CN111175126A - 一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法 - Google Patents

一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法 Download PDF

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Abstract

一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，将冲断后的球墨铸铁冲击试样放在超声波清洗仪中进行清洗，用风筒吹干后，粘在样品台上，放入扫描电镜样品仓内，调出断口图像；在冲击试样断口上，每次移动固定距离拍摄一张电镜断口形貌图片，共拍摄5张图片，将网格加在图片上，将网格中落在图片内部的所有网格交叉点、在图片内落在石墨球上的所有点数、落在脆性断口上的所有点数统计起来，按照公式计算
Figure DDA0002373954810000011
并计算5次脆性断口所占百分比的平均值，即为球墨铸铁冲击断口上的脆性区域所占面积百分比。优点是：可以快速准确的测定球墨铸铁断口上韧脆区域比例，方法简单，测试方便快捷，结果准确。

Description

一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法
技术领域
本发明属于材料检测领域，涉及金属材料冲击断口性质的判定方法，具体涉及一种快速而准确测定球墨铸铁冲击试验后，其冲击断口上所存在的韧性区域和脆性区域比例的方法。
背景技术
球墨铸铁由于其石墨呈团球状形貌均匀分布，对基体的割裂作用很小，因此具有优良的综合力学性能，已经成为现代工程领域中一种重要的结构材料。球墨铸铁所具备的较高的力学性能使其可以代替某些钢材而制造承受较高负荷的结构件，还具有与其它铸铁相同的重要特性——即优良的减震吸噪性能，同时某些特殊成分或工艺生产的球墨铸铁还具有较低的韧脆转变温度，即良好的低温韧性，因此该材料在铁路运输生产领域的应用越来越广泛。目前，国内有多种牌号的球墨铸铁，特别是低温和超低温球墨铸铁大量应用于轨道交通和高速列车产品，如高铁、动车、地铁上的轴箱、轴箱盖、转臂、转臂箍及发动机曲轴、风力发电的主轴座、轮毂等多种产品。
随着铁路运输行业的快速发展，高铁列车的运行已经拓展到了高寒气候的地区。为了保证球墨铸铁材料制造的设备在长期的低温恶劣环境下稳健运行，就需要不断提高球墨铸铁产品的低温冲击韧性。而要有效提高球墨铸铁产品的低温韧性，准确测定其韧脆转变温度是一个关键环节。只有准确掌握球墨铸铁材料的韧脆转变温度范围，才能在生产过程中采取相应的工艺措施，以有效地提高该材料的低温冲击韧性。因此准确测定球墨铸铁冲击试样在不同低温下的冲断后断口上韧性区和脆性区的比例，是断口法测定球墨铸铁韧脆转变温度关键。目前，测定材料韧脆转变温度的方法主要是依据GB/T229-1994《金属夏比缺口冲击试验方法》,进行不同低温温度下的系列冲击试验，然后通过试样的冲击吸收能量和脆性断面率相结合的方法测定韧脆转变温度。试样的冲击吸收能量易于测量，而断口上韧脆区域的比例却极难测准。因此如何能准确测定球墨铸铁冲击断口上韧性区域和脆性区域各自所占的比例十分重要。
目前，测定冲击断口韧脆区域比例通常有两种实现方式，一种是宏观分析法，即通过目视或体视显微镜观察，进行简单的断口类型分析以及粗略的估算脆性断口所占比例，另一种是通过断口分析仪进行分析，该仪器是利用光学投影方法将被测的冲击试样断口全貌显示在显示屏上，通过软件来分析测量冲击试样断口的形貌和脆性断口所占比例，测量结果相对精确，适用于大多数的材质。然而由于球墨铸铁的组织具有特殊性，即除了随着温度的改变可以转变为解理状脆性区和韧窝状的韧性区的基体组织外，还含有许多的不随温度变化而改变形貌的石墨球占据着很大一部分面积，因此球墨铸铁冲击断口上除了存在脆性断面区和韧性断面区之外，还含有部分石墨区，且石墨往往是均匀的分散在整个断面上。对于球墨铸铁的断口来说，通过宏观分析和断口分析仪测定脆性断口和韧性断口所占比例，都无法区分并去除石墨所占的面积，测量所得的数据结果都不准确。因此，开发一种准确判定球墨铸铁断口上的韧脆区域比例的方法，能对球墨铸铁韧脆转变温度的研究提供针对性的技术指导。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提出一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，采用扫描电镜照相结合网格定点，快速准确的测定球墨铸铁断口上韧脆区域比例，解决了球墨铸铁断口分析法中无法去除石墨所占面积而导致测量结果不准确的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其具体步骤如下：
