CN111150677B

CN111150677B - 一种防晒化妆品及其制备方法

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Publication number: CN111150677B
Application number: CN202010118276.5A
Authority: CN
Inventors: 林宇祺; 赵洁
Original assignee: Guangzhou Weihongqi Biotechnology Co ltd
Current assignee: Guangzhou Weihongqi Biotechnology Co ltd
Priority date: 2020-02-25
Filing date: 2020-02-25
Publication date: 2022-09-13
Anticipated expiration: 2040-02-25
Also published as: CN111150677A

Abstract

本发明公开了一种防晒化妆品及其制备方法。所述防晒化妆品包括以重量百分比计的如下组分：保湿剂5％‑10％、增稠剂：0.2％‑1.5％、水性防晒剂2％‑4％、油性防晒剂17.6％‑23％、油脂1.8％‑5.7％、防腐剂1％‑2％、皮肤调理剂0.5％‑5％、pH调节剂2％‑4％和水余量。本发明通过优选防晒化妆品的配方及其制备工艺，制备得到的防晒化妆品无成膜剂，清爽不黏腻，兼具良好的抗水性以及高防晒指数；无乳化剂，避免乳化剂对皮肤的刺激，极大提升了产品安全性；外观新颖，透明啫喱内含球型油珠胶囊，于肌肤上涂抹时触肤即融，快速铺展，用户体验好。

Description

一种防晒化妆品及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种防晒化妆品及其制备方法。

背景技术

伴随科技进步，人们生活水平的提高，紫外线对皮肤的影响广为人知，消费者对防晒产品的认知也不断提升。紫外线中UVA能氧化表皮中的还原黑色素而直接晒黑皮肤，UVB会使皮肤表皮细胞内的核酸或蛋白质变性，发生急性皮炎，造成红斑或灼伤。因此，防晒已经成为人们护肤方面的一个重要环节。调查显示，近年来防晒产品流行趋势主要集中在以下几个关键点：1、防水防汗；2、安全、高防晒指数；3、清爽不黏腻。目前市售防晒产品从剂型上主要分为 W/O和O/W两类，W/O较易实现高指数且防水防汗，但是油包水体系肤感大都油腻、泛油光、透气性差。O/W相对清爽水润，但是水包油产品通常耐水性差，抗水抗汗性能不足，若通过加大成膜剂用量来提高其抗水性，则成膜剂带来的粘涩肤感会大大折损清爽感。目前的大多防晒产品均含有乳化剂和成膜剂，乳化剂带来潜在刺激，而成膜剂造成黏腻滞感。因此，需要开发一种质地轻盈，安全性高，且兼具防水抗汗功能的高指数防晒化妆品。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种防晒化妆品及其制备方法，该防晒化妆品质地轻盈，且兼具防水抗汗功能，能提供高指数的保护。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种防晒化妆品，包括以重量百分比计的如下组分：保湿剂5％-10％、增稠剂：0.2％-1.5％、水性防晒剂2％-4％、油性防晒剂17.6％-23％、油脂1.8％-5.7％、防腐剂1％-2％、皮肤调理剂0.5％-5％、pH调节剂2％-4％和水余量；

其中，所述增稠剂包括结冷胶、纤维素、卡波姆、黄原胶、PEG-240/HDI 共聚物双-癸基十四醇聚醚-20醚、丙烯酸(酯)类/丙烯酰氮共聚物钠、聚季铵盐-37 中的至少一种；

所述水性防晒剂包括二苯酮-4(BP4)、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠(DPDT)、对苯二亚甲基二樟脑磺酸(TDSA)、苯基苯并咪唑磺酸(PBSA)中的至少一种；

所述油性防晒剂包括双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMBM)、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTS)、甲基苄亚基樟脑(MBC)、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮 (DBT)、甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)、水杨酸乙基己酯(EHS)、乙基己基三嗪酮(EHT)、二甲基PABA乙基己酯(EHDP)、p-甲氧基肉桂酸异戊酯 (IMC)、奥克立林(OCR)、聚硅氧烷-15(PS15)、胡莫柳酯(HMS)、油分散钛白粉(TiO2)、油分散氧化锌(ZnO)、二苯酮-3(BP3)中的至少一种；

