CN111138954A - 一种高仿木热固性粉末涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热固性粉末涂料制备的技术领域，具体涉及一种高仿木热固性粉末涂料及制备方法。所述制备方法利用聚四氟乙烯乳液包覆处理木粉，在木粉表面形成保护层；然后分散于热固性粉末涂料得到一种高仿木热固性粉末涂料，其优势是采用聚四氟乙烯乳液包覆木粉，包覆膜透亮使木粉的木质特性得到表现，包覆聚四氟乙烯的木粉耐高温，在高温固化时保护木粉的变色和变质，在使用过程中保护木粉老化影响涂层性能，聚四氟乙烯包覆木粉用于热固性粉末涂料，其在涂层中分散均匀且表现为良好的疏水性。

Description

一种高仿木热固性粉末涂料及制备方法
技术领域
本发明属于热固性粉末涂料制备的技术领域，具体涉及一种高仿木热固性粉末涂料及制备方法。
背景技术
目前液体涂料中挥发性有机物（VOCs）污染的使得涂料行业多次被推到环保的风口浪尖。粉末涂料是100%固体含量、零VOC的涂料，自诞生之日起就是公认的环境友好涂料而迅速对多个传统工业领域溶剂型涂装实现了颠覆式的产业替换，从传统的家具、家电、铝型材、交通、能源等行业到船舶工业、海洋工程和管道工业，都取得了很好的效果。粉末涂装对环境要求低，可使用流化床、静电、滚涂、淋涂、火焰等多种涂装方式，过喷的粉末可以100%回收，涂膜性能优异，是发展较快的低VOC涂料。
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100%成膜，能耗低的特点。粉末涂料具有如下优点：1、 健康环保，省去了为达到涂料性能而添加的各种液态化工有害成膜、分散、润湿、流平、防腐防霉等助剂。2、 运输和贮存方便，普通涂料中约含20-50%的水或者溶剂，而粉末涂料中，既没有水，也没有溶剂，完全是固体，运输方便安全，另外含水或者溶剂的涂料，当运输和贮存的温度低于0℃时，往往会冻坏，粉末涂料不存在此问题。3、 不需防腐剂，传统液态涂料中，既有水，又有细菌的食粮，容易被细菌污染。因此，为了防止变质，要加防腐剂，而乳胶粉末涂料无细菌污染问题，不需防腐剂；4、涂料气味，比一般传统的涂料气味残留来说，本款涂料很快的就可以散去，可以说是即涂即消。
粉末涂料有热塑性和热固性两大类。热塑性粉末涂料的涂膜外观(光泽和流平性)较差，与金属之间的附着力也差，所以在汽车涂装领域中应用极少，汽车涂装一般采用热固性粉末涂料，热固性粉末涂料是以热固性合成树脂为成膜物质，在烘干过程中树脂先熔融，再经化学交联后固化成平整坚硬的涂膜。该种涂料形成的漆膜外观和各种机械性能及耐腐蚀性均能满足汽车涂饰的要求。目前环氧树脂末涂料在金属表面的工业防腐、装饰得到了规模化的应用。逐步的，在一些公共场合的美术装饰、广告牌装饰也开始使用粉末树脂。其漆膜性能好，硬度高，耐划伤，耐腐蚀，而且可以配置无光、有光、花纹、锤纹装饰面，为室外装饰开辟了一个巨大的天地。
为了进一步实现粉末涂料仿木效果，一直是采用颜料进行调配，但自然观感和亲和力较差。技术人员希望将木质粉直接用于环氧树脂粉末涂料，得到更逼真的仿真效果木纹色感，做到木材的原色，更贴近自然，更增加城市灵气。然而，由于环氧树脂粉末涂料使用时经过200℃高温固化，极易使添加的木粉等变质。
发明内容
针对目前热固性粉末涂料的仿木效果不够好，木粉在粉末涂料固化时易变质等问题，本发明开发了一种高仿木热固性粉末涂料及制备方法，能进一步提升热固性粉末涂料的仿木效果，使木粉在粉末涂料固化时能够稳定保持木质性质。
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木粉在双氧水溶液中浸泡漂白3～15min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液进行高速混合搅拌分散，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经高温流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、固化剂、流平剂、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为1～50μm混合粉末；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（1）中所述木粉为细化至微米级的微细木粉；优选粒径为10～100μm的细木粉。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（1）中所述双氧水溶液的浓度为10～15wt%木粉在双氧水溶液中的浸泡时间不宜过久，以免木粉的木质结构被破坏，优选浸泡漂白的时间为8-10min。
聚四氟乙烯乳液是将四氟乙烯聚合后的分散液浓缩至一定固含量的聚四氟乙烯固体，并以非离子型表面活性剂稳定的水分散液，有突出的耐热、耐寒及耐摩性，还有优异的电绝缘性,此外，尚有不粘着、不吸水、不燃烧等特点。本发明聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量不能太高，太高乳液稠度太大，不能很好的完成对木粉的包覆，但是聚四氟乙烯的固含量也不能太低，太低同样不能完成对木粉的包覆。因此，进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（2）中所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量优选为30%～40%（重量）。通过聚四氟乙烯包覆木粉，以保护木粉在粉末涂料高温固化时变性。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（2）中所述高速混合搅拌的速率为300～500r/min。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（2）中所述高温流化床干燥木粉的温度为150℃。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（3）中所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6，使用端羧基聚酯树脂合成的粉末涂料，具有更好的熔融流动流平性，涂层更为平整、光滑、光泽更高、应用范围更广；所述固化剂为双氰胺；所述流平剂为硅丙烯酸酯。所述云母粉与煅黄土混合均匀后具有光泽较好的仿木颜色。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（3）中所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、固化剂、流平剂、云母粉、煅黄土的质量比为35～40:30～35:1～3:1～2:3～5:5～8。