A、试样清洗
将冲断后的球墨铸铁冲击试样放在超声波清洗仪中进行清洗；
B、断口形貌粗略显示
将清洗好的试样用风筒吹干后，用碳导电胶将试样粘在样品台上，放入扫描电镜样品仓内，调出断口图像；
C、断口部位的选择
在10mm×10mm的冲击试样断口上，每次移动固定距离拍摄一张电镜断口形貌图片，共拍摄5张电镜断口形貌图片；
D、断口形貌拍摄
为了清晰的分辨断口形貌，设置适当的电压、放大倍数、工作距离和亮度对比度，将图像调至清晰，保存图像；
E、加上网格
将网格间距设置为适当的间距，将网格加在图片上，保存图像；
F、确定网格总点t
将网格中落在图片内部的所有网格交叉点统计起来，记为总的网格点数t；
G、确定石墨总点数g
将网格交叉点落在石墨球上的所有点数统计起来，记为石墨球的总点数g；
H、确定脆性断口总点数b
将网格交叉点落在脆性断口上的所有点数统计起来，记为脆性断口的总点数b；
I、计算脆性断口所占面积百分比S
除去落在石墨球上的总点数，计算脆性断口所占剩余断口的百分比；
Figure BDA0002373954790000031
即
Figure BDA0002373954790000032
J、计算脆性断口所占面积百分比的平均值
Figure BDA0002373954790000033
即为球墨铸铁冲击断口上的脆性区域所占面积百分比：
Figure BDA0002373954790000034
n代表第n张图片、S1代表第1张图片的脆性断口所占面积百分比、S2代表第2张图片的脆性断口所占面积百分比……Sn代表第n张图片的脆性断口所占面积百分比。
进一步的，所述步骤(A)中清洗液体为无水乙醇，清洗时间为5min。
进一步的，所述步骤(C)中移动的距离为3.5mm。
进一步的，所述步骤(C)中取点拍摄图片时，以随机选取的正方形任意一边的端点为起始点，沿对角线方向移动，当移动到冲击试样四个角时不进行拍摄。
进一步的，所述步骤(D)中电压设置为15kV，放大倍数设置为200×，工作距离为8mm-10mm。
进一步的，所述步骤(E)中网格间距设置为102。
本发明的有益效果:采用扫描电镜照相结合网格定点，该方法测量速度快而结果准确，可以容易的解决球墨铸铁冲击断口上脆性区面积与韧性区所占面积的比例问题，方法简单，测试方便快捷，结果准确，对最终确定各种球墨铸铁的韧脆转变温度奠定基础。
附图说明
图1是本发明中的球墨铸铁10×10mm低温冲击断口宏观图；
图2是本发明中的球墨铸铁冲击断口拍摄图片位置示意图；
图3是本发明实施例1的扫描电镜拍摄的断口形貌图；
图4是本发明实施例1的带网格的断口形貌图；
图5是本发明实施例2的扫描电镜拍摄的断口形貌图；
图6是本发明实施例2的带网格的断口形貌图；
图7是球墨铸铁冲击功平均值随温度变化曲线图；
图8是按照本发明实施例方法测得的脆性断面率随温度变化曲线图；
图9是图7和图8的韧脆转变温度对比曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步详细的说明。所述实施例的实例在附图中示出，在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，旨在用于解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例
A、试样清洗
将冲断后的球墨铸铁冲击试样放在超声波清洗仪中进行用无水乙醇清洗5分钟；
B、断口形貌粗略显示
将清洗好的试样用风筒吹干后，用碳导电胶将试样粘在样品台上，放入扫描电镜样品仓内，调出断口图像；
C、断口部位的选择
