CN111154380A - 一种光敏自修复防腐材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种光敏自修复防腐材料及其制备方法，属于防腐技术领域，将环氧树脂、1,1,1‑三(肉桂酰氧基甲基)乙烷溶于丁酮中，经搅拌混合均匀后加入固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂，再搅拌混合，即得光敏自修复防腐材料。将其制备成涂层后能在紫外光照射下快速修复创面，使防腐涂层具有光敏自修复功能，修复效率能达到75%以上。

Description

一种光敏自修复防腐材料及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐技术领域，特别是高分子涂层的生产技术领域。
背景技术
近年来，由于具有强度高、韧性好、质量轻、易加工等突出优点，聚合物涂层材料被广泛应用于船舶、建筑的防腐蚀领域。然而，在聚合物涂层材料的应用过程中，由于长期太阳辐照、机械剐蹭等原因，涂层表面和内部容易产生划痕和裂纹，使其防腐性能急剧下降，造成失效。而自修复，即涂层在受损时，能在外界环境刺激下重新恢复其结构特性与力学性能，从而保证涂层应用长效性的一项技术，可以有效缓解聚合物涂层材料应用过程中遇到的这一问题。
自修复涂层按修复机制可分为自主型和非自主型两类，其中自主型分为成膜型和缓蚀剂型，而非自主型又分为为光响应、温度响应、pH相应等类型。目前关于自修复的研究主要集中在温度相应自修复，但在加热自修复过程中，材料受损部位及基体的结构还是会受到一定破坏，且加热自修复属于短距离接触修复，也不易精确控制。光敏自修复是在光照条件实现自修复，具有远程修复、快速可控的特点，具有更好的应用前景。
近年来已有人在聚合物中引入金纳米粒子、聚多巴胺纳米颗粒等作为光热填料制备光响应自修复涂层，但由于金纳米粒子昂贵的价格和聚多巴胺纳米颗粒复杂的制备工艺，其实际应用受到很大的限制。
1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷含有肉桂酰光敏发色基团，在紫外光（波长大于280纳米）照射下，经过光二聚反应可以促使受损基体发生自修复。
Chung等（Chem. Mater., 2004, 16, 3982-3984）首次研究了1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷在丙烯酸甲酯聚合物中的光敏自修复作用，但修复效率只能达到14%。Zou等（Proc. of SPIE, 2015, 9432, 943204）研究了1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷在环氧树脂中的增韧作用，但未研究其对环氧树脂基体的光敏自修复作用。目前尚未有1, 1,1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷作为光敏自修复分子在环氧树脂基体中的自修复应用报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服聚合物涂层长期应用过程中出现的涂层表面和内部容易产生划痕和裂纹，造成防腐效果失效，提供一种光敏自修复防腐材料。
本发明由环氧树脂、光交联自修复功能分子、丁酮、固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂组成，所述光交联自修复功能分子为1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷，所述固化剂为酸酐类固化剂。
本发明将1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷加入环氧树脂基体，1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷含有肉桂酰光敏发色基团，在紫外光（波长大于280纳米）照射下，经过光二聚反应可以促使受损基体发生自修复，将其制备成涂层后能在紫外光照射下快速修复创面，使防腐涂层具有光敏自修复功能，修复效率能达到75 %以上。
进一步地，所述环氧树脂、光交联自修复功能分子、丁酮、固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂的投料质量比为120～220∶15～25∶20～40∶12～22∶1～2∶1～2∶2～3。
本发明固化剂为甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、聚壬二酸酐、桐油酸酐中的至少任意一种。
更优选地，本发明固化剂为甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、桐油酸酐中的至少任意一种。
优选甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、桐油酸酐作为本发明工艺中的固化剂是因为这几种优选固化剂的固化温度都在140℃以下，利于较低温度下形成固化层。
本发明分散剂为S501或S503。这两种分散剂能使混合体系均匀分散，并保持1个月以上的分散稳定性。
本发明流平剂为有机硅流平剂S404或S405。这两种流平剂能使混合体系在干燥后达到近镜面效果。
本发明消泡剂为S301或S340。这两种消泡剂能使混合体系在干燥后达到99%的气泡消除效果。
本发明的第二个目的是提供上述光敏自修复防腐材料的制备方法。
将环氧树脂、1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷溶于丁酮中，经搅拌混合均匀后加入固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂，再搅拌混合，即得。
本发明自修复防腐材料制备工艺简单，安全环保，并且制得的产品稳定性好，便于长期保存而不失效。
具体实施方式
一、实施例1：
1、涂料制备：
将 120kg环氧树脂溶于20kg丁酮中，2000转/分搅拌0.5~3小时，然后加入12kg固化剂、1kg分散剂、1kg流平剂和 1kg消泡剂于2000转/分搅拌1小时，即得涂料。
2、涂层自修复测试：
将上述涂料刷涂于不锈钢基底，120℃干燥2小时完全固化。
用刮胡刀片在涂层上划一道小于100微米宽度的划痕，用300nm激光，光强密度为3W· cm2照射，涂层表面的划痕不能自行修复，修复效率0。
二、实施例2：
1、涂料制备：
将 120kg环氧树脂，15kg1, 1, 1-三（肉桂酰氧基甲基）乙烷溶于20kg丁酮中， 2000转/分搅拌0.5~3小时，然后加入12kg固化剂、1kg分散剂、1kg流平剂和 1kg消泡剂于2000转/分搅拌1小时，即得涂料。
2、涂层自修复测试：
将上述涂料刷涂于不锈钢基底，120℃干燥2小时完全固化。
用刮胡刀片在涂层上划一道小于100微米宽度的划痕，用300nm激光，光强密度为3W· cm2照射20分钟，涂层表面的划痕可修复，修复效率75%。
三、实施例3：
1、涂料制备：
将 120kg环氧树脂，18kg1, 1, 1-三（肉桂酰氧基甲基）乙烷溶于20kg丁酮中， 2000转/分搅拌0.5~3小时，然后加入12kg固化剂、1kg分散剂、1kg流平剂和 1kg消泡剂于2000转/分搅拌1小时，即得涂料。
2、涂层自修复测试：
将上述涂料刷涂于不锈钢基底，120℃干燥2小时完全固化。
用刮胡刀片在涂层上划一道小于100微米宽度的划痕，用300nm激光，光强密度为3W· cm2照射15分钟，涂层表面的划痕可修复，修复效率80 %。
四、实施例4：1、涂料制备：
将 120kg环氧树脂，22kg1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷溶于20kg丁酮中， 2000转/分搅拌0.5~3小时，然后加入12kg固化剂、1kg分散剂、1kg流平剂和 1kg消泡剂于2000转/分搅拌1小时，即得涂料。
2、涂层自修复测试：
将上述涂料刷涂于不锈钢基底，120℃干燥2小时完全固化。
用刮胡刀片在涂层上划一道小于100微米宽度的划痕，用300nm激光，光强密度为3W· cm2照射13分钟，涂层表面的划痕可修复，修复效率83%。
五、实施例5：
1、涂料制备：
将 120kg环氧树脂，25kg1, 1, 1-三（肉桂酰氧基甲基）乙烷溶于20kg丁酮中， 2000转/分搅拌0.5~3小时，然后加入12kg固化剂、1kg分散剂、1kg流平剂和 1kg消泡剂于2000转/分搅拌1小时，即得涂料。
2、涂层自修复测试：
将上述涂料刷涂于不锈钢基底，120℃干燥2小时完全固化。
用刮胡刀片在涂层上划一道小于100微米宽度的划痕，用300nm激光，光强密度为3W· cm2照射5分钟，涂层表面的划痕可修复，修复效率86%。
以上各例中，固化剂选自甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、聚壬二酸酐或桐油酸酐。
固化剂选自甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐或桐油酸酐。
分散剂选自S501或S503。
流平剂选自有机硅流平剂S404或S405。
消泡剂选自S301或S340。
总结，以上各例中，由于实施例1中没有采用1, 1, 1-三（肉桂酰氧基甲基）乙烷，因此其修复效率为0，而其它各例中由于采用了本发明工艺，因此，修复效率达到了75%以上。

