CN111172787A - 一种用于纯棉织物染色印花染料及其生产工艺 - Google Patents

一种用于纯棉织物染色印花染料及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于纯棉织物染色印花染料及其生产工艺，以珊瑚藻和桑葚为主要原料制成，属于天然染料的提取利用，不存在合成染料的污染问题，对珊瑚藻和桑葚中所含大分子物质进行适当降解，与纯棉织物纤维充分作用，大大提高了对纯棉织物印花上染率、固色率，色牢度佳。本发明的染料适合作为纯棉织物染色喷墨印花墨水，对于纯棉织物具有良好的印花效果，呈色效果为鲜艳的紫红色。

Description

一种用于纯棉织物染色印花染料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及棉织物印染技术领域，特别地，涉及一种用于纯棉织物染色印花染料及其生产工艺。
背景技术
近年来，随着生活水平的提高，人们对服装面料的舒适要求越来越高，同时对于纺织品的色牢度要求也越来越高。比如一些印花类织物，不仅要求颜色鲜艳，而且水洗色牢度要好。目前市场上一些印花用染料，普遍存在水洗色牢度差的问题。
用于纯棉织物染色的染料主要有直接染料、活性染料、还原染料、可溶性还原染料、不溶性偶氨染料、硫化染料等。按印花方法不同可分为：直接印花、防染印花、拔染印花等。印花染料主要有活性染料、不溶性偶氮染料、稳定不溶性偶氮染料、还原染料、可溶性还原染料和印花涂料。活性染料是指含有活性基团的可溶性染料。在适当条件下，活性染料能与纤维素纤维发生化学结合，大大地提高被染物的水洗、皂洗色牢度等。同时，它还具有染色、印花简便、色泽鲜艳，色谱较齐，价格较便宜等优点。
专利CN108505360A公开了一种棉织物活性染料扎染法，采用活性染料进行扎染印花，上染率和固色率不高，在碱性溶液中易水解，造成浮色，染色色牢度也不够。
另外，现在的传统染料多为合成染料，生产排放对环境及健康的危害都特别大，故人们越来越希望用天然染料部分或全部取代合成染料，但是天然染料普遍存在上染率、色牢度不高的问题，完全无法满足印花要求。天然染料中含有一些大分子物质，不易分解，染色时化学分子运动移动穿透织物的能力差，在光热和氧气环境中发生氧化或分解，然后随水被溶解或与环境中的化学物质发生反应，导致天然染料的色牢度低。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于纯棉织物染色印花染料及其生产工艺，以解决合成染料污染严重，对纯棉织物印花上染率、固色率、色牢度不理想等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于纯棉织物染色印花染料的生产工艺，以重量份计，先将1份新鲜珊瑚藻初步粉碎后进行除腥处理，接着与研磨成浆的0.4～0.6份新鲜桑葚混合，然后利用5～8份体积比1：4～5：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取，得到混合提取液，酶解处理，再向混合提取液中加入0.01～0.02份羟乙基纤维素改性纳米氧化铝，最后滴加0.1～0.2份质量浓度2～3％的氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，得到一种用于纯棉织物染色印花染料；其中，酶解处理包括两次，第一次酶解采用0.001～0.002份木瓜蛋白酶于pH6～7和50～60℃酶解15～25分钟，第二次酶解采用0.0005～0.0007份羧肽酶A于pH8～8.1和35～40℃酶解30～40分钟。
优选的，除腥处理的具体方法是：将新鲜珊瑚藻粉碎成珊瑚藻小丁，倒入5～8倍重量的质量浓度2～3％柠檬酸水溶液中，研磨，微波处理即可。
进一步优选的，所述珊瑚藻小丁进行蒸汽爆破处理，工艺条件为：2～3MPa条件下处理90～120秒。蒸汽爆破处理使得蒸汽内能转化为机械能作用于生物质组织细胞层间，有利于色素提取。
优选的，新鲜珊瑚藻清洗干净后，切碎制成0.5cm×0.5mm×0.5mm的珊瑚藻小丁。
优选的，采用砂磨机研磨，以直径0.03～0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与珊瑚藻小丁的质量比为2～3：1，搅轴翼端线速度为10～12m/s。
