CN111121979A - 一种基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计及其制备方法，所述测热辐射探测计，其电阻温度系数‑1.6±0.5％/K，高测热辐射系数‑31±0.5nA/K，高光热电响应度>320A/W，由以铋氧硒薄膜作为热敏电阻材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种非制冷型红外探测器，具体涉及一种测辐射热探测计及其制备方法。
背景技术
红外探测技术是一种运用光电技术检测物体热辐射的红外线特定波段信号，将光信号转换成电信号，再转换成为可供人类视觉分辨的图像和图形的技术，目前在军事和民用领域都有广泛的应用。根据普朗克热辐射定理，凡是绝对温度大于绝对零度的物体都能辐射电磁波，物理辐射能量强度与本体温度及表面的辐射发射能力有关。在军事领域，任何大型战斗装备在工作时都会产生大量的热辐射，而测辐射热探测计作为一种被动式的探测器，可以非接触探测热辐射信号而且不需要高功率辐射源，因此测辐射热探测计常被应用于现代国防技术中。
测辐射热探测计是具有热敏特性的材料在温度变化时电阻值能够发生一定的变化而构成的一种非制冷型红外探测器，它是可以在常温下工作的红外探测器。在绝热机构上的热敏电阻施加稳定的电压或电流源，入射红外光或热辐射引起的温度变化会使热敏电阻阻值发生变化，从而使热敏电阻的电压(或电流)发生改变，最后读出电路读出电信号的变化。相对于其它的热红外探测器，例如热电堆和热释电探测器，测热辐射探计具有体积小、功耗低、制备简单、响应光谱波段宽等优点，因此更多地被应用在军事和民用等各个领域。作为热敏电阻的核心工作部分，热敏电阻材料必须具备较高的电阻温度系数(TCR)，较高的光响应，易于制备，以及稳定的热性能等特点。
目前，市场上应用于测辐射热计的主流热敏电阻材料主要有VOx、Pt和YBCO。但VOx的电阻温度系数为-2％/K，Pt和YBCO的电阻温度系数分别为-0.39％/K和～3.4％/K，并且这几种热敏电阻材料的光热电响应度都较低，制备得到的测热辐射探测计的电阻温度系数、测热辐射系数、热电响应度都比较低，影响了测辐射热探测计的应用。
发明内容
针对上述现有测辐射热计中热敏电阻材料存在的不足，本发明提供了一种制作工艺简单、光响应值更大的基于新型二维铋氧硒薄膜的测辐射热计及其制备方法和用途。
本发明是通过下述技术方案得到的：
一种测热辐射探测计，其电阻温度系数-1.6±0.5％/K，高测热辐射系数-31±0.5nA/K，高光热电响应度>320A/W，由以铋氧硒薄膜作为热敏电阻材料。
进一步优选，所述的铋氧硒薄膜是由铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3按照摩尔比为1：1～3：1进行化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜。
本发明通过化学气相合成的二维铋氧硒薄膜作为热敏材料具备极高的电阻温度系数，吸收热辐射使自身温度发生改变，可通过读出电路测出电路的阻值变化，从而可用于红外探测、红外成像和热成像等领域。在原理上，二维铋氧硒材料作为一种原子级的薄膜，有着极小的体积和极低的电子表面浓度。并且，由于电子～声子相互作用力较弱，二维铋氧硒材料的费米面极小。这些特征导致在二维铋氧硒材料中更低的热电容，从而允许更大的本征能量分辨光电子检测能力，所以能表现出优异的测热辐射响应性能。
本发明提供一种测热辐射探测计，其包括如下步骤:
(1)化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜：将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3按照摩尔比为1：1～3：1，置于反应炉的气流方向上游端区域；将云母基底置于距离管式炉中心10～14厘米的下游处；通入保护气体，维持体系压强为48～52Torr；将温度升到640～720℃，升温速率为25～35℃/min,维持55～65min，进行化学气相沉积；沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至23～27℃，将沉积有铋氧硒薄膜的云母基底取出，即得二维铋氧硒薄膜；
(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底上的二维铋氧硒薄膜位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底；再在烘干台上加热；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，显影、定影；最后取出云母基底，将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案；
(3)电子束镀膜制备测辐射热器件：将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔内，抽真空；根据所需要镀的金属，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央；镀金属膜；镀膜完成后，取出云母基底；将镀好的云母基底放入热丙酮内，静置；待云母基底上的金属膜出现气泡时，将热丙酮和云母基底超声处理后取出；将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里清洗，取出后将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件；
