CN111189973B - 一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铀矿实验地球化学领域，具体涉及一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，该方法包括以下步骤：步骤(1)反应样品的制备和NaCl溶液、低浓度HNO3溶液的配制；步骤(2)将步骤(1)所得的样品、NaCl溶液置于反应釜中，调整反映温度和压力；步骤(3)在步骤(2)达到的温度、压力条件下溶剂与铀矿石样品反应；步骤(4)降温使超临界流体相分离，相分离气体取样；步骤(5)对步骤(4)所获得的样品进行铀含量测试；步骤(6)对步骤(5)所获数据进行整理，计算相分离气体铀含量。本发明可操作性强，为认识铀在超临界流体相分离过程中的地球化学行为和发展热液铀成矿理论提供可靠的实验数据支撑。

Description

一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法
技术领域
本发明属于铀矿实验地球化学领域，具体涉及一种测量超临界流体相分离 气体中铀含量的方法。
背景技术
热液铀成矿与深部超临界地质流体演化具有密切关系。超临界流体跨越临 界点发生相分离作用是热液铀成矿的重要成矿阶段。相分离出的气体中是否含 铀，铀是否可以呈气态形式迁移，这些问题的回答尚无相关实验数据支撑。
因此需要发明一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，以测定超 临界流体相分离气体中的铀含量，获取实验数据并取得新认识，填补相关技术 空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法， 以测定超临界流体相分离气体中的铀含量，研究铀在超临界流体相分离过程中 地球化学行为，探索深部流体演化与热液矿成矿关系，发展热液铀成矿理论， 为热液铀矿预测和勘查提供实验数据支撑。
实现本发明目的的技术方案：
一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，该方法具体包括以下步 骤：
步骤(1)制备反应样品，配制NaCl溶液和HNO3溶液；
步骤(2)将步骤(1)所得的样品、NaCl溶液置于反应釜中，调整反应温 度、压力至临界温度、临界压力之上；
步骤(3)在步骤(2)达到的温度、压力条件(超临界)下NaCl溶液与铀 矿石样品反应；
步骤(4)对步骤(3)所得的含铀超临界流体降温致使其发生相分离，将 相分离出的气体导入HNO3溶液中，取样送分析室；
步骤(5)测定步骤(4)所获得的含铀HNO3溶液中的铀含量；
步骤(6)对步骤(5)所获得的铀含量数据进行计算，得到相分离气体铀 含量。
所述的步骤(1)具体包括以下步骤：
步骤(1.1)将铀矿石粉碎至200目，将粉末置于去离子水中并搅拌均匀， 用超声波清洗10分钟，沉淀，倒去悬浮液，然后置于50℃鼓风干燥箱中烘干6 小时备用；
步骤(1.2)将一定量的NaCl固体置于一定量的H2O中，摇匀，充分溶解， 配制成一定浓度的NaCl溶液备用；
步骤(1.3)将一定量的浓HNO3溶液置于一定量的H2O中，摇匀，配制成 低浓度的HNO3溶液备用。
所述的步骤(2)具体包括以下步骤：
步骤(2.1)将1g矿石、200ml NaCl溶液置于高温高压反应釜中，充分搅拌， 密封反应釜；
步骤(2.2)充入氮气，释放两次气，将反应釜中的氧气去除，充满氮气， 加压至一定压力值；
步骤(2.3)开启加热炉，加热至临界温度之上的温度值；适当释放氮气， 调整压力至所设定压力值。
所述的步骤(2)中所设定压力值高于临界压力。
所述的步骤(3)保持步骤(2)所设定的温度、压力，让NaCl溶液与铀矿 石样品反应5小时。
所述的步骤(4)具体包括以下步骤：
步骤(4.1)实验反应5小时后，关闭加温炉停止加热，开始降温，在跨越 临界温度时超临界流体发生相分离，分离出气体和溶液；
步骤(4.2)继续降温至100℃以下后，开启气闸，将气体缓慢导入步骤(1.3) 所获得的HNO3溶液中，将气体中的气态铀溶解于HNO3溶液中；
