CN111118670B - 一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法及制得的碳纤维与应用 - Google Patents

一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法及制得的碳纤维与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将废弃烟蒂溶解于有机溶剂中，得到纺丝液；(2)将纺丝液进行静电纺丝，干燥后获得纺丝纤维；(3)将纺丝纤维热稳定后，进行热解碳化，即得碳纤维。本发明方法以废弃烟蒂为原料，废弃烟蒂中的纤维和焦油经溶解、静电纺丝、热解碳化后制得碳纤维。本发明通过选择适宜的条件和参数，将焦油参与静电纺丝，不仅实现了对废弃烟蒂中焦油的再利用，还提高了碳纤维的得率，显著增加了碳纤维的比表面积和孔隙结构。本发明制备碳纤维的生产成本低，工艺简单；制备得到的碳纤维具有高比面积和高孔隙结构，使其在环境保护、电化学等领域具有很好的应用前景。

Description

一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法及制得的碳纤维与应用
技术领域
本发明涉及一种废弃烟蒂资源化利用的方法，具体涉及一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法及制得的碳纤维与碳纤维在制备吸附材料和/或电化学材料中的应用。
背景技术
烟蒂是指卷烟燃吸后的残余部分，主要由外层的包装纸包裹纤维丝束及燃吸过程中截留下来的主流烟气粒相物组成。我国是卷烟生产和消费大国，随着每年大量卷烟被消耗掉，相应地产生大量的废弃烟蒂，污染环境。
烟用丝束主要成分为醋酸纤维，它是由木浆纤维乙酰化而成，醋酸纤维具有悬垂性好、穿着舒适以及吸湿等特点，用醋酸纤维制作的各种接触皮肤的服装安全环保。醋酸纤维具有蚕丝般的鲜艳光泽和优良的手感，常作为丝的代替品。数十年来，醋纤织物始终在材料领域占居重要位置。烟蒂内的醋酸纤维表面吸附了烟支抽吸过程中产生的焦油类成分，开展废弃烟蒂内醋酸纤维丝束的资源化利用对于缓解环保问题及提高社会发展有重要意义。
CN101864608B公开了一种利用废醋纤丝束再生二醋酸纤维丝束的生产方法，本发明生产方法采用干法纺工艺处理废醋纤丝束。通过本发明的技术方案，将制棒和卷烟工序中产生的大量废二醋酸纤维丝束制备成烟用二醋酸纤维丝束，重新应用到制棒和卷烟工序中，使其原料得到最大程度的应用。该专利涉及到生产二醋酸纤维丝束采用的原料是废弃的二醋酸纤维丝束。
CN108589047A公开了一种香烟用二醋酸纤维素废丝回收再利用的方法，所述方法包括：将未经三醋酸甘油酯脱除的香烟用二醋酸纤维素废丝溶解于有机溶剂中，得到的纺丝液进行静电纺丝，卷制成香烟用滤棒。本发明实现了香烟用二醋酸纤维素废丝的循环利用，该专利中采用的原料是香烟用二醋酸纤维素废丝，不涉及到对废弃烟蒂的利用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法及制得的碳纤维与应用。本发明方法采用废弃烟蒂原料，将废弃烟蒂中的纤维和焦油经溶解、静电纺丝、热解碳化制得碳纤维，实现了废弃烟蒂中的醋酸纤维和焦油的综合利用，焦油物质中的含氮、硫化合物能掺杂进碳纤维内，形成掺杂型碳纤维材料。本发明方法所得碳纤维具有较高的比表面积和孔隙结构。
本发明所采用的原料废弃烟蒂是人们消费卷烟后随手丢弃在烟灰缸中或路边等处的烟头，其原料来源广泛，成本低廉。
本发明所采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将废弃烟蒂溶解于有机溶剂中，得到纺丝液；
(2)将纺丝液进行静电纺丝，干燥后获得纺丝纤维；
(3)将纺丝纤维热稳定后，进行热解碳化，即得碳纤维。
优选的，步骤(1)中，所述有机溶剂选自二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷中的至少一种。
优选的，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:5～50mL。
优选的，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:10～20mL。
更优选的，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:15mL。
所述有机溶剂主要用来溶解废弃烟蒂中的醋酸纤维和焦油，形成纺丝液；并且有机溶剂纺丝过程中挥发利于纺出来的丝的固化成型。不同的有机溶剂，密度溶解度、粘度、挥发性不一，可混配使用。
优选的，步骤(2)中，所述静电纺丝的电压为6～20kV，优选静电纺丝的电压为10～18kV。
