CN111138720B - 一种高效的纤维素胶体稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效的纤维素胶体稳定剂组合物及其稳定剂产品、制备方法和应用。本发明产品是通过将微晶纤维素和具有特定的取代度和粘度范围的羧甲基纤维素直接混合而制得。与现有的纤维素胶体稳定剂相比，本发明产品具有更优越的胶体稳定性能，包括在极低的应用剂量下对蛋白质饮料的质地改进和优越的粒子悬浮能力，在食品和饮料中具有更优异的性能。
Description
技术领域
发明涉及一种高效的纤维素胶体稳定剂组合物及其稳定剂产品、制备方法和应用。属于化学领域。
背景技术
微晶纤维素(MCC)被发明并商业化是在上世纪60年代。随着进一步的研究发展，基于微晶纤维素与水溶性胶体之间的大分子协同相互作用而开发出了微晶纤维素胶体稳定剂。1970年，Durand等人(US 3,539,365)发现MCC与取代度(DS)在0.75±0.15范围内的羧甲基纤维素钠混合，可以得到一种良好的胶体稳定剂；而MCC与其他DS的羧甲基纤维素(CMC)混合得不到性能可佳的稳定剂。CMC原料通常可以根据取代度和与分子量有关的粘度值来分类。
现有技术最常见的商用级纤维素胶体稳定剂是由MCC和低取代度的CMC组成，比如DS为0.7的CMC。这些产品包括
MCG611和
MCG591(来自德国J.Rettenmaier公司)，以及
CL611和
RC591(来自美国杜邦公司)。由于在加工过程中，MCC晶体表面与较高取代度的CMC相容性较差，从而在当时条件下没能制造出高性能的纤维素胶体稳定剂。Tan等人(美国专利US 9,055,757)公开了在特定条件下由DS为0.7的CMC组成的高凝胶强度的纤维素胶体稳定剂的制备。对于高取代度的CMC，Tuason等人(美国专利US 7,879,382)公开了通过在加工过程中添加盐类作为摩擦助剂来克服MCC和高取代度CMC(DS 0.9-1.5)之间的这种不兼容性，进而防止了混合过程中产生的滑移，从而制造出良好的纤维素胶体稳定剂。Bache等人(美国专利申请号2013/0064593A)公开了为避免加入盐类等摩擦助剂带来的副作用，将MCC与取代度0.6-0.9和取代度1.1-1.45的两种CMC混合，制备出了纤维素胶体稳定剂。Tan等人(美国专利US 8927609)公开了通过将MCC与取代度0.95-1.5、粘度低于100cps(优选低于50cps，最优选是粘度低于25cps)CMC通过共同研磨混合，特别优选是还同时有另一种具有低至0.45至0.9的取代度的羧甲基纤维素或具有0.95-1.5的DS和200-4000cp的粘度的羧甲基纤维素中的至少一种共同研磨而产生的高性能纤维素胶体稳定剂。Tan等人(专利申请WO 2018/031859A)还公开了用MCC与两种CMC制备纤维素胶体稳定剂的方法:一种取代度为0.80-0.95的中粘度400-800cps的CMC，另一种取代度为0.60-0.85而粘度为30-85cps的低粘度CMC。其他制造高性能胶体稳定剂的策略包括:MCC与取代度为0.45-0.85和取代度为0.90-1.5的CMC进行分段顺序混合(Tan等人，美国专利US 9826763)；还有一种方法为MCC与取代度为0.95-1.5的CMC及淀粉共同研磨(Tan等人，美国专利US 9828493)。
发明内容
研制高效的纤维素胶体稳定剂具有持续不断的需求。本发明惊喜地发现，通过直接混合MCC与单一类型的具有特定取代度且具有特定粘度的CMC可以生产出一种高性能的纤维素胶体稳定剂产品，其相比现有技术已知的纤维素胶体稳定剂产品，具有更好的稳定剂效果，在食品和饮料中具有更优异的性能。
发明详述如下：
本发明提供了一种高效的纤维素胶体稳定剂组合物，包括微晶纤维素和羧甲基纤维素，其中所述羧甲基纤维素的取代度为0.94～1.1，粘度为大于100cps但不超过400cps。
作为优选地，上述所述的纤维素胶体稳定剂组合物，其中所述的羧甲基纤维素的取代度为0.94-1.1，粘度为大于100cps但小于200cps，优选地，粘度为100cps～150cps之间。
优选地，上述所述的纤维素胶体稳定剂组合物，其中微晶纤维素和羧甲基纤维素重量比在95/5到50/50之间(即在该组合物中，MCC含量为干重的50％-95％，CMC含量为干重的5％-50％)，优选地微晶纤维素和羧甲基纤维素重量比在95/5到70/30之间。
