CN111155348B - 一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用，具体涉及一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用。本发明提供一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用，制备得到的固载β‑环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。方法：将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置，静置后用蒸馏水冲洗至中性，烘干，得到稻壳纤维素；将氢氧化钠颗粒和β‑环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，震荡反应，加入稻壳纤维素，再震荡反应，得到固载β‑环糊精的纤维素。本发明可获得一种固载β‑环糊精的纤维素的制备方法及其应用。

Description

一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用。
背景技术
除草剂引起的地表水污染日益严重，已经成为至关重要的环境问题之一。作为世界上最有效的除草剂之一，阿特拉津被广泛用于预防和控制农作物出苗前和出苗后的杂草，其危害包括破坏人的中枢神经、内分泌和免疫系统。因此，开发有效的技术和产品以从水中净化阿特拉津至关重要。
由于吸附法的低成本、易操作和高效率，绝大多数研究者都认为吸附法是一种有前景的选择。当前，利用由廉价材料衍生的可生物降解的吸收剂(例如活性炭和壳聚糖)消除污染物引起了越来越多的关注。在各种吸附剂中，环糊精(CD)是一种绿色、可生物降解且经济高效的环状低聚糖化合物，按葡萄糖单位的数量可分为α-，β-，γ-CDs，并可与各种污染物形成复合物。其中，β-CD是应用最广泛的一种，它具有亲水性边缘和疏水性适中的分子腔，可以为无机离子提供疏水结合位点，并充当结合有机分子等合适客体的主体。然而，由于其具有亲水性，天然的β-CD截留污染物后几乎不会与水分离，因此必须将其嫁接到某些固体化合物上，例如碳基材料和纳米材料，以提高其在水中的稳定性。稻壳作为稻谷生产的副产品，具有生态环境友好、易于获取和成本低廉的独特优势，可以被视为一种合适的固载材料。到现在为止，已经广泛开发了许多源自稻壳的渐进材料，例如碳、硅和直接改性材料，而稻壳中的大量纤维素在大多数生产过程中始终被废弃。此外，作为含羟基的基质，纤维素可以通过共轭反应为β-CD接枝提供大量的活性位点。不幸的是，迄今为止，很少有研究涉及将β-CD有效接枝到稻壳基纤维素上以从水中吸附阿特拉津。
发明内容
本发明提供一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用，制备得到的固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。
一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，按以下步骤完成：
一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为(6.0g～10.0g)：(20.0mL～32.0mL)；
二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6～8)：(3.8～4.2)，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6g～8g)：(90mL～110mL)，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为(3.8～4.2)：(0.4～0.8)，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为(0.4g～0.8g)：(1.8mL～2.2mL)。
一种固载β-环糊精的纤维素的应用，所述固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。
本发明的有益效果：
本发明一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用，固载β-环糊精的纤维素的制备方法，制备原料成本低、制备工艺简单；制备得到的固载β-环糊精的纤维素具有高效的吸附性能和良好的可重复使用性，可吸附工业废水中的阿特拉津，促进了废水中有机污染物吸附剂的开发与应用。所述固载β-环糊精的纤维素在pH＝5.5、10℃的吸附条件下，吸附能力可以达到162.21mg/g，在脱附实验中，4轮脱附后脱附效率保持在98.01％左右，此外可以发现无水乙醇能有效地洗涤β-CD@RH-C吸附的阿特拉津，解吸效率下降5.03％，清楚地表明β-CD@RH-C具有优秀的可恢复性。
本发明可获得一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用。
附图说明
图1为实施例一中固载β-环糊精的纤维素的pH影响实验图，■代表不同pH下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量；
图2为实施例一中固载β-环糊精的纤维素的动力学实验图，1代表动力学一阶模型拟合阿特拉津，2代表动力学二阶模型拟合阿特拉津，▲代表0～360min内固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量；