进一步的，所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，步骤（4）中所述聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与混合粉末的质量比为10～20:60～70。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的一种高仿木热固性粉末涂料。
本发明一种高仿木热固性粉末涂料及制备方法，所述制备方法利用聚四氟乙烯乳液包覆处理木粉，在木粉表面形成保护层；然后分散于热固性粉末涂料得到一种高仿木热固性粉末涂料，其优势是采用聚四氟乙烯乳液包覆木粉，包覆膜透亮使木粉的木质特性得到表现，包覆聚四氟乙烯的木粉耐高温，在高温固化时保护木粉的变色和变质，在使用过程中保护木粉老化影响涂层性能，聚四氟乙烯包覆木粉用于热固性粉末涂料，其在涂层中分散均匀且表现为良好的疏水性。
本发明采用聚四氟乙烯乳液包覆木粉后与粉末涂料混合，与常规粉末涂料相比：聚四氟乙烯包覆膜透亮使木粉的木质特性得到充分表现，包覆木粉的聚四氟乙烯耐高温，在高温固化时可以防止木粉变色和变质，在使用过程中也可以防止木粉老化，使粉末涂料具有优异的仿真效果和性能。
附图说明
图1 实施例1高仿木热固性涂料样板仿木效果图；
图2 对比例1高仿木热固性涂料样板仿木效果图；
图3 为本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为50μm的木粉在浓度为12wt%的双氧水溶液中浸泡漂白10min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液以速率为400r/min进行高速混合搅拌，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经温度为150℃流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为35%；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为20μm混合粉末；所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6；所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土的质量比为35:30:2:1:4:7；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末按质量比为15:65经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
实施例2
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为10μm的木粉在浓度为15wt%的双氧水溶液中浸泡漂白3min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液以速率为300r/min进行高速混合搅拌，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经温度为150℃流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为30%；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为30μm混合粉末；所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6；所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土的质量比为40:35:1:1:5:5；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末按质量比为20: 70经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
实施例3
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的木粉在浓度为10wt%的双氧水溶液中浸泡漂白15min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液以速率为500r/min进行高速混合搅拌，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经温度为150℃流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为35%；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为10μm混合粉末；所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6；所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土的质量比为37:33:2:2:4:8；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末按质量比为10: 70经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
实施例4
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为70μm的木粉在浓度为12wt%的双氧水溶液中浸泡漂白8min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液以速率为300r/min进行高速混合搅拌，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经温度为150℃流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为40%；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为40μm混合粉末；所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6；所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土的质量比为38:32:2:1:4:7；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末按质量比为15:68经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
