CN111146343A - 基于二硫化钼/碳量子点界面层的钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

基于二硫化钼/碳量子点界面层的钙钛矿太阳能电池及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包覆碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于钙钛矿太阳能电池技术领域。依次由ITO导电玻璃衬底、PTAA空穴传输层、CNDs@Au修饰层、钙钛矿活性层、PCBM钝化层、MoS@CNDs界面层、BCP电子传输层、Ag阳极组成。本发明通过简单水热方法合成低成本环保型碳量子点材料，利用二维二硫化钼作为载体，制备二硫化钼运载碳量子(MoS@CNDs)的二维新型材料，碳量子点表面羟基与羧基能够有效结合Ag+，二维二硫化钼也能够有效阻挡Ag+与I‑之间的相互扩散，阻止反应的进一步进行。同时，以CNDs@Au材料作为修饰层，进而进一步提高器件稳定性与光电转换特性。

Description

基于二硫化钼/碳量子点界面层的钙钛矿太阳能电池及制备 方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种基于二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包覆碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿太阳能电池具有光电能量转换效率高、制备工艺简单等优点，近年来受到全世界研究人员的广泛关注。但是，钙钛矿材料的较差稳定性导致钙钛矿太阳能电池无法长期稳定高效地工作，这也是该种下一代光伏技术走向大规模实用的瓶颈。究其原因，钙钛矿的不稳定与众多因素有关，包括湿气及离子转移、热或光照下的内部不稳定性、热老化及光致化学反应等等。其中一个重要的原因是银电极的退化，即电极中的Ag转换为Ag+与I-反应生成AgI，这也加快了电极与钙钛矿层的老化。解决这一问题具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包覆碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。其特征在于：钙钛矿太阳能电池从下至上，依次由ITO导电玻璃衬底、PTAA空穴传输层、金纳米粒子包袱的碳点(CNDs@Au)修饰层、钙钛矿活性层、PCBM钝化层、二硫化钼运载碳量子点(MoS@CNDs)界面层、BCP电子传输层、银(Ag)阳极组成，即结构为ITO/PTAA/CNDs@Au/钙钛矿/PCBM/MoS@CNDs/BCP/Ag。
本发明通过简单水热方法合成低成本环保型碳量子点材料，利用二维二硫化钼作为载体，制备出MoS@CNDs)维新型材料。我们利用旋涂方法在PCBM钝化层表面制备一层MoS@CNDs作为界面层，碳量子点表面羟基与羧基能够有效结合Ag+，二维二硫化钼也能够有效阻挡Ag+与I-之间的相互扩散，阻止反应的进一步进行。同时，我们采用水热方法合成CNDs@Au材料作为修饰层，该修饰层能够提高钙钛矿前驱液在PTAA空穴传输层表面浸润能力，调整钙钛矿结晶，增大晶粒尺寸，同时有效钝化界面，克服离子运输，进而进一步提高器件稳定性与光电转换特性。其中，钙钛矿活性层的厚度为250～350nm，碳量子点的尺寸为6～8nm，CNDs@Au的尺寸为8～10nm；PTAA空穴传输层厚度为15～25nm、CNDs@Au修饰层厚度为10～20nm、PCBM钝化层厚度为15～25nm、MoS@CNDs界面层厚度为15～25nm、BCP电子传输层厚度为5～10nm、Ag阳极厚度为80～150nm。
本发明所述的一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。包括：1、CNDs的合成；2、CNDs@Au的合成；3、PTAA空穴传输层的制备；4、CNDs@Au修饰层的制备；5、钙钛矿活性层的制备；6、PCBM钝化层的制备；7、MoS@CNDs界面层的制备；8、BCP电子传输层的制备；9、Ag电极的制备。
具体步骤为：
1)CNDs的合成
室温下，将2.5～3.5g柠檬酸与5～7g尿素加入到5～15mL超纯水中，在400～600rpm条件下搅拌1～3h，再超声搅拌20～40min至形成溶液；将过滤后得到的透明澄清溶液在500～900W微波条件下反应4～10min，反应后的溶液变为棕色，将该棕色溶液在55～65℃下旋转蒸发5～8h，然后再在-80～-50℃下冷冻干燥45～50小时得到碳量子点(CNDs)，量子点尺寸为6～8nm；
2)CNDs@Au的合成
