定的分散剂、润湿剂、增效剂、填料，提高产品的悬浮率，更好的发挥药效。

Description

一种含特定结构硅藻土的农药组合物
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及到一种含特定结构硅藻土的农药组合物。
背景技术
目前国内外主要利用化学药剂防治害虫，挽回了大量的虫害损失。然而长期使用化学药剂，存在有药剂残留、污染环境、害虫抗性和害虫再猖獗等严重问题。因此，减少使用和逐步淘汰具有毒副作用的化学杀虫剂，研发无毒无害以及无有害残留，或者低毒的高效杀虫剂，探索害虫防治新方法己成为一项紧迫的任务。
哒螨灵为广谱、触杀性杀螨剂，可用于防治多种植食性害螨；对螨的整个生长期即卵、幼螨、若螨和成螨都有很好的效果，对移动期的成螨同样有明显的速杀作用；该药不受温度变化的影响，无论早春或秋季使用，均可达到满意效果。噻螨酮对多种植物害螨具有强烈的杀卵、杀幼若螨的特性，对成螨无效，但对接触到药液的雌成虫所产的卵具有抑制孵化的作用；对叶螨防效好，对锈螨、瘿螨防效较差；可与波尔多液、石硫合剂等多种农药混用；以触杀作用为主，对植物组织有良好的渗透性，无内吸性作用；防治苹果红蜘蛛，在幼若螨盛发期，平均每叶有3～4只螨时，用5％乳油或5％可湿性粉剂1500～2000倍液喷雾。
常规晶体结构的天然硅藻土、二氧化硅等成分主要是吸附在昆虫体表来达到杀虫目的，与哒螨灵或噻螨酮有协同增效作用弱。
发明内容
针对上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，包括特定结构硅藻土和原药；所述特定结构硅藻土和原药的质量比为(1：40)～(200：1)；所述特定结构硅藻土为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土；所述原药为哒螨灵或噻螨酮。
作为一种优选的技术方案，所述原药为哒螨灵，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：40)～(100：1)；所述原药为噻唑酮，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：40)～(200：1)。
作为一种优选的技术方案，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
本发明第二个方面提供了一种上述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，所述含特定结构硅藻土的农药组合物在可湿性粉剂中的质量百分比含量为40～70％。
作为一种优选的技术方案，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料还包括分散剂、润湿剂、增效剂和填料。
作为一种优选的技术方案，按质量百分比计，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料包括分散剂为1～20％、润湿剂1～10％、增效剂0.5～5％、含特定结构硅藻土的农药组合物40～70％、余量为填料，各组分含量之和为100％。
作为一种优选的技术方案，所述分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及其硫酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯基醚等中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述润湿剂选自硫酸盐、磺酸盐、聚氧乙烯醚中的一种或多种。
本发明第三个方面提供了一种上述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，包括如下步骤：将分散剂、润湿剂、增效剂和填料加入到容器中，加入哒螨灵或噻螨酮与之搅拌混合，然后加入具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土震荡混合，即得。
本发明第四个方面提供了上述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂在柑橘红蜘蛛、柑橘蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、茶叶茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫防治中的应用。
有益效果：本发明提供了一种含特定结构硅藻土农药组合物，将具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土与哒螨灵或噻螨酮混配，具有较高的共毒系数，能显著降低农药用量，减少环境污染；具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土是天然成分，特别适合有机农业应用，吸附/破坏昆虫体表的蜡质层；本发明通过加入特定的分散剂、润湿剂、增效剂、填料，提高产品的悬浮率，更好的发挥药效。
附图说明
图1为本发明实施例1中的具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的光学显微镜图。
图2为本发明实施例1中的具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，包括特定结构硅藻土和原药；所述特定结构硅藻土和原药的质量比为(1：40)～(200：1)；所述特定结构硅藻土为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土；所述原药为哒螨灵或噻螨酮。
本发明中，术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装，使用时一起使用。即本发明中，所述“特定结构硅藻土和原药”是指：特定结构硅藻土和原药可以混合一起包装，使用时一起使用；还包括：特定结构硅藻土和原药分开包装，使用时再按比例混合一起使用。
具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土
在一些实施方式中，所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的牌号为Celite610，购买自法国益瑞石公司。如图1和2所示，在光学显微镜和电镜下可以看到Celite610具有清晰的锯齿形蜂窝结构。
该特定结构的特定结构硅藻土一方面由于其锯齿形蜂窝结构，使得其具有较大的比表面积，有助于更好的吸附在昆虫体表的蜡质层，引起昆虫体内迅速脱水。另一方面由于其锯齿状的蜂窝结构，有助于其对昆虫体表的蜡质层造成破坏，撕裂昆虫体表，迅速渗透进昆虫体内部，对昆虫造成致命的伤害，从而提高组合物的致死性。
哒螨灵
本发明中，所述哒螨灵的英文通用名为Pyridaben，中文名又称牵牛星、速螨酮、哒螨酮，化学名称为2-叔丁基-5-(4-叔丁基苄硫基)-4-氯哒嗪-3-(2H)酮，其分子量为364.9，分子式为C19H25CIN2OS。