作为本发明另一目的，提供了一种高效的纤维素胶体稳定剂，其由上述所述的纤维素胶体稳定剂组合物通过直接混合制得。其中，作为优选，通过直接强力混合制得。
如果需要，本发明上述所述的纤维素胶体稳定剂，其中还可以含有其他的水溶性胶体组分，例如，所述的其他水溶性胶体组分包括但不限于黄原胶、卡拉胶、瓜尔胶、明胶、琼脂、果胶、海藻酸盐、刺槐豆胶、结冷胶、魔芋胶、烷基纤维素醚、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素及各种淀粉等。
作为本发明另一目的，提供了一种制备上述所述的纤维素胶体稳定剂的方法，其包括将上述所述的纤维素胶体稳定剂组合物中微晶纤维素和羧甲基纤维素进行直接混合的步骤。
作为优选，上述所述的方法，其中在所述混合步骤中，上述所述的纤维素胶体稳定剂组合物的含水率控制为25％～95％。
作为本发明另一目的，还提供上述所述的纤维素胶体稳定剂组合物在制备纤维素胶体稳定剂产品中的应用。
以及作为本发明另一目的，提供了上述所述的纤维素胶体稳定剂作为稳定剂的应用，优选地，应用于食品、饮料、药品、洗护用品、清洁剂、油漆、电子产品等。
本发明提供的纤维素胶体稳定剂，在固含量为2.6％的水分散液测试时，其凝胶强度G’为30Pa以上，特别是45Pa以上；胶体的布氏粘度(20rpm)为1000cps以上，特别是达到1500-8000cps。胶体含量(胶体度)至少为70％，特别是80％以上。凝胶强度是由系统的剪切模量测试中的弹性模量G’而表述，在本发明中是采用Anton Paar MCR 302流变仪在1Hz的振动应变扫描模式中通过对纤维素胶体稳定剂的2.6％水分散液于24小时后测量获得。胶体含量的测试是通过将其水分散液在8300rpm的转速下离心15分钟后所得上清液的干重比例而得到。
本发明的纤维素胶体稳定剂组合物包括微晶纤维素和具有特定的取代度和粘度控制范围的羧甲基纤维素，与现有技术记载的其他纤维素胶体稳定剂产品制备不同，本发明的纤维素胶体稳定剂组合物直接通过例如强力机械混合制备，在混合过程中不需要使用任何摩擦助剂(如盐)，也不需要使用第二种较低取代度的CMC或者淀粉和其他成分。
本发明所采用的CMC的取代度范围为0.94-1.1，粘度范围为大于100cps但不超过400cps。CMC的粘度通过行业惯例来定义，通常是用2％的CMC水溶液在30rpm及25℃的布氏粘度。
本发明所采用的CMC也包括取代度为0.94-1.1，粘度范围为大于100cps但不超过400cps(优选取代度为0.94-1.1，粘度为大于100cps但小于200cps，更优选地，取代度为0.94-1.1，粘度为100cps～150cps之间)的任意两种或者多种的不同取代度和/或不同粘度的CMC的混合物，在本发明所述取代度和粘度范围内CMC的混合物在本发明中被定义为单一种类的CMC，即本发明所述的特定的取代度和粘度范围的CMC。
本发明上述所述的羧甲基纤维素(CMC)可以是羧甲基纤维素的任何水溶性盐，例如但不限于，羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基纤维素锂、羧甲基纤维素铵等。
任何来源和任何物理状态的微晶纤维素(MCC)都可以应用于本发明的组合物中。例如，MCC可以由漂白的木浆制成，如漂白硫酸盐浆、漂白亚硫酸盐浆、漂白碱性浆和任何类型的漂白溶解浆，还有如棉绒、棉短绒、甘蔗渣、稻草、秸秆、亚麻、大麻、苎麻、竹、芦苇、发酵纤维素、藻类纤维素等等均可。微晶纤维素和羧甲基纤维素的含量可以任意在很大范围内变化。一般来说，微晶纤维素和羧甲基纤维素的重量比(以干重计)在95/5到50/50之间，最好在95/5到70/30之间。
本发明使用的MCC或CMC的起始材料可以以湿态或者以干态添加到混合工艺操作中。在强混合过程中，MCC/CMC组合物的含水率在25％-95％之间。譬如在一个实施例中，水分含量可以为35％-65％；在另一个实施例中，水分含量可以为66％-84％；在另一个实施案例中，水分含量可以为85％-95％。在混合操作中所需的水分可以从MCC或从CMC原料中分别带入进来，也可以从两种材料中同时携带进来。水也可以在混合过程中直接添加进去，譬如水分的加入可以是在混合之前也可以是在混合期间来实现。
本发明上述所述的混合操作，优选是产生足够强烈的剪切或压迫力。任何已知的高强度混合，例如搅拌，捏合，挤出，挤压，直压，研磨和/或均质等设备均包括在内。均质装置可包括任何均质机，比如高压均质机、微流体均质机、超声微流体均质机、冲压均质机等等。