图3为实施例一中固载β-环糊精的纤维素的等温线实验图，◆代表10℃、不同平衡浓度下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，●代表30℃、不同平衡浓度下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，■代表50℃、不同平衡浓度下固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，1代表Langmuir模型拟合，2代表Freundlich模型拟合，3代表Langmuir模型拟合，4代表Freundlich模型拟合，5代表Langmuir模型拟合，6代表Freundlich模型拟合；
图4为实施例一固载β-环糊精的纤维素的脱附实验图，1代表0～4次循环次数固载β-环糊精的纤维素对阿特拉津的吸附量，■代表0～4轮脱附后脱附效率。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，按以下步骤完成：
一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为(6.0g～10.0g)：(20.0mL～32.0mL)；
二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6～8)：(3.8～4.2)，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6g～8g)：(90mL～110mL)，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为(3.8～4.2)：(0.4～0.8)，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为(0.4g～0.8g)：(1.8mL～2.2mL)。
本实施方式的有益效果：
本实施方式一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法及其应用，固载β-环糊精的纤维素的制备方法，制备原料成本低、制备工艺简单；制备得到的固载β-环糊精的纤维素具有高效的吸附性能和良好的可重复使用性，可吸附工业废水中的阿特拉津，促进了废水中有机污染物吸附剂的开发与应用。所述固载β-环糊精的纤维素在pH＝5.5、10℃的吸附条件下，吸附能力可以达到162.21mg/g，在脱附实验中，4轮脱附后脱附效率保持在98.01％左右，此外可以发现无水乙醇能有效地洗涤β-CD@RH-C吸附的阿特拉津，解吸效率下降5.03％，清楚地表明β-CD@RH-C具有优秀的可恢复性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的稻壳粉按以下步骤制备：先将稻壳用蒸馏水冲洗4次～6次，然后在70℃～90℃下烘干，烘干后进行研磨，再过100目筛，得到稻壳粉。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤一中所述的硫酸溶液的浓度为18.4mol/L，硫酸溶液中H2SO4的质量分数为98％。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述在70℃～90℃下进行烘干。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为1g：(2mL～4mL)。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述以120r/s的速率震荡反应6h，然后加入稻壳纤维素，再以120r/s的速率震荡反应4h，得到固载β-环糊精的纤维素。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为(6.8～7.2)：4，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为(6.8g～7.2g)：100mL，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为4：0.6，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为0.6g：2mL。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：一种固载β-环糊精的纤维素的应用，其特征在于所述固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同点是：所述固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津时，固载β-环糊精的纤维素的添加量为0.1g/L。
其他步骤与具体实施方式八相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，按以下步骤完成：
一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置15h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后在80℃下进行烘干，得到稻壳纤维素，命名为RH-C；所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为1g：3mL；
步骤一中所述的稻壳粉按以下步骤制备：先将稻壳用蒸馏水冲洗5次，然后在80℃下烘干，烘干后进行研磨，再过100目筛，得到稻壳粉；所述的硫酸溶液的浓度为18.4mol/L，硫酸溶液中H2SO4的质量分数为98％。
二、将7g氢氧化钠颗粒和4gβ-环糊精加入到100mL蒸馏水中，充分溶解后，加入2mL环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以120r/s的速率震荡反应6h，然后加入0.6g稻壳纤维素，再以120r/s的速率震荡反应4h，得到固载β-环糊精的纤维素，缩写为β-CD@RH-C。