步骤(4.3)气体完全放完后，摇晃取样瓶使溶液均一，取一定量的HNO3溶液样品，送分析室测定铀含量。
所述的步骤(6)对步骤(5)得到的分析数据进行整理、计算，得到超临 界相分离气体中的铀含量。
所述的步骤(6)中计算的公式为
U＝Um*Vm/V
其中，U为超临界流体相分离气体中的铀含量，Um为含铀HNO3溶液中的 铀含量，Vm为含铀HNO3溶液体积，V为超临界流体相分离气体的体积，即反 应釜总体积与NaCl溶液体积之差。
本发明的有益技术效果在于：
(1)本发明所介绍的测量超临界流体相分离气体中铀含量的实验方法具 体，可操作性强；
(2)本发明中实验所获得的超临界流体相分离气体中的铀含量具有较高的 可信度，为认识铀在超临界流体相分离过程中的地球化学行为和发展热液铀成 矿理论提供可靠的实验数据支撑。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，具体包括 以下步骤：
步骤(1)制备反应样品，配制NaCl溶液和HNO3溶液；
步骤(1.1)将相山铀矿田邹家山矿床中的富铀矿石粉碎至200目，将粉末 置于去离子水中并搅拌均匀，用超声波清洗10分钟，沉淀，倒去悬浮液，然后 置于50℃鼓风干燥箱中烘干6小时备用；
步骤(1.2)称取6g NaCl固体，量取294ml H2O，将NaCl置于H2O中，摇 晃，充分溶解，配制成2％浓度的NaCl溶液备用；
步骤(1.3)量取294ml H2O，量取6ml浓HNO3溶液，配制成2％浓度的 HNO3溶液备用。
步骤(2)将步骤(1)所得的样品、NaCl溶液置于反应釜中，调整反应温 度、压力至所设定的温度、压力(临界温度、临界压力之上)；
步骤(2.1)将1g步骤(1.1)所得的铀矿石样品、200ml步骤(1.2)2％浓 度NaCl-H2O溶液置于反应釜中，充分搅拌，密封反应釜；
步骤(2.2)充入氮气，释放2次气，将反应釜中的氧气去除，充入氮气， 加压至一定压力值；
步骤(2.3)开启加热炉，加热至临界温度(2％NaCl-H2O溶液临界温度为 387℃)之上的390℃值；适当释放氮气，调整压力至4100PSI(28.27MPa)(高 于临界压力值)。
步骤(3)铀矿石样品与NaCl溶液在步骤(2)达到的温度、压力条件下反 应5小时。
步骤(4)对步骤(3)所得的含铀超临界流体降温致使其发生相分离，将 相分离出的气体导入HNO3溶液中，取样送分析室；
步骤(4.1)反应时间达到5小时后，关闭加热炉，停止加热，开始降温；
步骤(4.2)温度降至80℃后，开启气闸，将气体导入300ml 2％的HNO3溶液中。放气速度尽量慢些，在取样瓶中气泡不连续，尽量将气体中的气态铀 溶解于HNO3溶液中；
步骤(4.3)气体完全放完后，摇晃取样瓶使HNO3溶液均一，分取10ml反 应后的HNO3溶液样品，送分析室测定铀含量。
步骤(5)：测定HNO3溶液样品中的铀含量(已经有相关分析测试规范)。
步骤(6)对步骤(5)所获得的铀含量数据进行计算，得到相分离气体铀 含量。
上述步骤(5)分析结果显示，所取HNO3溶液中的铀含量为0.269μg/L。因 为用于吸收气体中的铀所用的2％HNO3溶液为300ml，反应釜总容量为500ml， 反应溶剂为200ml，则反应釜中剩余体积总共为300ml，依据公式计算：
U＝Um*Vm/V
其中，U为超临界流体相分离气体中的铀含量，Um为含铀HNO3溶液中的 铀含量，Vm为含铀HNO3溶液体积，V为超临界流体相分离气体的体积，即反 应釜总体积与反应溶剂体积之差。
U＝Um*Vm/V＝0.269μg/L*300ml/(500-200)ml＝0.269μg/L
因此，计算出4100PSI、390℃的超临界流体相分离后气体中的铀含量为 0.269μg/L(表1)。
表1在4100PSI压力下NaCl-H2O体系气体中的U含量
Figure BDA0002347519070000051