优选的，微波处理的工艺条件为：300～450W微波3～4分钟，采用间歇式微波辐照，微波辐照30s后停止30s再继续微波辐照，如此循环直至微波辐照累计时间为3～4分钟。
优选的，超声波提取的工艺条件为：450～500W超声波提取80～120分钟。
优选的，超声波提取完成后离心取上清液，然后于0～4℃冰箱内静置8～12小时，离心取上清液，即为所述的混合提取液。色素成分的进一步纯化也有利于色牢度的改善。
优选的，所述羟乙基纤维素改性纳米氧化铝的制备方法如下：将1重量份羟乙基纤维素溶于5～8重量份水中，然后加入0.3～0.5重量份纳米氧化铝，40～60℃搅拌反应10～12小时，即得所述的羟乙基纤维素改性纳米氧化铝。
优选的，搅拌凝胶反应的时间为5～10分钟。
利用上述生产工艺得到的一种用于纯棉织物染色印花染料。
上述染料作为一种用于纯棉织物染色喷墨印花墨水的应用，其喷墨印花方式为热气泡喷墨。
本发明具有以下有益效果：
本发明以珊瑚藻和桑葚为主要原料制成一种染料，属于天然染料的提取利用，不存在合成染料的污染问题，对珊瑚藻和桑葚中所含大分子物质进行适当降解，与纯棉织物纤维充分作用，大大提高了对纯棉织物印花上染率、固色率，色牢度佳。本发明的染料适合作为纯棉织物染色喷墨印花墨水，对于纯棉织物具有良好的印花效果，呈色效果为鲜艳的紫红色。具体分析如下：
1、纯棉织物是以棉花为原料制成，其主要成分是纤维素，含有大量羟基，理论上引入与这些羟基形成牢固作用的物质即可实现对纯棉织物的良好染色印花效果。
桑葚中主要含有桑葚红和花青素两种色素，桑葚红的主要成分是矢车菊-3-葡萄糖苷，含有羟基、氧正离子，深紫红色；花青素是糖苷衍生物，含有羟基，高度分子共轭体系，中性条件下呈紫色。
珊瑚藻中的色素以藻红素为主，是一种色素蛋白，开环的四吡咯藻红素作为色素部分与蛋白质共价键结合。其辅基是吡咯环所组成的链，分子中不含金属，与蛋白质结合在一起。含有氨基、亚氨基、羧基等，呈红色。
一方面，上述色素中含有的羟基、氨基、亚氨基、羧基等都会与纤维素中的羟基形成氢键作用，使得色素与纯棉织物纤维良好结合，实现对纯棉织物纤维的牢固染色印花。另一方面，本发明引入纳米氧化铝作为固体酸催化剂，在热气泡喷墨的加热条件下，促进体系中的部分羧基与羟基发生酯化反应，实现色素与纯棉织物纤维的更好结合，大大提高了上染率(上染到纤维上的染料量与最初染浴中染料总量之比)、固色率(在纤维上结合的染料量与所用染料总量之比)和色牢度(染色织物在使用或加工过程中，经受外部因素作用下的退色程度)等指标，上染率、固色率和色牢度这三个指标有一定的关联性，固色率是表示除去浮色后纤维上染料量的一个特性指标，固色率核算中结合力的稳定性直接决定了最终的色牢度。显然决定这三个指标的关键因素就在于结合力，本申请的结合力来自于酯化反应形成的酯键，强度大，且在通常的使用或加工条件下不易发生断裂，从而保证了纯棉织物具有较为理想的上染率、固色率和色牢度。纳米氧化铝应当进行改性处理，羟乙基纤维素改性处理后可促进纳米氧化铝在体系中的均匀分散，同时还对色素起到保护作用，减少光热等色素的影响。
珊瑚藻比桑葚的用量应当适当多一些，因为珊瑚藻中藻红素含量不是很高，而且桑葚中少量色素就会呈现比较深的紫红色，整体颜色偏暗，在藻红素的作用下，适当打破桑葚红、花青素的高度共轭，使得颜色更加鲜艳，呈现一种鲜艳的紫红色。
珊瑚藻带有天然的腥味，为了避免染色后的纯棉织物有异味，本发明还对珊瑚藻进行了除腥处理，具体方法是利用柠檬酸水溶液进行除腥，柠檬酸可以中和或络合腥味物质，达到除腥效果。而且，残余柠檬酸可以与纯棉织物纤维的羟基发生酯化，进一步增强固色率、色牢度。
2、由于桑葚中含有粗蛋白，珊瑚藻中含有胶原蛋白等，这些大分子蛋白质在染色时无法穿透纯棉织物，只能浮于纯棉织物表面，在光热和氧气环境下发生反应，就会影响整体色牢度。本发明分别利用木瓜蛋白酶、羧肽酶A进行两次酶解处理，先利用木瓜蛋白酶水解蛋白质和多肽中精氨酸和赖氨酸的羧基端，并能优先水解那些在肽键的N-端具有二个羧基的氨基酸或芳香L-氨基酸的肽键，这是因为木瓜蛋白酶的活性中心含半胱氨酸，属于巯基蛋白酶，依靠巯基催化水解肽键，巯基与上述氨基酸的羧基形成氢键作用，促进肽键断裂，实现酶解；接着由羧肽酶A水解由芳香族和中性脂肪族氨基酸形成的羧基末端，通过两个步骤的酶解处理实现对上述粗蛋白、胶原蛋白的良好降解，避免对染色效果的影响，提高色牢度。