所述哒螨灵的分子结构式为：
Figure BDA0002386964120000041
哒螨灵为广谱、触杀性杀螨剂，可用于防治多种植食性害螨。对螨的整个生长期即卵、幼螨、若螨和成螨都有很好的效果，对移动期的成螨同样有明显的速杀作用。该药不受温度变化的影响，无论早春或秋季使用，均可达到满意效果。适用于柑桔、苹果、梨、山楂、棉花、烟草、蔬菜(茄子除外)及观赏植物。如用于防治柑桔和苹果红蜘蛛、梨和山楂等锈壁虱时。在害螨发生期均可施用(为提高防治效果最好在平均每叶2～3头时使用)，将20％可湿性粉剂或15％乳油对水稀释至50～70mg/L(2300～3000倍)喷雾。安全间隔期为15天，即在收获前15天停止用药。稳定性：在50℃稳定90d；在pH4、7、9，在有机溶剂中稳定；对光不稳定，但是乳油在正常贮存条件下可稳定大于2年。
在一些实施方式中，所述原药为哒螨灵，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：40)～(100：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：20)～(100：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：20)～(50：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：1)～(100：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：1)～(50：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(50：1)～(100：1)。
在一种实施方式中，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为1：1。
噻螨酮
本发明中，所述噻螨酮是一种化学物质，分子式是C17H21ClN2O2S，分子量是352.9。浅黄色或白色结晶，熔点108～108.5℃，20℃时蒸气压为338.6×10-8Pa，水中溶解度为0.5毫克/升，在每100毫克的甲醇、己烷、丙酮等有机溶剂中的溶解度分别为2.06克、0.39克、16.0克，50℃下保存3个月不分解。
所述噻螨酮的分子结构式为：
Figure BDA0002386964120000051
噻螨酮为噻唑烷酮类杀螨剂，有效成分为噻螨酮。乳油外观为淡黄色或浅棕色液体，可湿性粉剂外观为灰白色粉末，在阴凉干燥条件下保存2年不变质。对人、畜低毒，对眼有轻微刺激作用，对鸟类低毒，在常量下对蜜蜂无毒性反应，对天敌影响很小，对鱼类有毒。对害螨具有杀卵、杀若螨作用，但对成螨无杀伤作用。环境温度高低不影响使用效果，一般施药后10天才能显示出较好的防效，持效期可保持50天左右。
噻螨酮对多种植物害螨具有强烈的杀卵、杀幼若螨的特性，对成螨无效，但对接触到药液的雌成虫所产的卵具有抑制孵化的作用。对叶螨防效好，对锈螨、瘿螨防效较差。可与波尔多液、石硫合剂等多种农药混用。以触杀作用为主，对植物组织有良好的渗透性，无内吸性作用。防治苹果红蜘蛛，在幼若螨盛发期，平均每叶有3～4只螨时，用5％乳油或5％可湿性粉剂1500～2000倍液喷雾。收获前7d停止使用。
在一些实施方式中，所述原药为噻唑酮，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：40)～(200：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：20)～(200：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：1)～(200：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(100：1)～(200：1)。
在一些实施方式中，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：1)～(100：1)。
在一种实施方式中，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为200：1。
本发明人在研究过程中意外的发现，本发明采用具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土与原药复配，且原药为哒螨灵或噻螨酮，特别是对柑橘红蜘蛛具有较高的共毒系数，具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土与哒螨灵或噻螨酮复配具有显著的增效作用。发明人认为的原因可能是由于具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土不仅吸附和破坏昆虫体表蜡质层，还能促进哒螨灵或噻螨酮往昆虫体内的渗透速度，使哒螨灵或噻螨酮进入昆虫体内，从而提高组合物的速效性。本发明任z在进一步研究过程中意外的发现，当特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：40)～(100：1)或特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：40)～(200：1)时，农药组合物对害虫的防治效率高，具有很高的速效性和致死性，增效作用显著。哒螨灵中的苄硫基在具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的作用下，使哒螨灵具有内吸和传导作用，进而增强哒嗪酮对肌肉组织、神经组织和电子传递系统染色体I中谷氨酸脱氢酶的合成的抑制作用；噻螨酮中的噻唑烷和酰胺键在具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的作用下，对植物表皮层的穿透性更强，且提高了噻螨酮的内吸活性。
在一些实施方式中，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
在一种实施方式中，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的剂型为可湿性粉剂。
本发明第二个方面提供了一种上述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，所述含特定结构硅藻土的农药组合物在可湿性粉剂中的质量百分比含量为40～70％。
在一些实施方式中，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料还包括分散剂、润湿剂、增效剂和填料。
在一些优选的实施方式中，按质量百分比计，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料包括分散剂为1～20％、润湿剂1～10％、增效剂0.5～5％、含特定结构硅藻土的农药组合物40～70％、余量为填料，各组分含量之和为100％。
