CN111155181A - 一种纤维的热增强设备以及热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维的热增强设备,包括依次设置并连通的静态热处理段、拉伸热处理段及冷却段,所述静态热处理段、所述拉伸热处理段、所述冷却段内部均提供干燥的热处理气体氛围,并且,所述静态热处理段用于对放置在其内的成卷的纤维进行静态热处理,所述拉伸热处理段内部具有拉伸装置,所述拉伸装置用于在所述拉伸热处理段的内部对经静态热处理后的所述纤维的丝束进行拉伸热处理,所述冷却段用于对拉伸热处理后的所述纤维的丝束进行冷却处理。本发明还公开了一种纤维的热处理方法。采用高强原纤维在发明的热增强设备中进行热增强,其13.5小时就能产出强度为27.4cN/dtex,且耐磨性好,丝束强度均匀,无明显差异。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维热增强设备,适用于聚芳酯纤维的热处理工序。
背景技术
聚芳酯纤维是一种以热致型液晶聚合物(TLCP)为原料经纺丝而成的,后经热增强使其具有超高的强度及模量,广泛应用在电子电器,安全防护及航空航天领域,使之国产化具有重要意义。目前国际上商品化的聚芳酯纤维只有日本可乐丽的Vectran等新近推出的聚芳酯纤维,据相关资料显示,其基本为卷装热增强形式,其纤维成分略有差别,强度模量等物性也有差别,产品性能不够均一。而国内聚芳酯纤维研发还停留在实验阶段,尚未有大规模工业化的产品出现。
现有的热增强设备有:1、卷装热增强,其通过将纤维卷装成型,放置在高温烘箱内进行热增强。2、在线热增强,将纤维单束通过一个加热通道。
卷装热增强由于其需卷装成型,其主要目的是为了提高产量,卷装会导致丝束堆积,从而影响热增强反应程度,反应的均匀性也受到较大的考验,出现内外圈强度不均匀,丝束要进行长时间反应才能达到理想的强度。在线热增强丝束由于设备的局限,全程将丝束成束通过热增强反应器,生产的纤维品质均匀,但产量低下。
因此为打破国外垄断,自主探索聚芳酯纤维的热增强设备及方式,生产一种制备具备高强高模及高均一稳定性的聚芳酯显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种纤维的热增强设备以及热处理方法,可以解决现有技术中的上述缺陷。
本发明的技术方案如下:
一种纤维的热增强设备,包括依次设置并连通的静态热处理段、拉伸热处理段及冷却段,所述静态热处理段和拉伸热处理段内部均提供干燥的热处理气体氛围,所述气体为惰性气体或空气;并且,所述静态热处理段用于对放置在其内的成卷的纤维进行静态热处理,所述拉伸热处理段内部具有拉伸装置,所述拉伸装置用于在所述拉伸热处理段的内部对经静态热处理后的所述纤维的丝束进行拉伸热处理,所述冷却段用于对拉伸热处理后的丝束进行冷却处理。
在一优选的实施方式中,所述静态热处理段主要包括预加热反应箱体,所述拉伸热处理段主要包括拉伸段管路,所述冷却段主要包括冷却通路,其中,所述预加热反应箱体设有通入干燥气体的管路,所述拉伸段管路管路内设置有多个拉伸装置,多个所述拉伸装置并联设置,所述拉伸装置为拉伸辊,拉伸辊固定在拉伸段管路的内壁上;所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路以及所述冷却通路间连通。所述预加热反应箱体的预加热,是相对于后端拉伸段管路内的拉伸热处理而言为预加热。
优选的,所述预加热反应箱体包括一端面,所述拉伸段管路包括一两端开口的长直形圆管,所述长直形圆管一端固定于所述预加热反应箱体的端面上,所述预加热反应箱体的端面设有第一通孔;所述冷却通路包括一半封闭端面,所述长直形圆管另一端固定于所述冷却通路的半封闭端面上,所述冷却通路的半封闭端面设有第二通孔;所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路之间通过所述第一通孔连通,所述拉伸段管路、所述冷却通路之间通过所述第二通孔连通,所述冷却通路还包括一丝束出口。
优选的,所述拉伸段管路的径向尺寸小于所述预加热反应箱体的径向尺寸,当所述预加热反应箱体为一圆筒体时,拉伸段管路的端面固定在预加热反应箱体的端面上,拉伸段管路的径向尺寸小于预加热反应箱体的径向尺寸。这样设置可以缩小拉伸热处理段的体积,减少惰性气体的用量,降低能耗。
在一个实施例中,所述静态热处理段还包括覆盖所述预加热反应箱体外部的第一加热模块,所述拉伸热处理段还包括覆盖在所述拉伸段管路外部的第二加热模块,所述冷却通路设有冷却模块以及丝束出口。成卷的纤维置于所述预加热反应箱体内并在惰性气体氛围下进行静态热处理,静态热处理的过程能够增强纤维的强度;静态热处理后的纤维丝束引至所述拉伸段管路内的拉伸装置,由所述拉伸装置对丝束进行拉伸热处理,进一步提高纤维强度的同时使拉伸热处理后纤维的强度均一,再经冷却通路冷却后完成热处理,获得高强度且均一的纤维。