室温下，将0.5～1.5g柠檬酸与1.5～2.5g尿素加入15～25mL的二甲基亚帆(DMF)中，在400～600rpm条件下搅拌1.5～2.5h，超声搅拌25～35min至形成溶液，将溶液转移至反应釜中在150～200℃下加热反应5～7h，得到红褐色碳量子点溶液；将15～25mL、0.5～1.5mg/mL的氯金酸水溶液加入到上述溶液中，搅拌25～35min，在12000～16000r/min下离心13～17min；然后向所得沉淀物中加入8～12mL水，在12000～16000r/min下离心13～17min；重复向所得沉淀物中加入水、然后离心操作步骤1～2次，最后在-80～-50℃下冷冻干燥45～50小时得到CNDs@Au，量子点尺寸为8～10nm；
3)衬底的处理
将ITO导电玻璃衬底依次用洗涤剂、丙酮、异丙醇、去离子水分别超声清洗10～20分钟，清洗后用氮气吹干；
4)PTAA空穴传输层的制备
将3～7mg的PTAA加入到1～1.5mL甲苯溶液，室温搅拌10～15h，得到PTAA前驱液；在清洗过后的ITO导电玻璃上滴加50～80μL的PTAA前驱液，3000～5000rpm旋涂20～40s，然后在100～120℃条件下退火10～20min，从而在ITO导电玻璃衬底上得到PTAA空穴传输层，厚度为25～35nm；
5)CNDs@Au修饰层制备
将0.05～0.015mg CNDs@Au加入到1～1.5mL DMF溶液中，室温搅拌10～15h得到CNDs@K的DMF溶液；在PTAA空穴传输层上滴加50～80μL CNDs@Au的DMF溶液，3000～5000rpm旋涂5～15s，从而在PTAA上得到CNDs@Au修饰层，厚度为8～15nm；
6)钙钛矿活性层的制备
a，活性层溶液的配制
室温条件下，将450～500mg碘化铅(PdI2)与150～200mg甲基碘化胺(MAI)、50～100μL的DMSO溶于500～1000μL DMF中，然后在400～600rpm条件下搅拌10～14h，得到钙钛矿活性层溶液；
b，钙钛矿活性层的制备
在3000～5000rpm条件下，在CNDs@K修饰层上旋涂钙钛矿活性层溶液25～35s，得到厚度为250～350nm的钙钛矿活性层，在活性层旋转开始的第5～7s向活性层上滴加300～700μL乙醚反溶剂；
7)PCBM钝化层的制备
将15～25mg的PCBM加入到1～1.5mL氯苯溶液中，室温搅拌10～15h，得到PCBM前驱液；在滴加乙醚反溶剂的钙钛矿活性层上滴加50～80μL的PCBM前驱液，3000～5000rpm旋涂25～35s，从而在钙钛矿活性层上得到PCBM钝化层，厚度为30～50nm；
8)MoS@CNDs界面层的制备
将0.05～0.015mg的CNDs与80～120μL的MoS乙醇溶液(MoS的浓度为0.1mg/mL)加入到1～1.5mL无水乙醇中，超声震荡反应5～8h，得到MoS@CNDs前驱液；在PCBM钝化层上滴加50～80μL MoS@CNDs前驱液，3000～5000rpm旋涂25～35s，从而在PCBM钝化层上得到MoS@CNDs界面层，厚度为8～15nm；
9)BCP电子传输层的制备
在压强为1×10-5Pa条件下，在MoS@CNDs界面层上蒸镀5～8nm厚的浴铜灵(BCP)，生长速率为
Figure BDA0002368969750000031
从而在MoS@CNDs界面层上得到BCP电子传输层，BCP电子传输层厚度为5～10nm；
10)Ag电极制备
在压强为1×10-5Pa条件下，在BCP电子传输层上蒸镀Ag(国药集团化学试剂有限公司)电极，厚度为80～120nm，生长速度为
Figure BDA0002368969750000032
进而制备得到本发明所述的太阳能电池。
附图说明
图1：本发明所述钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2：本发明制备的兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池(本发明所述器件)与传统反型钙钛矿太阳能电池的光电流曲线；
图3：本发明制备的兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池(本发明所述器件)与传统反型钙钛矿太阳能电池的器件稳定性测试曲线；
如图1所示，本发明所述有机太阳能电池的结构示意图，
1为ITO导电玻璃衬底、2为PTAA空穴传输层、3为CNDs@Au修饰层、4为钙钛矿活性层、5为PCBM钝化层，6为MoS@CNDs界面层、7为BCP电子传输层、8为Ag阳极。
如图2所示，在100mw/cm2的太阳光模拟器光照下测得了I-V特性曲线，曲线A为传统器件，曲线B为本发明所述器件。图2结果说明本发明制备的钙钛矿太阳能电池与传统太阳能电池光电流曲线的对比，其电池短路电流、填充因子、能量转换效率明显提高。