在一种优选的实施方式中，按质量百分比计，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料包括分散剂为15％、润湿剂8％、增效剂2％、含特定结构硅藻土的农药组合物65％、余量为填料，各组分含量之和为100％。
分散剂
在一些实施方式中，所述分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及其硫酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯基醚等中的一种或多种。
所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠和/或木质素磺酸钙。
所述木质素磺酸钠包括但不限于：HMK-D1009、Borresperse NA、Ultrazine NA、Ufoxane 3A中的任一种。
所述木质素磺酸钙包括但不限于：Borresperse CA-SA、Borresperse CA中的任一种。
所述烷基萘磺酸盐包括但不限于：二丁基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、1-萘磺酸钠、2-羟基-7-萘磺酸钠中的任一种。
所述2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐包括但不限于：分散剂NNO。
所述亚甲基双甲基萘磺酸钠包括但不限于：分散剂MF。
所述聚羧酸盐包括但不限于：HMK-D1008、HMK-D1003、GY-D180中的任一种。
所述烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯包括但不限于：APE-4P、APE-6P、APE-8P、APE-10P中的任一种。
在一些优选的实施方式中，所述分散剂为木质素磺酸盐和聚羧酸盐的复配物。
在一些优选的实施方式中，木质素磺酸盐、聚羧酸盐的质量比为(1.3-1.7)：1。
在一些更优选的实施方式中，木质素磺酸盐、聚羧酸盐的质量比为1.4：1。
在一些优选的实施方式中，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钙盐。
在一些更优选的实施方式中，所述木质素磺酸钙盐的相对分子量小于20000，磺化度为0.7。
在一种更优选的实施方式中，所述木质素磺酸钙盐为Borresperse CA-SA，购买自南京捷润科技有限公司。
所述Borresperse CA-SA的相对分子量小于20000，磺化度为0.7。
单纯使用具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土与哒螨灵或噻螨酮复配，虽然其具有较高的共毒系数，但具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土不具备表面活性作用，不利于农药的铺展、黏附和渗透，使含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂在水中的稳定性差。本发明人在研究过程中意外的发现当单独采用木质素磺酸盐为分散剂时，可以显著提高含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂在水中的稳定性。发明人认为的原因可能是，在农药组合物的可湿性粉剂体系中，木质素磺酸盐通过静电排斥和空间位阻作用，可有效防止颗粒凝聚，起到分散稳定的作用。此外出人意料的发现，当木质素磺酸盐为木质素磺酸钙盐，且控制磺化度为0.7时，含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的润湿时间明显减小。发明人认为的原因可能是由于磺化度为0.7的木质素磺酸盐中的羟基、酰胺键很容易与水形成氢键而产生缔合作用，木质素磺酸盐的亲油基端恰好吸附在具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的表面，而木质素磺酸盐的亲水基伸入水相形成水化分子层，从而促进含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的完全润湿。
在一些优选的实施方式中，所述聚羧酸盐为HMK-D1008，购买自北京汉莫克化学技术有限公司。
在一种最优选的实施方式中，所述分散剂为Borresperse CA-SA、HMK-D1008的复配物，且Borresperse CA-SA、HMK-D1008的质量比为1.4：1；所述木质素磺酸钙盐为Borresperse CA-SA，购买自南京捷润科技有限公司；所述HMK-D1008，购买自北京汉莫克化学技术有限公司。
但在进一步研究中发现，当木质素磺酸盐用量较多时，其邻苯二酚结构具有较强的还原性，导致哒螨灵或噻螨酮发生脱氯还原并影响的哒嗪酮或噻唑烷酮的稳定性，降低药效。发明人意外的发现，当采用聚羧酸盐与木质素磺酸盐复配，且木质素磺酸、聚羧酸盐的质量比为(1.3-1.7)：1时，含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的悬浮率最高、润湿时间最低。发明人认为的原因可能是由于，一方面聚羧酸盐HMK-D1008中不饱和单体共聚而成的具有梳型结构及其较强的静电排斥力和溶剂化链作用力，再加上空间位阻较大，聚羧酸盐电离出的离子结构会减弱木质素磺酸盐中邻苯二酚结构的还原性；另一方面，聚羧酸盐HMK-D1008分子结构中具有亲油性较强的主链，能够有效的吸附和包裹哒螨灵或噻螨酮和具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土微粒，使含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂能够更加均匀的分散在水中，并有效避免具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土在分散过程中导致相邻微粒之间因摩擦团聚而产生的絮凝沉淀；在具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土、润湿剂和增效剂的协同作用下，充分润湿靶标害虫，提高哒螨灵或噻螨酮和具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的分散性与靶标的接触概率，显著提高本发明中可湿性粉剂的害虫防治效果。
润湿剂
在一些实施方式中，所述润湿剂选自硫酸盐、磺酸盐、聚氧乙烯醚中的一种或多种。
所述硫酸盐包括但不限于：烷基硫酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或多种。
所述烷基硫酸盐可以列举的有：十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠。
所述聚氧乙烯醚硫酸盐可以列举的有：十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