(4)封装得到测辐射热计：利用导电胶带将生长有二维铋氧硒薄膜的云母基底固定在引脚芯片载体上；利用引线机将前面步骤(2)～(3)所制备得到的测辐射热器件封装入引脚芯片载体上即可。。
进一步的，本发明步骤(1)本发明所述的二维铋氧硒薄膜＜10nm。
进一步的，本发明步骤(1)中所述参数，将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3按照摩尔比为1：1～3：1(例如1：1，2：1，3：1)，将云母基底置于距离管式炉中心10～14厘米的下游处(例如10厘米，11厘米，12厘米，13厘米，14厘米)；通入保护气体，维持体系压强为48～52Torr(例如48Torr，49Torr，50Torr，51Torr，52Torr)；将温度升640～720℃(例如640℃，660℃，680℃，700℃，720℃)，升温速率为25～35℃/min(例如25℃/min，30℃/min，35℃/min),维持55～65min(例如55min，60min，65min)，进行化学气相沉积；沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至23～27℃(例如23℃,24℃，25℃，26℃,27℃)。上述参数范围并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
进一步的，本发明步骤(1)中所述的氮气、氩气、氦气和氖气中的任意一种或至少两种的组合，优选氩气。
进一步的，值得注意的是，本发明步骤(2)中，由于云母基底不导电，我们在传统器件工艺流程上还需要再加一步，也即再在云母基底上旋涂一层导电胶。即本发明步骤(2)中还包括在所述的旋涂电子束曝光胶至云母基底，在云母基底上旋涂一层导电胶后再进行烘干台加热步骤。
进一步的，优选，步骤(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底上的二维铋氧硒薄膜的位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底；或在传统器件工艺流程时在云母基底上旋涂一层导电胶后；再在烘干台上加热；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶，然后在显影液中静置，定影液中静置，最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案。
进一步的，优选，步骤(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底上的二维铋氧硒薄膜的位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底，参数为前转500～700r，持续8～12s，后转3800～4200r，持续38～42s；再在烘干台上加热2～5min，温度为160～180℃；或在云母基底上旋涂一层导电胶，参数为前转400～600r，持续8～12s，后转1800～2200r，持续38～42s后再在烘干台上加热2～5min，温度为160～180℃；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶时间为58～62s，然后在显影液中静置28～32s，定影液中静置28～32s；最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案。
进一步的，本发明步骤(2)所述的参数：参数为前转500～700r(例如500r,600r,700r)，持续8～12s(例如8s,9s,10s,11s,12s)，后转3800～4200r(例如3800r,3900r,4000r,4100r,4200r)，持续38～42s(例如38s,39s,40s,41s42s)；再在烘干台上加热2～5min(例如2min,3min,4min,5min)，温度为160～180℃(例如160℃,165℃,170℃,175℃,180℃)；在云母基底上旋涂一层导电胶，参数为前转400～600r(例如400r,500r,600r)，持续8～12s(例如8s,9s,10s,11s,12s)，后转1800～2200r(例1800r,1900r,2000r,2100r,2200r)，持续38～42s(例如38s,39s,40s,41s,42s)；再在烘干台上加热2～5min，温度为160～180℃。上述参数的范围并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
进一步的，本发明步骤(3)电子束镀膜制备测辐射热器件：将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔内，利用机械泵和分子泵对腔体进行抽真空，持续时间需在8小时以上，以保证腔内的压强只有1×10-5Pa,根据所需要镀的金属，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央，必须用挡板保护好云母基底；镀两层金属膜，打开挡板，镀膜机便自动开始镀膜；镀膜完成后，破掉电子束镀膜机的真空，取出云母基底，便完成镀膜操作；将镀好的云母基底放入50～75℃热丙酮内，盖好玻璃板，防止丙酮挥发，静置2～5分钟以上；待云母基底上的金属膜出现气泡时，将装有热丙酮和云母基底的烧杯放置在超声波清洗机里进行超声处理，0.5～2秒钟后取出；将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里进行清洗0.5～2分钟，取出后用气枪将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件。
