CN111185136B - 四氧化二氮吸收剂及制备方法和应用 - Google Patents

四氧化二氮吸收剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于推进剂处理技术领域，本发明公开了一种四氧化二氮吸收剂及制备方法和应用。制备方法包括如下步骤：通过石墨烯材料的范德华力和疏水相互作用把修饰物粘附到石墨烯表面得到所述的四氧化二氮吸收剂。本发明的吸收剂具有性能稳定和吸收效果好的优点。

Description

四氧化二氮吸收剂及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及推进剂处理技术领域，具体涉及一种四氧化二氮吸收剂及制备方法和应用。
背景技术
本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术，仅仅是用于说明和便于理解本发明的发明内容，不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
液体推进剂具有比冲高、推力易于调节、能够多次点火、可脉冲工作等优点，在各种战略导弹、战术导弹、大型运载火箭、各种航天器中得到广泛应用。其中，以四氧化二氮为代表的硝基氧化剂和以偏二甲肼、无水肼、甲基肼为代表的肼类燃料是应用最为普遍的常规液体推进剂。
但这些常规液体推进剂具有易燃、易爆、强腐蚀性、强氧化性的性质，且具有较高程度的毒性，使用过程中一旦出现泄漏，则可能会引起着火、爆炸等危险，并会导致环境污染、威胁人员生命安全和身体健康。近年来，随着我国国防事业和航天技术的快速发展，液体推进剂的用量逐渐增大，应用范围不断拓展，这就导致使用过程中发生泄漏的可能性不断提升。在使用的过程中一旦发生泄漏处理不当，随时都有可能转化为火灾、爆炸或人员中毒事故，而火灾爆炸事故又常因泄漏事故蔓延而扩大。如何快速处理泄漏的液体推进剂，是遏制事故扩散和恶化的核心问题。国内外液体推进剂处理技术主要有吸附法、中和法、氧化法、氯化法、催化法、生物降解法等，作为应急处理较常用的方法是吸附法和中和法。其中，中和法是利用酸碱中和机理，在发生推进剂泄漏时使用对应中和液进行处理，但该过程会出现大量液体流动扩散，污染面积扩大易造成二次污染；吸附法是利用吸收剂吸附泄漏的液体推进剂，以便回收或去除，具有操作简便、费用低及吸收剂可重复使用等优点，因此吸附法在处理泄漏液体推进剂具有很大的实用意义。
然而目前的吸附剂存在吸收效果不理想和稳定性差的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种四氧化二氮吸收剂及制备方法和应用，本发明的吸收剂具有表面积大、吸收效果好的优点。
第一方面，本发明提供了一种四氧化二氮吸收剂的制备方法，包括如下步骤：通过石墨烯材料的范德华力和疏水相互作用把修饰物粘附到石墨烯表面得到所述的四氧化二氮吸收剂。
进一步的，包括如下步骤：氯化钙在碱性条件下生成无机纳米氢氧化钙颗粒与石墨烯表面氢键相互作用生成无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物，所述无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物即为四氧化二氮吸收剂。
进一步的，包括如下步骤：将CaCl2加入蒸馏水溶解，与石墨烯分散液、表面活性剂，混合均匀加入三颈烧瓶中，将NaOH溶于去离子水中，使用恒压滴液漏斗将NaOH溶液以1～2d/s的速度滴加完毕，100℃以下搅拌1～2h，将反应所得浆体抽滤得到滤饼，将所述的滤饼依次使用蒸馏水洗涤、乙醇洗涤，将滤饼于60℃环境下真空干燥，得到所述的四氧化二氮吸收剂。
进一步的，CaCl2·2H2O与NaOH摩尔比为1:1.5～2，CaCl2·2H2O与石墨烯质量比为70～100:1。
进一步的，所述的四氧化二氮吸收剂具有直径为1nm-10nm的微孔。
第二方面，本发明提供了一种四氧化二氮吸收剂，所述的吸收剂由上述的制备方法制备而得。
