CN111185464A - 一种回收氧化锆的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种回收氧化锆的方法，包括以下步骤：（1）破碎筛分：将锆宝石切削料进行破碎，将破碎后的锆宝石进行筛分，不符合要求的锆宝石切削料进行再次破碎，直至符合要求为止；（2）除铁：将过筛后的锆宝石切削料和水混合制浆，进行除铁器；（3）化学除杂：将除铁后的滤饼加入水混合制浆，升温至40~60℃后加入酸溶液，充分反应后离心，将离心后的滤饼，加入水并升温至60~80℃，加入沉淀聚合剂，反应6~12h的时间后离心；（4）干燥：将离心后的滤饼放入干燥炉在100~200℃温度下烘干。本发明以氧化钇稳定氧化锆的宝石级氧化锆为原料进行回收，通过破碎筛分、除铁、化学除杂、干燥，所得回收物可直接用于宝石级氧化锆的生产当中。
Description
技术领域
本发明属于固废回收技术领域，具体涉及一种回收氧化锆的方法及系统。
背景技术
现有的宝石级氧化锆生产主要是利用杂质含量较低的氧化锆加入一定量的氧化钇，得到氧化钇稳定氧化锆来生产，锆宝石切削料中具有含量较高的氧化锆，但是由于含有大量的机械杂质，金属杂质，以及非金属杂质，这些杂质影响了该切削料再次深加工的使用。当下处理这些切削料的一般方法为使其转化为可溶性锆盐，分别回收氧化锆和氧化钇，而回收氧化锆和氧化钇时，采用的技术方案为碱烧、酸溶、结晶、再烧结等步骤，过程繁琐且耗时耗力。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供一种回收氧化锆的方法及系统。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种回收氧化锆的方法，包括以下步骤：
（1）破碎筛分：将锆宝石切削料进行破碎，将破碎后的锆宝石切削料过60~200目的筛网进行筛分，不符合要求的锆宝石切削料进行再次破碎，直至符合要求为止；
（2）除铁：将过筛后的锆宝石切削料和水进行混合制浆，将这些浆体通过塑料管道，塑料管道侧壁上排布磁性除铁器；
（3）化学除杂：将除铁后的滤饼加入水混合制浆，升温至40~60℃后加入酸溶液，充分反应后离心，将离心后的滤饼，加入水并升温至60~80℃，加入沉淀聚合剂，反应6~12h的时间后离心；
（4）干燥：将离心后的滤饼放入干燥炉在100~200℃温度下烘干。
进一步的，在步骤（1）中，使用破碎筛分装置对锆宝石切削料进行破碎筛分，破碎筛分装置中的破碎机构对锆宝石切削料进行破碎，破碎筛分装置中的筛网对破碎后的锆宝石切削料进行筛分，破碎筛分装置中的螺旋回收机构将未经过筛网的大颗粒回收至破碎机构，经螺旋回收机构回收的大颗粒再次进行破碎筛分处理，直至所得颗粒的粒径符合要求为止。
进一步的，在步骤（2）中，进行混合制浆时，将切削料和水按照质量比1:1~1:4的比例制浆。
进一步的，在步骤（3）中，所述酸溶液为盐酸溶液或者硫酸溶液，所述酸溶液的浓度为8~12 mol/L，反应时间为6~12h。
进一步的，所述沉淀聚合剂为NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液或NH3·H2O溶液，所述沉淀聚合剂的浓度为1~2mol/L。
一种回收氧化锆的系统，包括破碎筛分装置、除铁装置、反应罐、离心装置和干燥装置，所述破碎筛分装置、除铁装置、反应罐和离心装置依次连接，从离心装置中出来的固体物进入干燥装置中进行干燥，所述破碎筛分装置，包括外壳、破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构；所述外壳内分为上部和下部，上部内设置破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构，下部为已处理物料储存区；所述外壳上设有进料口；所述破碎机构设置在外壳内的上部的左上方