CN111118490A - 一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，包括以下组分：高温强化地聚物层和活性金属界面层；所述高温强化地聚物层包括硅铝质粉料35‑60份、碱激发剂60‑100份、耐高温纤维15‑40份；所述活性金属界面层包括氧化铝纳米粉末5‑15份、氧化锌纳米粉末5‑15份、氧化锡纳米粉末5‑15份、乙醇50‑100份、甲醇50‑100份、丙酮50‑100份。本发明还公开了一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法。本发明通过气溶胶沉积法在金属构件表面形成致密活性金属界面层，并在其上涂覆高温强化的地聚物层，经过本发明处理的金属构件在高温环境下的耐腐蚀性能明显增强。

Description

一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于海工结构防腐蚀领域，尤其是涉及一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
海工钢筋混凝土与钢构件的腐蚀严重影响我国近海和远海工程构件的可靠性和安全性，因此寻求一种低成本、高可靠性的防护方法迫在眉睫。
地聚物是一种新型的无机材料，它由具有活性的硅铝质材料在碱性环境下发生溶出、地聚合反应生成，基体由[SiO4]四面体和[AlO4]四面体聚合形成的三维空间网络构件组成，化学构件呈现非晶质至半晶质相，其抗压强度可以达到40-80MPa，耐火温度达到900-1100℃。与有机类树脂材料相比，地聚物具有更为优异的热稳定性与耐候性。专利CN201910491278.6、CN201910481644.X、CN201910347055.2、CN201710416708.9均公开了以地聚物为主要基体的防腐蚀涂料。这些专利采用的地聚物材料虽然具有较强的耐腐蚀性，对外界侵蚀介质具有一定阻隔能力，但因为其与金属材料的界面粘结性能不足，在高温环境下易发生涂层脱落和开裂，防腐蚀性能被破坏的风险较大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层及其制备方法，本发明的涂层具有比一般地聚物防腐蚀涂层更高粘结性能和耐高温性能，防腐性能更为优异。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，包括以下组分：高温强化地聚物层和活性金属界面层；所述高温强化地聚物层包括硅铝质粉料35-60份、碱激发剂60-100份、耐高温纤维15-40份；所述活性金属界面层包括氧化铝纳米粉末5-15份、氧化锌纳米粉末5-15份、氧化锡纳米粉末5-15份、乙醇50-100份、甲醇50-100份、丙酮50-100份。
进一步的，所述硅铝质粉料包括偏高岭土20-30份、粉煤灰10-20份及矿渣5-10份；所述碱激发剂包括液体硅酸钾50-70份、氢氧化钾5-15份及去离子水5-15份；所述耐高温纤维包括陶瓷纤维5-15份、碳纤维5-15份、玄武岩纤维5-10份。
进一步的，所述偏高岭土为750-850℃煅烧得到，粒径为0.1-10μm。
进一步的，所述粉煤灰为一级灰，粒径为0.1-10μm；所述矿渣为105级渣，粒径为0.1-10μm。
进一步的，所述液体硅酸钾模数为1.5-2.0，含水量为50-65％。
进一步的，所述陶瓷纤维直径为5-10μm，长度为200-300μm；所述碳纤维直径为8-12μm，长度为200-300μm；所述玄武岩纤维直径为10-12μm，长度为200-300μm。
进一步的，所述氧化铝纳米粉末、氧化锌纳米粉末、氧化锡纳米粉末的粒径为20-40纳米。
本发明公开了一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将5-15份氧化铝纳米粉末、5-15份氧化锌纳米粉末和5-15份氧化锡纳米粉末在50-100份乙醇、50-100份甲醇和50-100份丙酮混合溶剂中超声分散，得到均匀的气溶胶前驱液；
2)气溶胶前驱液引入雾化室并通入氮气，通过超声雾化形成气溶胶；
3)将被保护金属构件置于真空涂层室，通过喷嘴将气溶胶喷涂至金属构件表面；
4)将气溶胶处理后的金属构件移至退火室退火处理，在金属构件表面形成致密的活性金属界面层；
5)将35-60份硅铝质粉料、60-100份碱激发剂在搅拌机中搅拌，均匀后加入15-40份耐高温纤维继续搅拌直至分散均匀，得到地聚物浆料；
6)将地聚物浆料涂覆于表面经过活性金属界面层处理的金属构件，在升温反应室中反应固化，形成高温强化地聚物层，即得被耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层保护的金属构件。
作为优选，所述步骤1)中超声分散的输出功率为400-600W，分散时间为2-3小时；所述步骤2)中超声振荡频率为800kHz-1.2MHz，雾化功率为1500-2000W，雾化时间为10-20分钟。