在一些实施方式中,所述第一加热模块、第二加热模块为油路夹套或电加热套,第一加热模块、第二加热模块分别加热所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路。成卷纤维置于所述预加热反应箱体内后,箱体内通入加热且干燥的惰性气体,使所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路和所述冷却通路内形成惰性气体保护气氛,成卷纤维在热的惰性气氛下进行热处理。
所述冷却通路包括冷却模块,在一些实施方式中,所述冷却模块包括设于所述冷却通路外部、并覆盖所述冷却通路的循环介质冷却管路,由所述循环介质对所述冷却通路进行冷却。或,冷却介质设于所述冷却通路内,丝束从所述拉伸段管路完成拉伸热处理后直接进入所述冷却通路内,由冷却介质进行冷却。
较佳地,所述冷却通路的丝束出口外还设置有卷绕装置,丝束在所述预加热反应箱体内完成静态热处理以及在所述拉伸段管路动态拉伸热处理后,从所述冷却通路的丝束出口穿出,并由所述卷绕装置完成卷绕。热处理时,所述设备内通入干燥惰性气体,丝束穿出时,所述冷却通路的丝束出口同时形成惰性气体的气体出口。
较佳地,所述预加热反应箱体内设置有多个导丝装置,每一所述导丝装置均设置在所述预加热反应箱体内壁,成卷的蓬松纤维置于所述导丝装置上,在所述预加热反应箱体内完成静态热增强处理后,多个导丝装置的丝束同时引至所述拉伸段管路内的多个拉伸装置上;多卷的成卷蓬松纤维同时进行热处理,可以提高热处理的效率,提高产量。所述预加热反应箱体内设置有风机,使氮气均匀通过所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路以及所述冷却通路。导丝装置包括导丝辊,以及设置在导丝辊上方的导丝钩,导丝钩固定在预加热反应箱体内壁上。
较佳地,所述拉伸段管路内设置有张力传感器,所述张力传感器设于所述拉伸段管路内侧壁,较佳地,相邻两个拉伸装置间设置有张力传感器,所述张力传感器用于与一控制器配合控制纤维的拉伸张力为180-220cN,具体的,张力传感器采集丝束张力,并将张力信息转换为电信号发送至控制器,控制器控制热拉伸辊的转速,控制丝束张力。
优选的,所述预加热反应箱体内设置有风机,风机使预加热反应箱体、拉伸段管路以及冷却通路内的气体氛围更加均匀,为纤维提供均匀的保护气氛,避免纤维氧化,同时使纤维的丝束受热均匀,提高纤维强度的均一性。
本发明另一方面还提供了一种纤维的热处理方法,采用上述的热增强设备对原纤维进行热增强处理,成卷的原纤维置于所述静态热处理段内并在干燥惰性气氛下进行静态热处理,静态热处理完成后的纤维丝束引至所述拉伸热处理段内,由所述拉伸热处理段内的拉伸装置对纤维丝束进行拉伸热处理,再经所述冷却段冷却后完成卷绕。能够获得高强度、高模量、性能均一的纤维。
较佳地,所述静态热处理段的温度设为接近所述原纤维的熔点的温度,所述拉伸热处理段温度设为大于所述原纤维的熔点的温度。所述纤维的丝束在通过拉伸热处理段的速度为20-50m/min。
较佳地,所述惰性气体为干燥的惰性气体,所述惰性气体可以选择氮气或氩气,所述原纤维为聚芳酯纤维,所述惰性气体为纤维的热处理提供惰性气氛,保护纤维,避免纤维在热增强过程中的氧化水解。所述惰性气体的温度设置为250-350℃,更为优选为270-290℃。所述静态热处理段的温度设置为250-320℃,更为优选为270-290℃。所述拉伸热处理段的温度设置为270-350℃,更为优选为280-290℃;所述冷却段的温度设置为不高于100℃。成卷纤维在静态热处理段内加热时间为1-5h,考虑到反应程度及效率,优选3h。
较佳地,所述拉伸热处理段内纤维的拉伸张力设为180-220cN。
较佳地,成卷纤维在所述预加热反应箱体内热处理的时间为1-5h,考虑到热处理的反应程度及效率,优选3h。
较佳地,所述惰性气体的流量设为不小于0.5(m^3)/min;所述成卷的纤维的卷密度为不高于0.5g/cc,原纤维强度>9cN/dtex。所述成卷纤维的卷密度太高,则在所述预加热反应箱体内热增强的效果不明显,导致热处理后纤维强度低并且不均匀。
优选的,静态热处理段的纤维丝束头部引接芳纶线,由芳纶线将所述纤维丝束引至所述拉伸装置并最后由卷绕装置完成卷绕;热处理时,首先由加热的干燥氮气在所述预加热反应箱体内形成保护气氛,再开启加热模块;原纤维强度>10cN/dtex。
本发明的热增强设备的工作原理:
原纤维在热增强设备内于惰性保护气氛下进行纤维固相聚合,热处理后的纤维分子量提升,间接也致熔点和耐磨性提升。
本发明的静态热处理段侧重提高纤维强度,但不能保证纤维的均一性,拉伸热处理段弥补了静态热处理段的纤维的均一性,从而获得高强且均一的纤维。当进行单一的静态热处理时,纤维强度提高了,但是纤维的均一性很差,当进行单一的拉伸热处理时,处理过程中,出现频繁的丝束断裂,工艺无法进行。采用静态热处理段以及拉伸热处理段的结合,两种热处理方式相互影响,共同作用,同时提高纤维强度并且保证了纤维的均一性,具有重要意义。