本发明的纤维素胶体稳定剂产品可在各种应用中使用。案例包括但不限于，各种食品和饮料产品、制药配方、营养保健配方、美容配方、日化配方、个人护理配方、牙膏配方、家庭或工业清洁配方、油漆配方、各种涂层配方、电子应用(包括电池成分)等等。事实上，所有已知的现有应用以及可预见的潜在应用领域都将包括在本发明内。本发明的纤维素胶体稳定剂组合物以及纤维素胶体稳定剂产品的任何新应用也包括在本发明范围内。
本发明的纤维素胶体稳定剂组合物及其纤维素胶体稳定剂产品，如果需要，可混入其他添加剂或助剂，包括但不限于食品添加剂，稳定剂、增稠剂、乳化剂、着色剂、发泡剂、表面活性剂、调味剂、酸碱调节剂、缓冲剂等等。
本发明的纤维素胶体稳定剂组合物及其纤维素胶体稳定剂产品具有优越的胶体稳定性能，包括在极低的应用剂量下对蛋白质饮料的质地改进和优越的粒子悬浮能力，与市场上现有的纤维素胶体稳定剂相比，在食品和饮料中具有更优异的性能。详细的测试过程将在以下内容和示例部分中进行描述。
本发明的原理或机理推测如下，但本发明不受该推测或假定所限制。本发明偶然和惊奇地发现是通过特定CMC的取代度范围和粘度范围的恰当组合而实现的。在这种恰当的CMC的状况下，羧甲基功能团是均匀分布在CMC大分子结构上的，从而使得这样的CMC大分子与MCC在分子构象上更容易匹配。羧甲基功能团在CMC大分子链上的这种均匀分布有时被称为“区块分布”。因此，这种恰当匹配的MCC与CMC在混合操作期间通过强烈的剪切和挤压作用，则会克服水分子和大分子的水化层,并使MCC和CMC能够相互靠近，从而形成新的分子间的键合相互作用并以更多的交合点使MCC和CMC结合在一起，而不需要使用助磨剂(如盐类等)来“压迫”水合高分子的双电层来达到这个目的。除此之外，这种恰当的CMC，具有合适的链段长度使其在水相中或溶剂相中伸展时能够产生有效的流变特性，以及同时具有合适的取代度，这样它们就能与所应用的产品组分产生有效的相互作用(如粒子的稳定性,与蛋白质结构的相互作用,等等)。MCC与这种恰当的CMC直接混合，可以有效地生产出高性能、高凝胶强度的纤维素胶体稳定剂，而不需要像现有技术所述的那样使用助磨剂盐或另一种CMC或另一种辅助的水溶性胶体。
具体实施方式
以下具体实施例仅为了说明本发明，其不构成本发明保护范围的限制。
以下实施例中使用的对照和参考物料：
1、胶体纤维素
MCG 811(德国瑞登梅尔公司)
2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)3426cps；剪切模量G’58Pa；胶体含量70％。
2、胶体纤维素
MCG 611(德国瑞登梅尔公司)
2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)123cps；胶体含量60％。
3、胶体纤维素
591(美国杜邦公司)
2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)3510cps；剪切模量G’30Pa；胶体含量77％。
4、胶体纤维素XW-591(中国菱湖化工)
2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)2466cps；胶体含量57％。
5、胶体纤维素XW-611(中国菱湖化工)
2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)450cps；胶体含量36％。
实施例1纤维素胶体稳定剂
通过酸水解溶解木浆从而制得的微晶纤维素(极限聚合度106)经离心过滤后，与10.7％干重的羧甲基纤维素钠(取代度0.99，粘度118cps)进行高强度的搅拌与捏合，经水稀释后喷雾干燥制得本发明的纤维素胶体产品。2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)3588cps；剪切模量G’110Pa；胶体含量94％。
实施例2纤维素胶体稳定剂
通过酸水解竹浆溶解浆从而制得的微晶纤维素(极限聚合度129)经离心过滤后，与13％干重的羧甲基纤维素钠(取代度0.99，粘度118cps)进行高强度的搅拌与捏合，经水稀释后喷雾干燥制得本发明的纤维素胶体产品。2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)4026cps；剪切模量G’84Pa，胶体含量86％。
实施例3纤维素胶体稳定剂
