CN111172433A - 一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料及其制备方法，将纳米级碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入微米级Al粉进行滚动球磨，抽真空蒸发乙醇，进行真空干燥得到表面改性的铝粉；将得到的改性铝粉，与亚微米级碳化硅粉体和铜粉混合后进行干混；将混合均匀的粉体用冷等静压方法压制得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料；保持真空或在氮气气氛下以1～3℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强的Al基复合材料。本发明所得产品致密度、热导率高，方法简单易于工业化操作，具有很大的商业价值。

Description

一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料及其制备 方法

技术领域

本发明属于金属基陶瓷复合材料制备技术领域，具体涉及一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷颗粒增强金属基复合材料具有密度轻、机械强度高及热性能可控等优良性能，在航天，自动化和国防领域具有重大的应用价值，其中陶瓷纳米颗粒增强的特点更加明显，但由于陶瓷颗粒和金属基体间强烈的不润湿性，在金属基体中均匀分散高体积分数陶瓷颗粒具有很大难度，尤其对于纳米陶瓷粉体，技术难度更大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料及其制备方法，通过金属颗粒的表面改性方法有效解决了碳化硅纳米粉体容易在金属基体中团聚的难题，同时提高了陶瓷粉体在金属基体中的体积分数，所得产品致密度、热导率高，方法简单易于工业化操作，具有很大的商业价值。

本发明采用以下技术方案：

一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将纳米级碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入微米级Al粉进行滚动球磨，抽真空蒸发乙醇，进行真空干燥得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与亚微米级碳化硅粉体和铜粉混合后进行干混；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料；

S4、保持真空或在氮气气氛下以1～3℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强的Al基复合材料。

具体的，步骤S1中，碳化硅粉体的粒径为50～100nm，Al粉的粒径为5～10μm，固体含量95％～97％。

具体的，步骤S1中，滚动球磨的公转速度为2000～2500r/min，旋转速率为800～1000r/min，搅拌时间为3～5min，。

具体的，步骤S1中，抽真空蒸发乙醇的时间为1～3min，然后在60～80℃真空干燥1～2h。

具体的，步骤S2中，亚微米级碳化硅粉体的粒径为500nm～1μm，铜粉的粒径为1～2μm。

具体的，步骤S2中，干混的转速为200～500r/min，干混时间为5～6h。

具体的，步骤S2中，亚微米级碳化硅的含量为10％～30％，铜的含量为20％～30％，磨球的直径为5mm。

具体的，步骤S3中，冷等静压方法压制的压力为200～300MPa。

具体的，步骤S3中，真空煅烧的温度为580～610℃，煅烧时间为8～10h，真空度要求≤0.1Pa。

本发明的另一个技术方案是，一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料的制备方法，将碳化硅细粉均匀的分散于铝颗粒表面，改变了铝颗粒的表面性质，有利于后续添加的碳化硅陶瓷粗粉颗粒的分散性，选用粗粉可以减少纳米粉团聚的缺点，达到SiC、Cu和Al三种粉体均匀混合的目的，采用真空热处理可以防止金属氧化，冷等静压可以提高坯体致密度，减少热处理时间，最后冷却处理利于消除应力，保证陶瓷颗粒和金属基体的结合性。

进一步的，纳米级的SiC陶瓷颗粒对金属基体的增强作用相比更大粒径的陶瓷颗粒更加明显。选用粒度适中的铝粉，有利于在其表面吸附更多纳米级SiC达到改性的目的，解决了在混料过程中金属颗粒相互锻接和陶瓷细粉团聚的难题；改性的铝粉和亚微米SiC排斥性小，有利于后续添加更多的SiC进行均匀分散，提高最终产品的机械性能。在金属表面改性的过程中，如果选用过量的纳米陶瓷粉体，会造成陶瓷颗粒的自聚集，影响产品的均匀性和性能。

进一步的，滚动球磨相比传统的机械搅拌具有更高的混合效率，对于大的金属颗粒具有很好的碰撞效果，使金属颗粒表面能量增加，牢固吸附纳米级陶瓷颗粒，达到金属粉体表面改性的目的。