在10mm×10mm的冲击试样断口上，以随机选取的正方形一边的两个端点为起始点，沿试样对角线方向移动，每移动固定距离3.5mm，拍摄一张电镜断口形貌图片，当移动到冲击试样四个角时不进行拍摄，共拍摄5张电镜断口形貌图片；
D、断口形貌拍摄
为了清晰的分辨断口形貌，设置适当的电压、放大倍数、工作距离和亮度对比度，电压设置为15kV，放大倍数设置为200×，工作距离为8mm-10mm，将图像调至清晰，保存图像；
E、加上网格
点击View中的Graticule Spacing，将网格间距设置为适当的间距，网格间距设置为102，点击Graticule，将网格加在图片上，保存图像；
F、确定网格总点t
将网格中落在图片内部的所有网格交叉点统计起来，记为总的网格点数t；
G、确定石墨总点数g
将网格交叉点落在石墨球上的所有点数统计起来，记为石墨球的总点数g；
H、确定脆性断口总点数b
将网格交叉点落在脆性断口上的所有点数统计起来，记为脆性断口的总点数b；
I、计算脆性断口所占面积百分比S
除去落在石墨球上的总点数，计算脆性断口所占剩余断口的百分比；
Figure BDA0002373954790000041
即
Figure BDA0002373954790000051
J、计算脆性断口所占面积百分比的平均值
Figure BDA0002373954790000052
即为球墨铸铁冲击断口上的脆性区域所占面积百分比：
Figure BDA0002373954790000053
n代表第n张图片、S1代表第1张图片的脆性断口所占面积百分比、S2代表第2张图片的脆性断口所占面积百分比……Sn代表第n张图片的脆性断口所占面积百分比。
按照上述方法进行电镜断口形貌图片拍摄和脆性断口所占面积百分比计算，取尺寸为10×10mm，V型缺口，冲击后的球墨铸铁冲击试样，如图1所示，然后放入超声波清洗仪进行清洗，清洗液体为无水乙醇，清洗时间为5min，清洗干净后，用风筒将其吹干，用碳导电胶将试样粘在样品台上，放入扫描电镜样品仓内，调出断口图像后，首先要确定断口拍摄部位，将样品台调到冲击试样对角线的起始位置，沿着对角线每移动3.5mm拍摄一次，两条对角线相交的位置取一点即可，当移动到冲击试样四个角时不进行拍摄，共5张图像，如图2所示。拍摄对角线起始点1点时，将电压设置为15KV、放大倍数设置为200×，工作距离为8mm-10mm，本实施例设置为8.6mm，亮度为0％，对比度为52.2％，将图像调至清晰，拍摄后将图像保存，如图3所示，然后点击工具栏View中的Graticule Spacing，将网格间距设置为102，点击Graticule，将网格加在图片上，保存图像，如图4所示；将网格中落在图片内部的所有网格交叉点统计起来，计算总的网格点数t为54个，将网格交叉点落在石墨球上的所有点数统计起来，计算石墨球的总点数g为21个，将网格交叉点落在脆性断口上的所有点数统计起来，计算脆性断口的总点数b为7个，计算脆性断口所占面积百分比S1为21.21％。
拍摄第2点时，沿对角线起始点移动3.5mm，如图2中2点所示，将电压设置为15KV、放大倍数设置为200×、工作距离设置9.1mm、亮度为0％、对比度为52.6％，将图像调至清晰，拍摄后将图像保存，如图5所示，然后点击工具栏View中的Graticule Spacing，将网格间距设置为102，点击Graticule，将网格加在图片上，保存图像，如图6所示。将网格中落在图片内部的所有网格交叉点数统计起来，计算总的网格点数t为54个，将网格交叉点落在石墨球上的所有点数统计起来，计算石墨球的总点数g为18个，将网格交叉点落在脆性断口上的所有点数统计起来，计算脆性断口的总点数b为7个，计算脆性断口所占面积百分比S1为19.44％。
依次对球墨铸铁冲击试样断口第3点、第4点、第5点拍摄，并计算脆性断口所占面积百分比，结果如表1所示，取5点的平均值，计算脆性断口所占面积百分比的平均值
Figure BDA0002373954790000054
表1
Figure BDA0002373954790000061
检测结果验证
1.能量法测球墨铸铁韧脆转变温度
