CN111183196B - 温度可变粘合剂片和用于制造温度可变粘合剂片的方法 - Google Patents

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Abstract

本说明书提供了温度可变粘合剂片以及用于制造温度可变粘合剂片的方法。

Description

温度可变粘合剂片和用于制造温度可变粘合剂片的方法
技术领域
本申请要求于2018年1月11日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0003961号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本说明书涉及温度可变粘合剂片以及用于制造温度可变粘合剂片的方法。
背景技术
有机电子器件(OED)意指包括其中利用空穴和电子发生电荷交换的有机材料层的器件，并且其实例可以包括光伏器件、整流器、发送机(transmitter)、有机发光二极管(OLED)等。
在有机电子器件中，与现有的光源相比，有机发光二极管(OLED) 具有较低的功耗、较快的响应时间，并且对于显示装置和照明的薄化是有利的。此外，OLED具有优异的空间利用率，并且期望用于涵盖各种便携式设备、监视器、笔记本和TV的各种领域。
在OLED的商业化和扩展应用中，主要问题是耐久性。OLED中包含的有机材料和金属电极非常容易由于诸如水分的外部因素而氧化。因此，包括OLED的产品对环境因素高度敏感。因此，已经提出了各种方法以便有效地阻挡氧气、水分等从外部渗透到有机电子器件(例如OLED)中。
专利文献1(韩国专利申请特许公开第2008-0088606号)涉及粘合剂封装组合物膜和有机电致发光器件，并且粘合剂是基于聚异丁烯(PIB) 的，并且具有差的可加工性以及在高温度和高湿度条件下的差的可靠性。
因此，需要开发这样的封装物：其能够在确保所需的寿命并且有效地阻挡水分渗透到有机电子器件中的同时在高温度和高湿度条件下保持可靠性，并且具有优异的光学特性和可再处理性。
发明内容
技术问题
本说明书涉及提供温度可变粘合剂片以及用于制造温度可变粘合剂片的方法。
技术方案
本说明书的一个实施方案提供了粘合剂片，其中在阻挡膜上依次设置有第一粘合剂层和第二粘合剂层，
其中在涂覆然后干燥20分钟之后，第二粘合剂层与SUS304基底的初始粘合强度为200gf/in或更小，以及在50℃和5个大气压的条件下经过20分钟之后的粘合强度为400gf/in或更大。
本说明书的另一个实施方案提供了包括上述粘合剂片的有机电子器件封装产品。
本说明书的又一个实施方案提供了用于制造粘合剂片的方法，其包括：
制备阻挡膜；以及在阻挡膜上形成上述粘合剂片。
有益效果
根据本说明书的一个实施方案的粘合剂片具有如下优点：在保持现有粘合剂片的特性例如粘合特性的同时，由于初始粘合强度低而允许在错误地附接时再处理。
附图说明
图1示出了根据本说明书的一个实施方案的粘合剂片。
<附图标记>
100：离型膜
200：第二粘合剂层
300：第一粘合剂层
400：阻挡层
500：平坦化层
600：基础层
具体实施方式
在本说明书中，特定构件放置在另外的构件“上”的描述不仅包括一个构件与另外的构件邻接的情况，而且还包括在两种构件之间存在又一构件的情况。
在本说明书中，特定部分“包括”某些成分的描述意指还能够包括其他成分，并且除非相反地特别指出，否则不排除其他成分。
在下文中，将更详细地描述本说明书。
本说明书的一个实施方案提供了粘合剂片，其中在阻挡膜上依次设置有第一粘合剂层和第二粘合剂层，其中第二粘合剂层与SUS304基底的初始粘合强度为200gf/in或更小，以及在50℃和5个大气压的条件下经过 20分钟之后的粘合强度为400gf/in或更大。
根据本说明书的一个实施方案，阻挡膜可以具有其中层合有基础层、平坦化层和阻挡层的结构。
根据本说明书的一个实施方案，第一粘合剂层可以设置在阻挡膜的阻挡层上。
在本申请的一个实施方案中，阻挡膜可以包含各种无机阻挡材料，并且无机阻挡材料的实例可以包括选自硅(Si)、铝(Al)、铟(In)、锡(Sn)、锌(Zn)、钛(Ti)、铜(Cu)、铈(Ce)和钽(Ta)中的至少一种类型的金属，以及金属化合物例如金属的氧化物、氮化物、碳化物、氧氮化物或氧碳化物。
