CN111117751A - 一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，包括(1)将钙组分、助分散组分和水性乳化组分搅拌溶解于去离子水中得到水性组分；(2)将植物油、油性消泡组分和油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入水性组分和相转移催化组分，进行高速剪切得到中间混合液；(3)向中间混合液中加入防腐组分和阻锈组分，进行高速剪切搅拌即得到高浓水性混凝土脱模剂原液。本发明具有以下有益效果(1)制备过程无需外加热源，室温制备，制备时间短，能耗低，节省能源；(2)原液稳定性好，可稀释倍数高，稀释液稳定性好，脱模性能好，运输成本大大降低；(3)混凝土表面光滑无气泡，无粘附量，表面无裂缝。

Description

一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法。
背景技术
随着国家重点工程项目的推动，对混凝土预制构件需求逐渐增加。混凝土预制构件不仅应用于清水混凝土、城际高铁、给排水工程海底隧道和地铁等工程中，同时国家现在大力推行海绵城市建设、城市地下管廊的建设和“装配式建筑”都与预制构件密切相关。预制构件对混凝土表面有较严格的要求，因此对混凝土脱模剂就有较高的要求。
中国专利申请CN 109370755 A、CN 102198486 A、CN 105713705 A、CN 102649292A、CN 103274621 A和CN10452225 A等都采用外加热源加热方式来制备脱模剂，能耗高、反应时间长且操作相对繁琐。
中国专利申请CN 105713713 A、CN 106190512 A制备的混凝土脱模剂浓度太低，稀释倍数小，运输费用增加。
中国专利申请CN 106398848 A公开的技术方案在制备的混凝土脱模剂时，采用普通搅拌方法根本无法实现乳化分散。
中国专利申请CN 107987941 A公开的技术方案在制备的混凝土脱模剂时，加入葡萄糖酸钠使体系更容易变臭，加入尿素后体系氨释放量不合格。
中国专利申请CN 108587759 A、CN109321347 A公开的技术方案在制备的混凝土脱模剂时，采用石蜡、柴油、液压油及机油等矿物油，挥发大、可燃、有刺激气味及对人体有伤害等缺陷不可避免。
中国专利申请CN 109370755 A、CN 109294716 A公开的技术方案在制备的混凝土脱模剂时，乳化过程掺杂自由基聚合过程，过程无链转移剂，使体系粘度大成凝胶状，但浓度低，且油相引发应该采用AIBN等油性引发剂而不是过硫酸铵等水性引发剂，并且有部分纤维素和聚丙烯酰胺存在会增加混凝土粘附量，表观变差。
目前水性脱模剂存在稀释倍数低、制备能耗高、制备工艺复杂和容易分层等缺陷，并且制备出的混凝土表观麻面、表面裂缝等情况经常发生，这都会对水性脱模剂的施工和推广有一定影响。基于此，制备一种脱模效果好、稳定性高、混凝土表观状态好、无毒无污染和稀释倍数高的水性脱模剂母液，不仅能有效整合目前脱模剂市场乱象，又能对预制构件质量的提高献一份力。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，该方法制备时间短，无需外加热源，无污染，能耗低；制得的高浓水性混凝土脱模剂原液产品稳定性好，稀释倍数高，粘附量小；混凝土表面无气泡、光滑、表面强度高。
技术方案：一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将0.5～1.5份钙组分、1～2份助分散组分和7～9份水性乳化组分搅拌溶解于13.2～35.5份去离子水中得到水性组分；
(2)将50～65份植物油、0.5～1份油性消泡组分和5～7份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.1～0.5份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌20～50min，转速为7000～10000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.1～0.3份防腐组分和0.3～0.5份阻锈组分，进行高速剪切搅拌5～10min，转速为4000～5000r/min，得到白色或淡黄色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液。
进一步地，所述钙组分为四水硝酸钙或亚硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为20000～25000，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000031
式中a:b为(9～12):1；
式中R1为H或CH3，R2为-CH2O-或
Figure BDA0002346129720000032
n＝90～125。
进一步地，所述水性乳化组分为C9H19-ph-O-(CH2CH2O)15-H、聚乙二醇600单油酸酯和Tween-80中的一种或两种。
进一步地，所述植物油为菜籽油、玉米油和大豆油中的一种或两种。
进一步地，所述油性消泡组分为聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的一种。
进一步地，所述油性乳化组分为C9H19-ph-O-(CH2CH2O)4-H、C12H25-O-(CH2CH2O)3-H和Span-80中的一种或两种。
进一步地，所述相转移催化组分为分子量为2000的聚乙二醇、分子量为4000的聚乙二醇、18冠醚6和β-环糊精中的一种。
进一步地，所述防腐组分为异噻唑啉酮或苯扎溴铵。
进一步地，所述阻锈组分为硫酸锌、苯骈三氮唑钠和巯基苯骈噻唑钠中的一种或两种。
有益效果：本发明公开的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法具有以下有益效果：
