CN111138205B - 一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法 - Google Patents

一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种抗侵蚀赛隆刚玉制品及其制备方法,原始料为板状刚玉骨料、板状刚细粉玉、金属硅粉、金属铝粉、α‑Al2O3微粉，外加结合剂，通过共磨、湿碾、成型、干燥，在1450‑1500℃下烧结而成；原始料的加入重量份数为：板状刚玉骨料500‑600份、板状刚玉细粉70‑130份、金属硅粉60‑80份、金属铝粉10‑30份、α‑Al2O3微粉50‑70份；外加结合剂，结合剂为原始料总重量的0.1‑5.0%，板状刚玉骨料的粒径≥0.5mm，金属铝粉由质量比为1：1的180‑200目和325目的粉料组成。烧成过程主要将1450‑1500℃作为重点控制，无需较高温度即可使赛隆反应完成，赛隆相含量能够达到26%以上。

Description

一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法。
背景技术
赛隆是由Si、Al、O、N四种元素组成的化合物，简称赛隆（Sialon），其化学式为Si6- zAlzOzN8-z，其中，Z为O原子置换N原子数，Z值不同，晶相不同。在耐火材料工业，Sialon主要用作结合相，如Sialon结合SiC制品、Sialon结合刚玉制品等。
赛隆产品因为国内外普遍采用的检测方法存在的问题，即采用测量的N值反推Sialon含量，很难准确确定Sialon相的含量，因为，Sialon是由AlN、Si3N4、α-Al2O3固溶生成，AlN、Si3N4如果没有完全互溶，也会产生Sialon，但会残留部分的Si3N4、AlN，因为AlN、Si3N4中都含有N，在检测Sialon含量时会产生很大的误差。一般大家使用的XRD检测技术是定性不定量，但德国DIFK检测室能够利用XRD结合化学验算，能够定性定量准确检测出Sialon相含量，市场上存在的赛隆制品难以达到其检测技术下要求的赛隆等级，Sialon相含量低，Sialon相含量很难达到20%，且抗CO性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法，Sialon含量直接影响耐火制品在使用过程中的抗侵蚀能力，抗CO侵蚀能够直接说明耐火制品的使用寿命，本发明制得的赛隆刚玉制品的抗CO侵蚀能力达到A级，Sialon含量能够达到26%以上；本发明提供的合理的粒度配比，使得制品中能够有足够的空间使细粉进入，从而在烧成过程中充分发生反应，烧成温度比现有技术理论温度低的情况下，能够使Sialon反应完全，Si3N4、Al2O3没有残留。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种抗侵蚀赛隆刚玉制品，原始料为板状刚玉骨料、板状刚玉细粉、金属硅粉、金属铝粉、α-Al2O3微粉，外加结合剂，通过共磨、湿碾，在1450-1500℃下烧结而成；其中，原始料的加入重量份数为：板状刚玉骨料500-600份、板状刚玉细粉70-130份、金属硅粉60-80份、金属铝粉10-30份、α-Al2O3微粉50-70份；外加结合剂，结合剂为原始料总重量的0.1-5.0%，其中，板状刚玉骨料的粒径≥0.5mm，金属铝粉由质量比为1：1的180-200目和325目的粉料组成。
本发明中，板状刚玉骨料的颗粒粒度分布为6-3mm、3-1mm、1-0.5mm。板状刚玉骨料的粒径≥0.5mm，粒度配比取消了0.5-0mm，使得制品中能够有足够的空间使细粉进入，从而在烧成过程中充分发生反应，提高抗热震性。同时，以325目的板状刚玉细粉、金属铝粉、α-Al2O3微粉的形式填充原先取消的小颗粒骨料。
本发明中，板状刚细粉料的颗粒粒度分布为0-0.045mm。
本发明中，原始料指标要求：板状刚玉Al2O3≥99%，Fe2O3≤0.2%；金属硅粉Si≥98.5%；α-Al2O3≥98%；金属铝粉Al≥99%。
优选的，板状刚玉为高含量低铁的板状刚玉，显气孔率5.2%，体积密度3.52g/cm3，吸水率1.4%，Al2O3 99.27%，Fe2O3 0.05%，K2O＜0.01%，Na2O 0.29%，TiO2 0.03%。
本发明的外加结合剂为纸浆、糊精、水中的一种或多种复合。
一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按照所述重量份取原始料和外加结合剂，然后将板状刚玉细粉、金属硅粉、金属铝粉和α-Al2O3微粉预混，在球磨机内共磨20-35min，形成共磨粉，备用；步骤二、将板状刚玉骨料混练2-3min，然后加入步骤一制得的共磨粉，加入水，混练2-3min后，再加入外加结合剂，混练2-3min，净混25-30min后出碾过筛，形成泥料；步骤三、将泥料压制成型，干燥至其残余水份≤2.5%后装车，装车过程采用四周布满炭块为原则，在1450-1500℃下氮化烧成，制得抗侵蚀赛隆刚玉制品。
其中，在1450-1500℃下氮化烧成制度下：窑内温度烧成至1420℃，在1420℃下保温10h，然后在1420-1450℃下烧成5h，在1450℃下保温10h，然后在1450-1500℃下烧成8h，在1500℃下保温12h，1420-1500℃温度下的氮气流量为13m3/h。制品抗折MPa920℃×6h烧后34.4，线膨胀系数α为5.9×10-6/℃（1000℃）。