Claims (8)

1.一种光敏自修复防腐材料，其特征在于由环氧树脂、光交联自修复功能分子、丁酮、固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂组成，所述光交联自修复功能分子为1, 1, 1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷，所述固化剂为酸酐类固化剂。
2.根据权利要求1所述光敏自修复防腐材料，其特征在于所述环氧树脂、光交联自修复功能分子、丁酮、固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂的投料质量比为120～220∶15～25∶20～40∶12～22∶1～2∶1～2∶2～3。
3.根据权利要求1所述光敏自修复防腐材料，其特征在于所述固化剂为甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、聚壬二酸酐、桐油酸酐中的至少任意一种。
4.根据权利要求3所述光敏自修复防腐材料，其特征在于所述固化剂为甲基六氢苯酐、邻苯二甲酸酐、桐油酸酐中的至少任意一种。
5.根据权利要求1所述光敏自修复防腐材料，其特征在于所述分散剂为S501或S503。
6.根据权利要求1所述光敏自修复防腐材料，其特征在于所述流平剂为有机硅流平剂S404或S405。
7.根据权利要求1所述光敏自修复防腐材料，其特征在于所述消泡剂为S301或S340。
8.如权利要求1所述光敏自修复防腐材料的制备方法，其特征在于将环氧树脂、1, 1,1-三(肉桂酰氧基甲基) 乙烷溶于丁酮中，经搅拌混合均匀后加入固化剂、分散剂、流平剂和消泡剂，再搅拌混合，即得。
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