，所述筛选机构设置在破碎机构下方，所述螺旋回收机构设置在破碎机构和筛选机构右方；所述破碎机构包括第一破碎辊和第二破碎辊，所述第一破碎辊和第二破碎辊的转轴通过轴承固定在外壳上；所述筛选机构包括筛网和振动组件，所述外壳内壁设有安装槽，所述安装槽的宽度大于筛网边框的厚度，所述筛网的边框安装在安装槽内，所述振动组件包括锥齿轮A和与锥齿轮A固定相连的转动杆，所述转动杆303两端通过轴承固定在外壳上，所述转动杆上设有凸起，所述凸起设置在远离锥齿轮A的转动杆的一端；所述螺旋回收机构为螺旋回收管，所述螺旋回收管底端上设有再处理进料槽，所述螺旋回收管顶端设有再处理出料口，所述再处理进料槽的高度低于筛网，所述再处理出料口在破碎辊上方，所述螺旋回收管的转轴的上端通过轴承固定在外壳顶部，所述螺旋回收管的转轴的下端固定连接锥齿轮B，所述锥齿轮B和锥齿轮A啮合。所述回收氧化锆的系统中，第一破碎辊和第二破碎辊表面为氧化锆材料，整个系统中，除了第一破碎辊和第二破碎辊，与物料接触的表面层为聚四氟乙烯材料层，避免新增机械杂质。
进一步的，所述除铁装置包括调浆罐和除铁腔，所述调浆罐和除铁腔之间通过管道连接，所述调浆罐的进料口与破碎筛分装置的出料口相连，所述除铁腔外部设有除铁器，除铁器对除铁腔的铁性机械杂质具有吸附作用，所述除铁器为电磁铁。
进一步的，所述除铁腔设置在管道内物料向上流动的管道段上，所述除铁腔至少6个。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以氧化钇稳定氧化锆的宝石级氧化锆为原料进行回收，利用其本身就是锆宝石的特性，通过将其破碎、筛分、除铁、化学除杂、干燥等过程，并未采用高温焙烧步骤，所得回收物可直接用于宝石级氧化锆的生产当中，避免将氧化钇和氧化锆分别回收。本发明中，加入酸溶液可以通过酸和机械杂质反应将未磁选出的机械杂质去除，加入沉淀聚合剂可以将微量溶解的锆元素沉淀下来，并且更加利于切削料团聚，解决了酸解后物料成胶状不易与水分离的问题。本发明将宝石级氧化锆回收：氧化锆废料2000元/吨，经回收后卖出氧化锆5000元/吨，年产10000吨以上，每年可以产生3000万元以上的直接经济效益。
附图说明
图1为回收氧化锆的系统的示意图；
图2为破碎筛分装置结构示意图；
图3为图2中B-B向剖视图；
图4为图2中A处放大图；
图中，1-外壳，101-已处理物料储存区，102-进料口，103-安装槽，201-第一破碎辊，202-第二破碎辊，301-筛网，302-锥齿轮A，303-转动杆，304-凸起，305-筛网边框，4-螺旋回收管，401-再处理进料槽，402-再处理出料口，403-转轴，404-锥齿轮B，5-调浆罐，6-除铁腔，7-除铁器，8-反应釜，9-离心装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种回收氧化锆的方法，包括以下步骤：
（1）破碎筛分：使用破碎筛分装置对锆宝石切削料进行破碎筛分，破碎筛分装置中的破碎机构对锆宝石切削料进行破碎，破碎筛分装置中的筛网301对破碎后的锆宝石切削料进行筛分，破碎筛分装置中的螺旋回收管将未经过筛网301的大颗粒回收至破碎机构，经螺旋回收机构回收的大颗粒再次进行破碎筛分处理，直至所得颗粒的粒径符合要求为止；其中，筛网的目数为 60~200目；
（2）除铁：将过筛后的锆宝石切削料和水进行混合制浆，将这些浆体通过塑料管道，塑料管道侧壁上排布电磁除铁器；将切削料和水按照质量比1:1的比例制浆；采用的除铁器为6个；
（3）化学除杂：将除铁后的滤饼加入水混合制浆，升温至60℃后加入12 mol/L的盐酸溶液，反应时间为12h，反应后离心，将离心后的滤饼，加入另一反应釜中加入水升温至80℃，加入2mol/L的 NaOH溶液，反应12h的时间后离心；
（4）干燥：将离心后的滤饼放入干燥炉在200℃温度下烘干。
实施例2
一种回收氧化锆的方法，包括以下步骤：
