CN111165938B - 一种长效防流感的医用口罩 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种长效防流感的医用口罩，该口罩通过特制的抗病毒层，能够有效的抑制病毒的存活和传播，从而有效的抗流感病毒；同时，在制备透气孔时候，层间空隙并不直接对应，从而有效的隔离气流直接穿过口罩层，有利于口罩的安全性。透气孔的设置能够有效的促进呼吸气流的内外流通，减少呼吸的憋闷感觉。

Description

一种长效防流感的医用口罩
技术领域
本发明涉及医用口罩领域，特别是涉及一种长效防流感的医用口罩。
背景技术
流行性感冒病毒(influenza virus)，是正粘病毒科(Orthomyxoviridae)的代表种，简称流感病毒，包括人流感病毒和动物流感病毒，人流感病毒分为甲(A)、乙(B)、丙(C)三型，是流行性感冒(流感)的病原体。其中甲型流感病毒抗原性易发生变异，多次引起世界性大流行。例如1918～1919年的大流行中，全世界至少有2000万～4000万人死于流感；乙型流感病毒对人类致病性也比较强，但是人们还没有发现乙型流感病毒引起过世界性大流行；丙型流感病毒只引起人类不明显的或轻微的上呼吸道感染，很少造成流行。甲型流感病毒于1933年分离成功，乙型流感病毒于1940年获得，丙型流感病毒直到1949年才成功分离。根据流感病毒感染的对象，可以将病毒分为人类流感病毒、猪流感病毒、马流感病毒以及禽流感病毒等类群，其中人类流感病毒根据其核蛋白的抗原性可以分为三类:甲型流感病毒(Influenza A virus)，又称A型流感病毒；乙型流感病毒(Influenza B virus)，又称B型流感病毒；丙型流感病毒(Influenza C virus)，又称C型流感病毒感染鸟类、猪等其他动物的流感病毒，其核蛋白的抗原性与人甲型流感病毒相同，但是由于甲型、乙型和丙型流感病毒的分类只是针对人流感病毒的，因此通常不将禽流感病毒等非人类宿主的流感病毒称作甲型流感病毒。
近些年来，流感病毒时长肆虐，给人类健康带来了不小的危害。虽然现在治疗技术在不断提高，但是如何有效的预防流感也是人类迫切需要解决的问题。
口罩能拦截流感病毒从患者嘴里向外扩散是已广为熟知的。20世纪中后期，口罩在预防、阻断病毒传播方面，发挥了积极作用。哪里有疫情，哪里就有口罩的身影。当然，只拦截患者嘴里的病毒，不是我们期待的目标，把外界环境的病毒挡在嘴外，才能真正实现防止“空气传染”。
CN104757710A公开了一种家用PM2.5防护口罩的制作方法，具体涉及一种吸附性强的抗病毒口罩：其方法是在口罩过滤网的最外层放置两层无纺布，该无纺布起到第一重过滤作用；在无纺布上放置两层活性炭过滤纸，由于活性炭过滤纸的吸附效果强，且吸附作用具有选择性，非极性物质比极性物质更易于吸附，因此可以显著增强本口罩的过滤效果：在两层活性炭过滤纸之间放置一层PM2.5等级防护层Xinothermal保暖透气聚丙烯纤维，兼顾到了口罩的过滤效果和舒适性，但是该该口罩本身并不具有杀灭病毒功能，虽然具有一定的隔离病毒作用，也仅能部分满足一般家用的要求。
因此，现有技术中，迫切需要一种能够高效的隔离并且杀灭流感病毒的长效新型口罩。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种具有抗流感病毒和杀流感病毒的长效的口罩及其的制造方法。