第三方面，本发明提供了一种四氧化二氮吸收剂在液体推进剂吸收中的应用，所述的吸收剂由上述的制备方法制备而得或为上述的吸收剂。
本发明实施例具有如下有益效果：
本申请通过石墨烯材料较强的范德华力(如氢键)和疏水相互作用把修饰物(无机纳米氢氧化物颗粒)粘附到石墨烯表面,该方法不会破坏石墨烯材料独特的二维平面片状结构和超高的比表面积，却能赋予其新功能，形成新型无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物颗粒。高处理量的关键技术是吸收剂大的比表面积，利用石墨烯材料超高比表面积这一特性，从而达到技术要求。
附图说明
图1为本发明一实施例中不同孔径吸附四氧化二氮示意图；
图2为本发明一实施例中四氧化二氮吸收剂样品图；
图3为本发明一实施例中四氧化二氮吸收剂的电镜图；
图4为本发明一实施例中四氧化二氮吸收剂吸附-解吸等温线图；
图5为本发明一实施例中四氧化二氮吸收剂干燥器测吸附比试验图；
图6为本发明一实施例中吸收剂吸收过量四氧化二氮时吸附比随时间的变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请进行进一步的介绍。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。不同实施例之间可以替换或者合并组合，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实施方式。
一种四氧化二氮吸收剂的制备方法，包括如下步骤：通过石墨烯材料的范德华力和疏水相互作用把修饰物粘附到石墨烯表面得到所述的四氧化二氮吸收剂。
在本发明的一些实施例中，包括如下步骤：氯化钙在碱性条件下生成无机纳米氢氧化钙颗粒与石墨烯表面氢键相互作用生成无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物，所述无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物即为四氧化二氮吸收剂。
在本发明的一些实施例中，包括如下步骤：将CaCl2加入蒸馏水溶解，与石墨烯分散液、表面活性剂，混合均匀加入三颈烧瓶中，将NaOH溶于去离子水中，使用恒压滴液漏斗将NaOH溶液以1～2d/s的速度滴加完毕，100℃以下搅拌1～2h，将反应所得浆体抽滤得到滤饼，将所述的滤饼依次使用蒸馏水洗涤、乙醇洗涤，将滤饼于60℃环境下真空干燥，得到所述的四氧化二氮吸收剂。
在本发明的一些实施例中，CaCl2·2H2O与NaOH摩尔比为1：1.5～2，CaCl2·2H2O与石墨烯质量比为70～100:1。
在本发明的一些实施例中，所述的四氧化二氮吸收剂具有直径为1nm-10nm的微孔。
一种四氧化二氮吸收剂，所述的吸收剂由上述的制备方法制备而得。
一种四氧化二氮吸收剂在液体推进剂吸收中的应用，所述的吸收剂由上述的制备方法制备而得或为上述的吸收剂。
针对四氧化二氮呈现酸性这一特点，发明人制备出一种碱性纳米级氢氧化物颗粒，与四氧化二氮进行酸碱中和反应达到处理泄漏的目的，工作原理为：吸收剂通过内部孔道和界面化学反应吸收和吸附泄漏的四氧化二氮，再通过酸碱中和反应处理。四氧化二氮和碱性物质反应生成硝酸盐和亚硝酸盐，其反应式如下：
N2O4+AOH→ANO3+ANO2+H2O
通过石墨烯材料较强的范德华力(如氢键)和疏水相互作用把修饰物(无机纳米氢氧化物颗粒)粘附到石墨烯表面,该方法不会破坏石墨烯材料独特的二维平面片状结构和超高的比表面积，却能赋予其新功能，形成新型无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物颗粒。高处理量的关键技术是吸收剂大的比表面积，利用石墨烯材料超高比表面积这一特性，从而达到技术要求。如果四氧化二氮分子直径大于孔径，分子无法进入到孔道内，起不到吸附作用；分子直径小于孔径时，在孔内会发生毛细凝聚作用，吸附量大；分子直径远小于孔径时，分子虽然易发生吸附，但也较容易发生脱附，脱附速率很快，低浓度下吸附量很小，四氧化二氮分子直径约为0.3nm，这就要求设计永固体吸收剂微孔直径在1nm～10nm之间，不同孔径吸附四氧化二氮分子效果如图1所示，图1a和图1b表示孔径在1-10nm时对四氧化二氮的吸附效果较好，孔内会发生毛细凝聚作用，吸附量大，而图1c表示当孔径远大于四氧化二氮分子直径时，吸附时易发生脱附现象。通过调整原料、石墨烯含量、活化介质、反应温度、反应时间等工艺参数正交试验确定了最优配方，制备的吸收剂孔径控制在10nm以下，吸附比为1:1.2。