所述油脂包括聚乙烯蜡、巴西棕榈蜡、小烛树蜡、石蜡、地蜡、蜂蜡、合成蜡、微晶蜡、大豆蜡、椰子油、乳木果油、可可酯、芒果酯、椰油醇-辛酸/ 癸酸酯、十一烷/十三烷、己二酸二丁酯中的至少一种。

本发明通过筛选上述合适的原料种类及其用量，制备得到的防晒化妆品质地轻盈，且兼具防水抗汗功能，能提供高指数的保护。

本发明作为无添加成膜剂的啫喱配方，其抗水性形成主要通过两个方面：一是配方不含乳化剂，则当产品涂抹于肌肤时，油相不再被乳化，油性防晒膜能持久保留在皮肤上；二是增稠剂与皮肤之间的吸附作用使得防晒剂均匀成膜后难以被水冲刷走，进而提高了产品的抗水性。

由于防晒剂必须是水性防晒剂和油性防晒剂的合理搭配才能在皮肤上形成连续的防晒保护膜，从而提供高指数的保护，而常用的水溶性防晒剂如苯基苯并咪唑磺酸等都是以盐类的形式加入配方中，这就要求增稠剂在高离子浓度条件下仍然具备优异的增稠、悬浮稳定能力，而传统的卡波姆、丙烯酸酯类聚合物会因为无法耐受高离子浓度而跨胶不适用。因此，选择合适的水相增稠剂至关重要。优选地，所述增稠剂为聚季铵盐-37。聚季铵盐-37是氯化三甲基胺乙基甲基丙烯酸酯的均聚物，通常是作为阳离子聚合物应用于护发产品中提供调理性能。本发明选用聚季铵盐-37作为水相增稠剂，主要是1)聚季铵盐-37带正电荷，而皮肤本身带负电，与带负电的皮肤相亲和使它具有一定的抗水性能，因此非常适合用于防晒配方；2)聚季铵盐-37的高耐电解质性，使其在含水性防晒剂配方中依然具有出色的增稠能力；3)聚季铵盐-37形成的凝胶具有假塑性，拥有比较高的屈服值，因此非常适合悬浮体系中的油珠胶囊，使其稳定存在。

优选地，以防晒化妆品的总质量为基准，所述水性防晒剂包括以重量百分比计的组分：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠(DPDT)0-2％、对苯二亚甲基二樟脑磺酸(TDSA)0-2％和苯基苯并咪唑磺酸(PBSA)0-2％，有助于提高产品的肤感清爽度。

本发明可制备得到透明啫喱内含球型油珠胶囊的防晒化妆品，于肌肤上涂抹时，触肤即融，快速铺展。为确保油珠胶囊在贮藏过程中稳定悬浮且不易发生形变，以及确保其涂抹时触肤即融的肤感。本发明通过进一步筛选合适的油相组分种类及其用量，将油相密度确定在0.9900-1.099之间，使其与水相密度接近从而能稳定悬浮，同时将熔点定为45-50℃，使其用于皮肤上能通过涂抹快速融化开。

优选地，以防晒化妆品的总质量为基准，所述油性防晒剂包括以重量百分比计的组分：甲基苄亚基樟脑(MBC)0.5％-3％、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT)0.2％-2％、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)0.5％-5％、甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)1％-9％、水杨酸乙基己酯(EHS)0-3％、乙基己基三嗪酮(EHT)0.5％-1.5％、奥克立林(OCR)2％-8％和油分散钛白粉(TiO₂) 0.6％-4％，能够提供高防晒指数的保护，提高肤感清爽度，确保油相密度在 0.9900-1.099之间。