金属化合物的更具体的实例可以包括金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物和金属氧硼化物，例如氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡(ITO)、氧化钽、氧化锆、氧化铌、硅酸铝 (SiAlOx)、碳化硼、碳化钨、碳化硅、含氧的碳化硅、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氧氮化铝、氧氮化硅、氧氮化硼、氧硼化锆、氧硼化钛及其配合物、类金刚石碳(DLC)及其组合。
此外，阻挡膜可以包括包含有机聚合物的有机层。换言之，阻挡膜可以为包含无机阻挡材料的无机层、和有机层的层合体。
用作基础层的基础膜的类型没有特别限制，并且可以使用已知的基础膜。例如，可以使用各种塑料膜作为基础膜。作为塑料膜，可以使用聚酯膜、乙酸酯树脂膜、聚醚砜膜、聚碳酸酯膜、聚酰胺膜、聚酰亚胺膜、聚烯烃膜、丙烯酸类膜、聚氯乙烯膜、聚偏二氯乙烯膜、聚苯乙烯膜、聚乙烯醇膜、聚芳酯膜、聚苯硫醚膜等。基础膜的厚度也没有特别限制，并且可以考虑层合体的应用适当地调节。基础膜的厚度通常可以为约10μm至 110μm、10μm至80μm、10μm至60μm、或10μm至30μm。
在根据本说明书的一个实施方案的粘合剂片中，第二粘合剂层与 SUS304基底之间的初始粘合强度可以大于或等于5gf/in且小于或等于 200gf/in，以及优选地大于或等于15gf/in且小于或等于150gf/in，并且这样的低初始粘合强度允许在错误附接时再处理。
在根据本说明书的一个实施方案的粘合剂片中，在涂覆第二粘合剂层并在50℃和5个大气压的条件下经过20分钟之后的粘合强度大于或等于 400gf/in且小于或等于1500gf/in，以及优选地大于或等于500gf/in且小于或等于1000gf/in。
在对第二粘合剂层进行50℃和5个大气压的热处理时，可以使用高压釜。通过进行如上所述同时施加热和压力的高压釜，可以提高压缩效率。
根据本说明书的一个实施方案，初始粘合强度可以如下测量：在除去附接至第二粘合剂层的离型膜并使用2kg的负载辊使所得物在SUS304基底上层合至1英寸的长度20分钟之后，使用质构分析仪(TA)以300mm/ 分钟的速率和180度的角度进行测量。
根据本说明书的一个实施方案，对于高压釜之后的粘合强度，剥离强度可以如下测量：在使用2kg的负载辊在SUS304基底上层合至1英寸的长度并通过高压釜之后，使用质构分析仪(TA)以300mm/分钟的速率和 180度的角度进行测量。
根据本说明书的一个实施方案的粘合剂片的水分渗透性可以为10 g/m2·24小时或更小。在上述范围内，粘合剂片可以实现能够通过有效地阻挡从外部渗透的水分或氧气而稳定地保护器件的结构。随着水分渗透性降低而获得优异的水分阻挡特性，并因此下限没有特别限制，然而，下限可以为例如0g/m2·24小时。
在本说明书中，水分渗透性可以通过如下确定：在将尼龙网附接至膜状粘合剂层并将所得物置于100°F和100％相对湿度下的同时，测量膜状层在厚度方向上的水分渗透性，并且水分渗透性可以根据ASTM F1249中的规定来测量。
根据本说明书的一个实施方案，第一粘合剂层可以包含二烯与含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物的共聚物。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂片中，第一粘合剂层包含第一粘合剂组合物，所述第一粘合剂组合物包含二烯与含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物的共聚物。
在本文中，基于烯烃的化合物可以包括异丁烯、丙烯、乙烯等。二烯可以为可与基于烯烃的化合物聚合的单体，并且其实例可以包括异戊二烯、丁二烯等。换言之，可以使用异丁烯单体的均聚物；使其他可与异丁烯(anisobutylene)单体聚合的单体共聚的共聚物；或其混合物。在一个实例中，含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物与二烯的共聚物可以为丁基橡胶。
通过使用这样的特定树脂，可以满足在本公开内容中获得的水分阻挡特性。此外，与现有的具有低水分渗透性并且也具有低耐热性的异丁烯聚合物相比，本公开内容可以改善耐湿性和耐热性。
根据本说明书的另一个实施方案，第一粘合剂层还可以包含增粘剂和可固化树脂。
在本申请的一个实施方案中，第一粘合剂组合物还可以包含增粘剂和可固化树脂。