该步骤(3)中所述的用挡板保护好云母基底，可防止金属会直接蒸镀上去，影响我们对镀膜厚度的判断。
本发明步骤(3)中超高真空腔内压力压强临界值设定只有1×10-5Pa，若高于此压强值会造成所镀金属被电子束镀膜机里的水氧气体部分氧化，造成器件电极接触不良，影响器件性能。
进一步的，本发明步骤(3)电子束镀膜制备测辐射热器件中所述镀两层金属膜，优先第一层镀Cr、Ti、Ni)中任一种，第二层镀Au。第一层Cr等金属镀膜是用作电极的黏附层，以增强电极与基底的结合力。Au用作电极，是由于其具有优异的电导性并且良好的化学惰性。
进一步的，上述镀金属沉积厚度Cr或Ti或Ni：3～5nm，(例如3nm，4nm或5nm)Au：40～60nm(例如40nm，50nm或60nm)；蒸发率：Cr或Ti或Ni：
(例如
或
)；Au：
(例如
或
)。上述参数范围不限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
进一步的，本发明步骤(4)封装得到测辐射热计：利用导电胶带将生长有二维铋氧硒晶体材料的云母基底固定在引脚芯片载体上；利用引线机将前面步骤所制备得到的测辐射热器件基于二维铋氧硒薄膜封装入引脚芯片载体上；封装参数键合力：27～31g/N，键合强度：57～61，键合时间：22～26μs，键合点长度：16～20μm。
进一步的，本发明步骤(4)键合力：优选27g/N，28g/N，29g/N，30g/N，31g/N，键合强度：57，58，59，60，61，键合时间：22μs，23μs，24μs，25μs，26μs，键合点长度：16μm，17μm，18μm，19μm，20μm。上述参数范围并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明步骤(4)参数都是为了成功将芯片引脚接入所制备的测辐射热器件中，所需参数越大，引脚芯片载体上的引线与测辐射热器件的电极接触得越紧，但是参数太大，可能会击穿基底，所以我们优选了以上参数。
本发明提供了上述测辐射热计的用途，其特征在于，所述测辐射计用于红外探测、红外成像和热成像领域。
有益效果
本发明以化学气相沉积法合成出的二维铋氧硒薄膜作为热敏电阻材料，利用铋氧硒材料优异的热电性能，并结合二维材料原子层级厚度的优势(通常<10nm)，成功制备出高电阻温度系数(-1.6％/K)，高测热辐射系数(-31nA/K)，高热电响应度(>320A/W)的高性能测热辐射探测计。本发明测辐射热计可以敏感地探测微弱光信号。
本发明的制备方法可实现二维铋氧硒原子晶体材料的尺寸可控制备，且制备工艺简单，操作容易，制备成本低，适于产业化生产，并且本发明制备得到的二维铋氧硒原子晶体材料中铋元素、氧元素和硒元素分布均匀性较好，无晶格缺陷。
附图说明
图1是测辐射热计的三维结构示意图。S和D分别代表测辐射热计的源极和漏极，进行350到1600nm的光测试。
图2是在标准550nm下光照下的响应性能。
图3是化学气相沉积法合成出来的二维铋氧硒薄膜的基本表征性能。其中(a)材料原子结构示意图(b)光学图像(c)拉曼光谱信号(d)高分辨透射电镜图像。
图4是基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的基本电学性能和光热电响应性能。
图5是基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的光热电响应参数测试，其中(a)时间分辨响应特性，(b)测辐射热系数测试。
图6是基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的制备流程图。
具体实施例
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
如图6所示的流程，一种基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的制备方法，包括如下步骤：
1、化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜：将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3摩尔比为1：1，置于反应炉的气流方向上游端区域。随后，将云母基底置于距离管式炉中心12厘米，通入氩气，维持体系压强为50Torr，将温度升至680℃，升温速率为30℃/min,维持60min，进行化学气相沉积，沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至室温25℃，将沉积有铋氧硒薄膜的云母基底取出，即得二维铋氧硒薄膜。
