CN111167277A - 一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法 - Google Patents

一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种脱硝剂，特别涉及一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法。该复合有机钙基脱硝剂的制备方法为，（1）、配制助剂溶液；（2）、配制分散剂溶液；（3）、配制催化剂溶液；（4）、配制阻聚剂溶液；（5）、配制阻燃剂溶液；（6）、高分子有机质搅拌乳化；（7）、有机质溶剂溶解；（8）、在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可。本发明的有益效果是：实现了脱硝剂高效、高选择性和高活性，降低了脱硝剂使用综合成本。

Description

一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法
（一）技术领域
本发明涉及一种脱硝剂，特别涉及一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法。
（二）背景技术
NOX作为热电行业、陶瓷玻璃行业、炼焦行业、水泥行业等工业生产中的有害气体出现，对正常的大气环境有较大的危害，它能直接引起酸雨、毒性雾霾。因此生产装置中对烟气气体中的NOX有较大限制，脱销就显得尤为重要。近年来，热电行业、炼焦行业、水泥行业、陶瓷玻璃行业使用的传统脱除NOX方式有SNCR、SCR等方法。这些方法都需要相应的脱硝还原剂。
脱硝还原剂的选择一般从其物理性质、经济性和安全性方面综合考虑，目前主要有液氨、氨水和尿素三种。由于液氨是危险化学品，随着国家对安全的日益重视，以及一系列相关限制措施的逐渐出台，使得电厂使用液氨时在审批、工期、占地等诸多方面受到了越来越多的制约，投运后通过环保验收的程序也较为繁琐；多年来，因使用不当，由液氨造成的伤亡损失十分惨重。火电厂脱硝若采用液氨为原料，其使用量非常巨大，以一座中型火电厂为例，每天大约需要消耗液氨10吨。全国有数千座火电厂，如全部使用液氨，仅此一项相当于每天有几千台10吨的液氨罐车奔跑于全国各地，用于运输原料，安全隐患不容忽视。而氨水因其氨含量低、体积大、运输不便、运行成本高而受到应用的局限。
尿素可以分解制氨，用尿素分解或水解来代替液氨用作脱销，但因技术不成熟，国外垄断等原因，装置投资很大，300～350kg/h产氨能力的尿素水解和尿素热解投资在3000～7000万，自动化程度低，需要定期手动配置大量尿素溶液储存起来供生产使用；电耗、水耗、蒸汽消耗较高，配置溶液过程中氨泄露较重，溶液配置室氨味很重，操作环境差。
目前在国内SCR(Selective Catalytic Reduction，选择性催化还原法)，使用问题越来越突出，首先使用SCR催化剂在低负荷运转，烟气温度到300℃以下时，催化剂活性严重下降，同时因还原剂氨的影响，生成铵盐堵塞催化剂微孔，使催化剂失活大幅度降低了使用寿命，同时还原剂氨的存在也带来的氨逃逸，因氨严重的起雾特性，影响环境质量。
因此急需一种无危险，化学性质稳定，便于运输和储存的脱销还原剂代替氨脱硝。针对这种现状，国内外先后发现并利用了臭氧或双氧水氧化法，但是该法投资较大，改造工作量较大，且运行费用较高，适用性不高。还有无氨的三聚氰酸、生物钙溶液等还原剂新型脱硝工艺，作为无危险的脱销还原剂。但是三聚氰酸、生物钙溶液使用成本偏高，严重影响脱硝成本。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无危险、化学性质稳定、便于运输和储存、脱硝效率高、综合使用成本低的复合有机钙基脱硝剂的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）、配制助剂溶液：把助剂溶解到溶剂中，搅拌溶解混匀待用；
（2）、配制分散剂溶液：把分散剂溶解到有机溶剂中，搅拌混匀待用；
（3）、配制催化剂溶液：把催化剂溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用；
（4）、配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、对苯二酚混合，搅拌混匀，然后溶解到有机溶剂中待用；
（5）、配制阻燃剂溶液：把阻燃剂溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用；
（6）、高分子有机质搅拌乳化：在高分子有机质中加入乳化剂充分搅拌，混匀后待用；
（7）、有机质溶剂溶解：在乳化好的高分子有机质中加入生物质锅炉冲渣水或反渗透浓盐水，再加入有机溶剂；
（8）、在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可。
优选的，在步骤（1）中，助剂为尿素或石灰，使用的溶剂为生物质锅炉冲渣水或反渗透浓盐水。
优选的，在步骤（1）中，使助剂溶液浓度达到30%～50%。
优选的，在步骤（2）中，使用的分散剂为聚乙二醇、高级脂肪酸、高级脂肪醇中的一种或多种，使用的有机溶剂为甲醇精馏废液或发酵杂醇。
优选的，在步骤（3）中，催化剂为乙酸锰、乙酸钙、甲酸钙中的一种或多种。
优选的，在步骤（4）中，使用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇或发酵杂醇，配制的溶液浓度为10%～50%。
优选的，在步骤（5）中，使用的阻燃剂为尿素、聚磷酸铵、硫酸镁中的一种或多种。
优选的，在步骤（6）中，高分子有机质为造纸废液、生物焦油、丙烯酰胺、醋酸酯、乙二醇醚中的一种或多种，乳化剂为硬质酸钠或黄原酸钠。
优选的，在步骤（6）中，乳化剂占混匀后溶液的质量比例为0.1%～10%。
优选的，在步骤（7）中，加入的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇或发酵杂醇。
本发明的有益效果是：可使有机质快速出现活性基团，降低了脱硝剂使用温度，提高了脱硝剂选择性，使有机质和助剂能够均匀稳定共存，高分子有机质能在水溶性环境稳定存在，使易聚有机物可以长期保存；最终实现脱硝剂高效、高选择性和高活性，降低了脱硝剂使用综合成本。
（四）具体实施方式
实施例1：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把尿素溶解到生物质锅炉冲渣水中，使其溶液浓度为30%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量聚乙二醇溶解到甲醇精馏废液中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把乙酸锰溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到甲醇中，使其浓度为10%，待用。
配制阻燃剂溶液：把尿素溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：造纸废液中加入硬质酸钠,硬质酸钠占混匀后溶液的质量比例为0.1%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入甲醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例2：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把石灰溶解到反渗透浓盐水中，使其溶液浓度为40%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪酸溶解到发酵杂醇中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把乙酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到甲醇中，使其浓度为15%，待用。
配制阻燃剂溶液：把聚磷酸铵溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：生物焦油中加入黄原酸钠,黄原酸钠占混匀后溶液的质量比例为1%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入乙醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例3：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把尿素溶解到反渗透浓盐水中，使其溶液浓度为30%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪酸溶解到发酵杂醇中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把甲酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到丙酮中，使其浓度为20%，待用。