优选的，所述静电纺丝的环境温度为20～70℃，优选静电纺丝的环境温度为25～60℃。
优选的，所述静电纺丝的环境湿度为20～70％，优选静电纺丝的环境湿度为40～60％。
优选的，所述静电纺丝的针头直径为0.5～2mm，优选静电纺丝的针头直径为0.6～1.5mm。
优选的，所述静电纺丝的喷丝距离为10～30cm，优选静电纺丝的喷丝距离为20～25cm。
优选的，所述静电纺丝的纺丝液喷涂速度为0.01～0.05mm/s，优选静电纺丝的纺丝液喷涂速度为0.02～0.03mm/s。
静电纺丝是通过高压电场作用于高分子溶液，使得高分子溶液带电聚积形成泰勒锥，当液滴表面的电荷斥力超过其表面张力时，液滴的表面就会高速喷射出聚合物射流，聚合物射流经过电场力的高速拉伸，溶剂挥发和固化，最终沉积形成聚合物纤维。
焦油在高温下有一定的粘性，使得纺丝纤维碳化后的碳纤维也有一定的强度和韧性。
优选的，步骤(3)中，所述热稳定的具体操作为：将纺丝纤维于惰性气氛中加热至200～300℃，保温1～3h，升温速率为1～5℃/min。
优选的，所述热稳定的具体操作为：将纺丝纤维加热至250～280℃，保温1.5～2h，升温速率为2～3℃/min。
优选的，步骤(3)中，所述热解碳化的具体操作为：将热稳定后的纺丝纤维在保护气下加热至700～900℃，保温1～3h，升温速率为5～10℃/min。
优选的，所述热解碳化的具体操作为：将热稳定后的纺丝纤维加热至800～850℃，保温1.5～2h，升温速率为6～8℃/min。
优选的，所述保护气选自氩气、氮气、氦气中的至少一种，保护气的流速为90～150mL/min。
优选的，所述保护气为氮气，保护气的流速为100～120mL/min。
优选的，所述方法还包括对废弃烟蒂进行预处理的步骤。
优选的，所述预处理的具体操作为：撕去废弃烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。
第二方面，本发明还提供了所述的方法制得的碳纤维。所述碳纤维的比表面积达到1500m2/g，0.50～0.76cm3/g。
第三方面，本发明还提供了碳纤维在制备吸附材料和/或电化学材料中的应用。由于制备的碳纤维具有高比面积和高孔隙结构，将其吸附材料和/或电化学材料，可以提高吸附材料的吸附性能和电化学材料的电化学性能等。
本发明的有益效果为：
(1)本发明方法采用废弃烟蒂为原料，将废弃烟蒂中的纤维和焦油经溶解、静电纺丝、热解碳化后制得碳纤维。本发明利用焦油成碳于纤维的表面，增加了碳纤维的比表面积和孔隙结构；且焦油中少量的氮、硫等元素在成炭过程中掺杂到碳纤维中，也有利于提高碳纤维的吸附性能和电化学性能等。且本发明通过选择适宜的条件和参数，可以实现对废弃烟蒂中的焦油的再利用，不仅提高了碳纤维的得率，还显著增加了碳纤维的比表面积和孔隙结构。
(2)本发明制备碳纤维的生产成本低，工艺简单；制备得到的碳纤维具有高比面积和高孔隙结构，将其应用于吸附材料和/或电化学材料，可以提高吸附材料的吸附性能和电化学材料的电化学性能等，使得到的碳纤维在环境保护、电化学等领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本发明技术方案，实现或使用本发明所做的说明，并不以此限定本发明的保护范围。
本发明中，如未指定，所采用原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。实施例中的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法包括以下步骤：
(1)收集高铁站吸烟处废弃烟蒂，剥离去除外包装纸，分离出烟蒂丝束部分；
(2)将分离出的烟蒂丝束溶解于有机溶剂中，所述有机溶剂为二甲基亚砜，烟蒂丝束与二甲基亚砜的比例为1g:15mL，经充分溶解后得到纺丝液；
(3)采用静电纺丝仪将纺丝液进行静电纺丝，所述静电纺丝的电压为15kV，环境温度为50℃，环境湿度为40％，针头直径为1mm，喷丝距离为20cm，纺丝液喷涂速度为0.02mm/s，以铝箔为接收基底，接收喷涂的纺丝液，真空干燥后，得到纺丝纤维；
(4)将纺丝纤维揭下来，在空气中，将纺丝纤维在氮气环境下从室温(25℃)加热至260℃，保温1.6h进行热稳定，升温速率为3℃/min；然后将热稳定后的纺丝纤维，继续通氮气加热升温至800℃，保温2h进行热解碳化，升温速率为7℃/min，通入氮气的流速为110mL/min；碳化结束后自然冷却至室温，即得碳纤维。
实施例2
(1)收集高铁站吸烟处废弃烟蒂，剥离去除外包装纸，分离出烟蒂丝束部分；
(2)将分离出的烟蒂丝束溶解于有机溶剂中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，烟蒂丝束与N,N-二甲基甲酰胺的比例为1g:20mL，经充分溶解后得到纺丝液；
