CN111122749A - 加热不燃烧卷烟烟气中香气组分的分离方法及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了加热不燃烧卷烟烟气中香气组分的分离方法及检测方法。本申请方法，先通过介电常数为30～50的第一吸收溶剂和水的混合溶剂以去除以烟碱和甘油为代表的常量组分，进而减少烟碱和甘油对于特征香气成分的溶解或反应，再介电常数为5～25的第二溶剂以达到香气组分富集，实现了微量香气组分的浓缩，由此提高了后续的分析检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及烟草处理的技术领域，具体涉及加热不燃烧卷烟烟气中香气组分的分离方法及检测方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟是利用特殊热源对烟丝进行加热，加热时烟丝中的尼古丁及香味物质通过挥发产生气溶胶，供消费者吸食的新型烟草产品。加热不燃烧卷烟在加热过程中会产生成分复杂的挥发分、半挥发分等有机物质， 其主流烟气的组分含量差异巨大且种类复杂，对于烟气的痕量成分分析的测试方法、收集方式提出了很高的要求。现在人们对于烟草的香气感官品质需求越来越高，因此对于加热不燃烧卷烟产生的香气特征组分的检测和感官评析需要做深入研究，而烟丝中香气特征物质添加量很低，往往普通的烟气收集方式的到的物质含量远低于仪器的检测下限，而收集的烟气中大量物质由于溶解混合等因素而难以加以利用。
中国专利CN 103616461 A公开了一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，该专利为分离焦甜香组分，鉴定引起焦甜香的物质采取了以下四个步骤：（1）有机溶剂相萃取剑桥滤片主流烟气冷凝物；（2）水相浸取烟气提取物得到水溶性组分；（3）凝胶渗透色谱分级分离水溶性组分；（4）液相色谱分离焦甜香成分。该专利将香精香料领域的香气评定法引入卷烟香气成分的研究中，指导主流烟气水溶性组分的凝胶渗透色谱分级分离和液相色谱分离，筛选洗脱的流分，找出甲基环戊烯醇酮、草莓酮和麦芽酚等一系列带有焦甜香的成分。
中国专利CN 106093252 A公开了一种卷烟主流烟气中性香气成分的分离方法，具体为：首先将剑桥滤片捕集到的粒相物进行同时蒸馏萃取，萃取液经盐酸和氢氧化钠溶液洗涤，分别除去萃取液中的碱性和酸性成分，无水硫酸钠干燥后浓缩，得到中性成分浓缩液；然后利用半制备高效液相色谱将中性香气成分浓缩液进行分离制备，获得不同极性的中性香气馏分。
以上现有技术中，如公开号CN 103616461 B侧重于水溶性焦甜香气成分的分离鉴定，采用凝胶渗透色谱对水溶性焦甜香气成分进行了初步分离，再利用液相色谱进行进一步分离鉴定，然而在凝胶色谱进行分离，选择了较多流动相进行分离，焦甜香气成分的浓度有一定削弱，在GC-MS定性检测可能产生峰型较低等问题，从而忽视了特征香气成分浓度对于检测要求这一因素。如公开号 CN 106093252 B在酸洗和碱洗操作条件对挥发性萃取剂进行处理，其酸碱特性仅仅利用于中性香气成分的分析，但对于呈酸性和碱性的香气特征组分的分析存在一定局限性。总而言之，这些现有技术都存在着分离出的香味组分难以精确地实施分析检测。
发明内容
为解决上述问题，本申请加热不燃烧卷烟烟气中香气组分的分离方法及检测方法，所获得分离出的香味组分能较为准确地被分析检测。
本发明人已经发现，首先，通过第一吸收溶剂以去除以烟碱和甘油为代表的常量组分，烟碱含有吡啶环能溶于乙腈溶剂中，而甘油含有较多氢键与水互溶，而水与乙腈的混合物又恰好是高介电常数的良好溶剂，而香气组分几乎不溶于水。具体实现主要通过在水/乙腈混合物即可将常量组分富集在其中，这样实现烟碱和甘油的大量析出和分离，进而减少烟碱和甘油对于特征香气成分的溶解或反应。通过丙酮以达到香气组分富集，实现了微量香气组分的浓缩，由此便于后续的分析检测。基于此，完成了本申请的创造。
根据本申请的一个实施方案，一种加热不燃烧卷烟烟气中特征香气组分的分离方法，包括以下步骤：
（1）将卷烟烟气通过水和第一吸收溶剂的混合溶剂以去除常量组分，获得主含香气组分烟气，第一吸收溶剂的介电常数为30～50；