配制阻燃剂溶液：把硫酸镁溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：醋酸酯中加入黄原酸钠占混匀后溶液的质量比例为3%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入丁醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例4：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把石灰溶解到生物质锅炉冲渣水中，使其溶液浓度为35%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪酸溶解到甲醇精馏废液中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把乙酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到乙醇中，使其浓度为25%，待用。
配制阻燃剂溶液：把聚磷酸铵溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：乙二醇醚中加入黄原酸钠,黄原酸钠占混匀后溶液的质量比例为4%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入乙醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例5：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把尿素溶解到反渗透浓盐水中，使其溶液浓度为50%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪醇溶解到甲醇精馏废液中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把甲酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到丙酮中，使其浓度为45%，待用。
配制阻燃剂溶液：把硫酸镁溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：丙烯酰胺中加入硬质酸钠,硬质酸钠占混匀后溶液的质量比例为6%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入甲醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例6：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把石灰溶解到生物质锅炉冲渣水中，使其溶液浓度为40%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪醇溶解到甲醇精馏废液中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把甲酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到发酵杂醇中，使其浓度为25%，待用。
配制阻燃剂溶液：把硫酸镁溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：醋酸酯中加入硬质酸钠,硬质酸钠占混匀后溶液的质量比例为8%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入乙醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例7：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把石灰溶解到反渗透浓盐水中，使其溶液浓度为50%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪醇溶解到甲醇精馏废液中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把乙酸锰溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到甲醇中，使其浓度为20%，待用。
配制阻燃剂溶液：把尿素溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：造纸废液中加入黄原酸钠,黄原酸钠占混匀后溶液的质量比例为9%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入丁醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例8：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把石灰溶解到反渗透浓盐水中，使其溶液浓度为30%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪醇溶解到发酵杂醇中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把甲酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到丁醇中，使其浓度为20%，待用。
配制阻燃剂溶液：把硫酸镁溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：醋酸酯中加入硬质酸钠,硬质酸钠占混匀后溶液的质量比例为10%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入乙醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例9：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把石灰溶解到生物质锅炉冲渣水中，使其溶液浓度为45%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量聚乙二醇溶解到甲醇精馏废液中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把乙酸钙溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到发酵杂醇中，使其浓度为15%，待用。
配制阻燃剂溶液：把聚磷酸铵溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：丙烯酰胺中加入黄原酸钠,黄原酸钠占混匀后溶液的质量比例为5%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入丁醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。
实施例10：
配制助剂溶液：根据主体燃烧炉炉况、烟气温度、烟气流速，把尿素溶解到生物质锅炉冲渣水中，使其溶液浓度为40%，搅拌溶解混匀待用。
配制分散剂溶液：把微量高级脂肪醇溶解到发酵杂醇中，搅拌混匀待用。
配制催化剂溶液：把乙酸锰溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用。
配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪和对苯二酚混合，搅拌混匀，每一种含量2%～30%之间；然后溶解到丙酮中，使其浓度为30%，待用。
配制阻燃剂溶液：把尿素溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用。
高分子有机质搅拌乳化：醋酸酯中加入硬质酸钠,硬质酸钠占混匀后溶液的质量比例为5%，然后充分搅拌混匀后待用。
有机质溶剂溶解：首先乳化好的有机质加入生物质锅炉冲渣水和反渗透浓盐水，稀释后再加入甲醇，加入的比例随有机质中高分子有机物含量增高而增高。
在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可配制出复合有机钙基脱硝剂。