具体的，本发明涉及一种具有抗流感病毒和杀流感病毒的长效口罩，其由面部遮挡部分和耳绳组成；面部遮挡部分由层叠有基材层和纳米纤维层的层叠片材构成，层叠片材为2-3个重复；并且基材层层叠于纳米纤维层的两面，并且具有规则地形成的贯通孔，贯通孔为交错配置，避免气流直接穿透，贯通孔的直径为小于1μm；纳米纤维层含有纤维直径为50nm以下的纳米纤维，且基重为0.50g/m2以下。所述纳米纤维层含有抗病毒层，能够有效的吸附及抑制病毒的传播。所述第一层位于与人体贴合的表面上涂覆有消灭及抑制白色念球菌等细菌的天然抗菌涂层。
所述的基材层是无纺布片材，其构成材料没有特别地限定，但从佩戴者的皮肤接触感等的观点出发，可以将PE、PP等的聚烯烃纤维、PET等的聚酯纤维单独用作芯鞘型的复合纤维等。
纳米纤维的纤维直径没有特别的下限，从现实中以纤维的形式制成的观点出发，纳米纤维的纤维直径优选为10nm以上，进一步优选为50nm。但是，只要不损害本发明的效果，纳米纤维的纤维直径是将其细度以直径或圆当量直径表示，纳米纤维的细度例如可以通过扫描式电子显微镜(SEM)观察来进行测定。
所述抗病毒层为浸入了浓度为330ppm或350ppm的纳米硝酸银以及抗病毒多肽的纱布层。
具体的，本发明提供了所述抗病毒层材料的制备方法，包括以下步骤：在制造纱布的原料中添加1份(重量份数)多元胺与胍盐聚合物，4份(重量份数)聚丙烯专用料，95份(重量份数)丙纶乙烯树脂，通过500度高温混合链接45分钟通过打压造粒，成为抗病毒基体树脂，将所述树脂进行加工制备成为纳米纤维，随后在55摄氏度条件下浸入了浓度为330ppm或350ppm的纳米硝酸银1h，随后烘干，再在45摄氏度条件下浸入抗病毒多肽溶液中30min，烘干即可。
本发明针对HA1抗原区中的颈部区设计一种新型仅包含25个氨基酸的具有免疫原性的抗病毒多肽，其序列为：QHHRYNSYRDDKDQPSPHPLSKQGS；其同时具有T/B细胞表位，能够诱导体液免疫，结合包括H1、H2、H3、H5、H7在内的多种亚型流感病毒，同时对各种毒株均具有中和活性，相比同样针对该抗原区的其他合成多肽，活性最高，具有高效价、高保守性和广谱性。
现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中，通过特制的抗病毒层，能够有效的抑制病毒的存活和传播，从而有效的抗流感病毒；同时，在制备透气孔时候，层间空隙并不直接对应，从而有效的隔离气流直接穿过口罩层，有利于口罩的安全性。透气孔的设置能够有效的促进呼吸气流的内外流通，减少呼吸的憋闷感觉。
附图说明
图1口罩的层叠片材结构图；1是基材层，2是纳米纤维层；3是透气孔，其中两层基材层的透气孔不贯通对应。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1多肽的合成
采用9-芴甲氧羰基(Fmoc)合成策略，从C端向N端方向合成。用10mg Rink-Amide-Resin树脂(AAPPTec，货号RRZ001)作为载体，依靠载体本身的活性基团与5mg被Fmoc进行氨基保护的第一个氨基酸(Fmoc-Q-NH2)的羧基相连。
用N-甲基毗咯皖酣(NMP)冲洗树脂除去多余保护氨基酸，向反应器(固相合成器)中加入20％哌啶/NMP溶液(体积分数)脱除Fmoc基团，反应20min，排空反应器，用5mLNMP振荡冲洗树脂，重复3次，脱除第一个氨基酸残基的Fmoc保护；裸露出的活性氨基基团与下一个被Fmoc进行氨基保护的氨基酸(5mg)的羧基相连，形成第一个肽键(Q-H)。此段的以上步骤循环进行(不同之处在于：只是每次需采用对应的被Fmoc进行氨基保护的氨基酸)直至多肽序列Ac-QHHRYNSYRDDKDQPSPHPLSKQGS-NH2合成完毕，得约20mg线性多肽。20mg线性多肽偶联完最后一个氨基酸后，配置0.1mol/L的I2溶液(I2溶于体积比1:1的甲醇：DMF混合溶液中)，加入10mL至固相合成器中，氮气吹拂反应，约6小时。