CN111141685B - 一种光纤探针传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤探针传感器,采用前端为锥形结构的光纤作为多参量测量传感器,在光纤的锥形结构侧壁设置沿光纤径向设置的开口槽,开口槽与光纤纤芯连通,在开口槽下表面涂覆有待检测参量敏感材料层,利用不同敏感材料层反射率的变化形成不同光谱图实现环境中温度和有害气体的检测,本发明光纤探针体积小、质量小、抗电磁干扰、具有柔性化特点,其响应时间短、灵敏度高,可通过大量分布,应用于应急事故、检漏和巡视,可以很容易判断泄漏点的方位,大大提高工作效率。光纤的锥形结构侧壁沿光纤轴线方向设有多个开口槽,各开口槽下表面涂覆的待检测参量敏感材料层不同,采用一根光纤可同时实现多种不同参量的测量,大大提高了测量效率。
Description
技术领域
本发明属于探针传感器领域,具体涉及一种光纤探针传感器及制备方法。
背景技术
有害气体的检测日益重要,尤其是因为燃烧爆炸、管道泄露等因素引起的一氧化碳、氮氧化物等有害气体,更是对人体造成严重危害。但目前绝大部分有害气体传感器只是针对单一有害气体,多参量有害气体检测传感器的研究还较少。
此外,温度变化也会引起挥发性有机物或其它有毒有害气体的浓度变化。目前大多数有害气体检测并没有同步的温度检测,无法实现同一环境下的有害气体及其所在环境温度的同步检测,采用多传感器检测,易对检测环境造成波动影响,检测结果精度低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光纤探针传感器及制备方法,以克服现有技术的不足。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种光纤探针传感器,包括前端为锥形结构的光纤,光纤的锥形结构侧壁设有沿光纤径向设置的开口槽,开口槽与光纤纤芯连通,开口槽下表面涂覆有待检测参量敏感材料层。
进一步的,光纤的锥形结构侧壁沿光纤轴线方向设有多个开口槽,各开口槽下表面涂覆的待检测参量敏感材料层不同。
进一步的,温度敏感材料采用碳系复合物温敏感材料。
进一步的,开口槽沿垂直于开口槽方向界面为边矩形、梯形和中心矩形。
一种光纤探针传感器制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、对去掉涂覆层的光纤进行电极加热拉锥形成光纤锥结构;
步骤2)、通过腐蚀方法对光纤锥结构进行化学腐蚀,得到前端为锥形结构的光纤尖端结构;
步骤3)、通过聚焦离子束对光纤尖端结构进行腔体刻蚀形成开口槽结构;
步骤4)、最后在光纤尖端结构的开口槽下表面涂覆待检测参量敏感材料层,制备得到多参量测量的光纤探针传感器。
进一步的,去除光纤表面涂覆层,然后对去掉涂覆层的光纤除污清洗,然后采用光纤熔接机对去除涂覆层段的光纤进行电极加热拉锥,直至拉断,初步形成光纤锥结构。
进一步的,具体采用用无水乙醇对去掉涂覆层的光纤除污清洗。
进一步的,步骤2)得到的前端为锥形结构的光纤尖端结构长度小于1微米。
进一步的,步骤2)中对光纤锥结构进行化学腐蚀,采用浓度为10%~75%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润1.25~6h得到光纤尖端结构。
进一步的,采用多次重复刻饰得到表面光洁的带有开口槽的光纤尖端结构。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种光纤探针传感器,采用前端为锥形结构的光纤作为多参量测量传感器,在光纤的锥形结构侧壁设置沿光纤径向设置的开口槽,开口槽与光纤纤芯连通,在开口槽下表面涂覆有待检测参量敏感材料层,利用不同敏感材料层反射率的变化形成不同光谱图实现环境中温度和有害气体的检测,本发明光纤探针体积小、质量小、抗电磁干扰、具有柔性化特点,其响应时间短、灵敏度高,可通过大量分布,应用于应急事故、检漏和巡视,可以很容易判断泄漏点的方位,大大提高工作效率。
进一步的,光纤的锥形结构侧壁沿光纤轴线方向设有多个开口槽,各开口槽下表面涂覆的待检测参量敏感材料层不同,采用一根光纤可同时实现多种不同参量的测量,干扰小,测量精度高,大大提高了测量效率。
进一步的,梯形结构截面的开口槽增大了腔体右表面涂覆敏感材料的面积,增加了光纤探针传感器的灵敏度。中心矩形腔体结构截面的开口槽光纤锥内部刻槽,因为全部贯通纤芯,通过最大限度提高光源反射强度来提高了传感器的灵敏度。