3、由于花青素、藻红素等色素热不稳定，本发明采用了超声波提取的方法，提取溶剂是特定配比的甲醇-乙醇-水，这些色素具有一定的极性，应当加入适量甲醇，甲醇含量也不能过多，过多会导致色素析出，反倒降低提取效率，影响上染率。
4、珊瑚藻中含有海藻酸钠，滴加氯化钙溶液后搅拌发生凝胶反应，与羟乙基纤维素协同起到对色素的保护作用(海藻酸钙胶球的形成使得体系形成凝胶结构，海藻酸钙含有若干个羟基，可与羟乙基纤维素中含有的大量羟基形成氢键作用，进一步扩大了凝胶体系，对色素形成更好的保护作用)，避免色素被光热等影响，提高染料对纯棉织物的色牢度。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种用于纯棉织物染色印花染料的生产工艺，以重量份计，先将1份新鲜珊瑚藻初步粉碎后进行除腥处理，接着与研磨成浆的0.4份新鲜桑葚混合，然后利用8份体积比1：4：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取，得到混合提取液，酶解处理，再向混合提取液中加入0.02份羟乙基纤维素改性纳米氧化铝，最后滴加0.1份质量浓度2～3％的氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，得到一种用于纯棉织物染色印花染料；其中，酶解处理包括两次，第一次酶解采用0.002份木瓜蛋白酶于pH6和60℃酶解15分钟，第二次酶解采用0.0007份羧肽酶A于pH8和40℃酶解30～40分钟。
除腥处理的具体方法是：将新鲜珊瑚藻粉碎成珊瑚藻小丁，倒入5倍重量的质量浓度3％柠檬酸水溶液中，研磨，微波处理即可。
所述珊瑚藻小丁进行蒸汽爆破处理，工艺条件为：2MPa条件下处理120秒。
新鲜珊瑚藻清洗干净后，切碎制成0.5cm×0.5mm×0.5mm的珊瑚藻小丁。
采用砂磨机研磨，以直径0.03mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与珊瑚藻小丁的质量比为3：1，搅轴翼端线速度为10m/s。
微波处理的工艺条件为：450W微波3分钟，采用间歇式微波辐照，微波辐照30s后停止30s再继续微波辐照，如此循环直至微波辐照累计时间为3分钟。
超声波提取的工艺条件为：450W超声波提取120分钟。
超声波提取完成后离心取上清液，然后于0℃冰箱内静置12小时，离心取上清液，即为所述的混合提取液。
所述羟乙基纤维素改性纳米氧化铝的制备方法如下：将1重量份羟乙基纤维素溶于5重量份水中，然后加入0.5重量份纳米氧化铝，40℃搅拌反应12小时，即得所述的羟乙基纤维素改性纳米氧化铝。
搅拌凝胶反应的时间为5分钟。
利用上述生产工艺得到的一种用于纯棉织物染色印花染料。
实施例2：
一种用于纯棉织物染色印花染料的生产工艺，以重量份计，先将1份新鲜珊瑚藻初步粉碎后进行除腥处理，接着与研磨成浆的0.6份新鲜桑葚混合，然后利用5份体积比1：5：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取，得到混合提取液，酶解处理，再向混合提取液中加入0.01份羟乙基纤维素改性纳米氧化铝，最后滴加0.2份质量浓度2％的氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，得到一种用于纯棉织物染色印花染料；其中，酶解处理包括两次，第一次酶解采用0.002份木瓜蛋白酶于pH6和60℃酶解15分钟，第二次酶解采用0.0007份羧肽酶A于pH8和40℃酶解30分钟。
除腥处理的具体方法是：将新鲜珊瑚藻粉碎成珊瑚藻小丁，倒入8倍重量的质量浓度2％柠檬酸水溶液中，研磨，微波处理即可。
所述珊瑚藻小丁进行蒸汽爆破处理，工艺条件为：3MPa条件下处理90秒。
新鲜珊瑚藻清洗干净后，切碎制成0.5cm×0.5mm×0.5mm的珊瑚藻小丁。
采用砂磨机研磨，以直径0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与珊瑚藻小丁的质量比为2：1，搅轴翼端线速度为12m/s。
微波处理的工艺条件为：300W微波4分钟，采用间歇式微波辐照，微波辐照30s后停止30s再继续微波辐照，如此循环直至微波辐照累计时间为4分钟。
超声波提取的工艺条件为：500W超声波提取80分钟。