(3)采用静电纺丝仪将纺丝液进行静电纺丝，所述静电纺丝的电压为6kV，环境温度为25℃，环境湿度为60％，针头直径为0.6mm，喷丝距离为20cm，纺丝液喷涂速度为0.02mm/s，以铝箔为接收基底，接收喷涂的纺丝液，真空干燥后，得到纺丝纤维；
(4)将纺丝纤维揭下来，在空气中，将纺丝纤维从室温(25℃)加热至200℃，保温3h进行热稳定，升温速率为4℃/min；然后将热稳定后的纺丝纤维，通氮气加热升温至850℃，保温1.5h进行热解碳化，升温速率为6℃/min，通入氮气的流速为120mL/min；碳化结束后自然冷却至室温，即得碳纤维。
实施例3
一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法包括以下步骤：
(1)收集高铁站吸烟处废弃烟蒂，剥离去除外包装纸，分离出烟蒂丝束部分；
(2)将分离出的烟蒂丝束溶解于有机溶剂中，所述有机溶剂为二氯甲烷，烟蒂丝束与二氯甲烷的比例为1g:12.5mL，经充分溶解后得到纺丝液；
(3)采用静电纺丝仪将纺丝液进行静电纺丝，所述静电纺丝的电压为18kV，环境温度为60℃，环境湿度为40％，针头直径为1.5mm，喷丝距离为25cm，纺丝液喷涂速度为0.03mm/s，以铝箔为接收基底，接收喷涂的纺丝液，真空干燥后，得到纺丝纤维；
(4)将纺丝纤维揭下来，在空气中，将纺丝纤维从室温(25℃)加热至280℃，保温2h进行热稳定，升温速率为2℃/min；然后将热稳定后的纺丝纤维，通入氩气加热至800℃，保温2h进行热解碳化，升温速率为6℃/min，氩气的流速为120mL/min；碳化结束后自然冷却至室温，即得碳纤维。
实施例4
一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法包括以下步骤：
(1)收集大街吸烟处废弃烟蒂，剥离去除外包装纸，分离出烟蒂丝束部分；
(2)将分离出的烟蒂丝束溶解于有机溶剂中，所述有机溶剂为四氢呋喃，所述烟蒂丝束与有机溶剂的比例为1g:18mL，经充分溶解后得到纺丝液；
(3)采用静电纺丝仪将纺丝液进行静电纺丝，所述静电纺丝的电压为20kV，环境温度为20℃，环境湿度为70％，针头直径为2mm，喷丝距离为30cm，纺丝液喷涂速度为0.05mm/s，以铝箔为接收基底，接收喷涂的纺丝液，真空干燥后，得到纺丝纤维；
(4)将纺丝纤维揭下来，在空气中，将纺丝纤维从室温(25℃)加热至300℃，保温1h进行热稳定，升温速率为5℃/min；然后将热稳定后的纺丝纤维，通入氦气加热升温至700℃，保温3h进行热解碳化，升温速率为5℃/min，氦气的流速为90mL/min；碳化结束后自然降温即得碳纤维；碳化结束后自然冷却至室温，即得碳纤维。
实施例5
一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法包括以下步骤：
(1)收集大街吸烟处废弃烟蒂，剥离去除外包装纸，分离出烟蒂丝束部分；
(2)将分离出的烟蒂丝束溶解于有机溶剂中，所述有机溶剂为质量为1:1的二甲基亚砜与丙酮溶液，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:10mL，经充分溶解后得到纺丝液；
(3)采用静电纺丝仪将纺丝液进行静电纺丝，所述静电纺丝的电压为10kV，环境温度为70℃，环境湿度为20％，针头直径为0.5mm，喷丝距离为10cm，纺丝液喷涂速度为0.01mm/s，以铝箔为接收基底，接收喷涂的纺丝液，真空干燥后，得到纺丝纤维；
(4)将纺丝纤维揭下来，在空气中，将纺丝纤维加热至200℃，保温3h进行热稳定，升温速率为1℃/min；然后将热稳定后的纺丝纤维，通入氮气加热升温至900℃，保温1h进行热解碳化，升温速率为10℃/min，氮气的流速为150mL/min；碳化结束后自然降温即得碳纤维。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：增加将废弃烟蒂溶解于有机溶剂之前，将废弃烟蒂纤维丝束中的焦油物质去除的步骤，去除方法为：将将废弃烟蒂纤维丝束采用乙醇与水体积比为75:25的溶液浸提，以除去纤维丝束吸附的焦油，浸提温度为80℃，时间为2h。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：烟蒂丝束与二甲基亚砜的比例为1g:4mL。
对比例3
与实施例1的区别仅在于：烟蒂丝束与二甲基亚砜的比例为1g:55mL。
对比例4
与实施例1的区别仅在于：静电纺丝的针头直径为0.2mm。
对比例5
与实施例1的区别仅在于：静电纺丝的针头直径为2.5mm。
采用孔隙结构及表面能谱对实施例1～5和对比例1～5得到的碳纤维结构进行表征分析，并计算碳纤维得率，碳纤维得率指的是制得的碳纤维的质量与原料(预处理的废弃烟蒂)质量的比值。分析结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002355422000000081