所述磺酸盐包括但不限于：烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、萘磺酸盐、烯基磺酸盐、烷基酰胺基牛磺酸盐中的一种或多种。
所述烷基磺酸盐可以列举的有：十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠。
所述烷基苯磺酸盐可以列举的有：十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠。
所述萘磺酸盐可以列举的有：二丁基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠、2-萘磺酸钠、1-萘磺酸钠、2-羟基-7-萘磺酸钠。
所述烯基磺酸盐可以列举的有：α-烯基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
所述烷基酰胺基牛磺酸盐可以列举的有：甲基肉豆蔻酰基牛磺酸钠、椰油酰基-N-甲基牛磺酸钠。
在一种优选的实施方式中，所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7。
增效剂
在一些实施方式中，所述增效剂选自渗透剂、扩展剂、粘附剂中的一种多种。
在一些优选的实施方式中，所述增效剂为新型生化增效剂ADSEE AB-600和/或Silwet*625。
在一种优选的实施方式中，所述增效剂为新型生化增效剂ADSEE AB-600，购买自南京捷润科技有限公司。
填料
在一些实施方式中，所述填料选自高岭土、滑石粉、轻质碳酸钙、膨润土、硅藻土、凹凸棒土、白炭黑、秸秆灰中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述填料为白炭黑，购买自福建衡泰达化工科技有限公司。
本发明第三个方面提供了一种上述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，包括如下步骤：将分散剂、润湿剂、增效剂和填料加入到容器中，加入哒螨灵或噻螨酮与之搅拌混合，然后加入具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土震荡混合，即得。
在一些实施方式中，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，包括如下步骤：称取分散剂、润湿剂、增效剂和填料，先进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且减低细度；然后加入具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土，为避免破坏具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土结构，未使用机械粉碎，使用自封袋进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀，即得。
本发明第四个方面提供了上述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂在柑橘红蜘蛛、柑橘蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、茶叶茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫防治中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，以下实施例只能用于本发明做进一步说明，并不能理解为本发明保护的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容作出的非本质的改正和调整，仍属于本发明的保护的范围。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，包括具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土和哒螨灵；所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土、哒螨灵的质量比为100：1；所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的牌号为Celite610，购买自法国益瑞石公司。
实施例2
实施例2提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例1，不同之处在于Celite610与哒螨灵的质量比为50：1。
实施例3
实施例3提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例1，不同之处在于Celite610与哒螨灵的质量比为1：1。
实施例4
实施例4提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例1，不同之处在于Celite610与哒螨灵的质量比为1：20。
实施例5
实施例5提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例1，不同之处在于Celite610与哒螨灵的质量比为1：40。
实施例6
实施例6提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例1，不同之处在于Celite610与哒螨灵的质量比为1：0。
实施例7
实施例7提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例1，不同之处在于Celite610与哒螨灵的质量比为0：1。
实施例8
实施例8提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，包括具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土和噻螨酮；所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土、噻螨酮的质量比为200：1；所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的牌号为Celite610，购买自法国益瑞石公司。
实施例9
实施例9提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例8，不同之处在于Celite610与噻螨酮的质量比为100：1。
实施例10
实施例10提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例8，不同之处在于Celite610与噻螨酮的质量比为1：1。
实施例11
