CN111170770A - 一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法 - Google Patents
一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,解决了赤霉素发酵菌渣处理难的问题。本发明利用水热法对赤霉素发酵菌渣脱毒处理,首先将赤霉素发酵菌渣置于反应釜中,然后在反应釜中加入水、水和H2O2或水和表面活性剂,最后混合均匀;将装有物料的反应釜密闭,在加热搅拌的条件下,利用水热法对赤霉素发酵菌渣进行脱毒处理;待反应结束后,将反应釜作降温处理,待其冷却后打开反应釜阀门释放气压,随后打开反应釜,将反应后的物料进行固液分离,其中一部分液相的水热处理液直接排放,另一部分液相水处理液可循环利用;固相的滤渣可再次利用。本发明具有脱毒效率高、绿色环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及发酵菌渣处理技术领域,具体涉及一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法。
背景技术
赤霉素,是一类四环二萜酸,化学名称为2,4-a-羟基-1-甲基-赤霉素烷-1,10-二羧酸-1,4a-内酯,它的基本结构是碳赤霉烷。它是一种高效能的植物生长刺激素,能促进细胞、茎的伸长,增加植株高度,能促进遗传矮化植株的生长,促进生理或病毒型矮化植株的生长;打破某些蔬菜种子、块茎和鳞茎等器官休眠,提高发芽率,起低温春化和长日照作用,促进和诱导长日照蔬菜开花;促进蔬菜坐果、保果和果实的成长发育。
我国是全球最大的赤霉素生产地,产量占到全球总产量90%以上。一般采用生物合成法(即微生物发酵法)生产,赤霉素发酵液进行固液分离,从液相中提取赤霉素产品,固液分离过程中会产生的一种包含培养基和菌丝体的固态残渣,包括微量残留赤霉素、有机质(大于90%)、富含多种氨基酸、粗蛋白、氮磷钾大量元素以及锰、钥、硼、镁、铁、锰和钙等中微量元素。每生产1吨赤霉素,就会产生20吨湿菌渣(含水率65%左右),按照目前国内赤霉素的产量计算,产生的滤渣大约有60000吨/年。一方面,赤霉素发酵菌渣中的抗生素残留可增加环境中微生物的进化选择压力,从而加剧环境中抗性基因的诱发,并可能通过基因水平转移至人类致病菌中;另一方面,菌渣中已有的耐药菌及抗性基因如果进入环境,将增加环境中抗性基因的丰度和多样性,从而增加致病菌获得抗性基因的可能性。这些残留有赤霉素的发酵残渣被列入《国家危险废物名录》。在这种情况下,迫切需要一种安全高效处理菌渣的方法,实现菌渣的无害化和资源化利用。
水热法是在特制的密闭反应容器(高压反应釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,使水处于高温(100-374.1℃)、高压(1-25MPa)状态,将通常难溶或不溶的物质溶解。这种在高温、高压状态下的水称为亚临界水,也称之为高温水、超热水、高压热水或高温高压水。相比常温液态水,高温高压状态下的水具有近似有机溶剂的介电常数,粘度小、传质系数大等特点,当温度升高到一定程度时,水的极性与有机溶剂相当,对中等极性或非极性有机化合物的溶解能力显著增强,使非极性/弱极性的物质可以溶解或混合在超/亚临界水中,有利于后续的处理。
水热法处理赤霉素发酵菌渣可以将其中的赤霉素水解失活,实现发酵菌渣的脱毒处理。目前利用水热法处理赤霉素发酵菌渣的方法未见报道。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法。具有操作简单、脱毒效果好及环保节能的特点。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于包括如下步骤:
1)首先将赤霉素发酵菌渣置于反应釜中,然后在反应釜中加入水、水和H2O2或水和表面活性剂,最后混合均匀;
2)将步骤1)中装有物料的反应釜密闭,在加热搅拌的条件下,利用水热法对赤霉素发酵菌渣进行脱毒处理;
3)待步骤2)中的反应结束后,将反应釜作降温处理,待其冷却后打开反应釜阀门释放气压,随后打开反应釜,将反应后的物料进行固液分离,收集液相的水液处理液,其中一部分液相的水热处理液直接排放,固相的滤渣可再次利用,即完成了所述赤霉素发酵菌渣的脱毒处理。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤1)中赤霉素发酵菌渣为新鲜的赤霉素发酵菌渣或干燥的赤霉素发酵菌渣,其中新鲜的赤霉素发酵菌渣的含水率为65%-80%,且赤霉素发酵菌渣中残余的赤霉素含量为2-2000mg/kg。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤1)中赤霉素发酵菌渣质量与水体积之比为1:30-1:50kg/L,赤霉素发酵菌渣与H2O2质量之比为1:4.22×10-3-1:4.22×10-1,所述赤霉素发酵菌渣与表面活性剂的质量之比为1:0.5×10-3-1:2×10-2。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤2)具体为:将步骤1)中装有物料的反应釜密闭,在压强为1-25MPa,反应温度为105-255℃,反应时间为0.5-4.0h搅拌的条件下,利用水热法对赤霉素发酵菌渣脱毒处理。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述反应温度优选为125℃。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤3)中反应釜降温处理过程中的热量用于该反应时所需的热量。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤3)中另一部分液相的水热处理液可循环利用。