作为优选，所述步骤3)中真空涂层室的气压为0.01-0.05标准大气压，喷嘴喷射速度为20-30升/小时；所述步骤4)中退火处理的高温处理温度为400-500℃，处理时间为30-60分钟；所述步骤5)中搅拌速率为100-200转/分钟，搅拌时间为10-20分钟；所述步骤6)中涂覆厚度为1-3毫米，反应温度为60-80℃，固化时间为6-8小时。
本发明的有益效果是：通过气溶胶沉积法在金属构件表面形成致密活性金属界面层，并在其上涂覆高温强化的地聚物层。在碱性环境下，活性金属界面层与地聚物发生反应，在表面形成化学结合，大大增强了地聚物与金属构件之间的粘结性能。与此同时，由于活性金属界面层的存在，高温环境中地聚物与金属间的热应力减小，降低了涂层脱落风险；地聚物涂层中的耐高温纤维与基体间形成紧密的结合力，降低了涂层在高温环境中的开裂风险。经过本发明处理的金属构件在高温环境下的耐腐蚀性能明显增强。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，包括以下组分：高温强化地聚物层和活性金属界面层。
其中高温强化地聚物层包括硅铝质粉料35g、碱激发剂70g、耐高温纤维15g。硅铝质粉料包括偏高岭土20g、粉煤灰10g、矿渣5g，且偏高岭土在750℃下煅烧得到，粒径为0.1-10μm，粉煤灰优选一级灰，粒径为0.1-10μm，矿渣为105级渣，粒径为0.1-10μm。碱激发剂由模数为2.0、含水量为50％的液体硅酸钾50g、氢氧化钾5g及去离子水15g组成。耐高温纤包括维陶瓷纤维5g、碳纤维5g、玄武岩纤维5g，陶瓷纤维直径为5-10μm，长度为200-300微米，碳纤维直径为8-12μm，长度为200-300μm，玄武岩纤维直径为10-12μm，长度为200-300μm。
活性金属界面层包括氧化铝纳米粉末5g、氧化锌纳米粉末5g、氧化锡纳米粉末5g、乙醇50g、甲醇50g、丙酮50g，氧化铝纳米粉末、氧化锌纳米粉末、氧化锡纳米粉末粒径均为20-40纳米，乙醇、甲醇、丙酮均为分析纯。
一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝纳米粉末5g、氧化锌纳米粉末5g和氧化锡纳米粉末5g在乙醇50g、甲醇50g和丙酮50g混合溶剂中400W超声分散3小时，得到均匀的气溶胶前驱液；
2)气溶胶前驱液引入雾化室并通入氮气，通过1500W、1.2MHz超声雾化20分钟形成气溶胶；
3)将被保护金属构件置于0.05标准大气压真空涂层室，通过喷嘴将气溶胶按20升/小时喷射速度喷涂至金属构件表面；
4)将气溶胶处理后的金属构件移至400℃退火室退火处理60分钟，在金属构件表面形成致密的活性金属界面层；
5)将偏高岭土20g、粉煤灰10g及矿渣5g、液体硅酸钾50g、氢氧化钾5g及去离子水15g在100转/分钟搅拌机中搅拌20分钟，均匀后加入陶瓷纤维5g、碳纤维5g、玄武岩纤维5g继续搅拌直至分散均匀，得到地聚物浆料；
6)将1毫米地聚物浆料涂覆于表面经过活性金属界面层处理的金属构件，在60℃升温反应室中反应固化8小时，形成高温强化地聚物层，最终得到被耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层保护的金属构件。
实施例2
一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，包括以下组分：高温强化地聚物层和活性金属界面层。
其中高温强化地聚物包括硅铝质粉料47g、碱激发剂80g、耐高温纤维27g。硅铝质粉料包括偏高岭土25g、粉煤灰15g、矿渣7g，且偏高岭土在800℃下煅烧得到，粒径为0.1-10μm，粉煤灰优选一级灰，粒径为0.1-10μm，矿渣为105级渣，粒径为0.1-10μm。碱激发剂由模数为1.6、含水量为60％的液体硅酸钾60g、氢氧化钾10g及去离子水10g组成。耐高温纤包括维陶瓷纤维10g、碳纤维10g、玄武岩纤维7g，陶瓷纤维直径为5-10μm，长度为200-300μm，碳纤维直径为8-12μm，长度为200-300μm，玄武岩纤维直径为10-12μm，长度为200-300μm。
活性金属界面层包括氧化铝纳米粉末10g、氧化锌纳米粉末10g、氧化锡纳米粉末10g、乙醇80g、甲醇80g、丙酮80g，氧化铝纳米粉末、氧化锌纳米粉末、氧化锡纳米粉末粒径均为20-40纳米，乙醇、甲醇、丙酮均为分析纯。
一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝纳米粉末10g、氧化锌纳米粉末10g和氧化锡纳米粉末10g在乙醇80g、甲醇80g和丙酮80g混合溶剂中500W超声分散2.5小时，得到均匀的气溶胶前驱液；
2)气溶胶前驱液引入雾化室并通入氮气，通过1800W、1.0MHz超声雾化形15分钟成气溶胶；
3)将被保护金属构件置于0.03标准大气压真空涂层室，通过喷嘴将气溶胶按25升/小时喷射速度喷涂至金属构件表面；