实施例11提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例8，不同之处在于Celite610与噻螨酮的质量比为1：20。
实施例12
实施例12提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例8，不同之处在于Celite610与噻螨酮的质量比为1：40。
实施例13
实施例13提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例8，不同之处在于Celite610与噻螨酮的质量比为1：0。
实施例14
实施例14提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物，同实施例8，不同之处在于Celite610与噻螨酮的质量比为0：1。
实施例15
实施例15提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，制备原料包括分散剂为15％、润湿剂8％、增效剂2％、含特定结构硅藻土的农药组合物65％、余量为填料，各组分含量之和为100％；
所述含特定结构硅藻土的农药组合物，包括具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土和哒螨灵；所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土、哒螨灵的质量比为50：1；所述具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土的牌号为Celite610，购买自法国益瑞石公司；
所述分散剂为Borresperse CA-SA、HMK-D1008的复配物，且Borresperse CA-SA、HMK-D1008的质量比为1.4：1；所述木质素磺酸钙盐为Borresperse CA-SA，购买自南京捷润科技有限公司；所述HMK-D1008，购买自北京汉莫克化学技术有限公司；
所述润湿剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠，CAS号为577-11-7；
所述增效剂为新型生化增效剂ADSEE AB-600，购买自南京捷润科技有限公司；
所述填料为白炭黑，购买自福建衡泰达化工科技有限公司。
所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，包括如下步骤：称取分散剂、润湿剂、增效剂和填料，先进行高速万能粉碎，使其能相互混合均匀，且减低细度；然后加入具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土，为避免破坏具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土结构，未使用机械粉碎，使用自封袋进行震摇，10min后转入烧瓶中，使用搅拌器进行搅拌混合30min，充分混合均匀，即得。
实施例16
实施例16提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，所述Borresperse CA-SA、HMK-D1008的质量比为1.3：1。
实施例17
实施例17提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，所述Borresperse CA-SA、HMK-D1008的质量比为1.7：1。
实施例18
实施例18提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，所述Borresperse CA-SA、HMK-D1008的质量比为5：1。
实施例19
实施例19提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，所述Borresperse CA-SA、HMK-D1008的质量比为0.5：1。
实施例20
实施例20提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，将Borresperse CA-SA替换为Ultrazine NA，所述Ultrazine NA的磺化度为0.5，相对分子量在30000左右，购买自南京捷润科技有限公司。
实施例21
实施例21提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，将HMK-D100替换为萘磺酸盐GY-D10；所述购买自北京广源益农化学有限责任公司。
实施例22
实施例22提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，无润湿剂。
实施例23
实施例23提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，无分散剂。
实施例24
实施例24提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，无Borresperse CA-SA。
实施例25
实施例25提供了一种含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，同实施例15，不同之处在于，无HMK-D1008。
性能测试
一、共毒系数法(CTC)筛选：取实施例1-14所述的含特定结构硅藻土的农药组合物对害虫进行联合毒力测定；参照生测标准方法NY/T1154.7-2006，采用Sun&Johnson(1960)共毒系数法(CTC)求出各混配组合的共毒系数(CTC)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下∶
Figure BDA0002386964120000151
混剂理论毒力指数(TTI)＝药剂A的毒力指数×A药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂B的毒力指数×B药剂在混剂中所占的百分数(％)
Figure BDA0002386964120000152
1.柑橘红蜘蛛的联合毒力测定：取实施例1-14所述的含特定结构硅藻土的农药组合物，参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法；将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干，叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上，用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸，将湿海绵放入直径9cm的培养皿中，在培养皿中加入水，水面略低于海绵高度；将室内饲养的若螨接种到叶片上，每片叶不低于30头；将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷药量为1mL，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养；每处理4次重复，并设空白对照。48h后在解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录；试虫死亡判断标准为：以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表1 Celite610与哒螨灵混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000153