如图3所示，在未封装情况下测得了器件稳定性，A为传统器件，B为本发明所述器件。图3结果说明本发明制备的钙钛矿太阳能电池与传统太阳能电池光电流曲线的对比，其稳定性明显提高。
具体实施方式
实施例1
1)CNDs合成
室温下，将3g柠檬酸与6g尿素加入10mL超纯水中，在500rpm条件下搅拌2h，超声搅拌30min至形成溶液，过滤后得透明澄清溶液，将溶液转移至650W微波炉中加热反应6min，反应后的溶液变为棕色，将溶液转移到旋转蒸发台里，在60℃温度下旋转蒸发6h，待溶液蒸发接近干燥，转入冷冻干燥器，-60°冷冻干燥48小时得到碳量子点，量子点尺寸约7nm；
2)CNDs@Au合成；
室温下，将1g柠檬酸与2g尿素加入20mL的DMF中，在500rpm条件下搅拌2h，超声搅拌30min至形成溶液，将溶液转移至反应釜中160℃加热反应6h，得到红褐色碳量子点溶液。将20mL、浓度1mg/mL的氯金酸水溶液加入到上一步产物中，搅拌30min，在15000r/min转速下离心15min，然后加入10mL水，在15000r/min转速下离心15min，向沉淀物中重复加入10mL水，在15000r/min转速下离心15min，最后将产物转入冷冻干燥器，-60°条件下冷冻干燥48小时获得CNDs@Au，量子点尺寸约9nm；
3)衬底的处理
将ITO导电玻璃衬底依次用洗涤剂、丙酮、异丙醇、去离子水分别超声清洗15分钟，清洗后用氮气吹干；
4)PTAA空穴传输层的制备
a,将5mg的PTAA加入到1mL甲苯溶液，室温搅拌12h，得到PTAA前驱液；
b,将清洗过后的ITO导电玻璃衬底放入匀胶机，滴加60μL的PTAA前驱液，4000rpm旋涂30s，然后将带有PTAA的ITO导电玻璃衬底在110℃条件下退火15min，即在ITO导电玻璃上得到PTAA空穴传输层，厚度为30nm；
5)CNDs@Au修饰层制备
a，将0.1mg CNDs@Au加入到1mLDMF溶液中，室温搅拌12h得到CNDs@K的DMF溶液；
b，将旋涂过PTAA的ITO放入匀胶机，滴加60μL的CNDs@Au的DMF，4000rpm旋涂10s，即在PTAA上得到CNDs@Au修饰层，厚度为10nm；
6)钙钛矿活性层的制备
a，活性层溶液的配制
室温条件下，将462mg商用碘化铅PdI2材料，159mg甲基碘化胺MAI，78μL的DMSO溶于600μL DMF中，然后在500rpm条件下搅拌12h，即配置成活性层溶液；
b，活性层的制备
匀胶机设定转速4000rpm，时间设定30s，在CNDs@Au修饰层上旋涂活性层溶液制备活性层，在旋转开始的第6s滴加500μL乙醚反溶剂，得到的钙钛矿活性层的厚度为300nm；
7)PCBM钝化层的制备
a,将20mg的PCBM加入到1mL氯苯溶液，室温搅拌12h，得到PCBM前驱液；
b,将旋涂过钙钛矿层的ITO放入匀胶机，滴加60μL的PCBM氯苯溶液，4000rpm旋涂30s，即在钙钛矿上得到PCBM钝化层，厚度为40nm；
8)MoS@CNDs界面层制备
a,将0.1mg的CNDs与100μL的MoS乙醇溶液(0.1mg/mL)加入到1mL无水乙醇中，超声震荡反应6h，得到MoS@CNDs前驱液；
b,将旋涂过PCBM层的ITO放入匀胶机，滴加60μL的MoS@CNDs乙醇溶液，4000rpm旋涂30s，即在PCBM上得到MoS@CNDs界面层，厚度为10nm；
9)BCP电子传输层的制备
在压强为1×10-5Pa条件下，在MoS@CNDs层上蒸镀蒸镀6nm的BCP，生长速率为0.1/s。
10)Ag电极制备
在压强为1×10-5Pa条件下，在BCP层上蒸镀Ag(国药集团化学试剂有限公司)电极，厚度为100nm，生长速度为3A/s，进而制备得到本发明所述的太阳能电池。

Claims (7)

1.一种基于二硫化钼/碳量子点界面层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其步骤如下：
1)衬底的处理
将ITO导电玻璃衬底依次用洗涤剂、丙酮、异丙醇、去离子水分别超声清洗10～20分钟，清洗后用氮气吹干；
2)PTAA空穴传输层的制备
将3～7mg的PTAA加入到1～1.5mL甲苯溶液，室温搅拌10～15h，得到PTAA前驱液；在清洗过后的ITO导电玻璃上滴加50～80μL的PTAA前驱液，3000～5000rpm旋涂20～40s，然后在100～120℃条件下退火10～20min，从而在ITO导电玻璃衬底上得到PTAA空穴传输层，厚度为25～35nm；
3)CNDs@Au修饰层制备
将0.05～0.015mg CNDs@Au加入到1～1.5mL DMF溶液中，室温搅拌10～15h得到CNDs@K的DMF溶液；在PTAA空穴传输层上滴加50～80μL CNDs@Au的DMF溶液，3000～5000rpm旋涂5～15s，从而在PTAA上得到CNDs@Au修饰层，厚度为8～15nm；
4)钙钛矿活性层的制备
