CN111183125B - 由环境屏障保护的部件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种部件(10)，所述部件(10)包括：‑基材(20)，与所述基材的表面(S)相邻的至少一部分由包含硅的材料制成；‑位于所述基材的表面(S)上且含有硅的结合亚层(30)；‑环境屏障(40)，其包括覆盖结合亚层(30)的由陶瓷制成的外层(42)，其特征在于，所述环境屏障(40)还包括：位于结合亚层(30)和外层(42)之间的自愈合内层(41)，所述内层(41)包括基质，硅形成颗粒分散于所述基质中，这些颗粒能够在氧的存在下在基质中产生裂纹愈合相。

Description

由环境屏障保护的部件
发明背景
本发明涉及对由陶瓷基质复合物(CMC)材料制成的部件进行腐蚀保护的一般领域。
本发明应用的具体领域是保护由陶瓷基质复合物(CMC)材料制成的部件，所述陶瓷基质复合物(CMC)材料形成燃气轮机的热部件，例如燃烧室壁，或涡轮环，涡轮喷嘴，或涡轮叶片，用于航空发动机或用于工业涡轮机。
对于该燃气轮机，对于提高效率并减少污染物排放的关注导致考虑燃烧室中更高的温度。
因此，提出了用CMC材料代替金属材料，特别是对于燃烧室壁或涡轮环。实际上，已知CMC材料具有允许其用于构成结构元件的良好机械性能以及能够在高温下会保持这些性能的能力。CMC材料包括耐火纤维(通常是碳或陶瓷)的纤维增强材料，其由陶瓷基质例如SiC致密化。
在航空涡轮机的运行条件(即，在氧化和潮湿环境中，在高温下)，CMC材料对腐蚀现象敏感。CMC腐蚀由SiC氧化成二氧化硅导致，所述二氧化硅在水蒸气的存在下以硅的氢氧化物Si(OH)4形式挥发。腐蚀现象导致CMC凹陷并且影响其使用寿命。
为了在运行期间限制该降解，认为在CMC材料表面上形成环境屏障涂层。这样的现有技术解决方案显示于图1中。
因此，如图1所示，陶瓷基质复合物(CMC)材料的基质1被硅结合层2覆盖，所述结合层2本身被环境屏障3覆盖，所述环境屏障3可以是稀土硅酸盐层。在燃气涡轮发动机的运行期间，二氧化硅保护层2a形成于硅结合层2和环境屏障3之间。
结合层2改进了环境屏障3的粘附性，并且形成了二氧化硅保护层2a，二氧化硅保护层2a的低氧渗透性帮助保护CMC基材1免受氧化。
环境屏障3则又限制水蒸气向由结合层2的硅氧化所形成的二氧化硅保护层2a扩散，并因此限制了后者的凹陷。
然而，该现有技术解决方案的问题在于，二氧化硅保护层2a对水蒸气和空气的可及性在局部上是非常易变的。
在可及性上的这些局部差异主要是因为环境屏障3密度的局部差异、负责优选氧途径的环境屏障3中的孔(porosity)和微裂纹网络的曲折性、以及环境屏障3的晶格或组成的局部不均匀性。
可及性的这些局部差异可能会在二氧化硅保护层2a中引起厚度的局部差异，可能导致由于层分离引起的应力累积和部件过早劣化。
因此，需要一种新颖的体系来保护CMC基材免受腐蚀，以提高CMC部件的使用寿命。
发明主题和概述
因此，本发明的主要目的是通过提供包括如下部分的部件来补偿这些缺点：
-基材，与所述基材表面相邻的至少一部分由包含硅的材料制成；
-位于基材表面上且含有硅的结合涂层；
-环境屏障，其包括覆盖结合涂层的陶瓷外层，
所述环境屏障还包括：位于结合涂层和外层之间的自愈合内层，所述内层包括基质，在所述基质中分散有硅形成颗粒，这些颗粒能够在氧的存在下产生基质裂纹愈合相。
环境屏障的该内层提供了如下优点：减少到达结合涂层的水和空气的量以及降低通过环境屏障的水和空气量的不均匀性。
实际上，所述颗粒是硅形成的，即，具有被氧化时形成二氧化硅(SiO2)的性质，分散在内层基质中的所述颗粒在与氧气接触时反应以产生愈合相，该愈合相密封了所述内层。所述颗粒包含硅。
另外，颗粒与氧的该反应消耗了通过环境屏障内层的一些水和空气，因此，限制了传输至结合涂层空气和水的量，并且降低了不均匀性。