增粘剂可以优选为基于氢化环状烯烃的聚合物。增粘剂的实例可以包括通过使石油树脂氢化而获得的氢化石油树脂。氢化石油树脂可以被部分或完全氢化，或者可以为这样的树脂的混合物。作为这样的增粘剂，可以选择在与第一粘合剂组合物具有有利的相容性的同时具有优异的水分阻挡特性、并且具有低的有机挥发性组分的那些。氢化石油树脂的具体实例可以包括基于氢化萜烯的树脂、基于氢化酯的树脂、基于氢化二环戊二烯的树脂等。增粘剂的重均分子量(g/mol)可以为约200至5,000。增粘剂的含量可以根据需要适当地调节。
例如，相对于100重量份的第一粘合剂组合物的固体内容物，增粘剂可以以5重量份至100重量份、8重量份至95重量份、10重量份至93重量份、或15重量份至90重量份的比率包含在内。
可固化树脂可以通过被固化而表现出例如粘合特性，并且可以包括包含以下的可固化树脂：一个或更多个可热固化官能团例如缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基或酰胺基，或者一个或更多个可通过电磁波的照射而固化的官能团例如环氧基、环状醚基、硫化物基、缩醛基或内酯基。此外，这样的树脂的具体类型可以包括丙烯酸类树脂、聚酯树脂、异氰酸酯树脂、环氧树脂等，但不限于此。
在本公开内容中，可以使用芳族或脂族、或者线性或支化的环氧树脂作为可固化树脂。作为含有两个或更多个官能团的环氧树脂，在本公开内容的一个实施方案中可以使用环氧当量为180g/eq至1,000g/eq的环氧树脂。通过使用环氧当量在上述范围内的环氧树脂，可以有效地保持固化的材料的粘合性能、玻璃化转变温度等的特性。这样的环氧树脂的实例可以包括以下中的一种类型、或者两种或更多种类型的混合物：甲酚酚醛清漆环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚A型酚醛清漆环氧树脂、苯酚酚醛清漆环氧树脂、四官能环氧树脂、联苯型环氧树脂、三酚甲烷型环氧树脂、烷基改性的三酚甲烷型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂或二环戊二烯改性的酚型环氧树脂。
根据本说明书的一个实施方案，第二粘合剂层可以包含第二粘合剂组合物，所述第二粘合剂组合物包含选自基于烯烃的粘合剂聚合物、基于氨基甲酸酯的粘合剂聚合物、基于丙烯酰基的粘合剂聚合物和基于有机硅的粘合剂聚合物中的一种或更多种类型。
在本说明书中，基于丙烯酰基的聚合物可以意指包含丙烯酸类单体作为聚合单元的聚合物。本说明书中的术语聚合单元可以意指经历聚合反应以形成粘合剂聚合物的一部分的特定单体的形式。
在本文中，丙烯酸类单体意指丙烯酸、甲基丙烯酸或其衍生物。丙烯酸类聚合物可以作为主要组分包含在粘合剂层中。
本说明书中的术语主要组分意指基于重量包含55％或更多、60％或更多、65％或更多、70％或更多、75％或更多、80％或更多、85％或更多、90％或更多、或者95％或更多的组分。在本文中，主要组分的重量比的上限没有特别限制，并且例如可以小于100％。
根据本说明书的一个实施方案，包含在第二粘合剂组合物中的聚合物可以包含(甲基)丙烯酸烷基酯、硬共聚单体和可交联单体的聚合单元。
在本文中，(甲基)丙烯酸烷基酯为聚合物的主要组分，因此，聚合物中的聚合单元的重量比可以为55％或更大、60％或更大、65％或更大、70％或更大、75％或更大、80％或更大、85％或更大、90％或更大、或者95％或更大。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可以使用均聚物玻璃化转变温度在-80℃至 -30℃的范围内的那些。在本说明书中，术语均聚物玻璃化转变温度可以意指使用相应单体制备的均聚物的玻璃化转变温度。作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可以使用任何类型，只要均聚物玻璃化转变温度在上述范围内即可。例如，可以使用具有含有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子、1至8个碳原子或1至4个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。在本文中，烷基可以为线性、支化或环状的。这样的单体的实例可以包括 (甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基) 丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸 2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯等，并且可以选择和使用其一者或更多者。
在本说明书中，术语(甲基)丙烯酸意指丙烯酸或甲基丙烯酸。
