CN111151872A - 一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法及其应用，属于石墨烯器件技术领域，用飞秒激光直写技术加工SU‑8光刻胶使其具有三维微纳结构，在得到的三维微纳结构上旋涂石墨烯氧化物溶液，并进一步利用飞秒激光直写技术加工处理后的三维结构，通过调控飞秒激光焦点的路径，可以得到图案化的还原石墨烯氧化物，其主要原理为，当激光焦点作用于石墨烯氧化物薄膜上时，能够有效地移除石墨烯氧化物中存在的含氧官能团，使得石墨烯氧化物被还原并形成图形，当基底为三维的非平面基底时，通过调控基底平台的高度，使激光光斑逐层作用于三维的基底，最终实现石墨烯氧化物的三维还原和图案化。

Description

一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法及其应用
技术领域
本发明属于石墨烯器件技术领域，具体涉及利用飞秒激光直写技术对石墨烯氧化物进行三维还原和微图案化并用其制备共形电源。
背景技术
石墨烯因其优异的性能(如:柔韧性、超导电性、透明性、机械、物理/化学稳定性)在柔性显示、电子设备、透明导电电极、生物分子传感等领域具有广泛应用。传统的石墨烯图案化的方法如电子束光刻、纳米压印技术、离子束刻蚀、O2等离子体蚀刻等只能实现一些简单的图案化；而能够实现复杂图案化的化学气相沉积技术、分散黏附等方法不仅需要复杂的设备、高成本和化学试剂等，而且图形的可编程能力较差；因此局部选择性还原石墨烯氧化物成为一种实现石墨烯图案化的新方法，但是人们目前采用的高温还原、喷墨还原等方法存在分辨率低、处理速度慢等问题。此外，上述所有方法都无法实现石墨烯的三维还原和图案化，极大地限制了石墨烯在三维电子器件互连和三维石墨烯片上器官等方面的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：利用飞秒激光制备石墨烯共形电源。用飞秒激光直写技术加工SU-8光刻胶使其具有三维微纳结构，在得到的三维微纳结构上旋涂石墨烯氧化物溶液，并进一步利用飞秒激光直写技术加工处理后的三维结构，通过调控飞秒激光焦点的路径，可以得到图案化的还原石墨烯氧化物，从而实现石墨烯共形电源的制备。其主要原理为，当激光焦点作用于石墨烯氧化物薄膜上时，能够有效地移除石墨烯氧化物中存在的含氧官能团，使得石墨烯氧化物被还原并形成图形，当基底为三维的非平面基底时，通过调控基底平台的高度，使激光光斑逐层作用于三维的基底，最终实现石墨烯氧化物的三维还原和图案化，从而得到石墨烯共形电源。
本发明通过如下技术方案实现：
一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，所述方法为飞秒激光直写技术，首先利用飞秒激光直写方法加工旋涂在玻璃片上的SU-8光刻胶制备三维纳米结构，其次将石墨烯氧化物溶液旋涂到上步制备的三维纳米结构上，最后再次利用飞秒激光直写方法实现石墨烯氧化物的还原与图案化，从而得到石墨烯共形电源。
一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，具体步骤如下：
(1)、三维纳米结构的制备：首先，在玻璃片上旋涂SU-8光刻胶，转速为500-3000r/s，旋涂时间为60s-180s；旋涂结束需要前烘，前烘温度为60℃-90℃，前烘时间为60min-90min；然后利用飞秒激光振荡器对其进行加工，利用数值孔径为1.35的100倍的油浸物镜将飞秒激光振荡器(中心波长为780nm，脉冲持续时间为120fs)的脉冲聚焦到SU-8光刻胶上进行加工，并通过调控加工平台的位置，实现振荡器的脉冲在不同高度上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后进行曝光，曝光时间为500μs-1000μs；曝光结束后后烘，后烘温度为70℃-100℃，后烘时间为10min-30min；后烘结束后，用丙酮溶液对其进行显影，显影时间为30s-120s，至此，成功制备三维纳米结构；