（1）破碎筛分：使用破碎筛分装置对锆宝石切削料进行破碎筛分，破碎筛分装置中的破碎机构对锆宝石切削料进行破碎，破碎筛分装置中的筛网301对破碎后的锆宝石切削料进行筛分，破碎筛分装置中的螺旋回收管将未经过筛网301的大颗粒回收至破碎机构，经螺旋回收机构回收的大颗粒再次进行破碎筛分处理，直至所得颗粒的粒径符合要求为止；其中，筛网的目数为 60~200目；
（2）除铁：将过筛后的锆宝石切削料和水进行混合制浆，将这些浆体通过塑料管道，塑料管道侧壁上排布除铁器；将切削料和水按照质量比1:2的比例制浆；采用的除铁器为7个；
（3）化学除杂：将除铁后的滤饼加入水混合制浆，升温至50℃后加入10 mol/L的盐酸溶液，反应时间为8h，反应后离心，将离心后的滤饼，加入另一反应釜中加入水升温至70℃，加入2mol/L的 KOH溶液，反应12h的时间后离心；
（4）干燥：将离心后的滤饼放入干燥炉在200℃温度下烘干。
实施例3
一种回收氧化锆的方法，包括以下步骤：
（1）破碎筛分：使用破碎筛分装置对锆宝石切削料进行破碎筛分，破碎筛分装置中的破碎机构对锆宝石切削料进行破碎，破碎筛分装置中的筛网301对破碎后的锆宝石切削料进行筛分，破碎筛分装置中的螺旋回收管将未经过筛网301的大颗粒回收至破碎机构，经螺旋回收机构回收的大颗粒再次进行破碎筛分处理，直至所得颗粒的粒径符合要求为止；其中，筛网的目数为 60~200目；
（2）除铁：将过筛后的锆宝石切削料和水进行混合制浆，将这些浆体通过塑料管道，塑料管道侧壁上排布除铁器；将切削料和水按照质量比1:4的比例制浆；采用的除铁器为8个；
（3）化学除杂：将除铁后的滤饼加入水混合制浆，升温至40℃后加入8 mol/L的盐酸溶液，反应时间为6h，反应后离心，将离心后的滤饼，加入另一反应釜中加入水升温至60℃，加入1mol/L的 Na2CO3溶液，反应12h的时间后离心；
（4）干燥：将离心后的滤饼放入干燥炉在200℃温度下烘干。
上述回收氧化锆的方法，采用如下所述系统：如图1所示，一种回收氧化锆的系统，包括破碎筛分装置、除铁装置、反应罐8、离心装置9和干燥装置；所述破碎筛分装置的出料口与除铁装置的进料口连接，所述除铁装置的出料口与反应罐8的进料口连接，反应罐8之前设置泵，在泵的作用下，物料通过除铁装置，经除铁装置除铁后进入反应罐8，所述反应罐8的出料口与离心装置9的进料口连接，离心装置9之前设置泵，在泵的作用下物料进入离心装置9，经离心处理后的物料，放入烘干装置中进行烘干；
所述破碎筛分装置，如图2-4所示，包括外壳1、破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构；所述外壳1内分为上部和下部，上部内设置破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构，下部为已处理物料储存区101；所述外壳上设有进料口102；所述破碎机构设置在外壳1内的上部的左上方，所述筛选机构设置在破碎机构下方，所述螺旋回收机构设置在破碎机构和筛选机构右方；所述破碎机构包括第一破碎辊201和第二破碎辊202，所述第一破碎辊201和第二破碎辊202的转轴通过轴承固定在外壳1上；所述筛选机构包括筛网301和振动组件，所述外壳1内壁设有安装槽103，所述安装槽103的宽度大于筛网边框305的厚度，所述筛网301的边框安装在安装槽103内，所述振动组件包括锥齿轮A302和与锥齿轮A302固定相连的转动杆303，所述转动杆303两端通过轴承固定在外壳1上，所述转动杆303上设有凸起304，所述凸起304设置在远离锥齿轮A303的转动杆303的一端；所述螺旋回收机构为螺旋回收管4，所述螺旋回收管4底端上设有再处理进料槽401，所述螺旋回收管顶端设有再处理出料口402，所述再处理进料槽401的高度低于筛网，所述再处理出料口402在破碎辊上方，所述螺旋回收管4的转轴403的上端通过轴承固定在外壳1顶部，所述螺旋回收管4的转轴的下端固定连接锥齿轮B 404，所述锥齿轮B404和锥齿轮A啮合；