在本说明书中，术语硬共聚单体为可与(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的单体，并且意指单体的均聚物玻璃化转变温度在85℃至130℃的范围内的单体。在另一个实施方案中，硬共聚单体的均聚物玻璃化转变温度可以为125℃或更低、120℃或更低、115℃或更低、或者约110℃或更低。这样的共聚单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸异冰片酯、乙烯基吡咯烷酮、羟基烷基丙烯酰胺(在本文中，烷基的碳原子数为1至4)、(甲基)丙烯酸叔丁酯、丙烯酸二氢二环戊二烯酯(DCPA)、N-乙烯基甲酰胺(VFA)、(甲基) 丙烯酸环己酯(CHMA)、丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酸环丙酯、丙烯酸环丁酯、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二苯基甲基丙烯酰胺、N-(正十二烷基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸1-十六烷基酯、甲基丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸N-萘酯、甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸2-苯基乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二环戊酯、N-乙烯基己内酰胺、 N-羟基乙基丙烯酰胺等，但不限于此。
相对于100重量份的(甲基)丙烯酸烷基酯，硬共聚单体可以以5重量份至50重量份包含在聚合物中。在另一个实施方案中，该比率可以为7 重量份或更大、9重量份或更大、或者10重量份或更大。在另一个实施方案中，该比率可以为45重量份或更小、40重量份或更小、或者38重量份或更小。在这样的比率下，粘合剂层可以表现出适当的剥离强度特性。
根据本说明书的一个实施方案，可交联单体可以为具有可交联官能团的单体，并且可以没有特别限制地选择，只要其能够向通过与(甲基)丙烯酸烷基酯单体聚合而产生的聚合物提供可交联官能团即可。
根据本说明书的一个实施方案，第一粘合剂组合物和第二粘合剂组合物可以包含具有可交联官能团的单体。
根据本说明书的一个实施方案，可交联官能团可以为选自羟基、异氰酸酯基、缩水甘油基、环氧基、胺基和羧基中的任一者或更多者。
具有羟基的单体的实例可以包括：(甲基)丙烯酸羟基烷基酯，例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯或(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯；羟基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯，例如羟基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯或羟基聚丙二醇 (甲基)丙烯酸酯等，但不限于此。
具有羧基的单体的实例可以包括丙烯酸β-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸、马来酸酐等，但不限于此。
具有胺基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸2-氨基乙酯、(甲基)丙烯酸3-氨基丙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N- 二甲基氨基丙酯等，但不限于此。
在具有各种可交联官能团的单体中，可以考虑丙烯酸类聚合物的目标玻璃化转变温度或与随后描述的交联剂的反应性来选择适当的类型。
根据本说明书的一个实施方案，可以没有限制地选择可交联官能团，只要例如其可以在约50℃至300℃的温度范围内与随后描述的交联剂产生交联反应即可。
根据本说明书的一个实施方案，基于100重量份的聚合物，(甲基)丙烯酸烷基酯可以以55重量份至95重量份包含在内，硬共聚单体可以以1 重量份至30重量份包含在内，以及可交联单体可以以1重量份至40重量份包含在内。
在本说明书中，除非另外定义，否则术语“重量份”意指各组分之间的重量比。
根据本说明书的一个实施方案，第一粘合剂组合物和第二粘合剂组合物包含交联剂。