进一步的，真空蒸发相比常压具有更高的速率，同时也防止空气对金属颗粒的氧化。

进一步的，纳米陶瓷颗粒在金属基体中容易团聚不利于分散，但如果选用过大的颗粒增强效果不明显，所以本发明选用亚微米的碳化硅粉体，亚微米的碳化硅粉体能够很好的和改性后的铝粉均匀分散。选用微米级的铜粉主要是为了提高最终产品的热导率，本发明粒径的选择，在保证其均匀分散的前提下，又力促铜粉能够在基体中占据更大表面积。

进一步的，干混并保持适当的转速，能够避免湿混体系对改性铝粉表面的破坏，避免吸附的纳米陶瓷粉体脱落发生二次团聚。

进一步的，真空煅烧，防止了金属的氧化，本发明选择的温度区间，有利于金属的软化和融接长大，达到致密的效果并防止坯体变形。

进一步的，合适的冷却速率有利于消除复合材料中的应力，保证陶瓷颗粒和金属基体的牢固结合。

综上所述，本发明解决了超细陶瓷颗粒在金属基体中的分散性难题，提高了陶瓷颗粒的体积分数，所得材料致密度高，完整性好，热导率高；同时工艺参数易于控制，工业化操作程度高。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为Cu含量20％制备的复合材料的相对致密度示意图；

图2为Cu含量30％制备的复合材料的相对致密度示意图；

图3为复合材料热导率示意图；

图4为断裂的复合材料形貌图。

具体实施方式

本发明一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、将粒径50～100nm的碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入粒径5～10μm，固体含量95％～97％的Al粉进行滚动球磨，公转速度2000～2500r/min，旋转速率800～1000r/min，搅拌3～5min后，抽真空蒸发乙醇1～3min，之后于60～80℃下进行真空干燥1～2h，得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与500nm～1μm的亚微米级碳化硅粉体和1～2μm的铜粉混合，控制转速200～500r/min干混5～6h，其中，亚微米级碳化硅的含量为10％～30％，铜的含量为20％～30％，磨球的直接为5mm；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制，压力为200～300MPa，得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料。温度为580～610℃，煅烧时间为8～10h，真空度要求≤0.1Pa；

S4、保持真空或在氮气气氛下以1～3℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料。

制备的到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料的相对致密度和热导率高，陶瓷体积分数高，陶瓷和金属间链接牢固无明显缺陷。铜的添加不但利于热导率的提高，同时也有利于表面镀铜等功能化处理。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

S1、将粒径50nm的碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入粒径5μm，固体含量95％的Al粉进行滚动球磨，公转速度2000r/min，旋转速率800r/min，搅拌3min后，抽真空蒸发乙醇1min，之后于60℃下进行真空干燥1h，得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与500nm的亚微米级碳化硅粉体和1μm的铜粉混合，控制转速200r/min干混5h，其中，亚微米级碳化硅的含量为10％，铜的含量为20％，磨球的直接为5mm；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制，压力为200MPa，得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料，温度为580℃，煅烧时间为8h，真空度要求≤0.1Pa；

S4、保持真空或在氮气气氛下以1～3℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料。

实施例2

S1、将粒径70nm的碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入粒径7μm，固体含量95％的Al粉进行滚动球磨，公转速度2200r/min，旋转速率850r/min，搅拌3min后，抽真空蒸发乙醇1min，之后于65℃下进行真空干燥1h，得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与700nm的亚微米级碳化硅粉体和1μm的铜粉混合，控制转速250r/min干混5h，其中，亚微米级碳化硅的含量为15％，铜的含量为22％，磨球的直接为5mm；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制，压力为240MPa，得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料，温度为580℃，煅烧时间为8h，真空度要求≤0.1Pa；

S4、保持真空或在氮气气氛下以1℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料。

实施例3

S1、将粒径80nm的碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入粒径8μm，固体含量96％的Al粉进行滚动球磨，公转速度2300r/min，旋转速率900r/min，搅拌4min后，抽真空蒸发乙醇2min，之后于70℃下进行真空干燥2h，得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与800nm的亚微米级碳化硅粉体和1.5μm的铜粉混合，控制转速350r/min干混5.5h，其中，亚微米级碳化硅的含量为20％，铜的含量为24％，磨球的直接为5mm；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制，压力为260MPa，得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料。温度为590℃，煅烧时间为9h，真空度要求≤0.1Pa；