依据上述步骤(6)获得的实验数据，首次发现超临界流体相分离的气体中 含铀；认为含铀超临界流体跨越临界点相分离出的含铀富气流体可以沿裂隙快 速向地壳浅部迁移，形成细脉状的铀矿体或矿化。因此，细脉状铀矿体或矿化 对深部更大规模铀矿体具有指示作用。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例， 在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前 提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (8)

1.一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：
步骤(1)制备反应样品，配制NaCl溶液和HNO3溶液；
步骤(2)将步骤(1)所得的样品、NaCl溶液置于反应釜中，调整反应温度、压力至临界温度、临界压力之上；
步骤(3)在步骤(2)达到超临界的温度、压力条件下NaCl溶液与铀矿石样品反应；
步骤(4)对步骤(3)所得的含铀超临界流体降温致使其发生相分离，将相分离出的气体导入HNO3溶液中，取样送分析室；
步骤(5)测定步骤(4)所获得的含铀HNO3溶液中的铀含量；
步骤(6)对步骤(5)所获得的铀含量数据进行计算，得到相分离气体铀含量。
2.根据权利要求1所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(1)具体包括以下步骤：
步骤(1.1)将铀矿石粉碎至200目，将粉末置于去离子水中并搅拌均匀，用超声波清洗10分钟，沉淀，倒去悬浮液，然后置于50℃鼓风干燥箱中烘干6小时备用；
步骤(1.2)将一定量的NaCl固体置于一定量的H2O中，摇匀，充分溶解，配制成一定浓度的NaCl溶液备用；
步骤(1.3)将一定量的浓HNO3溶液置于一定量的H2O中，摇匀，配制成低浓度的HNO3溶液备用。
3.根据权利要求2所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(2)具体包括以下步骤：
步骤(2.1)将1g矿石、200mlNaCl溶液置于高温高压反应釜中，充分搅拌，密封反应釜；
步骤(2.2)充入氮气，释放两次气，将反应釜中的氧气去除，充满氮气，加压至一定压力值；
步骤(2.3)开启加热炉，加热至临界温度之上的温度值；适当释放氮气，调整压力至所设定压力值。
4.根据权利要求3所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中所设定压力值高于临界压力。
5.根据权利要求4所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(3)保持步骤(2)所设定的温度、压力，让NaCl溶液与铀矿石样品反应5小时。
6.根据权利要求5所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(4)具体包括以下步骤：
步骤(4.1)实验反应5小时后，关闭加温炉停止加热，开始降温，在跨越临界温度时超临界流体发生相分离，分离出气体和溶液；
步骤(4.2)继续降温至100℃以下后，开启气闸，将气体缓慢导入步骤(1.3)所获得的HNO3溶液中，将气体中的气态铀溶解于HNO3溶液中；
步骤(4.3)气体完全放完后，摇晃取样瓶使溶液均一，取一定量的HNO3溶液样品，送分析室测定铀含量。
7.根据权利要求6所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(6)对步骤(5)得到的分析数据进行整理、计算，得到超临界相分离气体中的铀含量。
8.根据权利要求7所述的一种测量超临界流体相分离气体中铀含量的方法，其特征在于：所述的步骤(6)中计算的公式为
U＝Um*Vm/V
其中，U为超临界流体相分离气体中的铀含量，Um为含铀HNO3溶液中的铀含量，Vm为含铀HNO3溶液体积，V为超临界流体相分离气体的体积，即反应釜总体积与NaCl溶液体积之差。
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