2、通过电子束曝光得到所需电极图案：(1)利用含有坐标位移台的光学显微镜(型号：Olympus DX51)对云母基底(云母基底上的二维铋氧硒薄膜)的位置进行定位，记录下横、纵坐标值。(2)旋涂电子束曝光胶(型号：PMMA 950K)至云母基底，参数为前转600r，持续10s，后转4000r，持续40s。再在烘干台上加热2min，温度为170℃。值得注意的是，由于云母基底不导电，我们在传统器件工艺流程上还需要再加一步，也即再在云母基底上旋涂一层导电胶。导电胶型号为SX AR-PC-5000，参数为前转500r，持续10s，后转2000r，持续40s。再在烘干台上加热2min，温度为170℃。(3)确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形(参数为高压：10kV，孔径尺寸：30μm，束电流：217.1pA)。(4)曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶(时间为60s)，然后在显影液中静置30s，定影液中静置30s。最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案。
3、电子束镀膜制备测辐射热器件：(1)将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔(型号：Kurt J.Lesker PVD 500)内，利用机械泵和分子泵对腔体进行抽真空，持续时间需在8小时以上，以保证腔内的压强只有1×10-5Pa。(2)根据所需要镀的金属(纯度为99.995％)，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央。此时必须用挡板保护好云母基底，否则金属会直接蒸镀上去，影响我们对镀膜厚度的判断。(3)本实验中都是先镀的Cr，后镀的Au。设置好镀膜参数(沉积厚度：Cr：4nm，Au：50nm，蒸发率：Cr：
Au：
)，打开挡板，镀膜机便自动开始镀膜。(4)镀膜完成后，破掉电子束镀膜机的真空，取出云母基底，便完成镀膜操作。(5)将镀好的云母基底放入65℃热丙酮内，盖好玻璃板，防止丙酮挥发，静置5分钟以上。(6)待云母基底上的金膜出现气泡时，将装有热丙酮和云母基底的烧杯放置在超声波清洗机里进行超声处理，大概持续1秒钟后取出。(7)将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里进行清洗约1分钟，取出后用气枪将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件。
4、封装得到测辐射热计：(1)利用导电胶带将生长有二维铋氧硒晶体材料的云母基底固定在引脚芯片载体上(型号：R-150-0XX-1X-0X-0000)。(2)利用引线机(型号：WestBond)将前面步骤所制备得到的测辐射热器件(基于二维铋氧硒薄膜)封装入引脚芯片载体上。这里，我们使用到的封装参数为：键合力：30g/N，键合强度：60，键合时间：25μs，键合点长度：19μm。
实施例2
如图6所示的流程，一种基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的制备方法，包括如下步骤：
1、化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜：将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3摩尔比为3：1，置于反应炉的气流方向上游端区域。随后，将云母基底置于距离管式炉中心14厘米，通入氮气，维持体系压强为52Torr，将温度升至720℃，升温速率为35℃℃/min,维持65min，进行化学气相沉积，沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至室温27℃，将沉积有铋氧硒薄膜的云母基底取出，即得二维铋氧硒薄膜。
2、通过电子束曝光得到所需电极图案：(1)利用含有坐标位移台的光学显微镜(型号：Olympus DX51)对云母基底(云母基底上的二维铋氧硒薄膜)的位置进行定位，记录下横、纵坐标值。(2)旋涂电子束曝光胶(型号：PMMA 950K)至云母基底，参数为前转700r，持续12s，后转4200r，持续42s。再在烘干台上加热5min，温度为180℃。值得注意的是，由于云母基底不导电，我们在传统器件工艺流程上还需要再加一步，也即再在云母基底上旋涂一层导电胶。导电胶型号为SX AR-PC-5000，参数为前转600r，持续12s，后转2200r，持续42s。再在烘干台上加热5min，温度为160℃。(3)确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形(参数为高压：10kV，孔径尺寸：30μm，束电流：217.1pA)。(4)曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶(时间为58s)，然后在显影液中静置32s，定影液中静置32s。最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案。
3、电子束镀膜制备测辐射热器件：(1)将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔(型号：Kurt J.Lesker PVD 500)内，利用机械泵和分子泵对腔体进行抽真空，持续时间需在8小时以上，以保证腔内的压强只有1×10～5Pa。(2)根据所需要镀的金属(纯度为99.995％)，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央。此时必须用挡板保护好云母基底，否则金属会直接蒸镀上去，影响我们对镀膜厚度的判断。(3)本实验中都是先镀的Ti，后镀的Au。设置好镀膜参数(沉积厚度：Ti：5nm，Au：60nm，蒸发率：Cr：
Au：