所述除铁装置包括调浆罐5和除铁腔6，所述调浆罐5和除铁腔6之间通过管道连接，所述调浆罐5的进料口与破碎筛分装置的出料口相连，所述除铁腔6外部设有除铁器7，除铁器7对除铁腔6的铁性机械杂质具有吸附作用，所述调浆罐内设有搅拌桨。
上述破碎筛分装置的工作过程为：螺旋回收管4的转轴403连接动力装置，第一破碎辊201和第二破碎辊202连接动力装置；待处理物料从进料口102进入外壳，经破碎辊破碎后，落到破碎辊下方的筛网301上，符合目标粒径大小的颗粒穿过筛网301，落入下方的已处理物料储存区101，大颗粒物质留在筛网301上方；螺旋回收管4的转轴403转动，带动与转轴403固定连接的锥齿轮B404转动，从而带动与锥齿轮B 404啮合的锥齿轮A 302转动，从而带动与锥齿轮A 302固定连接的转动杆303转动，转动杆303上的凸起304在转动过程中，凸起304不停转动；当凸起304转至高处时，凸起304将筛网301左端顶起，筛网301形成斜面，当凸起304转至低处时，筛网301左端放下，在筛网301顶起、放下、顶起、放下的循环中，筛网301实现振动；筛网301振动情况下，需要再次处理的大颗粒物质从落入再处理进料槽401中，进入螺旋回收管4，转轴403转动下，大颗粒物质移动到螺旋回收管4上部，从再处理出料口402出来，破碎辊对其进行再次破碎；且由于转轴403带动锥齿轮B404转动，锥齿轮B404带动锥齿轮A302转动，锥齿轮A302带动转动杆303转动，转动杆303上的凸起304使筛网301震动，因此筛网301的震动频率与转轴403的转动频率相同，即筛网301与转轴403之间通过传动组件，并非简单仅实现了传动作用，在转轴403转动过程中，筛网301是间歇式的振动，且两者频率相同，因此，筛网301上的物料也是间歇式的进入螺旋回收管4，因为物料为硬质的颗粒物，连续进料可能导致输送不畅，而间歇进料可以让物料先输送一端距离再进行下一批物料输送，避免物料在螺旋回收管4内堆积，但是，如果间隙时间过长，则容易造成物料在筛网301上堆积，不易进入螺旋回收管4，本发明筛网301的震动频率与转轴403的转动频率相同则避免了这个问题，转轴403转动一周，物料输送一段距离，进一次待二次破碎物料，如此配合，则达到顺利进料送料；转轴403通过锥齿轮B、锥齿轮A、转动杆，最终使筛网301振动，避免单独使用电机来进行筛网301振动。
上述除铁装置的工作过程为：经破碎筛分的物料进入调浆罐5，调浆罐5中加入水，在搅拌桨的作用下，物料和水形成浆料，浆料经过管道进入除铁腔6，因除铁腔6外部设有除铁器7，浆料通过除铁腔6时，在磁场的作用下，铁屑与其他物料分离，并留在除铁腔6内，从而实现除铁。
Claims (9)
1.一种回收氧化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）破碎筛分：将锆宝石切削料进行破碎，将破碎后的锆宝石切削料过60~200目的筛网进行筛分，不符合要求的锆宝石切削料进行再次破碎，直至符合要求为止；
（2）除铁：将过筛后的锆宝石切削料和水进行混合制浆，将这些浆体通过塑料管道，塑料管道侧壁上排布磁性除铁器；
（3）化学除杂：将除铁后的滤饼加入水混合制浆，升温至40~60℃后加入酸溶液，反应后离心，将离心后的滤饼，加入水升温至60~80℃，加入1~2mol/L浓度的沉淀聚合剂，反应6~12h的时间后离心；
（4）干燥：将离心后的滤饼放入干燥炉在100~200℃温度下烘干。
2.根据权利要求1所述的一种回收氧化锆的方法，其特征在于，在步骤（1）中，使用破碎筛分装置对锆宝石切削料进行破碎筛分，所述破碎筛分装置包括破碎机构、筛网、螺旋回收机构，所述破碎机构对锆宝石切削料进行破碎，破碎筛分装置中的筛网对破碎后的锆宝石切削料进行筛分，破碎筛分装置中的螺旋回收机构将未经过筛网的大颗粒回收至破碎机构，经螺旋回收机构回收的大颗粒再次进行破碎筛分处理，直至所得颗粒的粒径符合要求为止。