实施例1：四氧化二氮吸收剂的制备：称取50gCaCl2，加入100ml蒸馏水溶解，量取80ml石墨烯分散液，10g十二烷基磺酸钠，混合均匀加入500ml三颈烧瓶中，称取20gNaOH溶于100ml去离子水中，使用恒压滴液漏斗将NaOH溶液以1～2d/s的速度滴加完毕，90℃以下磁力搅拌1～2h，将反应所得浆体抽滤后，先用蒸馏水洗涤2次、再用乙醇洗涤2次，将滤饼于60℃环境下真空干燥3～12h，得到所述的四氧化二氮吸收剂。
颜色外观
四氧化二氮吸收剂为灰黑色纳米颗粒，吸附四氧化二氮后变为浅灰色，吸附过程无明显发光、爆燃现象，见图2。
微观结构
采用发射电子显微镜观察基于石墨烯的四氧化二氮吸收剂纳米颗粒的表征形貌。由图3(a)中可以看出，无机纳米氢氧化钙-石墨烯复合材料颗粒分散比较均匀，体态成型较好，可稳定存在。由图3(b)中可以看出，吸收剂复合材料具有石墨烯的二维片层状结构，但是厚度明显增加，并没有出现大量绢丝状褶皱结构，这是因为石墨烯表面充满了无机氢氧化钙后厚度大大增加，可保持较高的稳定状态；且氢氧化钙骨架具有一定的刚性，也可降低石墨烯发生褶皱的概率。由图3(c)、(d)可以看出氢氧化钙均匀分布在石墨烯材料片层上，形成稳定的晶格有利于四氧化二氮的吸附处理，同时具备更多的孔道结构、更长的分子构型和更大的空间立体结构，这些都是吸收剂具备大吸附量和吸附速度的基础条件。
比表面积及孔结构
使用BET比表面积测试仪测定吸收剂的吸附-解析等温线测试结果见图4，可以看出，含有石墨烯材质的四氧化二氮吸收剂的氮气吸附-解析等温线成典型的IV型，其孔隙体积和平均孔径分别为0.189cm3/g、6.01nm，表明四氧化二氮吸收剂为多孔介孔材料。此外，测试结果表明，四氧化二氮吸收剂比表面积达67.32m2/g，孔径在10nm以下分布占90％以上，因此，较大的表面积、丰富的孔隙结构和合适的孔径分布使得四氧化二氮吸收剂可快速、有效地处理四氧化二氮。
热稳定性
完成四氧化二氮吸收剂在空气氛围中的热失重测试，测试条件为在空气流量为10mL/min下，以10℃/min的升温速率使温度上升至100℃，测定样品的热失重(TG)曲线。试验结果表明，样品在室温至100℃升温过程中，无明显质量变化，说明产品具有良好的热稳定性。
化学性质
通过对研制出的四氧化二氮吸收剂的组分分析，可知该吸收剂具有良好的化学稳定性、不自燃、不助燃，无毒无害。
四氧化二氮吸收剂性能评估。
采用“干燥器测吸附比法”测试四氧化二氮吸收剂对推进剂的吸附能力。称取10mL四氧化二氮置于干燥器下部，将称有5g永固体吸收剂的表面皿放在干燥器中部的筛板上，加盖密封置于阴凉处放置。放入吸收剂时开始计时，定期称重。四氧化二氮吸收剂干燥器测吸附比试验如图5所示。
由图5干燥器中四氧化二氮气氛颜色变化可以看出，吸收剂在过量四氧化二氮环境中具有明显的吸收效果，由于四氧化二氮过量可测试出单位质量吸收剂可吸收推进剂最大量，完成吸附比随时间变化测试，测试结果如表1和图6所示。
表1吸附比随时间的变化
时间 0 1 2 3 4 5 6 7 8 24
总质量 38.51 41.52 43.2 43.62 43.74 43.95 44 44.01 44 44.01
增重 0 3.81 5.19 5.91 6.03 6.24 6.29 6.3 6.29 6.3
吸附比 0 0.762 1.098 1.182 1.206 1.248 1.258 1.26 1.258 1.26