)，打开挡板，镀膜机便自动开始镀膜。(4)镀膜完成后，破掉电子束镀膜机的真空，取出云母基底，便完成镀膜操作。(5)将镀好的云母基底放入75℃热丙酮内，盖好玻璃板，防止丙酮挥发，静置5分钟以上。(6)待云母基底上的金膜出现气泡时，将装有热丙酮和云母基底的烧杯放置在超声波清洗机里进行超声处理，大概持续2秒钟后取出。(7)将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里进行清洗约2分钟，取出后用气枪将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件。
4、封装得到测辐射热计：(1)利用导电胶带将生长有二维铋氧硒晶体材料的云母基底固定在引脚芯片载体上(型号：R-150-0XX-1X-0X-0000)。(2)利用引线机(型号：WestBond)将前面步骤所制备得到的测辐射热器件(基于二维铋氧硒薄膜)封装入引脚芯片载体上。这里，我们使用到的封装参数为：键合力：31g/N，键合强度：61，键合时间：26μs，键合点长度：20μm。
实施例3
如图6所示的流程，一种基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的制备方法，包括如下步骤：
1、化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜：将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3摩尔比为2：1，置于反应炉的气流方向上游端区域。随后，将云母基底置于距离管式炉中心10厘米，通入氮气，维持体系压强为48Torr，将温度升至640℃，升温速率为25℃/min,维持65min，进行化学气相沉积，沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至室温23℃，将沉积有铋氧硒薄膜的云母基底取出，即得二维铋氧硒薄膜。
2、通过电子束曝光得到所需电极图案：(1)利用含有坐标位移台的光学显微镜(型号：Olympus DX51)对云母基底(云母基底上的二维铋氧硒薄膜)的位置进行定位，记录下横、纵坐标值。(2)旋涂电子束曝光胶(型号：PMMA 950K)至云母基底，参数为前转500r，持续8s，后转3800r，持续38s。再在烘干台上加热3min，温度为160℃。值得注意的是，由于云母基底不导电，我们在传统器件工艺流程上还需要再加一步，也即再在云母基底上旋涂一层导电胶。导电胶型号为SX AR-PC-5000，参数为前转400r，持续8s，后转1800r，持续38s。再在烘干台上加热2min，温度为180℃。(3)确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形(参数为高压：10kV，孔径尺寸：30μm，束电流：217.1pA)。(4)曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶(时间为62s)，然后在显影液中静置28s，定影液中静置28s。最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案。
3、电子束镀膜制备测辐射热器件：(1)将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔(型号：Kurt J.Lesker PVD 500)内，利用机械泵和分子泵对腔体进行抽真空，持续时间需在8小时以上，以保证腔内的压强只有1×10-5Pa。(2)根据所需要镀的金属(纯度为99.995％)，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央。此时必须用挡板保护好云母基底，否则金属会直接蒸镀上去，影响我们对镀膜厚度的判断。(3)本实验中都是先镀的Ni，后镀的Au。设置好镀膜参数(沉积厚度：Ni：3nm，Au：40nm，蒸发率：Cr：
Au：
)，打开挡板，镀膜机便自动开始镀膜。(4)镀膜完成后，破掉电子束镀膜机的真空，取出云母基底，便完成镀膜操作。(5)将镀好的云母基底放入50℃热丙酮内，盖好玻璃板，防止丙酮挥发，静置5分钟以上。(6)待云母基底上的金膜出现气泡时，将装有热丙酮和云母基底的烧杯放置在超声波清洗机里进行超声处理，大概持续1秒钟后取出。(7)将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里进行清洗约0.5分钟，取出后用气枪将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件。
4、封装得到测辐射热计：(1)利用导电胶带将生长有二维铋氧硒晶体材料的云母基底固定在引脚芯片载体上(型号：R-150-0XX-1X-0X-0000)。(2)利用引线机(型号：WestBond)将前面步骤所制备得到的测辐射热器件(基于二维铋氧硒薄膜)封装入引脚芯片载体上。这里，我们使用到的封装参数为：键合力：27g/N，键合强度：57，键合时间：22μs，键合点长度：16μm。
试验例1
本发明实施例1中步骤(1)合成出二维铋氧硒原子晶体材料后，我们利用原子力显微镜(型号：Bruker Dimension Icon)、拉曼光谱仪(型号：WiTec 300R)、高分辨率透射显微镜(型号：FEI Tecnai F30)对生长出来的晶体进行了全方位的表征，见图3，结果表明：由图3b可以看出二维铋氧硒原子晶体为四边形片状，晶体单晶畴边长富集在20μm；图3c为拉曼光谱图可以看出符合铋氧硒振动吸收峰；图3d为高倍透射电子电镜图像可以看出二维铋氧硒原子晶体质量高，无晶格缺陷。总之，本发明制备出的热敏工作材料(二维铋氧硒薄膜)非常均匀且结构完整，铋元素、氧元素和硒元素分布均匀性较好，无晶格缺陷。