（2）将所述主含特征香气组分烟气通过第二吸收溶剂以使香气组分富集至其中，所述第二吸收溶剂的介电常数为5～25。
上述常量组分是指含量较大的组分，可列举出烟碱、甘油等。
上述香气组分是指可使得烟气产生特征香味的物质，可以额列举出薄荷醇、甲基环戊烯醇酮、乙基麦芽酚、吲哚等。
可满足上述特定介电常数的第一吸收溶剂可举例出甲醇、乙腈、乙二醇中的一种或至少二种。
第一吸收溶剂与水的体积之比为3～6∶1，优选为4～5∶1，例如3∶1、3. 2∶1、3.5∶1、4∶1、4.5∶1、5∶1、2.5∶1、4∶1、5∶1、5.5∶1、6∶1。该特定的体积比能够维持适宜极性的溶剂，从而获得对烟碱、甘油较佳的溶解性。
通过第一吸收溶剂的流速为200～500sccm，优选为300～400sccm，例如200 sccm、220 sccm、250 sccm、300 sccm、350 sccm、400 sccm、450 sccm、500 sccm等。
混合溶剂较好地维持在30～60℃，优选为35～55℃，例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃等。
值得说明的是，从富集有常量组分的第一吸收溶剂中回收常量组分。这样，烟碱和甘油大量组分的分离收集，烟碱可作实验研究原料，甘油可以进一步回收用以填料。
在一个典型的实施方案中，回收可以包括：
（31）将富集有常量组分的第一吸收溶剂冷却至使析出晶相物；
（32）将析出晶相物后所获第一吸收溶所含的液相分离出烟碱。
这里，冷却的温度可以为0～10℃，例如0℃、2℃、5℃、7℃、9℃、10℃。
这里，分离出烟碱可以采用蒸馏。蒸馏的温度可示例性地为80～90℃，例如80℃、82℃、85℃、87℃、88℃、89℃、90℃。
步骤（2）中通过第二吸收溶剂的流速为200～400sccm，优选为250～350sccm，例如200sccm、220sccm、250sccm、300sccm、350sccm、400sccm。
作为特定介电常数的第二溶剂可列举出丙酮、二氯甲烷、氯乙烷、丁醇、丁酮中的一种或至少二种。
为了提高溶剂液滴表面积和蒸发速率，第二溶剂可使用雾化后的形式。
这里，雾化的温度可为的温度为60～80℃，优选为65～75℃，例如60℃、62℃、65℃、70℃、75℃、80℃。
不可误解的是，雾化的温度是指实施雾化操作的雾化设备的温度，并非是指雾化后的液体的温度，本申请中雾化后溶剂为液态，以确保第二溶剂的吸收效果。
为了获得较佳的雾化液滴大小，本申请中雾化的速率为5～10mL/min，例如5mL/min、6mL/min、7mL/min、9mL/min、10mL/min等。
为了获得较佳的吸收效果，第二溶剂的温度维持在较雾化温度低10～30℃，优选为15～25℃，例如15℃、16℃、18℃、20℃、22℃、25℃、28℃、30℃等。
根据本申请的另一个实施方案，一种对加热不燃烧卷烟烟气中特征香气组分的检测方法，在从以上述分离方法所得富集有香气组分的丙酮中分离出特征香气组分后，将特征香气组分使用色谱仪进行检测。
此处，色谱仪是指例如GC-MS等。
本申请方法，先通过介电常数为30～50的第一吸收溶剂和水的混合溶剂以去除以烟碱和甘油为代表的常量组分，进而减少烟碱和甘油对于特征香气成分的溶解或反应，再介电常数为5～25的第二溶剂以达到香气组分富集，实现了微量香气组分的浓缩，由此提高了后续的分析检测的准确性。
具体实施方式
以下是本申请的具体实施例，对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
S1、将加热不燃烧卷烟烟气以流速200sccm通入第一级中配制的水/乙腈混合溶剂吸收瓶中，其中混合溶剂水和乙腈的体积分数之比为4∶1，烟气通入过程中混合溶剂的温度控制在30℃，收集完毕后；取水/乙腈混合溶剂冷却至0℃，过滤收集析出的晶相物，即得甘油重结晶晶粒；取滤液加热至80℃进行乙腈/烟碱蒸发，冷凝壁面形成的液滴即为含烟碱液滴。