(2)、石墨烯氧化物溶液的旋涂：将石墨烯氧化物溶液旋涂到上述三维纳米结构上，所采用的石墨烯氧化物溶液的浓度为2-10mg/ml，旋涂速度为500r/s-3000r/s，旋涂时间为60s-180s；旋涂结束后在空气中晾干，晾干时间为6-8h；至此，成功制备石墨烯氧化物的三维纳米结构；
(3)、飞秒激光直写方法实现石墨烯氧化物的三维还原与图案化：利用飞秒激光振荡器对上述旋涂石墨烯氧化物的三维纳米结构进行加工，利用数值孔径为1.35的100倍的油浸物镜将飞秒激光振荡器(中心波长为780m，脉冲持续时间为120fs)的脉冲聚焦到石墨烯氧化物薄膜上进行加工，并通过调控加工平台的位置，实现振荡器的脉冲在不同高度上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，曝光时间为100μs-1000μs；曝光结束后就可以得到三维的图案化的还原石墨烯氧化物，即石墨烯共形电源。
进一步地，步骤(1)所述旋涂的SU-8光刻胶厚度为10-40μm。
进一步地，步骤(1)所述的SU-8光刻胶，是用环戊酮稀释的，稀释比例为SU-8与环戊酮的质量比1:1-3：1；所用稀释光刻胶的量为6-15ml；利用飞秒激光振荡器进行加工时，所采用的点间距是100nm-500nm，线间距是100nm-500nm，面间距是100nm-500nm，功率为5mW-20mW。
进一步地，步骤(2)所述旋涂的石墨烯氧化物厚度为50-200nm。
进一步地，步骤(2)所述石墨烯氧化物溶液，具体合成步骤为：
首先，将NaNO3和石墨粉按照质量比为1:1-1:4在冰浴条件0-3℃下混合、加入90-120mL浓硫酸(质量浓度98％)；然后，加入7-15g高锰酸钾，保持冰浴条件(0-5℃)并以800-1000r/min的转速搅拌60-110min；随后，将混合物依次升温至35℃和90℃，在这两个温度点搅拌保温并注入去离子水，保温时间分别为2h和15min，注入去离子水量依次为80和200mL，所用注水时间分别为30min和5min，保持搅拌转速为800-1000r/min；再加入10mL过氧化氢(体积浓度为30％)，关掉加热并继续搅拌12-20min，然后使其沉降18-30h；沉降完毕后倒掉上层清液，用去离子水稀释酸性产物，并以8000-15000r/min的转速离心12-18min，重复15-20次，直至上层清液pH值为7；最后，将产物悬浊液以1000-1500r/min的转速离心10-20min，重复3-5次，直至无肉眼可见的黑色石墨颗粒，即得到浓度为2-10mg/mL的石墨烯氧化物溶液；所旋涂的石墨烯氧化物溶液的量为1-3ml。
进一步地，步骤(3)所述的利用飞秒激光振荡器进行加工时，所采用的点间距是100nm-500nm，线间距是100nm-500nm，面间距是100nm-500nm，功率为5mW-20mW。
本发明还提供了一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法在共形电源方面的应用，即利用飞秒激光直写技术可以实现任意三维形状的石墨烯氧化物的还原及图案化的优点，在一个半圆柱形的基底上制备石墨烯叉指电极，以实现电荷存储和释放供电。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、所采用的飞秒激光直写方法的可编程能力强，任何理想的平面以及三维的纳米结构上的石墨烯氧化物都可以采用这种技术进行还原和可设计的复杂微图案化；
(2)、利用飞秒激光直写技术实现石墨烯氧化物的三维还原和微图案化的分辨率高、处理速度快、无化学物质和按比例放大的特性。
附图说明
图1为本发明一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法的步骤流程图；