利用本实施例制备的固载β-环糊精的纤维素，分别进行了pH影响、动力学、等温线、脱附以及各类吸附剂吸附效果对比实验，具体结论如下：
1、pH影响：
吸附过程是：溶液初始浓度为10mg/L，温度：20℃，本实施例制备的固载β-环糊精的纤维素材料投加量是0.1g/L，将材料投加到100mL污染物溶液中，放于水浴摇床内25℃下吸附2小时；
如图1所示，在pH为1时，阿特拉津的吸附量极低，而在pH在2～6时吸附量趋于平衡的趋势。
在pH为1时，阿特拉津的吸附量极低，是因为阿特拉津是一种碱性很弱的除草剂，pKa为1.7，在pH低于1.7的情况下，形成三嗪阳离子，而β-CD@RH-C的等电点是1.96，因此β-CD@RH-C的表面正电荷与三嗪阳离子产生静电斥力，导致吸附量降低。在pH范围为2～6内，β-CD@RH-C吸收的阿特拉津几乎不变，这是由于疏水腔的主客体相互作用主导了β-CD@RH-C去除阿特拉津的作用。结果表明，β-CD@RH-C在广泛的pH范围内有很大的潜力吸附阿特拉津。
2、动力学：
吸附过程是：溶液初始浓度为20mg/L，pH＝5.5，温度：20℃，本实施例制备的固载β-环糊精的纤维素材料投加量是0.5g/L，将材料投加到100mL污染物溶液中，放于水浴摇床内25℃下吸附6小时；
如图2所示，在前1小时内，阿特拉津的吸附率飙升82.6％，对阿特拉津的吸附在2小时左右呈现缓慢增加并趋于平衡的趋势。
对β-CD@RH-C去除阿特拉津的吸附行为进行动力学研究，研究发现，阿特拉津的吸附率前1小时飙升，这是由于大量的β-CD在吸附剂表面。然而，由于吸附剂之间的排斥力增强，对阿特拉津的吸附在大约2小时内呈现缓慢增加并接近平衡的趋势。
拟一阶动力学模型对阿特拉津吸附的R2值较高，说明拟一阶动力学模型更适合描述动力学数据，显示β-CD@RH-C对阿特拉津的吸附是物理过程。
3、等温线：
等温线条件：阿特拉津溶液浓度范围：10mg/L～60mg/L，pH＝5.5，本实施例制备的固载β-环糊精的纤维素材料投加量为0.5g/L；将0.05g材料投加到100mL不同浓度的污染物溶液中，分别在10℃、30℃和50℃下、pH为5.5的水浴摇床中吸附2小时。
如图3所示，当温度从10℃升高到50℃时，阿特拉津的吸附量呈下降趋势，说明阿特拉津的吸附反应是放热性的。随着初始浓度的增加，β-CD@RH-C对阿特拉津的吸收逐步提高，这是因为在最初的阶段相对较高的浓度梯度可以提高吸附功效。当水温从10℃升高到50℃时，阿特拉津的吸附量呈下降趋势，说明吸附阿特拉津是放热反应。
弗伦德里希模型(R2>0.99)可以更好符合的阿特拉津吸收数据，暗示β-CD@RH-C对阿特拉津的吸附更可能是异构表面多分子层吸附的过程。
4、脱附：
在解吸阶段，用无水乙醇洗涤β-CD@RH-C以去除阿特拉津，洗脱后的阿特拉津-乙醇溶液中脱附的阿特拉津可通过无水乙醇蒸发进一步回收，从而实现β-CD@RH-C的再生。
将吸收剂浸泡在无水乙醇中60分钟，再用蒸馏水洗涤至中性。烘箱70℃过夜烘干，得到再生材料。
如图4所示，β-CD@RH-C吸附阿特拉津溶液，在4轮脱附后脱附效率保持在98.01％左右，此外可以发现无水乙醇能有效地洗涤β-CD@RH-C吸附的阿特拉津，解吸效率下降5.03％，清楚地表明β-CD@RH-C具有优秀的可恢复性。
5、各类吸附剂吸附效果对比实验：
表1为各类吸附剂吸附效果对比；
由表1可以得出，本实施例制备的固载β-环糊精的纤维素材料与其他物质改性材料相比，β-CD改性材料吸附能力更佳。
表1
Figure BDA0002364635270000061

Claims (5)

1.一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤完成：
一、将稻壳粉置于硫酸溶液中，混合均匀后静置14h～16h，静置后用蒸馏水冲洗至中性，然后烘干，得到稻壳纤维素，所述稻壳粉的质量与硫酸溶液的体积的比为1g：3mL，所述的硫酸溶液的浓度为18.4mol/L，硫酸溶液中H2SO4的质量分数为98％；
二、将氢氧化钠颗粒和β-环糊精加入到蒸馏水中，充分溶解后，加入环氧氯丙烷，混合均匀后，置于恒温水浴震荡器中，以110r/s～130r/s的速率震荡反应5h～7h，然后加入稻壳纤维素，再以110r/s～130r/s的速率震荡反应3h～5h，得到固载β-环糊精的纤维素，所述固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津；所述氢氧化钠颗粒与β-环糊精的质量比为7：4，氢氧化钠颗粒的质量与蒸馏水的体积的比为7g：100mL，β-环糊精与稻壳纤维素的质量比为4：0.6，稻壳纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积的比为0.6g：2mL。
2.根据权利要求1所述的一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中所述的稻壳粉按以下步骤制备：先将稻壳用蒸馏水冲洗4次～6次，然后在70℃～90℃下烘干，烘干后进行研磨，再过100目筛，得到稻壳粉。
3.根据权利要求1所述的一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于步骤一中所述在70℃～90℃下进行烘干。
4.根据权利要求1所述的一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于步骤二中所述以120r/s的速率震荡反应6h，然后加入稻壳纤维素，再以120r/s的速率震荡反应4h，得到固载β-环糊精的纤维素。
5.根据权利要求1所述的一种固载β-环糊精的纤维素的制备方法，其特征在于所述固载β-环糊精的纤维素用于吸附工业废水中的阿特拉津时，固载β-环糊精的纤维素的添加量为0.1g/L。
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