表2 Celite610与噻螨酮混配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000161
2.柑橘蚧壳虫的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法；将整理后带有柑橘矢尖蚧的柑橘叶片在供试药液中浸渍10秒后取出，用滤纸吸去叶片及虫体周围多余的药液，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，叶柄用湿棉球包住保湿，每浓度4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养；72d后用解剖镜检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为颜色鲜活，呈黄色或淡黄色视为活虫；虫体干瘪，颜色暗淡者视为死虫。
表3 Celite610与哒螨灵混配对柑橘蚧壳虫的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000162
3.西花蓟马的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶碟法；用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养；72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表4 Celite610与哒螨灵混配对西花蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000171
4.白粉虱的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法；将琼脂(1％)液加热溶解后，吸取20mL到200mL的烧杯中，常温下冷凝待用；将叶片在供试药液中浸渍10秒，取出等自然晾干后，将叶片粘贴在凝固琼脂液表面，叶柄处用湿棉球包住，每个烧杯内放入3～4个叶片，再接入白粉虱成虫，每烧杯15头左右，然后用保鲜膜封住烧杯口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕置于观察室内培养；72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表5 Celite610与哒螨灵混配对白粉虱的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000172
5.斑潜蝇的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法；将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养；每处理4次重复，并设空白对照；到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。
表6 Celite610与哒螨灵混配对斑潜蝇的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000181
6.斜纹夜蛾的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法；用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养；72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表7 Celite610与哒螨灵混配对斜纹夜蛾的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000182
7.茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法；选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复；然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫，每管15±2头，试管口用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内；72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表8 Celite610与哒螨灵混配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000191
8.茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照生测标准方法NY/T1154.14-2008，采用浸叶法；选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(Φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气；处理完毕，置于观察室内；72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表9 Celite610与哒螨灵混配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000192
9.茶叶茶尺蠖的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法；选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复；然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住；处理完毕，置于观察室内；72h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表10 Celite610与哒螨灵混配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000201