另外,考虑到静态热处理与动态热处理的处理时间及温度,无论哪一种处理时间过长或过短,或温度过高或过低都无法得到满意的结果。如:静态热处理段的处理时间过长或温度不适宜可能会导致纤维发粘或导致纤维毛丝起球,此时无论拉伸热处理段再怎么调整,纤维本身的取向结构已破坏,无法达到满意的纤维强度,但纤维的均一性还是较好。再如:静态热处理段的处理过短或温度不适宜,会导致拉伸热处理段的纤维强度提升不明显,甚至出现纤维断裂,工艺失败。
本发明也对保护气体的流量进行了限制,而如果采用静态热处理段与拉伸热处理段分开的方式处理,其保护气体的使用方式或者气体类型应不是跟本发明相同,或者可能不使用保护气体,而使用低压真空等工艺。本发明的热增强设备是一个的整体,静态热处理与拉伸热处理两种方式相辅相成,改变一种热处理方式则需调整另一种热处理方式。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
第一,本发明的热增强设备以及热处理方法,采用静态热处理段与拉伸热处理段相结合的方式:成卷的纤维置于静态热处理段内静态热处理,用于增强纤维的强度;静态热处理完成后的丝束引至拉伸热处理段内的多个拉伸装置,由所述拉伸装置对丝束进行拉伸热处理,进一步提高纤维强度的同时提高纤维强度的均一性,再经冷却通路冷却;静态热处理段侧重提高纤维强度,但不能保证纤维的均一性,拉伸热处理段弥补了静态热处理段的纤维的均一性,静态热处理段与拉伸热处理段相辅相成,从而获得高强且均一的纤维。
第二,采用高强聚芳酯原纤维在本设备进行热增强,其13.5小时就能产出强度为27.4cN/dtex,使用较少的热处理时间就能够大幅提高纤维的强度,提高了热处理效率,且耐磨性好,丝束强度均匀。
第二,本发明的热增强设备,预加热反应箱体内设置有多个导丝装置,可以根据需求放置多个成卷纤维,多卷纤维同时进行静态热增强处理,可以提高热处理的产量及热处理效率;本发明的设备,能够对纤维进行连续的热处理,即静态热处理后的丝束可直接引至拉伸段管路内进行动态拉伸热处理,这样的连续热处理能够有效的提升纤维的产量和品质,获得高强度且均一的纤维,从而便于实现纤维的热处理的工业化。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
图1是本发明实施例1a的热增强设备的结构示意图一;
图2是本发明实施例1a的热增强设备的结构示意图二;
图3是本发明实施例使用的聚芳酯纤维的化学结构;
图4是本发明实施例热处理后的纤维耐磨性测试方法示意图。
附图标记:预加热反应箱体1;拉伸段管路2;冷却通路3;卷绕辊4;氮气管道5;导丝辊6;导丝钩7;张力传感器8;热拉伸辊9;冷却通路导丝辊10;陶瓷辊100。
具体实施方式
在本文中,由「一数值至另一数值」表示的范围,是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此,某一特定数值范围的记载,涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围,如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应该理解,这些实施例仅用于说明本发明,而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
本发明以下实施例的聚芳酯纤维的化学结构如图3,其经固相增粘后,从螺杆挤出机挤出,在高速下纺丝。在下述实施例中选取了三种不同强度的聚芳酯纤维:
线密度:3.33dtex(300f)
断裂强度:11cN/dtex,10cN/dtex,9cN/dtex。
实施例1a
请参见图1、图2,本实施例提供一种聚芳酯纤维的热增强设备,包括顺次连接的预加热反应箱体1、拉伸段管路2和冷却通路3;所述预加热反应箱体1、所述拉伸段管路2以及所述冷却通路3间连通,所述预加热反应箱体1设置有通入惰性气体的管路或接口;所述拉伸段管路2内设置有多个拉伸装置,所述预加热反应箱体1外部和所述拉伸段管路2外部设置加热模块,冷却通路3上设置有冷却模块;所述冷却通路3还包括一丝束出口。
成卷的纤维置于所述预加热反应箱体1内静态热处理,静态热处理后的成卷纤维引至所述拉伸段管路2内设置的拉伸装置,纤维经过拉伸段管路2内拉伸装置的拉伸热处理,再经冷却通路3冷却,获得高强度且均一的聚芳酯纤维。
本实施例中,所述预加热反应箱体1外部设置的加热模块为覆盖在该箱体1上的第一油路夹套,拉伸段管路2外设置的加热模块为覆盖在该管路2上的第二油路夹套,所述第一油路夹套、第二油路夹套分别对所述预加热反应箱体1、所述拉伸段管路2进行加热。
本实施例中,所述冷却通路3外覆盖的冷却模块为冷却介质管路,所述冷却通路3通过所述冷却模块进行冷却。所述冷却介质为循环水,循环水接制冷机,根据调节制冷机制冷温度和水流量来达到调节冷却通路温度的目的。