图2为本发明过程中利用飞秒激光直写技术还原的石墨烯氧化物的X射线光电能谱；
图3为本发明利用飞秒激光直写技术加工旋涂石墨烯氧化物的三维结构的视频过程的截图照片；(a)为将涂石墨烯氧化物的半圆柱形的三维结构置于飞秒激光直写加工平台上；(b)为将激光加工焦点聚焦于三维结构的平面处，在平面上加工出两条还原的石墨烯氧化物结构；(c)-(d)为将激光加工平台逐渐下降，使得激光加工焦点逐渐上升，在三维结构的凸起处加工出还原的石墨烯氧化物结构；(e)为通过完整地调控激光加工平台的高度，在半圆柱形三维结构上成功加工出三维的还原石墨烯氧化物结构；
图4为本发明利用飞秒激光直写技术在旋涂石墨烯氧化物的三维结构上加工出电极的光学照片；
图5为利用本发明制备的共形电源的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
利用飞秒激光直写技术实现石墨烯氧化物的三维还原和微图案化。
首先以旋涂在玻璃片上的SU-8光刻胶为基底，利用飞秒激光直写技术制备三维类U型池形纳米结构，其次将石墨烯氧化物溶液旋涂到上步制备的类U型池形纳米结构上，最后再次利用飞秒激光直写技术，通过调控激光加工平台的移动位置，实现石墨烯氧化物的还原与图案化。
利用飞秒激光直写技术实现石墨烯氧化物的三维还原和微图案化的方法，具体步骤为：
(1)、三维纳米结构的制备：首先，在玻璃片上旋涂SU-8光刻胶，转速为500r/s，旋涂时间为60s；旋涂结束需要前烘，前烘温度为60℃，前烘时间为60min；然后利用飞秒激光振荡器对其进行加工，利用数值孔径为1.35的100倍的油浸物镜将飞秒激光振荡器(中心波长为780nm，脉冲持续时间为120fs)的脉冲聚焦到SU-8光刻胶上进行加工，并通过调控加工平台的位置，按照设定的长20μm，宽10μm，高6μm的类U型池形三维结构，实现振荡器的脉冲在不同高度上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后进行曝光，曝光时间为500μs；曝光结束后后烘，后烘温度为70℃，后烘时间为10min；后烘结束后，用丙酮溶液对其进行显影，显影时间为30s，至此，成功制备出三维纳米结构。其中，所使用的SU-8光刻胶是用环戊酮稀释的，稀释比例为SU-8与环戊酮的质量比1:1；所用稀释光刻胶的量为6ml；利用飞秒激光振荡器进行加工时，所采用的点间距是100nm，线间距是100nm，面间距是100nm，功率为5mW。
(2)、石墨烯氧化物溶液的旋涂：将石墨烯氧化物溶液旋涂到上述三维纳米结构上，所采用的石墨烯氧化物溶液的浓度为2mg/ml，旋涂速度为500r/s，旋涂时间为60s；旋涂结束后在空气中晾干，晾干时间为6h；至此，成功制备石墨烯氧化物的三维纳米结构。
其中所使用的石墨烯氧化物溶液是用Hummer’s方法合成的，具体合成步骤为：首先，将NaNO3和石墨粉按照质量比为1:1在冰浴条件0℃下混合、加入90mL浓硫酸(质量浓度98％)；然后，加入7g高锰酸钾，保持冰浴条件(0-5℃)并以800r/min的转速搅拌60min；随后，将混合物依次升温至35℃和90℃，在这两个温度点搅拌保温并注入去离子水，保温时间分别为2h和15min，注入去离子水量依次为80和200mL，所用注水时间分别为30min和5min，保持搅拌转速为800r/min；再加入10mL过氧化氢(体积浓度为30％)，关掉加热并继续搅拌12min，然后使其沉降18h；沉降完毕后倒掉上层清液，用去离子水稀释酸性产物，并以8000r/min的转速离心12min，重复15次，直至上层清液pH值为7；最后，将产物悬浊液以1000r/min的转速离心10min，重复3次，直至无肉眼可见的黑色石墨颗粒，即得到浓度为2mg/mL的石墨烯氧化物溶液；所旋涂的石墨烯氧化物溶液的量为1ml。