4)将气溶胶处理后的金属构件移至450℃退火室退火处理45分钟，在金属构件表面形成致密的活性金属界面层；
5)将偏高岭土25g、粉煤灰15g及矿渣7g、液体硅酸钾60g、氢氧化钾10g及去离子水10g在150转/分钟搅拌机中搅拌15分钟，均匀后加入陶瓷纤维10g、碳纤维10g、玄武岩纤维7g继续搅拌直至分散均匀，得到地聚物浆料；
6)将2毫米地聚物浆料涂覆于表面经过活性金属界面层处理的金属构件，在70℃升温反应室中反应固化7小时，形成高温强化地聚物层，最终得到被耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层保护的金属构件。
实施例3
一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，包括以下组分：高温强化地聚物层和活性金属界面层。
其中高温强化地聚物包括硅铝质粉料60g、碱激发剂90g、耐高温纤维40g。硅铝质粉料包括偏高岭土30g、粉煤灰20g、矿渣10g，且偏高岭土在850℃下煅烧得到，粒径为0.1-10μm，粉煤灰优选一级灰，粒径为0.1-10μm，矿渣为105级渣，粒径为0.1-10μm。碱激发剂由模数为1.5、含水量为65％的液体硅酸钾70g、氢氧化钾15g及去离子水5g组成。耐高温纤包括维陶瓷纤维15g、碳纤维15g、玄武岩纤维10g，陶瓷纤维直径为5-10μm，长度为200-300μm，碳纤维直径为8-12μm，长度为200-300μm，玄武岩纤维直径为10-12μm，长度为200-300μm。
活性金属界面层包括氧化铝纳米粉末15g、氧化锌纳米粉末15g、氧化锡纳米粉末15g、乙醇100g、甲醇100g、丙酮100g，氧化铝纳米粉末、氧化锌纳米粉末、氧化锡纳米粉末粒径均为20-40纳米，乙醇、甲醇、丙酮均为分析纯。
一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝纳米粉末15g、氧化锌纳米粉末15g和氧化锡纳米粉末15g在乙醇100g、甲醇100g和丙酮100g混合溶剂中600W超声分散2小时，得到均匀的气溶胶前驱液；
2)气溶胶前驱液引入雾化室并通入氮气，通过2000W、800kHz超声雾化形10分钟成气溶胶；
3)将被保护金属构件置于0.01标准大气压真空涂层室，通过喷嘴将气溶胶按30升/小时喷射速度喷涂至金属构件表面；
4)将气溶胶处理后的金属构件移至500℃退火室退火处理30分钟，在金属构件表面形成致密的活性金属界面层；
5)将偏高岭土30g、粉煤灰20g及矿渣10g、液体硅酸钾70g、氢氧化钾15g及去离子水5g在200转/分钟搅拌机中搅拌10分钟，均匀后加入陶瓷纤维15g、碳纤维15g、玄武岩纤维10g继续搅拌直至分散均匀，得到地聚物浆料；
6)将3毫米地聚物浆料涂覆于表面经过活性金属界面层处理的金属构件，在80℃升温反应室中反应固化6小时，形成高温强化地聚物层，最终得到被耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层保护的金属构件。
对比样例(普通地聚物涂料)
以未进行耐高温和高粘结性能设计的普通地聚物涂料作为对比，该涂料由以下步骤制备：将偏高岭土30g、粉煤灰20g及矿渣10g、液体硅酸钠70g、氢氧化钠15g及去离子水5g混合，在80rpm速度下混合搅拌5min，再在300rpm速度下继续搅拌5min得到。
将边长100mm、厚度1mm的正方形Q235钢板的正反表面进行抛光，并用酒精清洗两次。将制备好的普通地聚物涂料和耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂料(实施例1、2、3)分别均匀涂覆在钢板的不同表面将钢板包裹，涂覆厚度控制在1.0±0.2mm。在常温下硬化7天后，得到涂层钢板。
每个实施例均在20℃、100℃、300℃、500℃、800℃这5个温度下分别烘烤30min，得到高温处理后的试件。参照GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》对涂层与钢板的粘结强度进行测试。将胶黏剂试柱直接粘到涂层钢板上，待胶黏剂固化后置于拉力试验机上，测出破坏涂层与钢板间附着需要的拉力。结果表明本发明的涂层在800℃以内的高温处理后与钢板的粘结强度基本不变。
表1样品粘结强度(单位MPa)
处理温度 20℃ 100℃ 300℃ 500℃ 800℃
普通地聚物涂层 2.2 1.8 0.9 0 0
实施例1 7.8 7.6 7.0 6.8 6.9
实施例2 7.5 7.0 6.6 6.6 6.4
实施例3 8.0 7.7 7.5 7.6 7.4
另外，参照GB/T 6458-86《金属覆盖层中性盐雾试验(NSS)》标准，对涂层钢板的耐海水腐蚀性能进行测试。测试前，将各实施例的涂层钢板在800℃下烘烤30min，之后在试验温度为35±2℃，所用腐蚀溶液为5％氯化钠溶液的腐蚀箱中在进行3500小时腐蚀后，对比不同试样的质变变化，结果如表2所示。另外，普通地聚物涂层样片表面涂层发生脱落，脱落面积在30％以上，实施例样片1、2、3均未发生涂层脱落。可以看到，本发明的涂层具有良好的耐高温性能和对金属材料具有优异的耐海水腐蚀保护能力。