继续参见图1、图2,本实施例中,所述预加热反应箱体1包括圆柱形箱体11,所述圆柱形箱体11包括一圆形端面12,所述拉伸段管路2为两端开口的第一长直形圆管21,第一长直形圆管21的一端固接于圆柱形箱体11的圆形端面12,圆形端面12设有第一通孔(图中未示出),预加热反应箱体1与拉伸段管路2之间通过第一通孔连通;所述冷却通路3为一端开口的第二长直形圆管31,冷却通路3包括一半封闭的端面32,拉伸段管路2的另一端固接于冷却通路3的端面32,冷却通路3的端面32设有第二通孔(图中未示出),拉伸段管路2与冷却通路3之间通过第二通孔连通。连通丝束依次穿过所述第一通孔、所述第二通孔并从所述冷却通路3的开口中穿出。所述预加热反应箱体1、所述拉伸段管路2以及所述冷却通路3、第一通孔、第二通孔的大小、形状可根据实际情况选择,不用于限制本发明的保护范围。
本实施例中,所述预加热反应箱体1的侧面设置了通入惰性气体的管路,具体地,所述管路为沿与该箱体1的法线垂直的方向设置的4根氮气管道5,由所述预加热反应箱体1从四个方向通入氮气。所述预加热反应箱体1内还设置有风机(图中未示出),所述风机使氮气均匀通过所述预加热反应箱体1、所述拉伸段管路2以及所述冷却通路3。
本实施例中,所述预加热反应箱体1内设置有导丝辊6,导丝辊6固定在预加热反应箱体1的内侧壁上,并且沿与法线垂直的方向设置。预加热反应箱体1内还设有导丝钩7,导丝钩7一端固定于预加热反应箱体1的内侧壁,另一端悬于导丝辊6的上方,导丝钩7的作用是将成卷纤维的丝束由所述导丝辊6引至热拉伸辊9。所述导丝辊6的数量可根据具体情况设置,本实施例中导丝辊6设置有六个,对应的,导丝钩7设有6个,每一导丝辊6对应一个导丝钩7。导丝辊6设置为多个时,多卷纤维同时进行静态热增强处理,提升热处理纤维的产量。
导丝辊6上放置经过退卷后较蓬松的成卷纤维,成卷纤维的密度不高于0.5g/cc,优选为0.4g/cc,成卷纤维的密度太高则会影响纤维的热增强效果。
本实施例中,所述拉伸段管路2的长度设置为10m,所述拉伸段管路2内设置有5个热拉伸辊9,热拉伸辊9固定在拉伸段管路2的内侧壁上,5个热拉伸辊9沿拉伸段管路2轴向并联设置。热拉伸辊9之间设置有张力传感器8,张力传感器8设置在拉伸段管路2的内侧壁上,并且设置在相邻两个拉伸装置之间,张力传感器8与一控制器配合,张力传感器8采集纤维丝束的张力信息,并将张力信息转换为电信号,发送至控制器,控制器热拉伸辊9的转速控制纤维的拉伸张力。以上所述拉伸段管路2的长度、所述热拉伸辊9的数量和所述张力传感器8的数量不用于限制本发明,可以根据具体工况选择适合参数,以满足对纤维的热处理需求。
本实施例中,所述冷却通路3内设置有两个冷却通路导丝辊10,冷却通路导丝辊10设置在冷却通路3的内侧壁上,所述冷却通路3外部设置有6个卷绕辊4,卷绕辊4固定在外部设备上。卷绕辊4可根据具体纤维数量设置卷绕头数量及排列方式,本发明不一一列出。
成卷纤维置于所述预加热反应箱体1内,纤维丝束头部引线接芳纶线,由芳纶线将所述纤维丝束引至外部的卷绕辊4。所述预加热反应箱体1内,成卷纤维的丝束经所述导丝辊6上方的导丝钩7引至热拉伸辊9,并依次通过热拉伸辊9拉伸热处理,调节所述热拉伸辊9的转速控制拉伸张力,最后通过冷却通路3冷却,丝束到达卷绕辊4进行卷绕。
以下实例均使用实施例1a所述的热增强设备进行热增强。
实施例2a
本实施例提供一种聚芳酯纤维的热增强设备,其结构与实施例1a的结构类似,不同之处在于,预加热反应箱体1、拉伸段管路2外覆盖有电加热套,由电加热套分别对预加热反应箱体1、拉伸段管路2进行加热。
在另一实施例中,冷却介质直接设于所述冷却通路3内,丝束从所述拉伸段管路2完成拉伸热处理后直接进入冷却通路3内的,由冷却介质进行直接冷却,冷却介质例如冷却水。
实例1
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,退绕到一外部的金属管上,金属管上铺有芳纶纤维,退绕后成卷纤维重2kg,每卷20000m,共六卷,然后放置于所述预加热反应箱体中的导丝辊6上,由热增强设备进行热增强。
成卷的聚芳酯纤维置于所述预加热反应箱体1内,纤维丝束头部引线接芳纶线,由芳纶线将所述纤维丝束引至外部的卷绕辊4。热处理时,首先由加热的干燥氮气在所述预加热反应箱体1内形成保护气氛,再开启加热模块,纤维在所述预加热反应箱体1内进行静态热处理。静态热处理完成后丝束经所述导丝辊6上方的导丝钩7引至热拉伸辊9,调节所述热拉伸辊9的转速控制拉伸张力,六卷纤维同时热处理,最后通过冷却通路3冷却,丝束最终到达6个不同的卷绕辊4进行卷绕。
本实例中,所述预加热反应箱体温度设为250℃,所述拉伸段管路温度设置为270℃,所述冷却通路温度设置为99℃。在预加热反应箱体内通入经过加热温度为250℃的干燥氮气,流量为0.5(m^3/min);成卷纤维经过3h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过所述拉伸段管路的速度为20m/min,所述拉伸段管路全长10m,全部纤维通过所述拉伸段管路需16.7h,因此整个热处理过程共需约20h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性。