S2、烟气香气特征组分的浓缩：将通过第一级的烟气通入第二级溶剂吸收瓶，烟气流速为200sccm，通过雾化器雾化丙酮溶剂，雾化的温度60℃，并控制该吸收瓶内的温度为40℃，实现香气特征成分的收集，通过GC-MS检测产物主要包括薄荷醇、甲基环戊烯醇酮、乙基麦芽酚、吲哚等。
经本实施例分离得到烟碱收率45.3%，甘油收率42.0%；检测到薄荷醇和新植二烯，其相对质量分数分别为0.13%和1.76%。
GCMS程序方法：弱极性色谱柱HP-5，以5℃/min升温速率至300℃，分流比1:1。
实施例2
S1、将加热不燃烧卷烟烟气以流速500sccm通入第一级中配制的水/乙腈混合溶剂吸收瓶中，其中混合溶剂水和甲醇的体积分数之比为1∶6，烟气通入过程中混合溶剂的温度控制在60℃，收集完毕后；取水/乙腈混合溶剂冷却至10℃，过滤收集析出的晶相物，即得甘油重结晶晶粒；取滤液加热至90℃进行乙腈/烟碱蒸发，冷凝壁面形成的液滴即为含烟碱液滴。
S2、烟气香气特征组分的浓缩：将通过第一级的烟气通入第二级溶剂吸收瓶，烟气流速为400sccm，通过雾化器雾化丁醇溶剂，雾化的保温温度80℃，并控制该吸收瓶的温度为70℃，实现香气特征成分的收集，通过GC-MS检测产物主要包括薄荷醇、甲基环戊烯醇酮、乙基麦芽酚、吲哚等。
经本实施例分离得到烟碱收率37.2%，甘油收率68.8%；检测到薄荷醇和新植二烯，其相对质量分数分别为0.09%和1.21%。
GCMS程序方法：弱极性色谱柱HP-5，以5℃/min升温速率至300℃，分流比1:1
实施例3
S1、将加热不燃烧卷烟烟气以流速300sccm通入第一级中配制的水/乙腈混合溶剂吸收瓶中，其中混合溶剂水和的体积分数之比为1∶3，烟气通入过程中混合溶剂的温度控制在40℃，收集完毕后；取水/乙腈混合溶剂冷却至5℃，过滤收集析出的晶相物，即得甘油重结晶晶粒；取滤液加热至85℃进行乙腈/烟碱蒸发，冷凝壁面形成的液滴即为含烟碱液滴。
S2、烟气香气特征组分的浓缩：将通过第一级的烟气通入第二级溶剂吸收瓶，烟气流速为300sccm，通过雾化器雾化二氯甲烷溶剂，溶剂吸收瓶保温温度60℃，并保持吸收瓶内的温度为50℃，实现香气特征成分的收集，通过GC-MS检测产物主要包括薄荷醇、甲基环戊烯醇酮、乙基麦芽酚、吲哚等。
经本实施例分离得到烟碱收率49.7%，甘油收率55.1%；检测到薄荷醇和新植二烯，其相对质量分数分别为0.11%和2.14%。
GCMS程序方法：弱极性色谱柱HP-5，以5℃/min升温速率至300℃，分流比1:1。
实施例4
S1、将加热不燃烧卷烟烟气以流速350sccm通入第一级中配制的水/乙腈混合溶剂吸收瓶中，其中混合溶剂甲醇和水的体积分数之比为3∶1，烟气通入过程中混合溶剂的温度控制在45℃，收集完毕后；取水/乙腈混合溶剂冷却至4℃，过滤收集析出的晶相物，即得甘油重结晶晶粒；取滤液加热至85℃进行乙腈/烟碱蒸发，冷凝壁面形成的液滴即为含烟碱液滴。
S2、烟气香气特征组分的浓缩：将通过第一级的烟气通入第二级溶剂吸收瓶，烟气流速为300sccm，通过雾化器雾化丁酮溶剂，雾化的温度70℃，并保持吸收瓶内的温度为55℃，实现香气特征成分的收集，通过GC-MS检测产物主要包括薄荷醇、甲基环戊烯醇酮、乙基麦芽酚、吲哚等。
经本实施例分离得到烟碱收率35.6%，甘油收率59.2%；检测到薄荷醇和新植二烯，其相对质量分数分别为0.08%和1.88%。
GCMS程序方法：弱极性色谱柱HP-5，以5℃/min升温速率至300℃，分流比1:1。
实施例5
S1、将加热不燃烧卷烟烟气以流速400sccm通入第一级中配制的水/乙腈混合溶剂吸收瓶中，其中混合溶剂水和乙腈的体积分数之比为3.5∶1，烟气通入过程中混合溶剂的温度控制在45℃，收集完毕后；取水/乙腈混合溶剂冷却至6℃，过滤收集析出的晶相物，即得甘油重结晶晶粒；取滤液加热至85℃进行乙腈/烟碱蒸发，冷凝壁面形成的液滴即为含烟碱液滴。
S2、烟气香气特征组分的浓缩：将通过第一级的烟气通入第二级溶剂吸收瓶，烟气流速为300sccm，通过雾化器雾化丙酮溶剂，溶剂吸收瓶保温温度70℃，实现香气特征成分的收集，通过GC-MS检测产物主要包括薄荷醇、甲基环戊烯醇酮、乙基麦芽酚、吲哚等。
经本实施例分离得到烟碱收率42.2%，甘油收率45.9%；检测到薄荷醇和新植二烯，其相对质量分数分别为0.10%和1.97%。