(3)、飞秒激光直写技术实现石墨烯氧化物的三维还原与图案化：利用飞秒激光振荡器对上述石墨烯氧化物的三维纳米结构进行加工，利用数值孔径为1.35的100倍的油浸物镜将飞秒激光振荡器(中心波长为780nm，脉冲持续时间为120fs)的脉冲聚焦到石墨烯氧化物薄膜上进行加工，并通过调控加工平台的位置，实现振荡器的脉冲在不同高度上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，曝光时间为100μs；曝光结束后就可以得到三维的图案化的还原石墨烯氧化物。其中利用飞秒激光振荡器进行加工时，所采用的点间距是100nm，线间距是100nm，面间距是100nm，功率为5mW。
图1为本发明利用飞秒激光直写技术实现石墨烯氧化物的三维还原和微图案化的流程图；这里，我们通过调控激光加工平台的位置，实现激光焦点的分层聚焦，从而实现类U型池形三维结构上石墨烯氧化物薄膜的加工；
图2为本发明利用飞秒激光直写技术还原的石墨烯氧化物的X射线光电能谱，其中氧含量占比20％；
图3为本发明利用飞秒激光直写技术加工旋涂石墨烯氧化物的三维结构的视频过程的截图照片；激光焦点从基板扫描到顶部，当激光焦点在聚焦的平面移动时，石墨烯氧化物薄膜变成黑色的还原石墨烯氧化物薄膜，如图3(b)所示。然而，由于激光不能作用于与激光焦点不在同一平面的半圆柱上的石墨烯氧化物薄膜，因此半圆柱面上的石墨烯氧化物仍然没有被还原，如图3(c)所示。在重扫描过程中，平台将向下移动100nm，随着扫描高度的增加，处于半圆柱面边缘的石墨烯氧化物薄膜逐渐被还原，如图3(d)所示，最后随着扫描高度的累加，整个半圆柱面上的石墨烯氧化物薄膜可以按照设定的图案化被还原，从而实现石墨烯氧化物的三维还原和图案化，如图3(e)所示；
图4为本发明利用飞秒激光直写技术在旋涂石墨烯氧化物的三维结构上加工出电极的光学照片；利用相同的原理，我们通过调整激光加工平台的位置，激光焦点从基板扫描到底部，实现在类U型池形三维结构上制备还原石墨烯氧化物电极。
实施例2
利用飞秒激光直写技术制备石墨烯共形电源。
本发明还提供了利用飞秒激光直写技术实现石墨烯氧化物的三维还原和微图案化在共形电源方面的应用，即利用飞秒激光直写技术可以实现任意三维形状的石墨烯氧化物的还原及图案化的优点，在一个半圆柱形的基底上制备石墨烯叉指电极，以实现电荷存储和释放供电。
利用飞秒激光直写技术制备石墨烯共形电源，具体步骤如下：
(1)、三维纳米结构的制备：同实施例1。所采用的三维结构是宽度为20μm、高度为6μm的半圆柱形三维结构，如图5所示。
(2)、石墨烯氧化物溶液的旋涂：同实施例1。
(3)、飞秒激光直写技术制备石墨烯叉指电极；将编程好的三维叉指电极导入飞秒激光加工平台的控制系统，通过控制激光加工平台的位移，使飞秒激光的焦斑沿着三维差值电极的路径还原并图案化石墨烯氧化物，飞秒激光振荡器加工时所采用的点间距是100nm，线间距是100nm，面间距是100nm，功率为5mW，最终制备出如图5所示的三维石墨烯共形电源，实现电荷存储与释放供电。
图5为本发明的应用共形电源示意图；即利用飞秒激光直写技术可以实现任意三维形状的石墨烯氧化物的还原及图案化的优点，在一个半圆柱形的基底上制备石墨烯叉指电极，以实现电荷存储和释放供电。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、三维纳米结构的制备：首先，在玻璃片上旋涂SU-8光刻胶，转速为500-3000r/s，旋涂时间为60s-180s；旋涂结束需要前烘，前烘温度为60℃-90℃，前烘时间为60min-90min；然后利用飞秒激光振荡器对其进行加工，利用数值孔径为1.35的100倍的油浸物镜将飞秒激光振荡器(中心波长为780nm，脉冲持续时间为120fs)的脉冲聚焦到SU-8光刻胶上进行加工，并通过调控加工平台的位置，实现振荡器的脉冲在不同高度上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后进行曝光，曝光时间为500μs-1000μs；曝光结束后后烘，后烘温度为70℃-100℃，后烘时间为10min-30min；后烘结束后，用丙酮溶液对其进行显影，显影时间为30s-120s，至此，成功制备三维纳米结构；