此外，内层的颗粒可以包括陶瓷颗粒，优选碳化硅颗粒、或氮化硅颗粒、或含硅的MAX相颗粒，或者这些颗粒的混合物。
内层的颗粒还可以包括金属颗粒，优选元素硅Si的颗粒、或金属硅化物颗粒、或者这些颗粒的混合物。
根据一个可能的特征，内层颗粒的平均尺寸小于或等于5μm，并且优选小于或等于2μm。
“平均尺寸”是指相对于一半群体的统计尺寸分布，被称为D50。
另外，内层的颗粒体积填充比大于或等于5％且小于50％，优选20％至40％。
根据其它特征，内层的厚度为10μm至300μm，优选在100μm至200μm。
内层的基质还可以由硅酸盐(优选稀土单硅酸盐或二硅酸盐)或铝硅酸盐(如莫来石)或堇青石制成。
根据另一特征，内层和外层的基质由相同材料制成。
根据第二方面，本发明提供了一种用于制备前述特征中任一项所述部件的方法，所述方法包括以下步骤：
-在基材表面上沉积含有硅的结合涂层；
-在结合涂层上沉积环境屏障的内层；
-在内层上沉积环境屏障的外层，所述外层是陶瓷的。
作为其它特征，内层的沉积通过等离子体喷涂实现，其中，将旨在形成颗粒的材料以液体介质中的悬浮液形式引入到等离子体射流中。
此外，将旨在于形成内层基质的材料以粉末形式引入到等离子体射流中。
根据另一特征，将用于形成内层基质的材料作为液体介质中的悬浮液引入到等离子体射流中。
附图说明
参考所述附图，本发明的其它特征和优点将显现于下文所提供的说明，所述附图显示了非限制性的示例性实施方式。在附图中：
-图1显示了现有技术的环境屏障解决方案；
-图2显示了根据本发明一个实施方式部件的截面图；
-图3显示了环境屏障的内层的详细视图；
-图4显示了用于沉积环境屏障内层的第一个可能的实施方式；
-图5显示了用于沉积环境屏障内层的第二个可能的实施方式；
-图6显示了用于沉积环境屏障内层的第三个可能的实施方式；
-图7示意性显示了根据本发明一个实施方式的制造方法的不同步骤。
具体实施方式
在以下详细说明中，考虑在含硅CMC基材上形成环境屏障。然而，本发明适用于含硅的整体式耐火材料制成的基材，更一般适用于其中与基材外表面相邻的至少一部分基材由含硅的耐火材料(复合材料或整体材料)制成的基材。因此，本发明尤其旨在保护由整体式陶瓷(例如碳化硅SiC或氮化硅Si3N4)组成的耐火材料，但是更具体旨在保护耐火复合材料，例如含硅的陶瓷基质复合物(CMC)材料，例如基质至少部分由SiC制成的CMC。
如图2所示，根据本发明的部件10包括具有表面S的基材20。基材20在与表面S相邻的至少一部分上包含硅。部件10通常可以是燃气涡轮发动机的涡轮环。
基材20可以由以下材料制成：含有硅的CMC材料，并且其包含可以由碳(C)纤维或陶瓷纤维(例如SiC纤维、或基本为SiC纤维)制成的纤维增强材料，包括Si-C-O或Si-C-O-N纤维，即，还含有氧和可能含氮的纤维。该纤维通过由日本炭素株式会社(Nippon Carbon)以“Nicalon”或“Hi-Nicalon”或“Hi-Nicalon S型”生产，或由宇部兴产株式会社以“Tyranno-ZMI”生产。陶瓷纤维可以涂覆有热解碳(PyC)、氮化硼(BN)或掺杂硼的碳(BC，具有5原子％至20原子％的B，其余为C)制成的薄相间层。
纤维增强材料通过基质致密化，该基质整体上或至少在其外相中由含硅材料(例如硅化合物，如SiC或三元Si-B-C体系)形成。基质的外相限定为最后形成的基质相，离增强材料的纤维最远。因此，基质可以由不同性质的多个相形成，并且可以是例如：
C-SiC混合的基质(在外侧上具有SiC)；或者
有序基质，其具有交替的SiC相和刚度较低的基质相(例如热解碳(PyC)、氮化硼(BN)或掺杂硼的碳(BC))以及SiC末端基质相；或
自愈合基质，其具有碳化硼(B4C)或三元Si-B-C体系的基质相，任选地具有游离碳(B4C+C,Si-B-C+C)，并具有末端Si-B-C或SiC相。