Claims (10)

1.一种复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）、配制助剂溶液：把助剂溶解到溶剂中，搅拌溶解混匀待用；
（2）、配制分散剂溶液：把分散剂溶解到有机溶剂中，搅拌混匀待用；
（3）、配制催化剂溶液：把催化剂溶解到反渗透纯水中，搅拌混匀待用；
（4）、配制阻聚剂溶液：把二苯胺、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪、对苯二酚混合，搅拌混匀，然后溶解到有机溶剂中待用；
（5）、配制阻燃剂溶液：把阻燃剂溶解到反渗透浓盐水中，搅拌混匀溶解待用；
（6）、高分子有机质搅拌乳化：在高分子有机质中加入乳化剂充分搅拌，混匀后待用；
（7）、有机质溶剂溶解：在乳化好的高分子有机质中加入生物质锅炉冲渣水或反渗透浓盐水，再加入有机溶剂；
（8）、在溶解好的有机质中，加入助剂溶液搅拌混匀活化，然后再依次加入分散剂溶液、催化剂溶液，最后加入阻聚剂溶液和阻燃剂溶液，充分搅拌混匀后即可。
2.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（1）中，助剂为尿素或石灰，使用的溶剂为生物质锅炉冲渣水或反渗透浓盐水。
3.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（1）中，使助剂溶液浓度达到30%～50%。
4.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（2）中，使用的分散剂为聚乙二醇、高级脂肪酸、高级脂肪醇中的一种或多种，使用的有机溶剂为甲醇精馏废液或发酵杂醇。
5.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（3）中，催化剂为乙酸锰、乙酸钙、甲酸钙中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（4）中，使用的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇或发酵杂醇，配制的溶液浓度为10%～50%。
7.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（5）中，使用的阻燃剂为尿素、聚磷酸铵、硫酸镁中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（6）中，高分子有机质为造纸废液、生物焦油、丙烯酰胺、醋酸酯、乙二醇醚中的一种或多种，乳化剂为硬质酸钠或黄原酸钠。
9.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（6）中，乳化剂占混匀后溶液的质量比例为0.1%～10%。
10.根据权利要求1所述的复合有机钙基脱硝剂的制备方法，其特征是：在步骤（7）中，加入的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇或发酵杂醇。
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