3.根据权利要求1所述的一种回收氧化锆的方法，其特征在于，在步骤（2）中，进行混合制浆时，将切削料和水按照质量比1:1~1:4的比例制浆。
4.根据权利要求1所述的一种回收氧化锆的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所用酸溶液的浓度为8~12 mol/L，反应时间为6~12h。
5.根据权利要求1所述的一种回收氧化锆的方法，其特征在于，所述沉淀聚合剂为NaOH、KOH、Na2CO3或NH3·H2O。
6.根据权利要求2所述的一种回收氧化锆的方法，其特征在于，所述破碎筛分装置，还包括外壳；所述外壳内分为上部和下部，上部内设置破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构，下部为已处理物料储存区；所述外壳上设有进料口；所述破碎机构设置在外壳内的上部的左上方，所述筛选机构设置在破碎机构下方，所述螺旋回收机构设置在破碎机构和筛选机构右方；所述破碎机构包括第一破碎辊和第二破碎辊，所述第一破碎辊和第二破碎辊的转轴通过轴承固定在外壳上；所述筛选机构包括筛网和振动组件，所述外壳内壁设有安装槽，所述安装槽的宽度大于筛网边框的厚度，所述筛网的边框安装在安装槽内，所述振动组件包括锥齿轮A和与锥齿轮A固定相连的转动杆，所述转动杆303两端通过轴承固定在外壳上，所述转动杆上设有凸起，所述凸起设置在远离锥齿轮A的转动杆的一端；所述螺旋回收机构为螺旋回收管，所述螺旋回收管底端上设有再处理进料槽，所述螺旋回收管顶端设有再处理出料口，所述再处理进料槽的高度低于筛网，所述再处理出料口在破碎辊上方，所述螺旋回收管的转轴的上端通过轴承固定在外壳顶部，所述螺旋回收管的转轴的下端固定连接锥齿轮B，所述锥齿轮B和锥齿轮A啮合。
7.一种回收氧化锆的系统，包括破碎筛分装置、除铁装置、反应罐、离心装置和干燥装置，所述破碎筛分装置、除铁装置、反应罐和离心装置依次连接，从离心装置中出来的固体物进入干燥装置中进行干燥，其特征在于，所述破碎筛分装置，包括外壳、破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构；所述外壳内分为上部和下部，上部内设置破碎机构、筛选机构和螺旋回收机构，下部为已处理物料储存区；所述外壳上设有进料口；所述破碎机构设置在外壳内的上部的左上方，所述筛选机构设置在破碎机构下方，所述螺旋回收机构设置在破碎机构和筛选机构右方；所述破碎机构包括第一破碎辊和第二破碎辊，所述第一破碎辊和第二破碎辊的转轴通过轴承固定在外壳上；所述筛选机构包括筛网和振动组件，所述外壳内壁设有安装槽，所述安装槽的宽度大于筛网边框的厚度，所述筛网的边框安装在安装槽内，所述振动组件包括锥齿轮A和与锥齿轮A固定相连的转动杆，所述转动杆303两端通过轴承固定在外壳上，所述转动杆上设有凸起，所述凸起设置在远离锥齿轮A的转动杆的一端；所述螺旋回收机构为螺旋回收管，所述螺旋回收管底端上设有再处理进料槽，所述螺旋回收管顶端设有再处理出料口，所述再处理进料槽的高度低于筛网，所述再处理出料口在破碎辊上方，所述螺旋回收管的转轴的上端通过轴承固定在外壳顶部，所述螺旋回收管的转轴的下端固定连接锥齿轮B，所述锥齿轮B和锥齿轮A啮合。
8.根据权利要求7所述的一种回收氧化锆的系统，其特征在于，所述除铁装置包括调浆罐和除铁腔，所述调浆罐和除铁腔之间通过管道连接，所述调浆罐的进料口与破碎筛分装置的出料口相连，所述除铁腔外部设有除铁器。
9.根据权利要求8所述的一种回收氧化锆的系统，其特征在于，所述除铁腔设置在管道内物料向上流动的管道段上，所述除铁腔至少6个。
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