附图说明
图1为本发明光纤探针传感器结构示意图。
图2为本发明截面为梯形的光纤探针传感器结构示意图。
图3为本发明截面为中心矩形的光纤探针传感器结构示意图。
图4为本发明检测装置结构示意图。
图中,1、光纤;2、开口槽;3、开口槽下表面;4、宽带光源;5、光谱仪;6、环形器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
如图1所示,一种光纤探针传感器,包括前端为锥形结构的光纤1,光纤1的锥形结构侧壁设有沿光纤径向设置的开口槽2,开口槽2与光纤纤芯连通,开口槽下表面3涂覆有待检测参量敏感材料层。
光纤的锥形结构侧壁沿光纤轴线方向设有多个开口槽,各开口槽下表面涂覆的待检测参量敏感材料层不同,采用一根光纤可同时实现多种不同参量的测量,干扰小,测量精度高;所述开口槽下表面是指沿光纤的锥形结构锥度减小方向同一开口槽上后一个表面。
开口槽沿垂直于开口槽方向界面为边矩形、梯形和中心矩形;
待检测参量敏感材料层包括温度敏感材料和有害气体敏感材料层。
温度敏感材料采用碳系复合物温敏感材料,具体采用氧化石墨烯材料;
检测有害气体包括一氧化碳、氮氧化物、二氧化硫、氨气、硫化物、氰化物和烷类气体。
对一氧化碳敏感的材料采用碳纳米管/氯化亚铜复合材料;
对氮氧化物敏感的材料采用二氧化钛基多孔纳米复合材料;
对二氧化硫敏感的材料采用活性炭纤维材料;
对氨气敏感的材料采用石墨烯-氧化钛复合氨敏感材料;
对硫化物敏感的材料采用聚乙烯醇/多壁碳纳米管复合材料;
对氰化物敏感的材料采用去掉氰化物;
对烷类气体敏感的材料采用聚苯胺/多壁碳纳米管复合材料。
一种光纤探针传感器制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、对去掉涂覆层的光纤进行电极加热拉锥形成光纤锥结构;
具体的,去除光纤表面涂覆层,然后对去掉涂覆层的光纤除污清洗,然后采用光纤熔接机对去除涂覆层段的光纤进行电极加热拉锥,直至拉断,初步形成光纤锥结构;具体采用用无水乙醇对去掉涂覆层的光纤除污清洗;
步骤2)、通过腐蚀方法对光纤锥结构进行化学腐蚀,得到前端为锥形结构的光纤尖端结构;
得到的前端为锥形结构的光纤尖端结构长度小于1微米;
对光纤锥结构进行化学腐蚀,采用浓度为10%~75%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润1.25~6h;具体的,在浓度为10%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润6h得到光纤尖端结构;在浓度为30%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润4.5h得到光纤尖端结构;在浓度为50%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润2.5h得到光纤尖端结构;在浓度为70%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润1.2h得到光纤尖端结构.
步骤3)、通过聚焦离子束对光纤尖端结构进行腔体刻蚀形成开口槽结构;
具体的,采用多次重复刻饰得到表面光洁的带有开口槽的光纤尖端结构,本申请采用三次重复刻饰,第一次设定离子束电流为2.8nA-21nA,得到粗加工的开口槽,第二次设定离子束电流为0.28nA-0.92nA,对开口槽表面进行精加工,平整开口槽内腔体表面以及去除因电荷吸附积聚在腔体表面的杂质,第三次设定离子束电流为1.5pA-93pA,进一步平整腔体表面以及去除因电荷吸附积聚在腔体表面的杂质,确保光纤尖端结构开口槽内腔体表面光洁。
步骤4)、最后在光纤尖端结构的开口槽下表面涂覆待检测参量敏感材料层,制备得到多参量测量的光纤探针传感器。
具体的,在光纤尖端结构的开口槽下表面涂覆待检测参量敏感材料层过程,将光纤固定于纳米位移平台审,配合使用显微镜完成开口槽下表面待检测参量敏感材料层的涂覆。
本申请可在同一开口槽的下表面分段涂覆不同的待检测参量敏感材料层,制备得到多参量测量的光纤探针传感器;也可在光纤的锥形结构侧壁沿光纤轴线方向开设多个开口槽,在每个开口槽的下表面分段涂覆不同的待检测参量敏感材料层,制备得到多参量测量的光纤探针传感器。