根据本说明书的另一个实施方案，通过包含具有能够与聚合物中包含的可交联官能团反应的官能团的交联剂，可以提供具有用于显示器的适当特性的第一粘合剂组合物和第二粘合剂组合物。
具体地，交联剂可以包含选自以下的任何一个或更多个官能团：烷氧基硅烷基、羧基、酸酐基、乙烯基醚基、胺基、羰基、异氰酸酯基、环氧基、氮丙啶基、碳二亚胺基和
Figure GDA0002438701970000091
唑啉基。官能团的类型可以根据聚合物等中包含的可交联官能团的类型或获得交联结构的机理而变化。
包含羧基的交联剂的实例可以包括芳族二羧酸，例如邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-二甲基对苯二甲酸、1,3-二甲基间苯二甲酸、 5-磺基-1,3-二甲基间苯二甲酸、4,4-联苯基二羧酸、1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、降冰片烯二羧酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸或苯基茚满二羧酸；芳族二羧酸酐，例如邻苯二甲酸酐、1,8-萘二羧酸酐或2,3-萘二羧酸酐；脂环族二羧酸，例如六氢邻苯二甲酸；脂环族二羧酸酐，例如六氢邻苯二甲酸酐、3-甲基-六氢邻苯二甲酸酐、4-甲基-六氢邻苯二甲酸酐或1,2-环己烷二羧酸酐；或者脂族二羧酸，例如草酸、丙二酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、壬二酸、辛二酸、马来酸、氯马来酸、富马酸、十二烷二酸、庚二酸、柠康酸、戊二酸或衣康酸。
包含酸酐基的交联剂的实例可以包括均苯四酸酐、苯甲酮四羧酸二酐、联苯基四羧酸二酐、氧二邻苯二甲酸二酐、二苯基砜四羧酸二酐、二苯基硫四羧酸二酐、丁烷四羧酸二酐、
Figure GDA0002438701970000092
四羧酸二酐、萘四羧酸二酐等。
包含乙烯基醚基的交联剂的实例可以包括乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、四乙二醇二乙烯基醚、季戊四醇二乙烯基醚、丙二醇二乙烯基醚、二丙二醇二乙烯基醚、三丙二醇二乙烯基醚、新戊二醇二乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、1,6-己二醇二乙烯基醚、甘油二乙烯基醚、三羟甲基丙烷二乙烯基醚、1,4-二羟基环己烷二乙烯基醚、1,4-二羟基甲基环己烷二乙烯基醚、对苯二酚二乙烯基醚、环氧乙烷改性的对苯二酚二乙烯基醚、环氧乙烷改性的间苯二酚二乙烯基醚、环氧乙烷改性的双酚A二乙烯基醚、环氧乙烷改性的双酚S二乙烯基醚、甘油三乙烯基醚、山梨醇四乙烯基醚、三羟甲基丙烷三乙烯基醚、季戊四醇三乙烯基醚、季戊四醇四乙烯基醚、二季戊四醇六乙烯基醚、二季戊四醇聚乙烯基醚、二三羟甲基丙烷四乙烯基醚、二三羟甲基丙烷聚乙烯基醚等。
包含胺基的交联剂的实例可以包括：脂族二胺，例如乙二胺或己二胺；脂环族二胺，例如4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二环己基甲烷、4,4’-二氨基-3,3’- 二甲基二环己基、二氨基环己烷或异佛尔酮二胺；芳族二胺，例如二甲苯二胺等。
包含异氰酸酯基的交联剂的实例可以包括：芳族多异氰酸酯，例如 1,3-亚苯基二异氰酸酯、4,4’-二苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-亚甲苯基二异氰酸酯、2,6-亚甲苯基二异氰酸酯、4,4’-甲苯胺二异氰酸酯、2,4,6-三异氰酸酯甲苯、1,3,5-三异氰酸酯苯、二茴香胺二异氰酸酯、4,4’-二苯基醚二异氰酸酯、4,4’,4”-三苯基甲烷三异氰酸酯、ω,ω’-二异氰酸酯-1,3-二甲基苯、ω,ω’-二异氰酸酯-1,4-二甲基苯、ω,ω’-二异氰酸酯-1,4-二乙基苯、1,4-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、1,3-四甲基二甲苯二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯；脂族多异氰酸酯，例如三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、1,2-亚丙基二异氰酸酯、2,3-亚丁基二异氰酸酯、1,3-亚丁基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯；脂环族多异氰酸酯，例如3-异氰酸酯甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、1,3-环戊烷二异氰酸酯、1,3-环己烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,6-环己烷二异氰酸酯、 4,4’-亚甲基双(环己基异氰酸酯)或1,4-双(异氰酸酯甲基)环己烷等，或者多异氰酸酯中的一者或更多者与多元醇的反应材料。