本实例中,耐磨性测试方法如图4:将陶瓷辊100向上压在纤维上,形成2kg的压力,纤维与水平面形成15°夹角,来回动程为20cm,一个动程为一周期,一个周期后用显微镜观察纤维一次,直至出现纤维起丝,起毛停止,记录次数,测试结果如表一所示。
表一中,所述预热箱体温度指的是所述预加热反应箱体1的温度;所述预热时间指的是在预加热反应箱体1内静态热处理的时间,所述拉伸通路温度指的是所述拉伸段管路2内的温度,所述拉伸时间指的是全部纤维通过所述拉伸段管路2的时间,所述拉伸张力指的是所述拉伸段管路2内的纤维的张力,所述拉伸段速度指的是纤维通过所述拉伸段管路2的速度,所述冷却段温度指的是所述冷却通路3内的温度。
实例2
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。所述预加热反应箱体1温度设为270℃,所述拉伸段管路温度设置为270℃,所述冷却通路3温度设置为99℃。在所述预加热反应箱体1内通入经过加热温度为270℃的干燥氮气,流量为0.5(m^3/min),经过5h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过所述拉伸段管路2的速度为40m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需8.3h,因此整个热处理过程共需约13.3h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例3
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。所述预加热反应箱体1温度设为280℃,所述拉伸段管路2温度设置为280℃,所述冷却通路3的温度设置为99℃,在所述预加热反应箱体1内通入经过加热温度为280℃的干燥氮气,流量为0.5(m^3/min),经过4h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过所述拉伸段管路2的速度为50m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需6.7h,因此整个热处理过程共需约10.7h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例4
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为290℃,拉伸段管路2温度设置为290℃,所述冷却通路3的温度设置为99℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为290℃的干燥氮气,流量为0.5(m^3/min),经过2h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为50m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需6.7h,因此整个热处理过程共需约8.7h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例5
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为300℃,拉伸段管路2温度设置为300℃,所述冷却通路3的温度设置为99℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为300℃的干燥氮气,流量为0.5(m^3/min),经过1h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为50m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需6.7h,因此整个热处理过程共需约7.7h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例6
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为270℃,拉伸段管路2温度设置为280℃,所述冷却通路3的温度设置为180℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为270℃的干燥氮气,流量为1.0(m^3/min),经过5h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为40m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需8.3h,因此整个热处理过程共需约13.3h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例7