10.绿盲蝽的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法，将新鲜芸豆消毒洗净晾干，切成2～3cm片段，放入不同浓度的药液中浸渍30秒后，自然条件下晾干，然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中，每盒两段；接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫，每盒15头左右，4次重复，设空白对照；塑料盒放入光照培养箱内培养；48h后检查各盒子内试虫的死亡情况，用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。
表11 Celite610与哒螨灵混配对绿盲蝽的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000202
11.葡萄蚜虫的联合毒力测定：取实施例1-7所述特定结构硅藻土-新烟碱类原药组合物，参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法；剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片，放入待测药液中浸渍10秒钟，取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液，置于垫有保湿滤纸的培养皿中，并用湿棉球保湿，然后用湿纱布将培养皿盖住；每处理30头左右蚜虫，4次重复，并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照；处理完毕转移至观察室内培养；48h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为：以毛笔轻轻触碰蚜虫，身体不动判断为死亡。
表12 Celite610与哒螨灵混配对葡萄蚜虫的毒力测定结果
Figure BDA0002386964120000211
二、润湿时间的测定：按GB/T 5451-2001方法测定，取相同质量的实施例15-25所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间，实验结果见表13。
三、悬浮率的测定：按GB/T 14825-2006方法测定，用相同体积的标准硬水将相同质量的实施例15-25所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂配制成适当且相同浓度的悬浮液；在规定的条件下，于量筒中静置一定时间，测定底部十分之一悬浮液中有效成分质量分数，计算其悬浮率，实验结果见表13。
表13性能测试结果
润湿时间(s) 悬浮率(％)
实施例15 64 85.92
实施例16 65 82.79
实施例17 69 83.74
实施例18 83 69.46
实施例19 78 61.37
实施例20 82 63.98
实施例21 86 67.41
实施例22 118 45.73
实施例23 103 38.95
实施例24 89 52.67
实施例25 92 58.46
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种含特定结构硅藻土的农药组合物，其特征在于，包括特定结构硅藻土和原药；所述特定结构硅藻土和原药的质量比为(1：40)～(200：1)；所述特定结构硅藻土为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土；所述原药为哒螨灵或噻螨酮。
2.根据权利要求1所述的含特定结构硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述原药为哒螨灵，所述特定结构硅藻土、哒螨灵的质量比为(1：40)～(100：1)；所述原药为噻唑酮，所述特定结构硅藻土、噻螨酮的质量比为(1：40)～(200：1)。
3.根据权利要求1所述的含特定结构硅藻土的农药组合物，其特征在于，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的剂型选自乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、毒饵、母液、母粉中的任一种。
4.一种根据权利要求1或2所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，其特征在于，所述含特定结构硅藻土的农药组合物在可湿性粉剂中的质量百分比含量为40～70％。
5.根据权利要求4所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，其特征在于，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料的制备原料还包括分散剂、润湿剂、增效剂和填料。
6.根据权利要求5所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，其特征在于，按质量百分比计，所述含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备原料的制备原料包括分散剂为1～20％、润湿剂1～10％、增效剂0.5～5％、含特定结构硅藻土的农药组合物40～70％、余量为填料，各组分含量之和为100％。
7.根据权利要求5或6所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，其特征在于，所述分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚及其硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及其硫酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、壬基酚聚氧乙烯基醚等中的一种或多种。
8.根据权利要求5或6所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂，其特征在于，所述润湿剂选自硫酸盐、磺酸盐、聚氧乙烯醚中的一种或多种。
9.一种根据权利要求4～8中任一项所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将分散剂、润湿剂、增效剂和填料加入到容器中，加入哒螨灵或噻螨酮与之搅拌混合，然后加入具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土震荡混合，即得。
10.一种根据权利要求4～8中任一项所述的含特定结构硅藻土的农药组合物的可湿性粉剂在柑橘红蜘蛛、柑橘蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、茶叶茶小绿叶蝉、茶叶茶黄蓟马、茶叶茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫防治中的应用。
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