包含环氧基的交联剂的实例可以包括乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-1,3-二甲苯二胺、甘油二缩水甘油醚等。
根据本说明书的一个实施方案，第一粘合剂组合物和第二粘合剂组合物可以通过包含交联剂而与聚合物中包含的可交联官能团进行交联反应。
根据本说明书的一个实施方案，相对于100重量份的聚合物，交联剂可以以0.001重量份至5重量份的范围包含在组合物中。
当交联剂含量大于5重量份或小于0.001重量份时，在-20℃的温度下可能无法实现目标储能模量。
根据本说明书的一个实施方案，除了上述聚合物和交联剂之外，粘合剂组合物还可以包含已知的另外组分，例如抗静电剂、增粘剂树脂、固化剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、消泡剂、表面活性剂、增塑剂等。
根据本说明书的一个实施方案，第二粘合剂组合物可以包含选自基于有机硅的、基于氟的和烃的疏水性单体，或者包含所述疏水性单体的聚合物。
根据本说明书的一个实施方案，疏水性单体或包含其的聚合物可以为基于有机硅的单体或包含其的聚合物。
根据本说明书的一个实施方案，作为疏水性单体或包含其的聚合物，可以具体地使用选自甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸硬脂酸酯 (STMA)和FM-0721(ChissoCorporation)中的一者或更多者。
根据本说明书的一个实施方案，疏水性单体或包含其的聚合物可以与溶剂一起使用。
根据本说明书的一个实施方案，溶剂为甲苯。
根据本说明书的一个实施方案，聚合物的重均分子量可以在10,000 至200,000的范围内，并且更优选地在30,000至100,000的范围内。
在本说明书中，术语重均分子量可以意指通过凝胶渗透色谱法(GPC) 测量的标准聚苯乙烯的换算值，并且除非另外特别定义，否则特定聚合物的分子量可以意指聚合物的重均分子量。
根据本说明书的一个实施方案，基于100重量份的第二粘合剂组合物，疏水性单体或包含其的聚合物可以以0.01重量份至10重量份包含在内，以及优选地以0.1重量份至7重量份包含在内。当添加剂以上述范围包含在内时，单体或包含其的聚合物在室温下存在于粘合剂表面上，而使初始室温剥离强度降低，并且通过在加热/加压过程之后具有更大的作用并由此增强与被粘物基底的粘合强度的粘合剂的主要树脂，可以为粘合剂层提供温度可变特性。
图1示出了粘合剂片的结构。根据图1，第一粘合剂层300和第二粘合剂层200形成在包括基础层600、平坦化层500和阻挡层400的阻挡膜上，并且离型膜100形成在第二粘合剂层200上。
本说明书的一个实施方案可以提供包括上述粘合剂片的有机电子器件封装产品。
有机电子器件封装产品可以包括：基底；形成在基底上的有机电子器件；以及封装有机电子器件的整个表面例如上表面和侧表面的粘合剂片。
有机电子器件可以为例如有机发光器件。
有机电子器件封装产品可以为OLED面板。
为了制造有机电子器件，可以包括例如在形成有机电子器件的基底上使用上述粘合剂片以覆盖有机电子器件的步骤。
本说明书的一个实施方案可以提供用于制造粘合剂片的方法，其包括制备阻挡膜；以及在阻挡膜上形成上述粘合剂片。
发明实施方式
在下文中，将参照实施例详细描述本说明书。然而，根据本说明书的实施例可以被修改为各种其他形式，并且本说明书的范围不应被解释为限于以下描述的实施例。提供本说明书的实施例以便向本领域普通技术人员更充分地描述本说明书。
制备例
向基于100重量份的粘合剂组合物包含65重量份的丙烯酸乙基己酯 (EHA)、15重量份的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、5重量份的乙烯基吡咯烷酮(VP)和15重量份的丙烯酸氢乙酯(HEA)的粘合剂组合物中引入基于100重量份的粘合剂组合物的1.2重量份的交联剂(DR-7030HD，Sam Young Ink&Paint Mfg.Co.,Ltd.)以制备粘合剂组合物。
实施例1