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为270℃,拉伸段管路2温度设置为270℃,所述冷却通路3的温度设置为180℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为270℃的干燥氮气,流量为1.0(m^3/min),经过5h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为40m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需8.3h,因此整个热处理过程共需约13.3h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例8
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为270℃,拉伸段管路2温度设置为270℃,所述冷却通路3的温度设置为99℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为270℃的干燥氮气,流量为1.0(m^3/min),经过5h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为40m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需8.3h,因此整个热处理过程共需约13.3h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例9
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为280℃,拉伸段管路2温度设置为280℃,所述冷却通路3的温度设置为99℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为280℃的干燥氮气,流量为1.0(m^3/min),经过3h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为20m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需16.7h,因此整个热处理过程共需约19.7h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例10
将断裂强度为11cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式以及相同的热处理方法,放入所述预加热反应箱体1中。预加热反应箱体1温度设为280℃,拉伸段管路2温度设置为280℃,所述冷却通路3的温度设置为99℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为280℃的干燥氮气,流量为0.2(m^3/min),经过3h静态热处理后,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维通过拉伸段管路2的速度为40m/min,全部纤维通过所述拉伸段管路2需8.3h,因此整个热处理过程共需约11.3h。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
实例11-15
采用断裂强度为10cN/dtex的聚芳酯纤维,采取与实例1相同的退绕方式,由实施例1a中的热增强设备进行热处理。选取不同的预加热反应箱体1的温度、拉伸段管路2温度、冷却通路3的温度、氮气流量、拉伸速度及不同的拉伸张力。
热处理完成后,分别测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表二所示。
实例16-20
采用断裂强度为9cN/dtex的纤维,采取与实例1相同的退绕方式,由实施例1a中的热增强设备进行热处理。选取不同的预加热反应箱体1的温度、拉伸段管路2温度、冷却通路3的温度、氮气流量、拉伸速度及不同的拉伸张力。
热处理完成后,分别测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表二所示。
对比例1(表1与表3中记载为对例1)
采用强度为11cN/dtex的纤维,采取与实例1相同的退绕方式,由实施例1a中的预加热反应箱体1进行热处理。选取280℃的预加热反应箱体1温度,1.0(m^3/min)的氮气流量,在预加热反应箱体1中加热19.7h,不经过拉伸段管路2的拉伸热处理,待预加热反应箱体1内冷却至99℃后,直接通过将纤维卷绕成成品。