(1)采用本发明制备的高浓水性混凝土脱模剂原液，制备过程无需外加热源，室温制备，制备时间短，能耗低，节省能源；
(2)采用本发明制备的高浓水性混凝土脱模剂原液，原液稳定性好，可稀释倍数高(质量比原液:水＝1:15稀释)，稀释液稳定性好，脱模性能好，运输成本大大降低，摆脱了高挥发性，对人体有害且可燃等石蜡类矿物油脱模剂的缺陷。
(3)采用本发明制备的高浓水性混凝土脱模剂原液，混凝土表面光滑无气泡，无粘附量，表面无裂缝。对于推动预制构件和水性脱模剂行业向着高质量、高耐久性、高适应性、低能耗的方向发展具有显著意义和实用价值。
附图说明
图1为SDWR-1～SDWR-6的稀释液24h后稳定性的示意图。
图2为SDWR-1脱模后混凝土表观状态示意图。
图3为SDWR-2脱模后混凝土表观状态示意图。
图4为SDWR-3脱模后混凝土表观状态示意图。
图5为SDWR-4脱模后混凝土表观状态示意图。
图6为SDWR-5脱模后混凝土表观状态示意图。
图7为SDWR-6脱模后混凝土表观状态示意图。
图8为DBT-1脱模后混凝土表观状态示意图。
图9为DBT-2脱模后混凝土表观状态示意图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
实施例1
一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将0.5份钙组分、1份助分散组分和7份水性乳化组分搅拌溶解于35.5份去离子水中得到水性组分；
(2)将50份植物油、0.5份油性消泡组分和5份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.1份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌20min，转速为7000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.1份防腐组分和0.3份阻锈组分，进行高速剪切搅拌5min，转速为4000r/min，得到白色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液，编号SDWR-1。
进一步地，所述钙组分为四水硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为20521，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000061
式中a:b为9:1；
式中R1为H，R2为-CH2O-，n＝90。
进一步地，所述水性乳化组分为C9H19-ph-O-(CH2CH2O)15-H。
进一步地，所述植物油为菜籽油。
进一步地，所述油性消泡组分为聚二甲基硅氧烷。
进一步地，所述油性乳化组分为C9H19-ph-O-(CH2CH2O)4-H。
进一步地，所述相转移催化组分为分子量为2000的聚乙二醇。
进一步地，所述防腐组分为异噻唑啉酮。
进一步地，所述阻锈组分为硫酸锌。
实施例2
一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将1.5份钙组分、2份助分散组分和9份水性乳化组分搅拌溶解于13.2份去离子水中得到水性组分；
(2)将65份植物油、1份油性消泡组分和7份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.5份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌50min，转速为10000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.3份防腐组分和0.5份阻锈组分，进行高速剪切搅拌10min，转速为5000r/min，得到淡黄色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液，编号SDWR-2。
进一步地，所述钙组分为四水硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为24988，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000071
式中a:b为12:1；
式中R1为CH3，R2为
Figure BDA0002346129720000072
n＝125。
进一步地，所述水性乳化组分为聚乙二醇600单油酸酯。
进一步地，所述植物油为玉米油。
进一步地，所述油性消泡组分为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
进一步地，所述油性乳化组分为C12H25-O-(CH2CH2O)3-H。
进一步地，所述相转移催化组分为分子量为4000的聚乙二醇。
进一步地，所述防腐组分为苯扎溴铵。
进一步地，所述阻锈组分为苯骈三氮唑钠。
实施例3
一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将0.5份钙组分、1.5份助分散组分和8份水性乳化组分搅拌溶解于26份去离子水中得到水性组分；
(2)将55份植物油、0.8份油性消泡组分和7份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.5份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌30min，转速为9000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.2份防腐组分和0.4份阻锈组分，进行高速剪切搅拌9min，转速为4500r/min，得到淡黄色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液，编号SDWR-3。