实施例5
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为90μm的木粉在浓度为14wt%的双氧水溶液中浸泡漂白8min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液以速率为450r/min进行高速混合搅拌，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经温度为150℃流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为33%；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为20μm混合粉末；所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6；所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土的质量比为38:33:2:1:4:7；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末按质量比为15:69经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
实施例6
一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为40μm的木粉在浓度为11wt%的双氧水溶液中浸泡漂白5min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液以速率为400r/min进行高速混合搅拌，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经温度为150℃流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为30%；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为20μm混合粉末；所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT 2451-6；所述环氧树脂、端羧基聚酯树脂、双氰胺、硅丙烯酸酯、云母粉、煅黄土的质量比为40:30:2:1:5:7；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末按质量比为18:65经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
对比例1
没有将漂白后的木粉浸入聚四氟乙烯乳液中，而是直接将漂白后的木粉与混合粉末经高速混合机分散均匀，其余与实施例1一致。
将实施例1-6与对比例1得到的热固性涂料分别静电喷涂于空白样板（50mm×1200mm×5mm）表面，然后放入恒温干燥箱中进行固化。固化温度为180℃，固化时间30min，分析对比仿木情况。图1为实施1得到的粉末涂料喷涂固化后的照片，木粉分散均匀，木质效果明显；图2是对比例1得到的粉末涂料喷涂固化后的照片，由于没有聚四氟乙烯包覆木粉，在高温固化时，木粉变色、变质，影响粉末涂料的仿真效果，而且部分木粉出现焦化现象。

Claims (10)

1.一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木粉在双氧水溶液中浸泡漂白3～15min后，用滤网进行过滤，用蒸馏水对滤出的木粉进行清洗，干燥，得到漂白后的木粉；
(2)将步骤(1)得到的漂白后的木粉加入聚四氟乙烯乳液中，使用搅拌机对溶液进行高速混合搅拌分散，当聚四氟乙烯乳液充分包覆漂白木粉后，使用循环水式真空泵对溶液进行抽滤，将滤出的木粉的经高温流化床干燥后得到聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉；
(3)将环氧树脂、端羧基聚酯树脂、固化剂、流平剂、云母粉、煅黄土在高速混合机中均匀分散，将混合物经双螺杆挤出机挤出成片后使用粉碎研磨机进行粉碎、研磨，得到粒径为1～50μm混合粉末；
(4)将步骤（2）中得到的聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与步骤（3）中得到的混合粉末经高速混合机分散均匀，得到一种高仿木热固性粉末涂料。
2.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述木粉为细化至粒径为10～100μm的细木粉。
3.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述双氧水溶液的浓度为10～15wt%。
4.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述聚四氟乙烯乳液中聚四氟乙烯的固含量为30%～40%。
5.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述高速混合搅拌的速率为300～500r/min。
6.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述高温流化床干燥木粉的温度为150℃。
7.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述环氧树脂为环氧树脂E-12；所述端羧基聚酯树脂为端羧基聚酯树脂CRYLCCOAT2451-6；所述固化剂为双氰胺；所述流平剂为硅丙烯酸酯。
8.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中环氧树脂、端羧基聚酯树脂、固化剂、流平剂、云母粉、煅黄土的质量比为35～40:30～35:1～3:1～2:3～5:5～8。
9.根据权利要求1所述一种高仿木热固性粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中聚四氟乙烯透明微膜包覆的木粉与混合粉末的质量比为10～20:60～70。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的一种高仿木热固性粉末涂料。
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