向如上所述制备的粘合剂组合物中添加使甲基丙烯酸丁酯(BMA) 和FM-0721(Chisso Corporation)以8:2的比率聚合的聚合物以制备粘合剂组合物A。基于100重量份的粘合剂组合物，以3重量份添加聚合物。
在经有机硅镀覆处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上将粘合剂组合物A涂覆至15μm，然后使所得物在120℃下干燥3分钟以形成第二粘合剂层。
此后，将第二粘合剂层与形成在阻挡膜上的第一粘合剂层(LBFL-LX，LG Chem.)层合以形成粘合剂片。
实施例2
以与实施例1中相同的方式形成粘合剂片，不同之处在于基于100重量份的粘合剂组合物，以5重量份添加聚合物以制备粘合剂组合物B。
实施例3
以与实施例1中相同的方式形成粘合剂片，不同之处在于作为聚合物，添加使甲基丙烯酸硬脂酸酯(STMA)和FM-0721(Chisso Corporation) 以8:2的比率聚合的聚合物以制备粘合剂组合物C。
实施例4
以与实施例3中相同的方式形成粘合剂片，不同之处在于基于100重量份的粘合剂组合物，以5重量份添加聚合物以制备粘合剂组合物D。
比较例1
仅用实施例1的第一粘合剂层形成粘合剂片。
比较例2
仅用实施例1的第二粘合剂层形成粘合剂片。
比较例3
以与实施例1中相同的方式形成粘合剂片，不同之处在于不添加聚合物。
测量根据实施例和比较例的粘合剂片的初始粘合强度、热处理之后的粘合强度、水分渗透性、可靠性和可再处理性，并描述于以下[表1]中。
在将根据实施例和比较例的各粘合剂片层合在SUS304基底上，然后将所得物放置20分钟之后，测量初始粘合强度。此外，作为热处理之后的粘合强度，在50℃和5个大气压下进行高压釜处理20分钟之后，测量粘合强度。
当评估可再处理性时，当在附接粘合剂片之后经过5分钟之后再剥离时，当粘合剂脱落而没有残留在基底上时，表示为OK，当粘合剂残余物残留时，表示为NG。
此外，在可靠性评估中，在进行高压釜处理然后在85℃和85％相对湿度的恒温恒湿室中保持500小时之后，当在基底与粘合剂层之间的界面处未产生抬起或气泡时，表示为OK，当产生抬起或气泡时，表示为NG。
通过如下确定水分渗透性：在将尼龙网附接至粘合剂片并将所得物置于100°F和100％相对湿度下的同时，根据ASTM F1249中的规定测量在粘合剂片的厚度方向上的水分渗透性。
[表1]
Figure GDA0002438701970000141
根据表1的实施例1至4看出，通过具有低的初始粘合强度，可再处理性优异，热处理之后的粘合强度高，并且通过具有低的水分渗透性而满足可靠性。
根据表1的比较例1看出，由于在热处理之前具有高的初始粘合强度而无法提供再处理特性。
根据表1的比较例2，由于不充分的水分阻挡特性而无法满足可靠性，并且观察到抬起现象。
根据表1的比较例3看出，由于具有高的初始粘合强度而无法获得再处理特性。

Claims (7)

1.一种粘合剂片，其中在阻挡膜上依次设置有第一粘合剂层和完全覆盖所述第一粘合剂层的第二粘合剂层，
其中所述第一粘合剂层包含第一粘合剂组合物，所述第一粘合剂组合物包含二烯与含有一个碳-碳双键的基于烯烃的化合物的共聚物，
其中所述第二粘合剂层包含第二粘合剂组合物，所述第二粘合剂组合物包含选自基于烯烃的粘合剂聚合物、基于氨基甲酸酯的粘合剂聚合物、基于丙烯酰基的粘合剂聚合物和基于有机硅的粘合剂聚合物中的一种或更多种类型，
其中所述第二粘合剂组合物包含选自基于有机硅的、基于氟的和烃的疏水性单体，或包含所述疏水性单体的聚合物，
其中所述第二粘合剂层与SUS304基底之间的初始粘合强度为200gf/in或更小，以及在50℃和5个大气压的条件下经过20分钟之后的粘合强度为400gf/in或更大。
2.根据权利要求1所述的粘合剂片，其中所述阻挡膜具有其中层合有基础层、平坦化层和阻挡层的结构。
3.根据权利要求1所述的粘合剂片，其具有10g/m2·24小时或更小的水分渗透性。
4.根据权利要求1所述的粘合剂片，其中所述第一粘合剂组合物还包含增粘剂和可固化树脂。
5.根据权利要求1所述的粘合剂片，其中基于100重量份的所述第二粘合剂组合物，所述疏水性单体或包含所述疏水性单体的所述聚合物以0.01重量份至10重量份包含在内。
6.一种有机电子器件封装产品，包括根据权利要求1至5中任一项所述的粘合剂片。
7.一种用于制造粘合剂片的方法，包括：
制备阻挡膜；以及
在所述阻挡膜上形成根据权利要求1至5中任一项中所限定的第一粘合剂层和第二粘合剂层。
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