所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述反应釜为高压反应釜。
与现有技术相比较,本发明的有益效果:
1)采用本发明的技术方案处理赤霉素发酵菌渣,操作简单,脱毒率能达到99.5%以上,且能够处理大量的赤霉素发酵菌渣,有效解决了赤霉素发酵菌渣处理难的问题;
2)与普通焚烧处理赤霉素发酵菌渣方法相比较,本发明的方法具有环保节能的特点;
3)利用本发明的水热法处理赤霉素发酵菌渣,处理后菌渣中原残留的赤霉素活性被破坏,脱毒效果好,同时大幅度降低了该菌渣中的COD、TOC及氨氮等的含量;
4)利用本发明的水热法处理赤霉素发酵菌渣,消除了菌渣的异味,提高了蛋白的含量提高,可以作为肥料改良土壤,实现资源的再次利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明所保护的范围不限于所述范围。
如图1所示:利用水热法处理赤霉素发酵菌渣的工艺流程图
首先将赤霉素发酵菌渣加入至反应釜中,赤霉素发酵菌渣为新鲜的赤霉素发酵菌渣(含水率为65%-80%)或干燥后的赤霉素发酵菌渣,然后加入水、水和H2O2或水和表面活性剂,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵,加入H2O2或表面活性剂,使赤霉素发酵菌渣脱毒所需时间段、效果更好。接着密闭反应釜,在加热搅拌的条件下,利用水热法对赤霉素发酵菌渣脱毒处理。反应结束后,对反应釜作降温处理,降温过程中的热量可回收利用,打开反应釜阀门释放气压,随后打开反应釜,将反应后的物料进行固液分离,分离出的水热处理液一部分排放至污水处理厂,另一部分回收利用;分离出的滤渣可以用作土壤肥料,实现资源的再次利用,即实现赤霉素发酵菌渣的脱毒处理。
实施例1
称取新鲜的赤霉素发酵菌渣0.6g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度0.5h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,收集分离的液相水热处理液,固相滤渣可作为土壤的肥料。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为98.57%;上层清液的pH值为7.0-9.0。
实施例2
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣0.8g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水(碳酸钠调节pH值至10.8),盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度0.5h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水热处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为98.55%;上层清液的pH值为7.0-9.0。
实施例3
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水(碳酸钠调节pH值至10.8),盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度0.5h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水热处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为98.51%;上层清液的pH值为7.0-9.0。
实施例4
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣0.6g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水(碳酸钠调节pH值至10.8),盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度4h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水热处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.24%;上层清液的pH值为7.0-9.0。
实施例5
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,4.22×10-3g质量分数为30%的H2O2,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度1h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水热处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.20%;处理后液体更为澄澈。
实施例6
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,0.0422g质量分数为30%的H2O2,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度1h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水热处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.56%;处理后液体更为澄澈。
实施例7