优选地，以防晒化妆品的总质量为基准，所述油脂包括以重量百分比计的组分：微晶蜡0.5-0.8％和己二酸二丁酯1-5％，溶解度高，且确保油相的熔点为 45-50℃。

己二酸二丁酯是一种极性较高的油脂，其铺展系数为1000mm²/10min，对常用固体防晒剂溶解度较高，特别适用于防晒产品，可提供高清爽的肤感。

优选地，所述保湿剂包括甘油、丙二醇、1,3-丁二醇中的至少一种。

优选地，所述防腐剂包括苯氧乙醇、辛甘醇、辛酰羟肟酸中的至少一种。

优选地，所述皮肤调理剂包括依克多因、嗜热栖热菌发酵产物中至少一种。

依克多因来源于高嗜盐菌，在高盐、高温、高紫外线辐射的极端条件下，依克多因使嗜盐菌免受伤害。它有两大主要功能：1)修复：有效提升皮肤细胞的免疫防护能力，增加细胞修复能力，对抗紫外线对皮肤的伤害，修复紫外线导致的细胞DNA损伤，可协同增效SPF值；2)保湿：一分子依克多因可络合 4-5个水分子，能使细胞内的游离水结构化，是非常优秀的保湿剂。

嗜热栖热菌发酵产物是一种通过生物发酵技术制得的化妆品活性成分，通过合成对皮肤有益的酶混合物，是一种多功能的热激活的稳定酶。它能防止光老化表象，如斑、皱纹、皮肤干燥等现象，抵抗UV，保护细胞DNA结构，增强肌肤完整性。由于嗜热栖热菌发酵产物具有遇热则强的特性，使得其作用在防晒产品中能得到最大的发挥。

优选地，所述pH调节剂包括氨甲基丙醇、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，优选为氨甲基丙醇。

本发明还提供了上述的防晒化妆品的制备方法，包括以下步骤：

(1)将保湿剂和增稠剂分散均匀，加水后升温至80-85℃，搅拌均匀；

(2)水性防晒剂用水进行溶解后，加入pH调节剂，搅拌溶解均匀后加入至步骤(1)的水相中，同时加入防腐剂和皮肤调理剂，充分搅拌均匀后，在 60-65℃保温，备用；

(3)将油性防晒剂和油脂混合，加热至85-90℃，充分搅拌溶解均匀，并在60-70℃保持熔融状态；

(4)将步骤(2)得到的水相保持60-65℃，开启搅拌器，所述搅拌器为锚式搅拌器或螺杆螺带式搅拌器，设定转速为200-250rpm，将步骤(3)得到的油相倒入搅拌中的水相，搅拌10-30s直至形成均匀分散的油珠胶囊，停止搅拌，待其冷却降至室温即可出料。

本发明采用锚式搅拌器或螺杆螺带式搅拌器，因其搅拌直径大，且产生水平环向流，强化了料体的上下循环，使得油相可以快速均匀分散，从而形成球状油珠胶囊。

本发明运用无乳化剂悬浮技术，将油相以油珠胶囊的方式稳定地悬浮于水相中，摒弃乳化剂和成膜剂，避免其带来的刺激性和黏腻感，从而提供一种质地轻盈，且兼具防水抗汗功能的高指数防晒化妆品。

根据本发明方法制备的防晒化妆品具有特殊的视觉美感，透明啫喱内含球型油珠胶囊，宛若一个个泡泡球，于肌肤上涂抹时触肤即融，快速铺展；产品外观新颖，用户体验好。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的防晒化妆品无成膜剂，清爽不黏腻，兼具良好的抗水性以及高防晒指数(SPF50)；

(2)本发明的防晒化妆品无乳化剂，避免了潜在皮肤刺激源之一的乳化剂带来的风险，极大提升了产品安全性。

(3)本发明的制备工艺中采用锚式搅拌器或螺杆螺带式搅拌器，将油相以油珠胶囊的方式稳定地悬浮于水相中，制备得到的防晒化妆品外观新颖，透明啫喱内含球型油珠胶囊，于肌肤上涂抹时触肤即融，快速铺展，用户体验好。

附图说明

图1为涂抹对比例1的防晒化妆品后的手背皮肤的紫外摄像图。

图2为涂抹实施例2的防晒化妆品后的手背皮肤的紫外摄像图。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1-3