由表1和图6可以看出，吸收剂吸收四氧化二氮过程中开始吸附速率很快，但随着吸收的进行，吸附比增量逐渐减小，直至不再增加即吸收剂达到饱和不再吸附推进剂。因为四氧化二氮沸点低，挥发较快初期干燥器中浓度很快达到的较大值，吸附速率快，随着吸附的进行吸收剂中碱性活泼因子会越来越少，直至活泼因子完全丧失，吸收剂吸收四氧化二氮达到饱和后失效，由此可推出5g吸收剂最大可吸收处理四氧化二氮6.3g，吸附比为1:1.26。
采用研制出的四氧化二氮吸收剂，对其处理真实推进剂的能力进行了研究。试验过程：在广口瓶内加入20mL液体四氧化二氮，使用大量程四氧化二氮浓度监测仪进行环境浓度监测，四氧化二氮浓度≥1000ppm，称取30g四氧化二氮吸收剂，缓慢加入到液体四氧化二氮中，开始计时，缓慢搅拌，使四氧化二氮和吸收剂充分接触，待浓度监测仪数值显示为10ppm时，停止计时，记录时间，试验试验数据见表2。
表2吸收剂处理四氧化二氮试验结果
序号 四氧化二氮加入量/mL 初始浓度/ppm 处理后浓度/ppm 处理时间
1 20 ≥1000 3 3min56s
2 30 ≥1000 0 4min02s
3 40 ≥1000 1 4min12s
结果表明，吸收剂可有效处理四氧化二氮液体，去除效率达99％以上，处理时间小于5min。
采用研制出的推进剂，研究出针对不同泄漏场景的应急处理处置技术，通过覆盖、擦拭及喷射等方法与泄漏推进剂发生物理吸附和化学反应，快速安全处理泄漏物，应急处理时间小于10min，推进剂污染物去除率大于90％。满足合同技术指标要求。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上介绍仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种四氧化二氮吸收剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过石墨烯材料的范德华力和疏水相互作用把修饰物粘附到石墨烯表面得到所述的四氧化二氮吸收剂；其中，所述四氧化二氮吸附剂为碱性纳米级氢氧化物颗粒，吸收剂通过内部孔道和界面化学反应吸收和吸附泄漏的四氧化二氮，再通过酸碱中和反应处理；四氧化二氮和碱性物质反应生成硝酸盐和亚硝酸盐，其反应式如下：
N2O4+AOH→ANO3+ANO2+H2O。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：氯化钙在碱性条件下生成无机纳米氢氧化钙颗粒与石墨烯表面氢键相互作用生成无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物，所述无机纳米氢氧化钙-石墨烯杂化物即为四氧化二氮吸收剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将CaCl2加入蒸馏水溶解，与石墨烯分散液、表面活性剂，混合均匀加入三颈烧瓶中，将NaOH溶于去离子水中，使用恒压滴液漏斗将NaOH溶液以1～2d/s的速度滴加完毕，100℃以下搅拌1～2h，将反应所得浆体抽滤得到滤饼，将所述的滤饼依次使用蒸馏水洗涤、乙醇洗涤，将滤饼于60℃环境下真空干燥，得到所述的四氧化二氮吸收剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，CaCl2·2H2O与NaOH摩尔比为1:1.5～2，CaCl2·2H2O与石墨烯质量比为70～100:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的四氧化二氮吸收剂具有直径为1nm-10nm的微孔。
6.一种四氧化二氮吸收剂，其特征在于，所述的吸收剂由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而得。
7.一种四氧化二氮吸收剂在液体推进剂吸收中的应用，其特征在于，所述的吸收剂由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而得或为权利要求6所述的吸收剂。
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