以已知的方式，基质可以至少部分地通过CVI形成。或者，基质可以至少部分地通过液体技术(用基质前体树脂浸渍并通过交联和热解进行转化，该过程是可重复的)来形成，或通过硅的熔渗(melt-infiltration)来形成。在后一情况下，将粉末引入任选地部分致密化的纤维增强材料，并且随后浸润基于熔融硅的金属组合物以形成SiC-Si型的基质，所述粉末可以是碳以及任选的陶瓷粉末。
含硅结合涂层30位于基材20上。结合涂层30与基材20接触。结合涂层30通常可以是硅(元素Si)、或莫来石(3Al2O3·2SiO2)。在运行期间，结合涂层30将会氧化并形成二氧化硅(SiO2)的钝化层(热生长的氧化物)。
环境屏障40位于结合涂层30上以保护所述结合涂层30和基材20。环境屏障40包括位于结合涂层30上的自愈合内层41和位于内层41上的陶瓷外层42。内层41在一侧上与结合涂层30接触，并且在另一侧上与外层42接触。
此处，自愈合材料定义为一种材料，该材料在氧存在下形成通过在某一温度范围内改变为糊状或流体状以能够使材料中裂纹愈合的玻璃状组合物。
从图3中可以看到，内层41包括其中分散有颗粒41p的基质41m。基质41m由与颗粒41p材料不同的材料制成。此外，基质41含有裂纹41f和其它孔(porosity)。
颗粒41p是硅形成颗粒，并且因此能够在氧存在下产生基质41m的裂纹41f的愈合相。当温度高于800℃时，颗粒41p特别适合用于产生愈合相。颗粒41p含有硅。
实际上，在运行期间，空气和水流54与环境屏障40的外层42相交，并且到达所述环境屏障40的内层41。颗粒41p是硅形成的，其与氧反应并且形成二氧化硅(SiO2)。通过颗粒41p形成的该二氧化硅形成了治愈相，并且通过毛细作用填充基质41m的裂纹41f和其它孔，由此通过限制空气和水流51通过所述内层41来密封内层41。内层41的该自愈合反应允许在与空气和水流51接触时使所述内层41密封，由此减少通过流出流52到达结合涂层30的空气和水的量。
此外，除了通过填充裂纹41f使内层41密封，该自愈合效果消耗了部分的水和空气，并且进一步减少到达结合涂层30的流出流52中的空气和水的量。
此外，如图3所示，空气和水的量在到达内层41的流51中是不均匀的。部分水和空气被颗粒41p反应消耗的事实使得到达结合涂层30上的空气和水的流出流均一化。流出流52的该均一化减少了由结合涂层30所产生的二氧化硅保护层厚度的局部差异，因此，消除了由于层分离引起的应力累积和部件10过早劣化的风险。
此外，除了氧化反应之外，颗粒41p可能在水和空气的存在下腐蚀，并产生HxSiyOz气体。颗粒41p的该腐蚀反应消耗了水和空气，并且减少了到达结合涂层30的水和空气的量。
颗粒41p可以是陶瓷颗粒。颗粒41p优选碳化硅(SiC)颗粒、氮化硅(Si3N4)颗粒、含硅的max相(max phase)颗粒、或者这些颗粒的混合物。特别地，碳化硅是优选的材料。
颗粒41p还可以是金属颗粒。颗粒41p优选硅(元素Si)颗粒、金属硅化物颗粒、或者这些颗粒的混合物。
颗粒41p的平均粒度(D50)优选小于或等于5μm。真实有利的是，颗粒41p的平均尺寸小于或等于5μm，因为这允许内层41对SiO2愈合相的产生以及空气和水的消耗具有更大的反应性。实际上，使用小颗粒尺寸增加了可供颗粒41p的氧化和腐蚀反应的表面积。优选地，颗粒41p的平均尺寸小于或等于2μm，例如，0.1μm至2μm，以进一步提高内层41的效率和反应性。
如下文所述，特别是通过等离子体喷涂沉积允许使用尺寸小于5μm的颗粒，其中，通过液体方式引入用于形成颗粒41p的材料。
内层41的颗粒41p的有利体积填充比大于或等于5％并且(严格地)小于50％。一方面，这确保了内层41对于产生愈合相和消耗水和空气具有更好的反应性、以及内层41的足够寿命，另一方面，这确保了充分保留基质41m提供的性质。优选地，内层41包括20％至40％的颗粒41p的体积填充比。