通过酸水解溶解木浆从而制得的微晶纤维素(极限聚合度139)经离心过滤后，与13％干重的羧甲基纤维素钠(取代度0.94，粘度137cps)进行高强度的搅拌与捏合，经水稀释后喷雾干燥制得本发明的纤维素胶体产品。2.6％水分散液实测结果：粘度(120s)4782cps，胶体含量88％,剪切模量G’大于45Pa。
实施例4酸性果汁乳饮料应用测试
测试样品：本发明实施案例2制备的胶体纤维素
对照样品：
MCG 811胶体纤维素，
591胶体纤维素
测试量：0.25％
实验过程：
备料：打开水浴锅，将温度设定为89摄氏度，按照如下配方表配置4L饮料测试样品。
均质：打开均质机，清洗后一级加压到50bar，二级加压到200bar，待纯净水走完后向料斗中加入配制好的饮料，弃去初料，接取均质后的物料。
灭菌：杀菌机灭菌温度90℃，灭菌时间15s，待灌装温度降到50℃左右，用无菌瓶接取物料，密封后于4℃贮存一周并测试。
实验结果：
实验结果表明本发明的纤维素胶体稳定剂在低使用量下也取得很好的效果。
实施例5中性可可乳饮料应用测试
测试样品：本发明实施例2和实施例3制备的胶体纤维素
对照样品：
MCG 811胶体纤维素，
591胶体纤维素
测试量：0.25％
实验过程：
备料：打开水浴锅，将温度设定为89摄氏度，按照如下配方表配置4L饮料测试样品。
| 原料名称 | 添加比例(％) |
| 全脂奶粉 | 11.5 |
| 葡萄糖 | 5.0 |
| 可可粉 | 0.7 |
| 胶体纤维素测试样品或对照样品 | 0.25 |
| 水 | 至100％ |
均质：打开均质机，清洗后一级加压到50bar，二级加压到200bar，待纯净水走完后向料斗中加入配制好的饮料，弃去初料，接取均质后的物料。
灭菌：杀菌机灭菌温度136℃，灭菌时间5s，待灌装温度降到50℃左右，用无菌瓶接取物料，密封后于4℃贮存5周并测试。
实验结果：
实验结果表明本发明的纤维素胶体稳定剂在低使用量下均取得很好的效果。
实施例6中性可可乳饮料应用测试
测试样品：本发明实施例3
对照样品：XW-591胶体纤维素，XW-611胶体纤维素
测试量：0.2％
实验过程：
备料：打开水浴锅，将温度设定为89摄氏度，按照如下配方表配置4L饮料测试样品。
均质：打开均质机，清洗后一级加压到50bar，二级加压到200bar，待纯净水走完后向料斗中加入配制好的饮料，弃去初料，接取均质后的物料，用无菌瓶罐装，密封于4℃贮存一天后测试。
实验结果：
| 样品名称 | 实验现象 |
| 本发明实施例3制备的胶体纤维素 | 无沉淀，饮料稳定 |
| XW-591胶体纤维素 | 大量沉淀，显著乳脂分离 |
| XW-611胶体纤维素 | 大量沉淀，显著乳脂分离 |
实验结果表明本发明的纤维素胶体稳定剂在很低使用量下也取得了很好的效果。
Claims (11)
1.一种高效的纤维素胶体稳定剂组合物，是由微晶纤维素和羧甲基纤维素组成，其中所述羧甲基纤维素的取代度为0.94-1.1，粘度为大于100cps但小于200cps，所述的粘度是指2%的羧甲基纤维素水溶液在30 rpm及25 ℃的布氏粘度。
2.根据权利要求1所述的纤维素胶体稳定剂组合物，其中所述的羧甲基纤维素的取代度为0.94-1.1，粘度为100cps-150cps之间。
3.根据权利要求1或2所述的纤维素胶体稳定剂组合物，其中微晶纤维素和羧甲基纤维素重量比在95/5到50/50之间。
4.根据权利要求3所述的纤维素胶体稳定剂组合物，其中微晶纤维素和羧甲基纤维素重量比在95/5到70/30之间。
5.一种高效的纤维素胶体稳定剂，其由权利要求1-4任一项所述的纤维素胶体稳定剂组合物通过直接混合制得。
6.根据权利要求5所述的纤维素胶体稳定剂，其中通过直接强力混合制得。
7.一种制备权利要求5或6所述的纤维素胶体稳定剂的方法，其包括将权利要求1-4任一项所述的纤维素胶体稳定剂组合物中微晶纤维素和羧甲基纤维素进行直接混合的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法，其中在所述混合步骤中，控制权利要求1-4任一项所述的纤维素胶体稳定剂组合物的含水率为25%-95%。
9.权利要求1-4任一项所述的纤维素胶体稳定剂组合物在制备纤维素胶体稳定剂产品中的应用。
10.权利要求5或6所述的纤维素胶体稳定剂作为稳定剂的应用，应用于食品、药品、洗护用品、清洁剂、油漆或电子产品。
11.根据权利要求10所述的应用，其中，应用于饮料。
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