GCMS程序方法：弱极性色谱柱HP-5，以5℃/min升温速率至300℃，分流比1:1。
对比例1
将实施1中S1中的乙腈替换成THF，将S2中的丙酮替换成DMF，其它同实施例1。经本实施例分离得到烟碱收率21.3%，甘油收率18.7%；无明显的薄荷醇和新植二烯的检测峰。
由实施例1和对比例的结果可以看出，本申请中S1、S2所的二种特定溶剂能够显著提高烟碱、甘油收率。同时，也准确地检测到特征香味物质薄荷醇、新植二烯的存在，而对比例无法检测到。
本申请有两个优点，一）实现了加热不燃烧卷烟中主流烟气的常量指标烟碱和甘油的分离，降低了大量成分对于香气特征组分的吸收或检测干扰，具体实现主要通过在水/乙腈共沸混合物通过控制烟气流速和溶剂温度以达到含吡啶环的烟碱组分溶于乙腈溶剂中、含氢键的甘油溶于水中，此外水和乙腈的混合物具有较高介电常数更易于实现烟碱和甘油的同步收集，进一步，通过重结晶析出甘油晶体，通过回流馏分析出乙腈/烟碱组分；
二）提高了香气特征组分在溶剂中的吸收效率，结合第一步骤烟碱和甘油的大量析出和分离，进而实现了香气特征组分在溶剂中的浓缩，具体实施通过雾化丙酮溶剂提高溶剂液滴表面积和蒸发速率以达到特征香气组分更多富集。
本发明通过烟气中烟碱和甘油大量组分的分离收集，烟碱可作实验研究原料，甘油可以进一步回收用以填料；通过香气特征组分的富集，为加热不燃烧卷烟烟气组分的特征指标定性定量提供了更全面准确的分析样品。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本申请精神作举例说明。本申请所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本申请的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种加热不燃烧卷烟烟气中香气组分的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将卷烟烟气通过水和第一吸收溶剂的混合溶剂以去除常量组分，获得主含香气组分烟气，第一吸收溶剂的介电常数为30～50；
（2）将所述主含特征香气组分烟气通过第二吸收溶剂以使香气组分富集至其中，所述第二吸收溶剂的介电常数为5～25。
2.根据权利要求1所述分离方法，其特征在于，所述第一吸收溶剂为甲醇、乙腈、乙二醇中的一种或至少二种；
优选地，所述第一吸收溶剂与水的体积之比为3～6∶1，优选为4～5∶1；
优选地，所述混合溶剂的温度维持在30～60℃，优选为35～55℃；
优选地，步骤（1）中通过混合溶剂的流速为200～500sccm，优选为300～400sccm。
3.根据权利要求1~2任意一项所述分离方法，其特征在于，所述第二溶剂为丙酮、二氯甲烷、氯乙烷、丁醇、丁酮中的一种或至少二种；
优选地，所述第二溶剂为雾化的溶剂；
优选地，所述雾化的速率为5～10mL/min;
优选地，所述雾化的温度为60～80℃，优选为65～75℃；
优选地，所述第二溶剂的温度维持在较雾化温度低10～30℃，优选为15～25℃；
优选地，通过第二吸收溶剂的流速为200～400sccm，优选为250～350sccm。
4.根据权利要求1～3任意一项所述分离方法，其特征在于，还包括步骤（3）：从富集有常量组分的第一吸收溶剂中回收常量组分。
5.根据权利要求1～4任意一项所述分离方法，其特征在于，所述步骤（3）包括：
（31）将富集有常量组分的混合溶剂冷却至使析出晶相物；
（32）将析出晶相物后所获混合溶剂所含的液相分离出烟碱。
6.根据权利要求1～5任意一项所述分离方法，其特征在于，步骤（31）中所述冷却温度为0～10℃；
优选地，步骤（32）中所述分离方式为在80～90℃的蒸馏。
7.一种对加热不燃烧卷烟烟气中香气组分的检测方法，其特征在于，在从以如权利要求1～6任意一项所述分离方法所得富集有香气组分的丙酮中分离出特征香气组分后，将特征香气组分使用色谱仪进行检测。
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