试验例2
表1比较了几种常见热敏电阻材料的测辐射计的相关性能。可见，相比于其它材料，二维铋氧硒薄膜的测辐射计有着明显的优势。
表1.不同室温测辐射计的性能参数。
注：TCR代表电阻温度系数，BC代表测热辐射系数，S代表器件工作面积，R代表光热电响应度
试验例3
图1所示，S和D分别代表测辐射热计的源极和漏极，由标准微电子工艺加工制备得到。我们对器件进行了350到1600nm的光测试，均表现出优异的光热电响应能力。以550nm光为例，图2展现了其优异的光热电响应性能。同样对于其它波段也是类似的现象。
图4所示基于二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的基本电学性能和光热电响应性能试验，本发明测辐射热计可以敏感地探测微弱光信号。
图5所示，对二维铋氧硒薄膜的测辐射热探测计的光热电响应参数测试。结果表明，本发明的器件表现出高电阻温度系数(-1.6％/K)，高测热辐射系数(-31nA/K)和高光热电响应度(>320A/W)。
上述试验例所述的测定方法均为现有技术。
Claims (10)
1.一种测热辐射探测计，其特征在于：其电阻温度系数-1.6±0.5％/K，高测热辐射系数-31±0.5nA/K，高光热电响应度>320A/W，由以铋氧硒薄膜作为热敏电阻材料。
2.如权利要求1所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：所述的铋氧硒薄膜是由铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3按照摩尔比为1：1～3：1进行化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜。
3.一种测热辐射探测计，其特征在于：包括如下步骤:
(1)化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜：将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3按照摩尔比为1：1～3：1，置于反应炉的气流方向上游端区域；将云母基底置于距离管式炉中心10～14厘米的下游处；通入保护气体，维持体系压强为48～52Torr；将温度升640～720℃，升温速率为25～35℃/min,维持55～65min，进行化学气相沉积；沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至23～27℃，将沉积有铋氧硒薄膜的云母基底取出，即得二维铋氧硒薄膜；
(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底上的二维铋氧硒薄膜位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底；再在烘干台上加热；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，显影、定影；最后取出云母基底，将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案；
(3电子束镀膜制备测辐射热器件：将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔内，抽真空；根据所需要镀的金属，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央；镀金属膜；镀膜完成后，取出云母基底；将镀好的云母基底放入热丙酮内，静置；待云母基底上的金属膜出现气泡时，将热丙酮和云母基底超声处理后取出；将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里清洗，取出后将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件；
(4)封装得到测辐射热计：利用导电胶带将生长有二维铋氧硒薄膜的云母基底固定在引脚芯片载体上；利用引线机将前面步骤(2)～(3)所制备得到的测辐射热器件封装入引脚芯片载体上即可。
4.如权利要求3所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：步骤(2)中，还包括在所述的旋涂电子束曝光胶至云母基底，在云母基底上旋涂一层导电胶后再进行烘干台加热步骤。
5.如权利要求4所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：步骤(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底上的二维铋氧硒薄膜的位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底；或在传统器件工艺流程时在云母基底上旋涂一层导电胶后；再在烘干台上加热；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶，然后在显影液中静置，定影液中静置，最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案；优选，步骤(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底云母基底上的二维铋氧硒薄膜的位