基质41m有利地由硅酸盐(优选稀土单硅酸盐或二硅酸盐)、或铝硅酸盐(如莫来石)、或堇青石制成。应注意，因为BSAS会与二氧化硅反应，优选基质41m并不是由铝硅酸锶钡(BSAS)制成的。单硅酸盐或稀土二硅酸盐基质41m是优选实施方式。Y2Si2O7、RE2Si2O7、或RE2SiO5的基质41m是该实施方式的优选替代方案，其中，基质41m是稀土单硅酸盐或二硅酸盐。
内层41的厚度E可以为10μm至300μm。该厚度允许内层41m履行其保护结合涂层30的作用。此外，当内层41具有显著厚度，例如200μm至300μm，其可以单独地确保环境屏障40阻挡水和空气的密封功能，上层40仅能够起到耐磨的作用。此外，内层41的厚度T优选100nm至200nm。
环境屏障40的外层42由陶瓷制成。外层42可以是常规环境屏障层。外层42可以是稀土单硅酸盐或二硅酸盐，或铝硅酸盐(如莫来石或铝硅酸锶钡(BSAS))或堇青石。
优选地，为了确保环境屏障40的内层41和外层42之间更好的机械和化学兼容性，外层42和内层41的基质41m由相同材料制成。当内层41和外层42彼此直接接触时，该特征更加有利。优选地，外层42和内层41的基质41m由单硅酸盐或稀土二硅酸盐制成。此外，取决于要赋予所述外层42的性质，外层42可以加载有纤维或内含物。
环境屏障40还可以包括位于外层42上的其它层。
如图7所示，根据本发明的可能实施方式，部件10的制造方法包括以下步骤：
-S1：在基材20的表面S上沉积含有硅的结合涂层30；
-S2：在结合涂层30上沉积环境屏障40的内层41；
-S3：在内层41上沉积环境屏障40的外层42，所述外层42是陶瓷的。
根据部件10的制造方法的优选实施方式，内层41的沉积通过等离子体喷涂实现，其中，将用于形成分散于内层41中的颗粒41p的材料以液体介质中的悬浮液形式引入到等离子体射流中。
将旨在形成颗粒41p的材料以在液体介质中的悬浮液的形式引入到等离子体射流中使得可以使用平均尺寸较小、特别是平均尺寸小于5μm的颗粒41p。实际上，如果颗粒不是以在液体介质中的悬浮液形式引入等离子体射流中，例如以粉末形式引入，则由于其尺寸过小，颗粒很可能从等离子体射流弹开，因此难以控制内层41的沉积。
此外，将旨在形成颗粒41p的材料以在液体介质中的悬浮液的形式引入到等离子体射流中允许使用各种各样的颗粒41p。实际上，一些材料(特别是碳化硅(SiC))可能难以承受以粉末形式引入等离子体射流的风险，并且可能存在升华的风险。因此，难以用该材料的颗粒41p、尤其是碳化硅(SiC)来控制内层41的沉积。将颗粒41p以在液体介质中的悬浮液的形式引入到等离子体射流中保护这些材料免受等离子体射流的侵害，因此使得更容易控制内层41的沉积。
根据如图4所示的用于内层41沉积的一个可能的实施方式，环境屏障40的所述内层41使用产生等离子体射流61的等离子体炬60，通过等离子体喷涂而产生。可以在空气中，在大气压力下进行等离子体喷涂。
使用注射器70，将旨在于形成内层41的基质41m的材料以粉末71形式注入等离子体射流61中。例如，根据一个实例，粉末71可以是平均尺寸30μm的Y2Si2O7粉末。
使用注射器80，将旨在于形成内层41的颗粒41p的材料以液体介质中的悬浮液81形式注入等离子体射流61中。根据一个实例，悬浮液81可以是水性悬浮液，所述水性悬浮液负载有20质量％的平均尺寸为1μm的碳化硅(SiC)颗粒。
在图4所示实例中，在结合涂层30上形成了内层41，所述内层41含有Y2Si2O7基质41m和平均尺寸1μm的SiC颗粒。在该内层41中，颗粒41p的体积填充比为30％，并且所述内层的厚度T为150μm。
根据如图5所示的第二实施方式，旨在于形成内层41的基质41m的材料并未以粉末形式、而是以液体介质中的悬浮液91的形式被注入到等离子体射流中，所述液体介质中的悬浮液91含有旨在于形成基质41m的材料和旨在于形成颗粒41p的材料。该悬浮液91通过单个注射器90注入到等离子体射流61中。