热处理完成后测试纤维的物性,包括强度、初始模量、Tm(熔点)和耐磨性,测试结果如表一所示。
对比例2
采用强度为11cN/dtex的纤维,采取与实例1相同的退绕方式,由实施例1a中的热增强设备进行热处理。拉伸段管路2温度设置为280℃,冷却通路3设置为99℃,在预加热反应箱体1内通入经过加热温度为280℃的干燥氮气,流量为1.0(m^3/min),成卷的纤维放入预加热反应箱体1中,开启卷绕辊4和热拉伸辊9,纤维丝束直接进入拉伸段管路2内进行拉伸热处理,不进行预热处理,通过拉伸段管路2的速度为20m/min,处理过程中,出现频繁的丝束断裂,工艺无法进行,原因可能为无预热处理增加强度及品质,丝束直接拉伸热处理造成断裂。
表一热处理完成前后纤维的物性
表二热处理完成前后纤维的物性
实施例21
本发明纤维均匀性验证方法:将处理完的纤维,用卷绕机退绕,退至2000m,4000m,6000m,8000m,10000m,12000m,14000m,16000m,18000m,20000m出,取纤维测试强度,测试方法按照GB/T19975-2005规定执行,其中夹持间距500mm,拉伸速度250mm/min。测试完成记录数据,计算平均强度,并计算标准偏差。
分别对实例1-10以及对比例1进行纤维均匀性验证,测试结果如表三所示。
表三热处理后纤维均匀性
数据分析:
对表一进行分析可知,对比实例1、2、3、4、5、9,在原纤维相同,拉伸张力相同的情况下,实例1与实例9运行总时间相同,但其强度(21.8cN/dtex)远低于实例9(28.1cN/dtex),与实施例2、3、4、5相比运行总时间多,但强度还是低于上述实施例。究其原因,其明显区别在热处理的反应温度,实例1热处理的温度为250℃,而实例2、3、4、5、9均具有较高温度。实例2、3、4、5、9的热处理温度与原纤维熔点278℃接近或更大,且实例9温度为280℃,此时出现最高强度为28.1cN/dtex。但当温度设置为300℃时,强度反而低于280℃及290℃时,这可能是由于过高的温度导致纤维解取向,说明热增强温度相比处理总时间,对纤维的强度影响更大,而且选取温度不宜过高。
对比实例6和8,实例6与实例8静态热处理时间及温度相同,但改变了拉伸段管路的温度,实例6为280℃,实例8为270℃,且实例6在热增强总时间(10h)低于实例8(13.3h)的情况下,强度反而明显高于实例8(27.4cN/dtex>24.1cN/dtex),说明拉伸段管路的温度对纤维强度的影响显著,热处理温度较原纤维熔点278℃更大。
对比实例2、7、10,三者之间改变了氮气的流量,实施例2为0.5m^3/min,得到的强度为24.4cN/dtex;实例7为1m^3/min,得到的强度为24.7cN/dtex;实例10为0.2m^3/min,得到的强度为22.1cN/dtex。氮气流量在0.5与1m^3/min时,强度相差不大,但当氮气流量为0.2m^3/min时,其强度为22.1cN/dtex,下降较明显,过低的氮气流量可能导致热增强副反应物不能及时排出,故导致强度下降。
对比实例7、8,设置了不同的拉伸段拉伸张力(200cN和50cN),其强度分别为24.7cN/dtex和24.1cN/dtex,表明拉伸张力对强度影响小,本发明施加拉伸拉力主要是为了纤维的均匀性,在本发明中适当的拉伸张力有利于纤维保持取向,使纤维强度均匀。
热增强后纤维强度、熔点、耐磨性存在一定的联系,强度越高,其熔点、耐磨性也越高,究其原因为强度的提升源于纤维固相聚合,分子量的提升,间接也致熔点和耐磨性提升。
对表一、表二数据进行分析可知,表二中选取了表一中强度较高的热增强方式,分别用强度10cN/dtex和9cN/dtex的原纤维进行热增强,对比发现强度都低于采用11cN/dtex的原纤维所得的强度,说明在相同工艺条件下,原纤维的强度影响了热增强后的强度,因此要想得到高强度聚芳酯纤维,所需的原纤维强度应大于10cN/dtex。在实施例选定的丝束通过拉伸段管路2的速度中,纤维的强度均较好。
对表三分析可知,实例1-10,均通过了拉伸段管路进行拉伸张力下拉伸热增强,其强度的标准偏差均在1以下,对比实例9和对比例1,对比例1没有通过拉伸段管路,只在预加热反应箱体内进行热增强,它跟实例9一样都进行了280℃下较长时间的热增强,平均强度虽然接近,但标准偏差较大,不同分段测量的数据有较大的差距,最高的达到30.74cN/dtex,最低的仅有21.80cN/dtex,表现出各处强度的不均匀,因此想要得到均匀稳定的纤维,本发明中通过拉伸段管路是必要的。
综上,采用高强原纤维在本发明的聚芳酯纤维的热增强设备中进行热增强,其13.5小时就能产出强度为27.4cN/dtex,且热处理后的纤维耐磨性好,丝束强度均匀,无明显差异。