表2中性盐雾腐蚀试验
样品 3500小时腐蚀后质量变化
无涂层样片 13.8％
普通地聚物涂层样片 10.6％
实施例1样片 0.8％
实施例2样片 0.9％
实施例3样片 0.7％
通过对金属构件表面进行活性金属界面层处理，显著提高了地聚物与金属构件的粘结性能，配合耐高温纤维显著增强了涂层的高温稳定性。涂覆有本发明涂层的金属构件在高温环境下的耐腐蚀能力显著增强。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于包括以下组分：高温强化地聚物层和活性金属界面层；所述高温强化地聚物层包括硅铝质粉料35-60份、碱激发剂60-100份、耐高温纤维15-40份；所述活性金属界面层包括氧化铝纳米粉末5-15份、氧化锌纳米粉末5-15份、氧化锡纳米粉末5-15份、乙醇50-100份、甲醇50-100份、丙酮50-100份。
2.根据权利要求1所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于：所述硅铝质粉料包括偏高岭土20-30份、粉煤灰10-20份及矿渣5-10份；所述碱激发剂包括液体硅酸钾50-70份、氢氧化钾5-15份及去离子水5-15份；所述耐高温纤维包括陶瓷纤维5-15份、碳纤维5-15份、玄武岩纤维5-10份。
3.根据权利要求2所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于：所述偏高岭土为750-850℃煅烧得到，粒径为0.1-10μm。
4.根据权利要求2所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于：所述粉煤灰为一级灰，粒径为0.1-10μm；所述矿渣为105级渣，粒径为0.1-10μm。
5.根据权利要求2所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于：所述液体硅酸钾模数为1.5-2.0，含水量为50-65％。
6.根据权利要求2所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于：所述陶瓷纤维直径为5-10μm，长度为200-300μm；所述碳纤维直径为8-12μm，长度为200-300μm；所述玄武岩纤维直径为10-12μm，长度为200-300μm。
7.根据权利要求1所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层，其特征在于：所述氧化铝纳米粉末、氧化锌纳米粉末、氧化锡纳米粉末的粒径为20-40纳米。
8.一种耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将5-15份氧化铝纳米粉末、5-15份氧化锌纳米粉末和5-15份氧化锡纳米粉末在50-100份乙醇、50-100份甲醇和50-100份丙酮混合溶剂中超声分散，得到均匀的气溶胶前驱液；
2)气溶胶前驱液引入雾化室并通入氮气，通过超声雾化形成气溶胶；
3)将被保护金属构件置于真空涂层室，通过喷嘴将气溶胶喷涂至金属构件表面；
4)将气溶胶处理后的金属构件移至退火室退火处理，在金属构件表面形成致密的活性金属界面层；
5)将35-60份硅铝质粉料、60-100份碱激发剂在搅拌机中搅拌，均匀后加入15-40份耐高温纤维继续搅拌直至分散均匀，得到地聚物浆料；
6)将地聚物浆料涂覆于表面经过活性金属界面层处理的金属构件，在升温反应室中反应固化，形成高温强化地聚物层，即得被耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层保护的金属构件。
9.根据权利要求8所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中超声分散的输出功率为400-600W，分散时间为2-3小时；所述步骤2)中超声振荡频率为800kHz-1.2MHz，雾化功率为1500-2000W，雾化时间为10-20分钟。
10.根据权利要求8所述的耐高温高粘结性能地聚物金属防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中真空涂层室的气压为0.01-0.05标准大气压，喷嘴喷射速度为20-30升/小时；所述步骤4)中退火处理的高温处理温度为400-500℃，处理时间为30-60分钟；所述步骤5)中搅拌速率为100-200转/分钟，搅拌时间为10-20分钟；所述步骤6)中涂覆厚度为1-3毫米，反应温度为60-80℃，固化时间为6-8小时。
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