在3000～5000rpm条件下，在CNDs@K修饰层上旋涂钙钛矿活性层溶液25～35s，得到厚度为250～350nm的钙钛矿活性层，在活性层旋转开始的第5～7s向活性层上滴加300～700μL乙醚反溶剂；
5)PCBM钝化层的制备
将15～25mg的PCBM加入到1～1.5mL氯苯溶液中，室温搅拌10～15h，得到PCBM前驱液；在滴加乙醚反溶剂的钙钛矿活性层上滴加50～80μL的PCBM前驱液，3000～5000rpm旋涂25～35s，从而在钙钛矿活性层上得到PCBM钝化层，厚度为30～50nm；
6)MoS@CNDs阻挡层的制备
将0.05～0.015mg的CNDs与80～120μL的MoS乙醇溶液(MoS的浓度为0.1mg/mL)加入到1～1.5mL无水乙醇中，超声震荡反应5～8h，得到MoS@CNDs前驱液；在PCBM钝化层上滴加50～80μL MoS@CNDs前驱液，3000～5000rpm旋涂25～35s，从而在PCBM钝化层上得到MoS@CNDs阻挡层，厚度为8～15nm；
7)BCP电子传输层的制备
在压强为1×10-5Pa条件下，在MoS@CNDs阻挡层上蒸镀5～8nm厚的浴铜灵(BCP)，生长速率为
Figure FDA0002368969740000011
从而在MoS@CNDs阻挡层上得到BCP电子传输层；其厚度范围是5～10nm；
8)Ag电极制备
在压强为1×10-5Pa条件下，在BCP电子传输层上蒸镀Ag(国药集团化学试剂有限公司)电极，厚度为80～120nm，生长速度为
Figure FDA0002368969740000021
进而制备得到本发明所述的太阳能电池。
2.如权利要求1所述的一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其特征在于：是在室温下，将2.5～3.5g柠檬酸与5～7g尿素加入到5～15mL超纯水中，在400～600rpm条件下搅拌1～3h，再超声搅拌20～40min至形成溶液；将过滤后得到的透明澄清溶液在500～900W微波条件下反应4～10min，反应后的溶液变为棕色，将该棕色溶液在55～65℃下旋转蒸发5～8h，然后再在-80～-50℃下冷冻干燥45～50小时得到碳量子点CNDs，量子点尺寸为6～8nm。
3.如权利要求1所述的一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其特征在于：是在室温下，将0.5～1.5g柠檬酸与1.5～2.5g尿素加入15～25mL的DMF中，在400～600rpm条件下搅拌1.5～2.5h，超声搅拌25～35min至形成溶液，将溶液转移至反应釜中在150～200℃下加热反应5～7h，得到红褐色碳量子点溶液；将15～25mL、0.5～1.5mg/mL的氯金酸水溶液加入到上述溶液中，搅拌25～35min，在12000～16000r/min下离心13～17min；然后向所得沉淀物中加入8～12mL水，在12000～16000r/min下离心13～17min；重复向所得沉淀物中加入水、然后离心操作步骤1～2次，最后在-80～-50℃下冷冻干燥45～50小时得到CNDs@Au，量子点尺寸为8～10nm。
4.如权利要求1所述的一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其特征在于：利用二维二硫化钼作为载体，运载环保型碳量子点材料；通过在PCBM钝化层表面制备一层MoS@CNDs界面层的方法，使碳量子点表面羟基与羧基能够有效结合Ag+，同时使用二维二硫化钼阻挡Ag+与I-之间的相互扩散，阻止反应的进一步进行，通过钙钛矿稳定性。
5.如权利要求1所述的一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其特征在于：采用水热方法合成CNDs@Au材料作为修饰层，采用该修饰层提高钙钛矿前驱液在PTAA空穴传输层表面浸润能力，调整钙钛矿结晶，增大晶粒尺寸，同时有效钝化界面，克服离子运输，进而进一步提高器件稳定性与光电转换特性。
6.如权利要求1所述的一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其特征在于：将二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层结合到同一钙钛矿电池中，不仅能够调节钙钛矿结晶，提高器件光伏性能，同时克服离子运输，提高器件稳定性。
7.一种兼具二硫化钼/碳量子点界面层以及金纳米粒子包袱的碳点修饰层的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：是由权利要求1～6任何一项所述的方法制备得到。
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