用50mL切肽试剂三氟乙酸：苯甲硫醚：苯酚：乙二硫醇：双蒸水(体积比82.5:5:5:2.5:5)将20mg环化后的多肽从载体树脂上裂解下来，2小时后，加入4℃预冷的乙醚100ml使多肽沉淀，离心收集沉淀物，并用乙醚洗涤3遍，真空抽干，得到的多肽粗品经反向液相色谱纯化，纯化后的多肽冻干后进行HPLC纯度检测和质谱鉴定。检测HPLC色谱柱为250*4.6mm,Kromasil-C18-5μm；流动相A：0.1％TFA/乙腈,流动相B：0.1％TFA/H2O；线性洗脱梯度：15％A-100％A；流速为1ml/min，检测波长为220nm；一次进样量为10μl。HPLC和MS检测结果显示，合成多肽E的纯度为98.95％，分子量为2.98kDa，与预测分子量基本一致。
实施例2蛋白结合实验
分别将A/Brisbane/10/2007(H3)HA蛋白、A/California/04/2009(H1N1)HA蛋白、A/Canada/720/2005(H2N2)HA蛋白、A/Anhui/1/2005(H5N1)HA蛋白、A/Netherlands/219/03(H7N7)HA蛋白与包被液混合(终浓度100ng/mL的合成肽)包被于96孔板内，4℃过夜，1％BSA/PBS于37℃封闭1h。PBST洗涤3次，一免后血清作为一抗，PBST稀释，首稀释度为1:200，5倍梯度稀释，37℃孵育1.5h。PBST洗涤3次，二抗为HRP标记鼠二抗,PBST稀释,稀释度为1:3000，37℃孵育45min，PBST洗涤3次，加入TMB底物显色，于OD450处检测紫外吸收光，以人血白蛋白作为对照。结果如下表1所示。
表1多肽对蛋白的结合活性
OD450
A/Brisbane/10/2007(H3)HA蛋白 0.42
A/California/04/2009(H1N1)HA蛋白 0.53
A/Canada/720/2005(H2N2)HA蛋白 0.49
A/Anhui/1/2005(H5N1)HA蛋白 0.57
A/Netherlands/219/03(H7N7)HA蛋白 0.39
人血白蛋白 0.01
实施例3口罩的制备
纳米纤维层的制备：在制造纱布的原料中添加1份(重量份数)多元胺与胍盐聚合物，4份(重量份数)聚丙烯专用料，95份(重量份数)丙纶乙烯树脂，通过500度高温混合链接45分钟通过打压造粒，成为抗病毒基体树脂，将所述树脂进行加工制备成为50nm直径的纳米纤维随后加工成为片材，在55摄氏度条件下浸入了浓度为330ppm或350ppm的纳米硝酸银1h，随后烘干，再在45摄氏度条件下浸入实施例1制备的抗病毒多肽溶液中30min，烘干；
口罩的制备：取无纺布片材层叠于前述制备的纳米纤维层的两面，2个重复叠加后高温压制成型，无纺布片材设置有规则地形成的贯通孔，贯通孔为交错配置，避免气流直接穿透，贯通孔的直径为小于1um；在口罩的二端按照耳挂即可。
实施例4口罩性能检验
将实施例3制备得到的口罩以及市面采购的N95口罩作为对照进行性测试。以ZR-1000A型口罩病毒过滤效率(VFE)检测仪进行性能检测，YY/T1497-2016医用防护口罩材料病毒过滤效率评价Phi-x174噬菌体测试方法，采用双气路同时对比采样方法，提高了采样的准确性，具体的检测结果如下表2所示：
表2病毒过滤效率
口罩类型 病毒过滤效率
实施例3制备的口罩 100％
N95 97.5％
从表2可以看出，本发明制备的口罩具有较好的病毒隔离功能，比N95具有更好的隔离效果。