进一步地，所述钙组分为亚硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为23444，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000091
式中a:b为10:1；
式中R1为CH3，R2为-CH2O-，n＝100。
进一步地，所述水性乳化组分为Tween-80。
进一步地，所述植物油为大豆油。
进一步地，所述油性消泡组分为聚二甲基硅氧烷。
进一步地，所述油性乳化组分为Span-80。
进一步地，所述相转移催化组分为18冠醚6。
进一步地，所述防腐组分为异噻唑啉酮。
进一步地，所述阻锈组分为巯基苯骈噻唑钠。
实施例4
一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将1.5份钙组分、1份助分散组分和8份水性乳化组分搅拌溶解于21.5份去离子水中得到水性组分；
(2)将60份植物油、1份油性消泡组分和6份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.4份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌40min，转速为8000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.2份防腐组分和0.4份阻锈组分，进行高速剪切搅拌8min，转速为4500r/min，得到白色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液，编号SDWR-4。
进一步地，所述钙组分为亚硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为23598，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000101
式中a:b为11:1；
式中R1为H，R2为
Figure BDA0002346129720000102
n＝105。
进一步地，所述水性乳化组分为等质量的C9H19-ph-O-(CH2CH2O)15-H和聚乙二醇600单油酸酯。
进一步地，所述植物油为等质量的菜籽油和玉米油。
进一步地，所述油性消泡组分为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
进一步地，6份油性乳化组分包括2份的C9H19-ph-O-(CH2CH2O)4-H和4份的C12H25-O-(CH2CH2O)3-H。
进一步地，所述相转移催化组分为β-环糊精。
进一步地，所述防腐组分为异噻唑啉酮。
进一步地，所述阻锈组分为等质量的硫酸锌、苯骈三氮唑钠。
实施例5
一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将1份钙组分、2份助分散组分和9份水性乳化组分搅拌溶解于24.2份去离子水中得到水性组分；
(2)将55份植物油、0.9份油性消泡组分和7份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.3份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌35min，转速为9000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.2份防腐组分和0.4份阻锈组分，进行高速剪切搅拌6min，转速为4000r/min，得到白色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液，编号SDWR-5。
进一步地，所述钙组分为四水硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为21766，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000111
式中a:b为12:1；
式中R1为CH3，R2为
Figure BDA0002346129720000112
n＝125。
进一步地，9份水性乳化组分包括3份C9H19-ph-O-(CH2CH2O)15-H和6份的Tween-80中的一种或两种。
进一步地，55份植物油包括25份菜籽油和30份大豆油。
进一步地，所述油性消泡组分为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
进一步地，7份油性乳化组分包括3份C9H19-ph-O-(CH2CH2O)4-H和4份Span-80。
进一步地，所述相转移催化组分为分子量为2000的聚乙二醇。
进一步地，所述防腐组分为苯扎溴铵。
进一步地，0.4份阻锈组分包括0.3份硫酸锌和0.1份巯基苯骈噻唑钠。
实施例6
一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将1份钙组分、2份助分散组分和8份水性乳化组分搅拌溶解于27份去离子水中得到水性组分；
(2)将55份植物油、1份油性消泡组分和5份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.3份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌35min，转速为7000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.2份防腐组分和0.5份阻锈组分，进行高速剪切搅拌7min，转速为4500r/min，得到淡黄色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液，，编号SDWR-6。
进一步地，所述钙组分为亚硝酸钙。