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底，参数为前转500～700r，持续8～12s，后转3800～4200r，持续38～42s；再在烘干台上加热2～5min，温度为160～180℃；或在云母基底上旋涂一层导电胶，参数为前转400～600r，持续8～12s，后转1800～2200r，持续38～42s后再在烘干台上加热2～5min，温度为160～180℃；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，取出云母基底:先利用去离子水清洗掉导电胶时间为58～62s，然后在显影液中静置28～32s，定影液中静置28～32s；最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案。
6.如权利要求3所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：步骤(3)将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔内，利用机械泵和分子泵对腔体进行抽真空，持续时间需在8小时以上，以保证腔内的压强只有1×10-5Pa,根据所需要镀的金属，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央，必须用挡板保护好云母基底；镀两层金属膜，打开挡板，镀膜机便自动开始镀膜；镀膜完成后，破掉电子束镀膜机的真空，取出云母基底，便完成镀膜操作；将镀好的云母基底放入50～75℃热丙酮内，盖好玻璃板，防止丙酮挥发，静置2～5分钟以上；待云母基底上的金属膜出现气泡时，将装有热丙酮和云母基底的烧杯放置在超声波清洗机里进行超声处理，0.5～2秒钟后取出；将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里进行清洗0.5～2分钟，取出后用气枪将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件。
7.如权利要求6所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：步骤(3)中所述镀两层金属膜，第一层镀Cr、Ti、Ni中任一种，第二层镀Au。
8.如权利要求6所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：步骤(3)镀金属沉积厚度Cr或Ti或Ni：3～5nm，Au：40～60nm；蒸发率Cr或Ti或Ni：
Au：
9.如权利要求3所述的一种测热辐射探测计，其特征在于：步骤(4)利用导电胶带将生长有二维铋氧硒晶体材料的云母基底固定在引脚芯片载体上；利用引线机将前面步骤所制备得到的测辐射热器件基于二维铋氧硒薄膜封装入引脚芯片载体上；封装参数键合力：27～31g/N，键合强度：57～61，键合时间：22～26μs，键合点长度：16～20μm。
10.如权利要求3所述的一种测热辐射探测计，其特征在于，包括如下步骤：
(1)化学气相沉积法合成二维铋氧硒薄膜：将含铋元素和硒元素的前驱体Bi2O3和Bi2Se3摩尔比为1：1，置于反应炉的气流方向上游端区域；随后，将云母基底置于距离管式炉中心12厘米，通入氩气，维持体系压强为50Torr，将温度升至680℃，升温速率为30℃/min,维持60min，进行化学气相沉积，沉积完毕后停止载气的通入，自然降温至室温25℃，将沉积有铋氧硒薄膜的云母基底取出，即得二维铋氧硒薄膜；
(2)通过电子束曝光得到所需电极图案：利用含有坐标位移台的光学显微镜对云母基底上的二维铋氧硒薄膜的位置进行定位，记录下横、纵坐标值；旋涂电子束曝光胶至云母基底，参数为前转600r，持续10s，后转4000r，持续40s；再在烘干台上加热2min，温度为170℃；或在云母基底上旋涂一层导电胶，参数为前转500r，持续10s，后转2000r，持续40s后再在烘干台上加热2min，温度为170℃；确定好坐标后，曝光出所需要的电极图形；曝光完后，取出云母基底；先利用去离子水清洗掉导电胶时间为60s，然后在显影液中静置30s，定影液中静置30s；最后取出云母基底，用气枪将云母基底表面残留的液体冲干净，即可得到所需电极图案；
(3)电子束镀膜制备测辐射热器件：将曝光后的云母基底放入电子束镀膜机的超高真空腔内，利用机械泵和分子泵对腔体进行抽真空，持续时间需在8小时以上，以保证腔内的压强只有1×10-5Pa；根据所需要镀的金属，调整好相应的坩埚，并将高压枪的光斑聚焦到坩埚正中央，用挡板保护好云母基底；先镀的Cr，后镀的Au；设置镀膜参数沉积厚度：Cr：4nm，Au：50nm，蒸发率：Cr：
Au：
打开挡板，镀膜机便自动开始镀膜；镀膜完成后，破掉电子束镀膜机的真空，取出云母基底，便完成镀膜操作；将镀好的云母基底放入65℃热丙酮内，盖好玻璃板，防止丙酮挥发，静置5分钟以上；待云母基底上的金膜出现气泡时，将装有热丙酮和云母基底的烧杯放置在超声波清洗机里进行超声处理，持续1秒钟后取出；将剥离好的云母基底放入异丙醇溶液里进行清洗1分钟，取出后用气枪将表面残留的液体去除，即可得到测辐射热器件；
(4)封装得到测辐射热计：利用导电胶带将生长有二维铋氧硒晶体材料的云母基底固定在引脚芯片载体上；利用引线机将前面步骤所制备得到的测辐射热器件封装入引脚芯片载体上；封装参数为：键合力：30g/N，键合强度：60，键合时间：25μs，键合点长度：19μm。
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