将待测球墨铸铁取3组球墨铸铁冲击试样，分别在室温、-130～0℃下冷却，至少保温5分钟后，分别进行试验，按照每个温度测试3个试样，试验结束后，将3组冲击功的平均值作为冲击功大小，利用函数拟合冲击功曲线，如图7所示。将曲线两端三个温度(-130℃、-120℃、-110℃)、(-10℃、0℃、室温)对应的冲击功取平均值，分别为4.94J和15.36J，再将计算所得的两个冲击功取平均值为10.15J，所对应的温度为-81.30℃，由此通过能量法测得该球墨铸铁韧脆转变温度为-81.30℃。
2.断口法测球墨铸铁韧脆转变温度
将室温、0℃、-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃、-60℃、-70℃、-80℃、-90℃、-100℃、-110℃、-120℃、-130℃下冲击后的冲击断口试样分别用超声波清洗仪洗净后，分别放入扫描电镜内进行观察，通过本发明实施例的方法(扫描电镜照相结合网格定点)测出不同温度下的球墨铸铁断口上韧脆区域比例，利用函数拟合脆性断面率曲线，如图8所示。根据脆性断面率为50％时的温度为韧脆转变温度，由图8可知，韧脆转变温度为-79.1℃。
3.球墨铸铁韧脆转变温度结果对比
为了验证两种测量方法的准确性，将冲击功和脆性断面率曲线拟合在一起，如图9所示。由图9可知，两个曲线的韧脆温度转变点几乎重合在一起，结果基本吻合的，说明用本发明实施例的方法(扫描电镜照相结合网格定点)可以准确的测出球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其特征是：
具体步骤如下：
A、试样清洗
将冲断后的球墨铸铁冲击试样放在超声波清洗仪中进行清洗；
B、断口形貌粗略显示
将清洗好的试样用风筒吹干后，用碳导电胶将试样粘在样品台上，放入扫描电镜样品仓内，调出断口图像；
C、断口部位的选择
在10mm×10mm的冲击试样断口上，每次移动固定距离拍摄一张电镜断口形貌图片，共拍摄5张电镜断口形貌图片；
D、断口形貌拍摄
为了清晰的分辨断口形貌，设置适当的电压、放大倍数、工作距离和亮度对比度，将图像调至清晰，保存图像；
E、加上网格
将网格间距设置为适当的间距，将网格加在图片上，保存图像；
F、确定网格总点t
将网格中落在图片内部的所有网格交叉点统计起来，记为总的网格点数t；
G、确定石墨总点数g
将网格交叉点落在石墨球上的所有点数统计起来，记为石墨球的总点数g；
H、确定脆性断口总点数b
将网格交叉点落在脆性断口上的所有点数统计起来，记为脆性断口的总点数b；
I、计算脆性断口所占面积百分比S
Figure FDA0002373954780000011
即
Figure FDA0002373954780000012
J、计算脆性断口所占面积百分比的平均值
Figure FDA0002373954780000013
即为球墨铸铁冲击断口上的脆性区域所占面积百分比：
Figure FDA0002373954780000014
n代表第n张图片、S1代表第1张图片的脆性断口所占面积百分比、S2代表第2张图片的脆性断口所占面积百分比……Sn代表第n张图片的脆性断口所占面积百分比。
2.根据权利要求1所述的球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其特征是：所述步骤(A)中清洗液体为无水乙醇，清洗时间为5min。
3.根据权利要求1所述的球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其特征是：所述步骤(C)中移动的距离为3.5mm。
4.根据权利要求1所述的球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其特征是：所述步骤(C)中取点拍摄图片时，以随机选取的正方形任意一边的端点为起始点，沿对角线方向移动，当移动到冲击试样四个角时不进行拍摄。
5.根据权利要求1所述的球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其特征是：所述步骤(D)中电压设置为15kV，放大倍数设置为200×，工作距离为8mm-10mm。
6.根据权利要求1所述的球墨铸铁冲击断口上韧脆区域比例的测定方法，其特征是：所述步骤(E)中网格间距设置为102。
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