如图4所示,基于上述一种光纤探针传感器的气体检测方法,将上述光纤探针传感器1通过环形器6连接于宽带光源4和光谱仪5,光源从宽带光源4单向到光纤探针传感器1,然后,光纤探针传感器1对温度和有害气体浓度的检测信号反向通过环形器6在光谱仪5上显示,得到检测其他光谱图,在光谱仪上波形的变化,从而得到待检测气体环境的温度值和各有害气体浓度值。
如图1中的腔体结构为边矩形腔体结构,边矩形指在光纤锥边缘通过聚焦离子束(FIB)刻蚀矩形腔体结构,一次从左到右刻蚀三个开口槽,依次命名为左开口槽,中开口槽和右开口槽。具体制作过程为:在制备完成光纤锥后,在光纤锥上通过FIB依次刻蚀矩形腔体结构,通过三步法制作。首先,通过大电流进行刻蚀,然后依次减小离子束电流;第一次设定离子束电流为2.8nA-21nA,最快速度粗加工腔体,基本刻蚀出矩形形状,但此时矩形腔体的表面非常粗糙,也因为电荷积聚作用聚集很多杂质;第二次设定离子束电流为0.28nA-0.92nA,对腔体进行精加工,平整腔体表面以及去除因电荷吸附积聚在腔体表面的杂质,进一步得到表面形貌较好的腔体结构;第三次设定离子束电流为1.5pA-93pA,进一步平整腔体表面以及去除因电荷吸附积聚在腔体表面的杂质,最终得到腔体表面平整度好、粗糙度小的腔体结构。腔体表面形貌好的结构其反射率会增大,这有利于提高光纤探针传感器的精度和灵敏度,大大提高检测有害气体和温度的能力。
最后,在每个开口槽的下表面涂覆涂覆不同的敏感材料形成不同待检测参量敏感材料层。具体的,本申请在中开口槽下表面涂覆温度敏感材料,在左开口槽下表面和右开口槽下表面分别涂覆不同有害气体敏感材料,当温度变化或者有害气体浓度变化会造成敏感材料的反射率的变化,不同参数的变化导致敏感材料的反射率的变化也不相同,通过这种不同的变化会反应在光纤探针传感器的反射光谱上,最后通过光谱仪可以接收并显示整个检测数据,最终通过分析数据可以同时得到温度和有害气体浓度。
如图2、图3所示为本发明的其他两种结构图,它们的加工方法是一致的,主要是在于形状结构上的不同。其中,梯形结构的优势在于增大了腔体右表面涂覆敏感材料的面积,增加了光纤探针传感器的灵敏度。中心矩形腔体结构是在光纤锥内部刻槽,因为全部贯通纤芯,通过最大限度提高光源反射强度来提高了传感器的灵敏度。三种腔体结构所刻蚀的腔体虽然形状不同,腔体尺寸也可以根据光纤锥实际尺寸灵活变化,但是都遵循一个基准点,所有刻蚀的开口槽结构均经过光纤锥中心的纤芯位置。
Claims (7)
1.一种光纤探针传感器,其特征在于,包括前端为锥形结构的光纤,光纤的锥形结构侧壁设有沿光纤径向设置的开口槽,开口槽与光纤纤芯连通,开口槽下表面涂覆有待检测参量敏感材料层,光纤的锥形结构侧壁沿光纤轴线方向设有三个开口槽,各开口槽下表面涂覆的待检测参量敏感材料层不同,其中一个采用碳系复合物温敏感材料作为温度敏感材料。
2.根据权利要求1所述的一种光纤探针传感器,其特征在于,开口槽沿垂直于开口槽方向界面为边矩形、梯形和中心矩形。
3.一种光纤探针传感器制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)、对去掉涂覆层的光纤进行电极加热拉锥形成光纤锥结构;
步骤2)、通过腐蚀方法对光纤锥结构进行化学腐蚀,得到前端为锥形结构的光纤尖端结构;
步骤3)、通过聚焦离子束对光纤尖端结构进行腔体刻蚀形成开口槽结构,具体采用三次重复刻蚀,第一次设定离子束电流为2.8nA-21nA,得到粗加工的开口槽,第二次设定离子束电流为0.28nA-0.92nA,对开口槽表面进行精加工,第三次设定离子束电流为1.5pA-93pA,进一步平整腔体表面以及去除因电荷吸附积聚在腔体表面的杂质;
步骤4)、最后在光纤尖端结构的开口槽下表面涂覆待检测参量敏感材料层,制备得到多参量测量的光纤探针传感器。
4.根据权利要求3所述的一种光纤探针传感器制备方法,其特征在于,去除光纤表面涂覆层,然后对去掉涂覆层的光纤除污清洗,然后采用光纤熔接机对去除涂覆层段的光纤进行电极加热拉锥,直至拉断,初步形成光纤锥结构。
5.根据权利要求3所述的一种光纤探针传感器制备方法,其特征在于,具体采用无水乙醇对去掉涂覆层的光纤除污清洗。
6.根据权利要求4所述的一种光纤探针传感器制备方法,其特征在于,步骤2)得到的前端为锥形结构的光纤尖端结构直径长度小于1微米。
7.根据权利要求4所述的一种光纤探针传感器制备方法,其特征在于,步骤2)中对光纤锥结构进行化学腐蚀,采用浓度为10%~75%的氢氟酸溶液对光纤锥形结构浸润1.25~6h得到光纤尖端结构。
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