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,0.0422g质量分数为30%的H2O2,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度2h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水热处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出,赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.848%;处理后液体更为澄澈。
实施例8
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,0.5mg十二烷基苯磺酸钠,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度125℃,并保持该设定温度1h;除去加热套,用风扇冷却反应釜至室温。打开反应釜阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相水液处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出;赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.26%;处理后液体更为澄澈;上层清液的pH值为7.0-8.0。
实施例9
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,0.01g十六烷基三甲基溴化铵,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度135℃,并保持该设定温度2h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开反应釜阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相谁惹处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出;赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.43%;处理后液体更为澄澈;上层清液的pH值为7.0-8.0。
实施例10
称取干燥后的赤霉素发酵菌渣1g,加入至50ml高压搅拌反应釜内,加入30ml纯净水,0.02g十六烷基三甲基溴化铵,盖上釜盖,密封釜盖;以2℃/min加热至设定温度135℃,并保持该设定温度4h;待反应结束后,除去反应釜的加热套,用风扇将其冷却至室温。打开反应釜阀门释放气压,打开釜盖,将反应后的物料进行固液分离,固相滤渣可作为土壤的肥料等,收集分离的液相谁惹处理液。水热处理液经离心机分离(转速4000r/min,离心5min),取上层清液进行检测。
对本实施例的水热处理液上层清液进行检测,检测结果如下:
通过液相色谱检测,目标赤霉素未检出;赤霉素发酵菌渣的脱毒率为99.78%;处理后液体更为澄澈;上层清液的pH值为7.0-8.0。
Claims (9)
1.一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于包括如下步骤:
1)首先将赤霉素发酵菌渣置于反应釜中,然后在反应釜中加入水、水和H2O2或水和表面活性剂,最后混合均匀;
2)将步骤1)中装有物料的反应釜密闭,在加热搅拌的条件下,利用水热法对赤霉素发酵菌渣进行脱毒处理;
3)待步骤2)中的反应结束后,将反应釜作降温处理,待其冷却后打开反应釜阀门释放气压,随后打开反应釜,将反应后的物料进行固液分离,收集液相的水液处理液,其中一部分液相的水热处理液直接排放,固相的滤渣可再次利用,即完成了所述赤霉素发酵菌渣的脱毒处理。
2.根据权利要求1所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤1)中赤霉素发酵菌渣为新鲜的赤霉素发酵菌渣或干燥的赤霉素发酵菌渣,其中新鲜的赤霉素发酵菌渣的含水率为65%-80%,且赤霉素发酵菌渣中残余的赤霉素含量为2-2000mg/kg。
3.根据权利要求1所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤1)中赤霉素发酵菌渣的质量与水的体积之比为1:30-1:50kg/L,赤霉素发酵菌渣与H2O2的质量之比为1:4.22×10-3-1:4.22×10-1,所述赤霉素发酵菌渣与表面活性剂的质量之比为1:0.5×10-3-1:2×10-2。
4.根据权利要求1或3所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤2)具体为:将步骤1)中装有物料的反应釜密闭,在压强为1-25MPa,反应温度为105-255℃,反应时间为0.5-4.0h搅拌的条件下,利用水热法对赤霉素发酵菌渣脱毒处理。
6.根据权利要求5所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述反应温度优选为125℃。
7.根据权利要求1所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤3)中反应釜降温处理过程中的热量用于该反应时所需的热量。
8.根据权利要求1所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述步骤3)中另一部分液相的水热处理液可循环利用。
9.根据权利要求1所述的一种赤霉素发酵菌渣的脱毒处理方法,其特征在于所述反应釜为高压反应釜。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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