实施例1-3的防晒化妆品的组分以重量百分比计，具体配方如表1所示。

表1

实施例1-3的防晒化妆品的制备方法，包括以下步骤：

(1)将保湿剂和增稠剂分散均匀，加水后升温至80-85℃，搅拌均匀。

(2)水性防晒剂用适量水进行溶解后，加入pH调节剂，搅拌溶解均匀后加入至步骤(1)的水相中，同时加入防腐剂和皮肤调理剂，充分搅拌均匀后，在60-65℃保温，备用；

(4)将步骤(2)得到的水相保持60-65℃，使用锚式搅拌器开启搅拌，设定转速为200-250rpm，将步骤(3)得到的油相倒入搅拌中的水相，搅拌10-30s 直至形成均匀分散的油珠胶囊，停止搅拌，待其冷却降至室温即可出料。

对比例1-4

对比例1-4的防晒化妆品的组分以重量百分比计，具体配方如表2所示。

表2

对比例1是按照实施例2配方，将聚季铵盐-37等量替换成常规增稠剂黄原胶，比较两组配方制备的防晒化妆品的悬浮能力以及抗水性能。对比例1的制备工艺与实施例2保持一致。

对比例2是按照实施例1，将微晶蜡添加量由0.5％减少至0.4％，对比油相熔点对油珠稳定性的影响。对比例2制备工艺与实施例1保持一致。

对比例3是按照实施例1，将钛白粉添加量有4％提高到5％，对比油相密度对油珠稳定性的影响。对比例3制备工艺与实施例1保持一致。

对比例4的配方与实施例1保持一致，对比的是工艺调整对配方造成的影响。对比例4的防晒化妆品的制备方法，具体包括如下步骤：

(4)将步骤(2)得到的水相保持60-65℃，使用浆式搅拌器开启搅拌，设定转速为200-250rpm，将步骤(3)得到的油相倒入搅拌中的水相，此时发现由于桨式搅拌器仅在水平面产生剪切作用力，不足以带动料体产生上下循环，加入的油相分布不均，随搅拌被剪切成非常细微的颗粒。因此，该工艺无法制备出球形油珠胶囊，实验终止。

产品性能评价

一、稳定性试验：将样品装于30mL透明塑料瓶中，分别放置在45℃恒温箱以及-15℃冰箱中，每隔一周取出恢复至室温后观察，持续考察3个月。

表1稳定性测试结果表

二、防晒值测试：使用仪器进行防晒指数的检测

测试仪器：LABSPHERE UV TRANSMITTANCE ANALYZER–UV 2000

测试方法：ISO24444-2010

表2防晒值测试结果表

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							SPF值	61.4	55.2	57.1	50.5	60.4	68.7
PA值	18.3	17.1	9.7	14.4	18.2	20.1

三、抗水性测试：

取同等重量的实施例2和对比例1的防晒霜样品于手背皮肤上涂抹开，确保使用量控制在2mg/cm²。将手背置于同等水流大小的水龙头下面冲水1分钟，自然晾干后用紫外摄像头进行拍摄对比，涂抹对比例1和实施例2的样品的结果分别如图1和图2所示。白色显示对紫外线的反射，而黑色则代表了对于紫外线的吸收和阻塞。照片呈现出来的黑色区域越多颜色越深，则表明经过冲水以后残留在皮肤上的防晒剂越多，产品抗水性越好。

四、肤感测评：

将实施例1-3样品与市售两款SPF50的防晒产品进行盲测评价，请30名受试人员进行实际使用试验，评价清爽不粘腻程度；

评价基准：

◎：25名以上含25名回答未感到油腻；

○：大于等于15名小于20名回答未感到油腻；

△：大于等于5名小于10名回答未感到油腻；

×：小于5名回答未感到油腻。

表3肤感测评结果表

综上可见，对比例1因替换了聚季铵盐-37，不仅悬浮稳定性能下降，抗水能力大受影响，而且由于形成的防水膜不够均匀，SPF值也略有下降。对比例2 熔点下调导致耐热时油珠融化变形，对比例3则因密度不合适导致油珠下沉，产品稳定性差。在肤感测试中，实施例1-3的防晒化妆品比市售的水包油和油包水SPF50的产品都更为清爽。可见，本发明的防晒化妆品稳定性佳，肤感清爽且抗水性能优异，深受消费者喜爱。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims

1.一种防晒化妆品，其特征在于，由以重量百分比计的如下组分组成：保湿剂5%；pH调节剂2%；防腐剂1%；皮肤调理剂0.5%；增稠剂0.2%；

水性防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸2%；

油脂：微晶蜡0.5%、己二酸二丁酯2%；

油性防晒剂：甲基苄亚基樟脑0.5%、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2%、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯3%、甲氧基肉桂酸乙基己酯1%、水杨酸乙基己酯3%、乙基己基三嗪酮1.5%、奥克立林8%、油分散钛白粉4%；

水余量；

所述增稠剂为聚季铵盐-37；

所述防晒化妆品的制备方法，包括以下步骤：

（1）将保湿剂和增稠剂分散均匀，加水后升温至80-85℃，搅拌均匀；

（2）水性防晒剂用水进行溶解后，加入pH调节剂，搅拌溶解均匀后加入至步骤（1）的水相中，同时加入防腐剂和皮肤调理剂，充分搅拌均匀后，在60-65℃保温，备用；

（3）将油性防晒剂和油脂混合，加热至85-90℃，充分搅拌溶解均匀，并在60-70℃保持熔融状态；

（4）将步骤（2）得到的水相保持60-65℃，开启搅拌器，所述搅拌器为锚式搅拌器或螺杆螺带式搅拌器，设定转速为200-250rpm，将步骤（3）得到的油相倒入搅拌的水相中，搅拌10-30s直至形成均匀分散的油珠胶囊，停止搅拌，待其冷却降至室温即可出料；

步骤（3）得到的油相的熔点为45℃，相对密度为1.099。

2.一种防晒化妆品，其特征在于，由以重量百分比计的如下组分组成：保湿剂10%；pH调节剂4%；防腐剂2%；皮肤调理剂5%；增稠剂1.5%；

水性防晒剂：苯基苯并咪唑磺酸2%、对苯二亚甲基二樟脑磺酸2%；

油脂：微晶蜡0.7%、己二酸二丁酯5%；

油性防晒剂：甲基苄亚基樟脑2%、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪1%、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯5%、甲氧基肉桂酸乙基己酯6%、乙基己基三嗪酮1%、奥克立林2%、油分散钛白粉0.6%；

水余量；

所述增稠剂为聚季铵盐-37；

所述防晒化妆品的制备方法，包括以下步骤：

步骤（3）得到的油相的熔点为48℃，相对密度为0.99。

3.一种防晒化妆品，其特征在于，由以重量百分比计的如下组分组成：保湿剂10%；pH调节剂4%；防腐剂1.3%；皮肤调理剂1.5%；增稠剂1.0%；

水性防晒剂：对苯二亚甲基二樟脑磺酸2%、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠2%；

油脂：微晶蜡0.8%、己二酸二丁酯1%；

油性防晒剂：甲基苄亚基樟脑3%、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪0.2%、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯0.5%、甲氧基肉桂酸乙基己酯9%、乙基己基三嗪酮0.5%、奥克立林5%、油分散钛白粉2.5%；

水余量；

所述增稠剂为聚季铵盐-37；

所述防晒化妆品的制备方法，包括以下步骤：

步骤（3）得到的油相的熔点为50℃，相对密度为1.027。

4.根据权利要求1-3任一项所述的防晒化妆品，其特征在于，所述保湿剂包括甘油、丙二醇、1,3-丁二醇中的至少一种。

5.根据权利要求1-3任一项所述的防晒化妆品，其特征在于，所述防腐剂包括苯氧乙醇、辛甘醇、辛酰羟肟酸中的至少一种。

6.根据权利要求1-3任一项所述的防晒化妆品，其特征在于，所述皮肤调理剂包括依克多因和嗜热栖热菌发酵产物。

7.根据权利要求1-3任一项所述的防晒化妆品，其特征在于，所述pH调节剂包括氨甲基丙醇、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的防晒化妆品，其特征在于，所述pH调节剂为氨甲基丙醇。