由表1的结果可知，本发明通过将烟蒂丝束中的纤维和焦油参与静电纺丝和碳化过程，得到的碳纤维的比表面积最高可达到1670m2/g，总孔容积在0.38～0.52cm3/g之间，碳纤维直径在148～176nm之间，碳纤维得率在20％以上。与实施例1相较，对比例1中将烟蒂中的焦油去除，对比例2中溶解烟蒂的有机溶剂过少，对比例3中溶解烟蒂的有机溶剂过多，均会影响纺丝液的黏度，进而影响最终碳纤维的直径和比表面积等；对比例4中静电纺丝的针头直径过小，对比例5中静电纺丝的针头直径过大，均会影响最终碳纤维的直径、比表面积等。由此可知，本发明通过优化烟蒂溶解和静电纺丝的条件，可以提高得到的碳纤维的比表面积、孔隙结构和碳纤维得率，降低碳纤维直径。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将废弃烟蒂溶解于有机溶剂中，得到纺丝液；
（2）将纺丝液进行静电纺丝，干燥后获得纺丝纤维；
（3）将纺丝纤维热稳定后，进行热解碳化，即得碳纤维;
所述步骤（1）中，所述有机溶剂选自二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷中的至少一种；
所述静电纺丝的纺丝液喷涂速度为0.01~0.05mm/s。
2.根据权利要求1所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:5~50mL。
3.根据权利要求2所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:10~20mL。
4.根据权利要求3所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述废弃烟蒂与有机溶剂的比例为1g:15mL。
5.根据权利要求1~4任一项所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述静电纺丝的电压为6~20kV，所述静电纺丝的环境温度为20~70℃，所述静电纺丝的环境湿度为20~70%，所述静电纺丝的针头直径为0.5~2mm，所述静电纺丝的喷丝距离为10~30cm。
6.根据权利要求5所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述静电纺丝的电压为10~18kV；所述静电纺丝的环境温度为25~60℃；所述静电纺丝的环境湿度为40~60%；所述静电纺丝的针头直径为0.6~1.5mm；所述静电纺丝的喷丝距离为20~25cm；所述静电纺丝的纺丝液喷涂速度为0.02~0.03mm/s。
7.根据权利要求1~4任一项所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热稳定的具体操作为：将纺丝纤维惰性气氛中加热至200~300℃，保温1~3h，升温速率为1~5℃/min。
8.根据权利要求7所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热稳定的具体操作为：将纺丝纤维加热至250~280℃，保温1.5~2h，升温速率为2~3℃/min。
9.根据权利要求1~4任一项所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热解碳化的具体操作为：将热稳定后的纺丝纤维在保护气下加热至700~900℃，保温1~3h，升温速率为5~10℃/min。
10.根据权利要求9所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热解碳化的具体操作为：将热稳定后的纺丝纤维加热至800~850℃，保温1.5~2h，升温速率为6~8℃/min。
11.根据权利要求9所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述保护气选自氩气、氮气和氦气中的至少一种，保护气的流速为90~150mL/min。
12.根据权利要求11所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述保护气为氮气，保护气的流速为100~120mL/min。
13.根据权利要求1~4任一项所述的利用废弃烟蒂制备碳纤维的方法，其特征在于，所述方法还包括对废弃烟蒂进行预处理的步骤；
所述预处理的具体操作为：撕去废弃烟蒂的外包纸，将丝束剪成小于1cm长的小段。
14.权利要求1~13任一项所述的方法制得的碳纤维。
15.权利要求14所述的碳纤维在制备吸附材料和/或电化学材料中的应用。
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