根据一个实例，悬浮液91是加载有20质量％的旨在于形成基质41m和颗粒41p的材料的水性悬浮液。调节这两种材料之间的混合物比例，以使得内层41中的颗粒41p的体积填充比为30％。悬浮液91包括旨在形成基质41m(因此将具有Y2Si2O7)的平均尺寸为30μm的Y2Si2O7颗粒以及其旨在形成颗粒41p(因此将具有SiC)的平均尺寸为1μm的SiC颗粒。所形成的内层41的厚度T为150μm。
在图6所示的第三实施方式中，旨在于形成基质41m的材料和旨在于形成颗粒41p的材料并未在相同的悬浮液中、而是以两个单独的悬浮液101a和101b注入到等离子体射流61中。
第一悬浮液101a是水性悬浮液，所述水性悬浮液加载有20质量％的Y2Si2O7颗粒以形成平均尺寸为5μm的基质41m。第一悬浮液101a通过第一注射器100a注入到等离子体射流61中。
第二悬浮液101b是水性悬浮液，所述水性悬浮液加载有20质量％的SiC颗粒以形成颗粒41p，这些颗粒的平均尺寸为1μm。第二悬浮液101b通过第二注射器100b注入到等离子体射流61中。所形成的内层41的厚度T为150μm。
术语在“…至…”应理解为包括界限(端值)。

Claims (14)

1.一种部件（10），其由如下组成：
- 基材（20），与所述基材的表面（S）相邻的至少一部分由包含硅的材料制成；
- 位于所述基材的表面（S）上且含有硅的结合涂层（30）；
- 环境屏障（40），其包括覆盖结合涂层（30）的陶瓷材料外层（42），
其特征在于，所述环境屏障（40）还包括：位于结合涂层（30）和外层（42）之间的自愈合内层（41），所述内层（41）包含基质（41m），硅形成颗粒(41p)分散于所述基质中，这些颗粒（41p）能够在氧的存在下产生用于基质（41m）中裂纹（41f）的愈合相，内层包含20%至40%的颗粒的体积填充比。
2.如权利要求1所述的部件（10），其中，内层（41）的颗粒（41p）包含陶瓷颗粒。
3.如权利要求2所述的部件（10），其中，所述陶瓷颗粒为碳化硅颗粒、或氮化硅颗粒、或含硅的MAX相颗粒、或者这些颗粒的混合物。
4.如权利要求1所述的部件（10），其中，内层（41）的颗粒（41p）包括金属颗粒。
5.如权利要求4所述的部件（10），其中，所述金属颗粒为元素硅Si的颗粒、或金属硅化物的颗粒、或者这些颗粒的混合物。
6.如权利要求1所述的部件（10），其中，内层的颗粒的平均粒度小于或等于5μm。
7.如权利要求1所述的部件（10），其中，内层的颗粒的平均粒度小于或等于2μm。
8.如权利要求1所述的部件（10），其中，内层的厚度为10μm至300μm。
9.如权利要求7所述的部件（10），其中，内层的厚度为100μm至200μm。
10.如权利要求1所述的部件（10），其中，内层的基质是硅酸盐、或铝硅酸盐、或堇青石制成。
11.如权利要求10所述的部件（10），其中，所述硅酸盐为稀土单硅酸盐或二硅酸盐，所述铝硅酸盐为莫来石。
12.如权利要求1所述的部件（10），其中，外层和内层的基质由相同的材料形成。
13.一种制备如权利要求1所述的部件（10）的方法，所述方法包括以下步骤：
- （S1）在基材(20)的表面（S）上沉积含有硅的结合涂层（30）；
- （S2）在结合涂层（30）上沉积环境屏障（40）的内层（41）；
- （S3）在内层（41）上沉积环境屏障（40）的外层（42），所述外层（42）是陶瓷的。
14.如权利要求13所述的方法，其中，内层（41）的沉积通过等离子体喷涂实现，其中，将用于形成颗粒的材料以液体介质中的悬浮液形式引入到等离子体射流中。
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