板状刚玉6-3mm、板状刚玉3-1mm、板状刚玉1-0.5mm的质量比为0.5-1.5：5-15：1-5，三种颗粒区间搭配合理，可以达到最紧密堆积，提高制品致密性。本发明在细粉中将金属铝粉细化为两个粒度级配段，200目和325目，使得烧成温度比理论温度低很多的情况下就可以达到理论温度的理化特性。本发明对泥料要求均匀，无泥团，湿碾机下至少悬挂5块磁铁，每下一碾料清理一次磁铁上的铁屑，并且作好记录；球磨机使用前先用1-0.5㎜板状刚玉料洗磨30min，洗两遍。配混共磨粉期间，每出一磨料清理一次磁铁上的铁屑，并记录每磨的除铁量。
在制备过程控制中，所有细粉先是通过共磨系统使得细粉均匀分布，湿碾环节做到每一槽料除。使得抗CO达到A级的重要步骤，是装车过程采用四周布满炭块的原则，因为C可以除去O2；烧成过程主要将1450-1500℃作为重点控制，无需较高温度即可使赛隆反应完成，赛隆相含量能够达到26%以上。
具体实施方式
综述技术成果仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
共磨粉的配制：
配比：板状刚玉细粉0-0.045mm（325目）：242Kg，
金属硅粉（180目）：120Kg，
金属铝粉（180目）：19Kg，
金属铝粉（325目）：19Kg，
α-Al2O3微粉：100Kg，
三聚磷酸钠：1.5Kg。
共磨时间：25-30min。
球磨机下悬挂至少4块磁铁，每出一磨料清理一次磁铁上的铁屑。
作业前将现场及相关设备清理干净。
泥料配比：板状刚玉6-3mm 25kg、板状刚玉3-1mm 250 kg、板状刚玉1-0.5mm75kg、共磨粉150 kg、糊精粉10kg、纸浆粉5kg、水9-11kg。
加料顺序及混练时间：先加板状刚玉骨料6-3mm、3-1mm、1-0.5mm，混练1-2分钟，加入水 ，混练2-3分钟后，再加入糊精粉和纸浆粉，混练2-3分钟，加入共磨粉，净混25-30分钟后出碾过筛，泥料要求均匀，无泥团。
泥料粒度及水份：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
湿碾机下至少悬挂5块磁铁，每下一碾料必须清理一次磁铁上的铁屑，并且作好记录。成型机压的砖坯自然干燥一天后进入电干燥器干燥；振动成型的砖坯自然干燥两天后进入电干燥器干燥。
电干燥器干燥曲线如下：通电-20℃后，在20℃下保温5h，然后升温至20-30℃后，在30℃下保温5h，然后升温至30-50℃后，在50℃下保温5h，升温至50-80℃后，在80℃下保温8h，升温至80-110℃后，在110℃下保温10h，升温至110-150℃后，在150℃下保温15h。每1h记录一次温度，温度偏差≤10℃；干燥后砖坯的残余水份≤2.5%方可装车，残余水份＞2.5%必须回干燥器重新干燥直至残余水份合格为止。
窑内烧成曲线如下：窑内温度烧成至1420℃，在1420℃下保温10h，然后在1420-1450℃下烧成5h，在1450℃下保温10h，然后在1450-1500℃下烧成8h，在1500℃下保温12h，1420-1500℃温度下的氮气流量为13m3/h。氮气的流量允许波动范围为0~ +3m3/h。
对实施例1制备的制品进行外观检验，熔洞直径≤5mm，缺角、缺棱深度≤5mm，扭曲≤1.0mm，方正度≤1.0mm，无裂纹，抗CO级别为A级，400℃导热系数4.87，800℃导热系数3.89，1150℃导热系数3.39。
实施例2
共磨粉的配制：
配比：板状刚玉细粉0-0.045mm（325目）：220Kg，
金属硅粉（180目）：140Kg，
金属铝粉（325目）：25Kg，
金属铝粉（200目）：25Kg，
α-Al2O3微粉：120Kg，
三聚磷酸钠：2.0Kg。
共磨时间：27-30min。
泥料配比：板状刚玉6-3mm 30kg、板状刚玉3-1mm 300 kg、板状刚玉1-0.5mm60kg、共磨粉165 kg、糊精粉11kg、水10-10.5kg。
制备方法参照实施例1，窑内烧成曲线如下：窑内温度烧成至1450℃，在1450℃下保温10h，然后在1450-1480℃下烧成5h，在1480℃下保温10h，然后在1480-1500℃下烧成8h，在1500℃下保温12h，1450-1500℃温度下的氮气流量为13m3/h。氮气的流量允许波动范围为0~ +3m3/h。
对实施例2制备的制品进行外观检验，无裂纹，抗CO级别为A级，400℃导热系数4.32，800℃导热系数3.58，1150℃导热系数3.35。
实施例3
共磨粉的配制：
配比：板状刚玉细粉0-0.045mm（325目）：242Kg，
金属硅粉（180目）：150Kg，
金属铝粉（180目）：20Kg，
金属铝粉（325目）：20Kg，
α-Al2O3微粉：130Kg，
三聚磷酸钠：3.0Kg。
共磨时间：25-28min。
泥料配比：板状刚玉6-3mm 20kg、板状刚玉3-1mm 200 kg、板状刚玉1-0.5mm70kg、共磨粉131 kg、糊精粉8kg、水4-5kg。
制备方法参照实施例1，对实施例3制备的制品进行外观检验，无裂纹，抗CO级别为A级，400℃导热系数4.39，800℃导热系数3.66，1150℃导热系数3.36。本发明的制品均通过了德国DIFK检测机构的检测，制品等级为A级。
实施例1-3赛隆刚玉制品成分分析：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例1-3制品的性能指标如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
本发明的制品的理化指标满足下表要求：
Figure DEST_PATH_IMAGE008