(2)、石墨烯氧化物溶液的旋涂：将石墨烯氧化物溶液旋涂到上述三维纳米结构上，所采用的石墨烯氧化物溶液的浓度为2-10mg/ml，旋涂速度为500r/s-3000r/s，旋涂时间为60s-180s；旋涂结束后在空气中晾干，晾干时间为6-8h；至此，成功制备石墨烯氧化物的三维纳米结构；
(3)、飞秒激光直写方法实现石墨烯氧化物的三维还原与图案化：利用飞秒激光振荡器对上述旋涂石墨烯氧化物的三维纳米结构进行加工，利用数值孔径为1.35的100倍的油浸物镜将飞秒激光振荡器(中心波长为780m，脉冲持续时间为120fs)的脉冲聚焦到石墨烯氧化物薄膜上进行加工，并通过调控加工平台的位置，实现振荡器的脉冲在不同高度上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，曝光时间为100μs-1000μs；曝光结束后就可以得到三维的图案化的还原石墨烯氧化物。
2.如权利要求1所述的一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，其特征在于，步骤(1)所述旋涂的SU-8光刻胶厚度为10-40μm。
3.如权利要求1所述的一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，其特征在于，步骤(1)所述的SU-8光刻胶，是用环戊酮稀释的，稀释比例为SU-8与环戊酮的质量比1:1-3：1；所用稀释光刻胶的量为6-15ml；利用飞秒激光振荡器进行加工时，所采用的点间距是100nm-500nm，线间距是100nm-500nm，面间距是100nm-500nm，功率为5mW-20mW。
4.如权利要求1所述的一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，其特征在于，步骤(2)所述旋涂的石墨烯氧化物厚度为50-200nm。
5.如权利要求1所述的一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，其特征在于，步骤(2)所述石墨烯氧化物溶液，具体合成步骤为：
首先，将NaNO3和石墨粉按照质量比为1:1-1:4在冰浴条件0-3℃下混合、加入90-120mL浓硫酸；然后，加入7-15g高锰酸钾，保持冰浴条件并以800-1000r/min的转速搅拌60-110min；随后，将混合物依次升温至35℃和90℃，在这两个温度点搅拌保温并注入去离子水，保温时间分别为2h和15min，注入去离子水量依次为80和200mL，所用注水时间分别为30min和5min，保持搅拌转速为800-1000r/min；再加入10mL过氧化氢，关掉加热并继续搅拌12-20min，然后使其沉降18-30h；沉降完毕后倒掉上层清液，用去离子水稀释酸性产物，并以8000-15000r/min的转速离心12-18min，重复15-20次，直至上层清液pH值为7；最后，将产物悬浊液以1000-1500r/min的转速离心10-20min，重复3-5次，直至无肉眼可见的黑色石墨颗粒，即得到浓度为2-10mg/mL的石墨烯氧化物溶液；所旋涂的石墨烯氧化物溶液的量为1-3ml。
6.如权利要求1所述的一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法，其特征在于，步骤(3)所述的利用飞秒激光振荡器进行加工时，所采用的点间距是100nm-500nm，线间距是100nm-500nm，面间距是100nm-500nm，功率为5mW-20mW。
7.如权利要求1所述的一种基于飞秒激光制备石墨烯共形电源的方法在共形电源方面的应用。
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