此外，将10例感冒人群与10例正常人群分别佩戴实施例3制备的口罩和N954h，剪取口罩中心样本1cm*1cm进行病毒核酸样本提取，随后以PCR方法分析口罩内部流感病毒的数量，所述的引物如下表3所示：
表3流感病毒检测引物对
Figure BDA0002379677000000061
经过测定，实施例3制备的口罩中，感冒人群中病毒含量为0.013ng，正常人群中病毒含量为0；N95口罩中感冒人群中病毒含量为26.59ng，正常人群中病毒含量为0。从这个结果可以看出，本发明制备的口罩具有较好的杀灭病毒的效果。
本发明制备的该抗病毒口罩，能做各种抗病毒防流感口罩，使用时，只需用水清洗干净，晒干，消毒即可重复使用，实验经历10遍以上的洗涤时功效衰减不超过20％。
应当理解的是，本发明在其应用上并不一定局限于在以下说明中所描述和/或在附图中所说明的组件的构造和布置的细节。本发明能够具有除所述和以不同方式实践或进行的那些实施方案之外的实施方案。而且，应理解本文所采用的短语和术语以及摘要出于描述目的并且不应视为限制性的。
这样，本领域技术人员将了解在基于本公开时的概念可容易用作设计用于执行本发明的若干目的的其他结构、方法和系统的基础。因此，重要的是权利要求书应被认为是包括此类等效结构至它们不背离本发明的精神和范围的程度。
虽然已描述并详细举例说明本发明至足以使本领域技术人员制备和使用它，但是在不背离本发明的精神和范围的情况应清楚各种替代方案、修改和改进。本文所提供的实施例代表优选的实施方案，为示例性的，并且不旨在为对本发明的范围的限制。其中的修改和其他用途将是本领域技术人员能够想到的。在本发明的精神内涵盖这些修改并且由权利要求书的范围限定这些修改。
序列表
<110> 宜春希宇生物制品有限公司
<120> 一种长效防流感的医用口罩
<160> 1
<170> SIPOSequenceListing 1.0
<210> 1
<211> 25
<212> PRT
<213> 人工序列(Artificial Sequence)
<400> 1
Gln His His Arg Tyr Asn Ser Tyr Arg Asp Asp Lys Asp Gln Pro Ser
1 5 10 15
Pro His Pro Leu Ser Lys Gln Gly Ser
20 25

Claims (4)

1.一种长效防流感的医用口罩，其由面部遮挡部分和耳绳组成；面部遮挡部分由层叠有基材层和纳米纤维层的层叠片材构成，层叠片材为2-3个重复；并且基材层层叠于纳米纤维层的两面，并且具有规则地形成的贯通孔，贯通孔为交错配置，避免气流直接穿透，贯通孔的直径为小于1μm；纳米纤维层含有纤维直径为50nm以下的纳米纤维，且基重为0.50g/m2以下；所述纳米纤维层为抗病毒层，所述抗病毒层为浸入了浓度为330ppm或350ppm的纳米硝酸银以及抗病毒多肽的纱布层；所述抗病毒多肽序列为QHHRYNSYRDDKDQPSPHPLSKQGS。
2.根据权利要求1所述的口罩，其中抗病毒层的制备方法包括以下步骤：在制造纱布的原料中添加1重量份数多元胺与胍盐聚合物，4重量份数聚丙烯专用料，95重量份数丙纶乙烯树脂，通过500度高温混合链接45分钟通过打压造粒，成为抗病毒基体树脂，将所述树脂进行加工制备成为纳米纤维，随后加工成为片材，并在55摄氏度条件下浸入浓度为330ppm或350ppm的纳米硝酸银1h，随后烘干，再在45摄氏度条件下浸入抗病毒多肽溶液中30min，烘干即可。
3.根据权利要求1-2任一项所述的口罩，其中所述的基材层是无纺布片材。
4.根据权利要求1-2任一项所述的口罩，其特征在于：纤维直径为50nm。
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