Claims (2)

1.一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法，其特征在于：原始料为板状刚玉骨料、板状刚玉细粉、金属硅粉、金属铝粉、α-Al2O3微粉，外加结合剂，通过共磨、湿碾，在1450-1500℃下烧结而成；其中，原始料的加入重量份数为：板状刚玉骨料500-600份、板状刚玉细粉70-130份、金属硅粉60-80份、金属铝粉10-30份、α-Al2O3微粉50-70份；外加结合剂，结合剂为原始料总重量的0.1-5.0%，其中，金属铝粉由质量比为1：1的200目和325目的粉料组成，板状刚玉骨料的颗粒粒度分布为6-3mm、3-1mm、1-0.5mm，板状刚玉6-3mm、板状刚玉3-1mm、板状刚玉1-0.5mm的质量比为0.5-1.5：5-15：1-5，板状刚玉细粉料的颗粒粒度分布为0-0.045mm，板状刚玉骨料的粒径≥0.5mm，粒度配比取消了0.5-0mm，以325目的板状刚玉细粉、金属铝粉、α-Al2O3微粉的形式填充原先取消的小颗粒骨料；板状刚玉显气孔率5.2%，体积密度3.52g/cm3，吸水率1.4%，Al2O3 99.27%，Fe2O3 0.05%，K2O＜0.01%，Na2O 0.29%，TiO2 0.03%；制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照所述重量份取原始料和外加结合剂，然后将板状刚玉细粉、金属硅粉、金属铝粉和α-Al2O3微粉预混，在球磨机内共磨20-35min，形成共磨粉，备用；
步骤二、将板状刚玉骨料混练2-3min，然后加入步骤一制得的共磨粉，加入水和外加结合剂，混练后出碾过筛，形成泥料，湿碾机下至少悬挂五块磁铁；
步骤三、将泥料压制成型，干燥至其残余水份≤2.5%后装车，装车过程采用四周布满炭块为原则，在1450-1500℃下氮化烧成，制得抗侵蚀赛隆刚玉制品，其中，在1450-1500℃下氮化烧成制度下：窑内温度烧成至1420℃，在1420℃下保温10h，然后在1420-1450℃下烧成5h，在1450℃下保温10h，然后在1450-1500℃下烧成8h，在1500℃下保温12h，1420-1500℃温度下的氮气流量为13m3/h。
2.如权利要求1所述的一种抗侵蚀赛隆刚玉制品的制备方法，其特征在于：原始料指标要求：板状刚玉Al2O3≥99%，Fe2O3≤0.2%；金属硅粉Si≥98.5%；α-Al2O3≥98%；金属铝粉Al≥99%。
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