超声波提取完成后离心取上清液，然后于4℃冰箱内静置8小时，离心取上清液，即为所述的混合提取液。
所述羟乙基纤维素改性纳米氧化铝的制备方法如下：将1重量份羟乙基纤维素溶于8重量份水中，然后加入0.3重量份纳米氧化铝，60℃搅拌反应10小时，即得所述的羟乙基纤维素改性纳米氧化铝。
搅拌凝胶反应的时间为10分钟。
利用上述生产工艺得到的一种用于纯棉织物染色印花染料。
实施例3：
一种用于纯棉织物染色印花染料的生产工艺，以重量份计，先将1份新鲜珊瑚藻初步粉碎后进行除腥处理，接着与研磨成浆的0.5份新鲜桑葚混合，然后利用7份体积比1：4.5：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取，得到混合提取液，酶解处理，再向混合提取液中加入0.015份羟乙基纤维素改性纳米氧化铝，最后滴加0.15份质量浓度2.5％的氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，得到一种用于纯棉织物染色印花染料；其中，酶解处理包括两次，第一次酶解采用0.0015份木瓜蛋白酶于pH6.5和55℃酶解20分钟，第二次酶解采用0.0006份羧肽酶A于pH8和38℃酶解35分钟。
除腥处理的具体方法是：将新鲜珊瑚藻粉碎成珊瑚藻小丁，倒入6倍重量的质量浓度2.5％柠檬酸水溶液中，研磨，微波处理即可。
所述珊瑚藻小丁进行蒸汽爆破处理，工艺条件为：2.5MPa条件下处理100秒。
新鲜珊瑚藻清洗干净后，切碎制成0.5cm×0.5mm×0.5mm的珊瑚藻小丁。
采用砂磨机研磨，以直径0.03mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与珊瑚藻小丁的质量比为2.5：1，搅轴翼端线速度为11m/s。
微波处理的工艺条件为：400W微波3分钟，采用间歇式微波辐照，微波辐照30s后停止30s再继续微波辐照，如此循环直至微波辐照累计时间为3分钟。
超声波提取的工艺条件为：500W超声波提取100分钟。
超声波提取完成后离心取上清液，然后于2℃冰箱内静置10小时，离心取上清液，即为所述的混合提取液。
所述羟乙基纤维素改性纳米氧化铝的制备方法如下：将1重量份羟乙基纤维素溶于6重量份水中，然后加入0.4重量份纳米氧化铝，50℃搅拌反应11小时，即得所述的羟乙基纤维素改性纳米氧化铝。
搅拌凝胶反应的时间为8分钟。
利用上述生产工艺得到的一种用于纯棉织物染色印花染料。
对比例1
利用8份体积比0.9：4：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取。
其余同实施例1。
对比例2
利用8份体积比1.1：4：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取。
其余同实施例1。
对比例3
纳米氧化铝未经羟乙基纤维素改性。
其余同实施例1。
对比例4
第一次酶解和第二次酶解顺序颠倒。
其余同实施例1。
对比例5
略去第二次酶解。
其余同实施例1。
对比例6
略去氯化钙溶液的滴加。
其余同实施例1。
试验例
分别使用实施例1～3和对比例1～6所得染料对纯棉织物进行喷墨印花处理，具体方法是：利用荷兰Color wings公司热气泡式喷墨印花机Texjct 254，印花幅宽为2.5m，印花速度为50m2/h，固色温度为180℃。考察上染率、固色率以及色牢度等指标，结果见表1和表2。
其中，上染率，参考GB/T 23976.1-2009《染料：上色率测定法》；固色率，参考GB/T2391-2006《反应染料固色率的测定》。
色牢度包括：
耐皂洗色牢度，参考GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法D(4)测定；
耐汗渍色牢度，参考GB/T 3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验方法》测定；
耐摩擦色牢度，参考GB/T 3920-2008《织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定；
耐人造光色牢度，参考GB/T 8426-1998《织品色牢度试验耐光色牢度：日光》氙灯-方法2测定。
表1.上染率和固色率考察结果