以上公开的仅为本发明优选实施例。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属领域技术人员能很好地利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
在本发明及上述实施例的教导下,本领域技术人员很容易预见到,本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明,以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (13)
1.一种纤维的热增强设备,其特征在于,包括依次设置并连通的静态热处理段、拉伸热处理段及冷却段,所述静态热处理段、所述拉伸热处理段、所述冷却段内部均提供干燥的热处理气体氛围,并且,所述静态热处理段用于对放置在其内的成卷的纤维进行静态热处理,所述拉伸热处理段内部具有拉伸装置,所述拉伸装置用于在所述拉伸热处理段的内部对经静态热处理后的所述纤维的丝束进行拉伸热处理,所述冷却段用于对拉伸热处理后的所述纤维的丝束进行冷却处理。
2.根据权利要求1所述的纤维的热增强设备,其特征在于,所述静态热处理段主要包括预加热反应箱体,所述拉伸热处理段主要包括拉伸段管路,所述冷却段主要包括冷却通路,其中,所述预加热反应箱体设有通入惰性气体的管路或接口;所述拉伸段管路内设置有多个拉伸装置,多个所述拉伸装置并联设置,每一所述拉伸装置固定在所述拉伸段管路内侧壁;所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路以及所述冷却通路之间连通。
3.根据权利要求2所述的纤维的热增强设备,其特征在于,所述预加热反应箱体包括一端面,所述拉伸段管路包括一两端开口的长直形圆管,所述长直形圆管一端固定于所述预加热反应箱体的端面上,所述预加热反应箱体的端面设有第一通孔;所述冷却通路包括一半封闭端面,所述长直形圆管另一端固定于所述冷却通路的半封闭端面上,所述冷却通路的半封闭端面设有第二通孔;所述预加热反应箱体、所述拉伸段管路之间通过所述第一通孔连通,所述拉伸段管路、所述冷却通路之间通过所述第二通孔连通,所述冷却通路还包括一丝束出口。
4.根据权利要求3所述的纤维的热增强设备,其特征在于,所述拉伸段管路的径向尺寸小于所述预加热反应箱体的径向尺寸。
5.根据权利要求2所述的纤维的热增强设备,其特征在于,所述静态热处理段还包括覆盖所述预加热反应箱体外部的第一加热模块,所述拉伸热处理段还包括覆盖在所述拉伸段管路外部的第二加热模块,所述冷却通路设有冷却模块;所述冷却模块设于所述冷却通路外部或设于所述冷却通路内。
6.根据权利要求2所述的纤维的热增强设备,其特征在于,所述预加热反应箱体内设置有多个导丝装置,每一所述导丝装置均设置在所述预加热反应箱体内侧壁。
7.根据权利要求2所述的纤维的热增强设备,其特征在于,所述拉伸段管路内设置有张力传感器,所述张力传感器用于与一控制器配合控制纤维的拉伸张力为180-220cN。
8.一种纤维的热处理方法,其特征在于,采用如权利要求1-7任一所述的热增强设备对原纤维进行热增强处理,成卷的原纤维置于所述静态热处理段内并在干燥惰性气氛下进行静态热处理,静态热处理完成后的纤维丝束引至所述拉伸热处理段内,由所述拉伸热处理段内的拉伸装置对纤维丝束进行拉伸热处理,再经所述冷却段冷却后完成卷绕。
9.根据权利要求8所述的纤维的热处理方法,其特征在于,所述静态热处理段的温度设为接近所述原纤维的熔点的温度,所述拉伸热处理段温度设为大于所述原纤维的熔点的温度。
10.根据权利要求8所述的纤维的热处理方法,其特征在于,所述原纤维为聚芳酯纤维,所述惰性气体的温度设置为250-350℃,所述静态热处理段的温度设置为250-320℃,所述拉伸热处理段的温度设置为270-350℃,所述冷却段的温度设置为不高于100℃;所述纤维的丝束在通过拉伸热处理段的速度为20-50m/min,成卷的原纤维在所述静态热处理段热处理的时间为1-5h。
11.根据权利要求10所述的纤维的热处理方法,其特征在于,所述拉伸热处理段内纤维的拉伸张力设为180-220cN;成卷的原纤维在所述静态热处理段热处理的时间为1-3h。
12.根据权利要求10所述的纤维的热处理方法,其特征在于,所述惰性气体的流量设为不小于0.5(m^3)/min;所述成卷的纤维的卷密度为不高于0.5g/cc,原纤维强度>9cN/dtex。
13.根据权利要求12所述的纤维的热处理方法,其特征在于,静态热处理段的纤维丝束头部引接芳纶线,由芳纶线将所述纤维丝束引至所述拉伸装置并最后由卷绕装置完成卷绕;热处理时,首先由加热的干燥氮气在所述预加热反应箱体内形成保护气氛,再开启加热模块;所述预加热反应箱体的温度设置为270-290℃,所述动态拉伸段管路拉伸段管路的温度设置为280-290℃,所述原纤维强度>10cN/dtex,所述成卷的原纤维的卷密度为0.4g/cc。
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