进一步地，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为23190，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure BDA0002346129720000131
式中a:b为11:1；
式中R1为CH3，R2为或
Figure BDA0002346129720000132
n＝120。
进一步地，8份水性乳化组分包括5份聚乙二醇600单油酸酯和3份Tween-80。
进一步地，所述植物油包括25份玉米油和30份大豆油。
进一步地，所述油性消泡组分为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
进一步地，5份油性乳化组分包括4份C12H25-O-(CH2CH2O)3-H和1份Span-80中。
进一步地，所述相转移催化组分为18冠醚6。
进一步地，所述防腐组分为异噻唑啉酮。
进一步地，0.5份阻锈组分包括0.2份的苯骈三氮唑钠和0.3份的巯基苯骈噻唑钠。
比较例1
60℃下，将10份氢氧化钠溶解于30份去离子水中，然后加入50份废机油和10份葡萄糖酸钠搅拌溶解。编号DBT-1。
比较例2
70℃下，将10份氢氧化钠溶解于25份去离子水中，然后加入55份废机油和10份葡萄糖酸钠搅拌溶解。编号DBT-2。
实施效果：
试验按照JC/T949-2005《混凝土制品用脱模剂》测定了实施例1-6和比较例1-2的稳定性、钢筋锈蚀性、成膜时间、粘附量、脱模性能和混凝土表观状态。其中实施例1-6的稀释倍数为水性脱模剂原液：水＝1:15(质量比)，比较例不稀释。其中混凝土配合比为北水水泥(P O.42.5)：砂子：石子：水＝330：760：1140：165；砂子为II区中砂，石子粒径为5-20mm，二级配。具体结果如表1所示：
表1实施例和对比例脱模性能
Figure BDA0002346129720000141
从表1数据可以看出，与比较例相比，在采用新型常温工艺制备高浓水性混凝土脱模剂原液，水性脱模剂原液稀释倍数高，水性脱模剂原液：水＝1:15(质量比)，成膜时间较短，粘附量低，脱模性能好，表面光滑不掉角，对钢筋无锈蚀，稀释液24h无分层；比较例稳定性差、成膜时间长、粘附量大、脱模性能较差有大量气泡。
其中：高浓水性混凝土脱模剂原液24h稀释液稳定性有图1所示。由图1可见，采用新型常温工艺制备高浓水性混凝土脱模剂原液，水性脱模剂原液稀释后24h稳定性好。SDWR-1～6稀释液脱模剂混凝土表观状态和DBT-1～2脱模后混凝土表观状态由图2-9所示。由图2-9可知，采用SDWR-1～6稀释液做为脱模剂，脱模后混凝土表观状态光滑，无色差，无气泡；而采用DBT-1～2脱模剂，脱模后混凝土表观气泡多，有色差。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，以质量份计，包括如下步骤：
(1)将0.5～1.5份钙组分、1～2份助分散组分和7～9份水性乳化组分搅拌溶解于13.2～35.5份去离子水中得到水性组分；
(2)将50～65份植物油、0.5～1份油性消泡组分和5～7份油性乳化组分混合搅拌均匀后得到油性组分，然后向该油性组分中加入步骤(1)得到的水性组分和0.1～0.5份相转移催化组分，进行高速剪切搅拌20～50min，转速为7000～10000r/min得到中间混合液，然后进入步骤(3)；
(3)向中间混合液中加入0.1～0.3份防腐组分和0.3～0.5份阻锈组分，进行高速剪切搅拌5～10min，转速为4000～5000r/min，得到白色或淡黄色粘稠乳状液体，即得到高浓水性混凝土脱模剂原液。
2.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述钙组分为四水硝酸钙或亚硝酸钙。
3.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述助分散组分为质量浓度为40％的聚羧酸系超塑化剂水溶液，其粘均分子量为20000～25000，聚羧酸系超塑化剂水溶液中溶质的结构通式为：
Figure FDA0002346129710000011
式中a:b为(9～12):1；
式中R1为H或CH3，R2为-CH2O-或
Figure FDA0002346129710000021
n＝90～125。
4.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述水性乳化组分为C9H19-ph-O-(CH2CH2O)15-H、聚乙二醇600单油酸酯和Tween-80中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述植物油为菜籽油、玉米油和大豆油中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述油性消泡组分为聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的一种。
7.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述油性乳化组分为C9H19-ph-O-(CH2CH2O)4-H、C12H25-O-(CH2CH2O)3-H和Span-80中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述相转移催化组分为分子量为2000的聚乙二醇、分子量为4000的聚乙二醇、18冠醚6和β-环糊精中的一种。
9.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述防腐组分为异噻唑啉酮或苯扎溴铵。
10.如权利要求1所述的一种高浓水性混凝土脱模剂原液的常温制备方法，其特征在于，所述阻锈组分为硫酸锌、苯骈三氮唑钠和巯基苯骈噻唑钠中的一种或两种。
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