上染率(％) 固色率(％)
实施例1 97.8 91.3
实施例2 97.9 91.5
实施例3 98.6 91.8
对比例1 86.3 91.3
对比例2 87.7 91.2
对比例3 97.7 82.5
表2.色牢度考察
Figure BDA0002383085660000071
Figure BDA0002383085660000081
由表1和表2可知，实施例1～3的染料对纯棉织物具有良好的染色效果，上染率和固色率高，且具有较好的色牢度。对比例1减少甲醇用量，对比例2增加甲醇用量，甲醇的极性介于水与乙醇之间，甲醇用量的调整，直接影响所得染料的极性，极性过大或过小都会影响纯棉织物对色素的吸附作用，导致上染率均变低；对比例3纳米氧化铝未经羟乙基纤维素改性，纳米氧化铝在体系中的分散性变差，对酯化反应的催化效果变差，酯键形成受影响，使得固色率和色牢度明显变差；对比例4第一次酶解和第二次酶解顺序颠倒，对比例5略去第二次酶解，对粗蛋白、胶原蛋白的降解性变差，使得这些大分子蛋白质浮于纯棉织物表面，易受外界环境条件的影响变性，导致色牢度均明显变差；对比例6略去氯化钙溶液的滴加，未形成凝胶结构，对色素的保护作用减弱，导致色牢度明显变差。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于纯棉织物染色印花染料的生产工艺，其特征在于，以重量份计，先将1份新鲜珊瑚藻初步粉碎后进行除腥处理，接着与研磨成浆的0.4～0.6份新鲜桑葚混合，然后利用5～8份体积比1：4～5：10的甲醇-乙醇-水混合液超声波提取，得到混合提取液，酶解处理，再向混合提取液中加入0.01～0.02份羟乙基纤维素改性纳米氧化铝，最后滴加0.1～0.2份质量浓度2～3％的氯化钙溶液，搅拌凝胶反应，得到一种用于纯棉织物染色印花染料；其中，酶解处理包括两次，第一次酶解采用0.001～0.002份木瓜蛋白酶于pH6～7和50～60℃酶解15～25分钟，第二次酶解采用0.0005～0.0007份羧肽酶A于pH8～8.1和35～40℃酶解30～40分钟。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，除腥处理的具体方法是：将新鲜珊瑚藻粉碎成珊瑚藻小丁，倒入5～8倍重量的质量浓度2～3％柠檬酸水溶液中，研磨，微波处理即可。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述珊瑚藻小丁进行蒸汽爆破处理，工艺条件为：2～3MPa条件下处理90～120秒。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，采用砂磨机研磨，以直径0.03～0.04mm的氧化锆球为研磨介质，研磨介质与珊瑚藻小丁的质量比为2～3：1，搅轴翼端线速度为10～12m/s。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，微波处理的工艺条件为：300～450W微波3～4分钟，采用间歇式微波辐照，微波辐照30s后停止30s再继续微波辐照，如此循环直至微波辐照累计时间为3～4分钟。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，超声波提取的工艺条件为：450～500W超声波提取80～120分钟。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，超声波提取完成后离心取上清液，然后于0～4℃冰箱内静置8～12小时，离心取上清液，即为所述的混合提取液。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述羟乙基纤维素改性纳米氧化铝的制备方法如下：将1重量份羟乙基纤维素溶于5～8重量份水中，然后加入0.3～0.5重量份纳米氧化铝，40～60℃搅拌反应10～12小时，即得所述的羟乙基纤维素改性纳米氧化铝。
9.利用权利要求1～8任一项所述生产工艺得到的一种用于纯棉织物染色印花染料。
10.权利要求9所述染料作为一种用于纯棉织物染色喷墨印花墨水的应用，其特征在于，其喷墨印花方式为热气泡喷墨。
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