S4、保持真空或在氮气气氛下以2℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料。

实施例4

S1、将粒径90nm的碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入粒径9μm，固体含量96％的Al粉进行滚动球磨，公转速度2400r/min，旋转速率950r/min，搅拌4min后，抽真空蒸发乙醇2min，之后于75℃下进行真空干燥2h，得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与900nm的亚微米级碳化硅粉体和2μm的铜粉混合，控制转速450r/min干混5.5h，其中，亚微米级碳化硅的含量为25％，铜的含量为28％，磨球的直接为5mm；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制，压力为280MPa，得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料。温度为600℃，煅烧时间为9h，真空度要求≤0.1Pa；

S4、保持真空或在氮气气氛下以2℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料。

实施例5

S1、将粒径100nm的碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入粒径10μm，固体含量97％的Al粉进行滚动球磨，公转速度2500r/min，旋转速率1000r/min，搅拌5min后，抽真空蒸发乙醇3min，之后于80℃下进行真空干燥2h，得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与1μm的亚微米级碳化硅粉体和2μm的铜粉混合，控制转速500r/min干混6h，其中，亚微米级碳化硅的含量为30％，铜的含量为30％，磨球的直接为5mm；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制，压力为300MPa，得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料，温度为610℃，煅烧时间为10h，真空度要求≤0.1Pa；

S4、保持真空或在氮气气氛下以3℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强Al基复合材料。

请参阅图1，Cu含量20％、压力200Mpa下压制，最终产品的相对致密度。由图看出，随着SiC含量在10％～30％之间变化，复合材料的相对致密度均达到97％以上，说明所选制备方法可靠易行，有利于保证产品的热导率和机械性能。

请参阅图2，铜30％，压力200MPa下压制，所得复合材料的相对致密度。由图可以看出，随着SiC含量在10％～30％之间变化，复合材料的相对致密度均达到95％以上。铜含量的增加虽然不利于材料的致密，但由于其热导率高，对于复合材料的热导率的提高是有益的。

请参阅图3，铜含量30％，压力200MPa下压制，所得复合材料的热导率。当SiC的含量在10％～30％时，复合材料的热导率均大于200W/mK,说明本发明所得复合材料热导率高。

请参阅图4，断裂的复合材料形貌，撕裂状结构说明说明碳化硅和铝基体间结合紧密牢固，复合材料致密度高。

综上所述，本发明一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料的制备方法，解决了纳米陶瓷粉体在金属基体中难以分散的问题，并有效提高了陶瓷颗粒在基体中的体积分数，工艺参数范围较宽，工业化操作程度高，所得材料致密度高，热导高，对于加宽国产金属基陶瓷复合材料的应用具有重大意义。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将纳米级碳化硅粉体通过超声辅助搅拌分散在无水乙醇中，然后加入微米级Al粉进行滚动球磨，抽真空蒸发乙醇，进行真空干燥得到表面改性的铝粉；

S2、将步骤S1得到的改性铝粉，与亚微米级碳化硅粉体和铜粉混合后进行干混；

S3、将步骤S2混合均匀的粉体用冷等静压方法压制得到复合材料毛坯，之后进行真空煅烧得到致密的复合材料；

S4、保持真空或在氮气气氛下以1～3℃/min的冷却速率冷却至室温，得到SiC/Cu颗粒增强的Al基复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，碳化硅粉体的粒径为50～100nm，Al粉的粒径为5～10μm，固体含量95％～97％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，滚动球磨的公转速度为2000～2500r/min，旋转速率为800～1000r/min，搅拌时间为3～5min，。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，抽真空蒸发乙醇的时间为1～3min，然后在60～80℃真空干燥1～2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，亚微米级碳化硅粉体的粒径为500nm～1μm，铜粉的粒径为1～2μm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，干混的转速为200～500r/min，干混时间为5～6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，亚微米级碳化硅的含量为10％～30％，铜的含量为20％～30％，磨球的直径为5mm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，冷等静压方法压制的压力为200～300MPa。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，真空煅烧的温度为580～610℃，煅烧时间为8～10h，真空度要求≤0.1Pa。

10.一种根据权利要求1所述方法制备的高体积分数SiC/Cu颗粒增强Al基金属复合材料。

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