CN1111176C - 丙烯酸酯弹性乳液制备方法 - Google Patents

丙烯酸酯弹性乳液制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是丙烯酸酯弹性乳液的制备方法，由丙烯酸丁酯或乙酯32～42%，甲基丙烯酸甲酯4～8%，丙烯酸4～8%，引发剂0.2～0.5%，复合还原剂0.1～0.3%，复合乳化剂1.5～3%，缓冲剂0.2～0.3%，水45～55%；经预乳化、种子聚合、聚合制得丙烯酸酯弹性乳液，本发明采用氧化—还原引发体系，单体相组成合理，降低了聚合温度，工艺条件易控制，不出现冲釜和物料凝聚现象，制备出的产物玻璃化温度低，弹性好，可用于制作防水材料。

Description

丙烯酸酯弹性乳液制备方法
技术领域 本发明属于高分子合成领域，尤其是涉及丙烯酸酯弹性乳液的制备方法。
技术背景 目前，关于丙烯酸酯类乳液聚合的通用方法是加热聚合，反应温度较高，在85℃左右。由于本聚合反应是放热反应，若反应温度较高，聚合时放出的热量会使反应釜内的温度难以控制，易出现冲釜现象，而且物料会发生凝聚，难以保证生产出性能优异的产品。此外，苯丙乳液等丙烯酸酯乳液的玻璃化温度较高，弹性较差，也限制了其应用领域。
发明内容 本发明的目的在于提供一种丙烯酸酯弹性乳液的制备方法，其聚合温度较低，工艺条件易控制，不会出现冲釜和物料凝聚现象，且制备出的丙烯酸酯高聚物的玻璃化温度低，弹性好。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：
聚合配方为：由丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯32～42％(以总重量计，下同)，甲基丙烯酸甲酯4～8％，丙烯酸4～8％组成单体，过硫酸盐0.2～0.5％为引发剂，亚硫酸氢盐和亚铁盐按3～5∶1组成的复合还原剂0.1～0.3％，由烷基硫酸盐或烷基聚乙二醇醚硫酸酯盐与聚氧化乙烯壬基酚醚或聚氧化乙烯烷基醚按1.5～3.5∶1组成的复合乳化剂1.5～3％，缓冲剂NaHCO30.2～0.3％，水45～55％；聚合工艺为：
a.按配方称取单体相、乳化剂、缓冲剂、水于乳化罐中，搅拌，乳化30～60分钟，得预乳化液；
b.将预乳化液的20％置于反应釜中，加40～50％的引发剂和还原剂，搅拌升温至60～70℃，进行种子聚合30～60分钟；
c.在60～70℃下滴加剩余预乳化液和引发剂、还原剂，滴加时间为3～4小时，再于60～70℃下反应30～60分钟，降温，出料即得丙烯酸酯弹性乳液。
上述方案中，引发剂和复合还原剂，以水溶液方式加入反应液中。
采用本发明所制备的丙烯酸酯弹性乳液用于制作防水材料。
本发明采用氧化-还原引发体系，精心筛选了合适的引发剂和复合还原剂，并筛选出乳化效果针对性强的离子型和非离子型复合乳化剂，单体相组成合理，达到了降低聚合温度，工艺条件易控制的目的，不会出现冲釜和物料凝聚现象，制备出的丙烯酸酯高聚物的玻璃化温度为-21～-5℃弹性很好，是优良的防水材料。
具体实施方式下面是本发明的实施例。
实施例一
聚合配方为：
由丙烯酸丁酯32千克，甲基丙烯酸甲酯8千克，丙烯酸4千克组成单体，过硫酸铵200克，业硫酸氢钠75克，硫酸亚铁25克，K-12(烷基硫酸盐)900克，NP-10(聚氧化乙烯烷基醚)600克，NaHCO3200克，水53.9千克。
聚合工艺为：
a.按配方称取单体相、乳化剂、缓冲剂、水于乳化罐中，搅拌，乳化30分钟，得预乳化液；
b.将预乳化液的20％置于反应釜中，加40％的引发剂和还原剂，引发剂和还原剂分别配成10％的水溶液，搅拌升温至60℃，聚合60分钟；
c.在60℃下滴加剩余预乳化液和引发剂、还原剂，滴加时间为3小时，再于60℃下反应1小时，降温，出料即得丙烯酸酯弹性乳液。
实施例二
聚合配方为：由丙烯酸乙酯42千克，甲基丙烯酸甲酯4千克，丙烯酸4千克组成单体，过硫酸钾500克，亚硫酸氢钠250克，硫酸亚铁50克，K-12 2250克，NP-10 750克，NaHCO3 300克，水45.9千克。
聚合工艺为：
a.按配方称取单体相、乳化剂、缓冲剂、水于乳化罐中，搅拌，乳化60分钟，得预乳化液；
b.将预乳化液的20％置于反应釜中，加50％的引发剂和还原剂，引发剂和还原剂分别配成15％的水溶液，搅拌升温至70℃，聚合30分钟；
c.在70℃下滴加剩余预乳化液和引发剂、还原剂，滴加时间为4小时，再于70℃下反应30分钟，降温，出料即得丙烯酸酯弹性乳液。
实施例三
聚合配方为：由丙烯酸丁酯38千克，甲基丙烯酸甲酯6千克，丙烯酸8千克组成单体，过硫酸铵300克，亚硫酸氢钠160克，硫酸亚铁40克，K-12 1400克，NP-10 400克，NaHCO3 200克，水45.5千克。
聚合工艺同实施例二。
实施例四
聚合配方为：由丙烯酸丁酯36千克，甲基丙烯酸甲酯6千克，丙烯酸5千克组成单体，过硫酸铵400克，亚硫酸氢钠160克，硫酸亚铁40克，K-12 1400克，NP-10 500克，NaHCO3 200克，水50.3千克。
聚合工艺同实施例二。
实施例五
聚合配方为：由丙烯酸丁酯34千克，甲基丙烯酸甲酯4千克，丙烯酸4千克组成单体，过硫酸铵300克，亚硫酸氢钠160克，硫酸亚铁40克，K-12 1600克，NP-10 800克，NaHCO3 200克，水54.9千克。
聚合工艺同实施例一。

Claims (1)

1.一种丙烯酸酯弹性乳液的制备方法，其特征在于聚合配方的重量百分比为：由丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯32～42％，甲基丙烯酸甲酯4～8％，丙烯酸4～8％组成单体，过硫酸盐0.2～0.5％为引发剂，亚硫酸氢盐和亚铁盐按3～5∶1组成的复合还原剂0.1～0.3％，由烷基硫酸盐与聚氧化乙烯烷基醚按1.5～3.5∶1组成的复合乳化剂1.5～3％，缓冲剂NaHCO30.2～0.3％，水45～55％；聚合工艺为：
a.按配方称取单体相、乳化剂、缓冲剂、水于乳化罐中，搅拌，乳化30～60分钟，得预乳化液；
b.将预乳化液的20％置于反应釜中，加40～50％的引发剂和还原剂，搅拌升温至60～70℃，聚合30～60分钟；
c.在60～70℃下滴加剩余预乳化液和引发剂、还原剂，滴加时间为3～4小时，再于60～70℃下反应30～60分钟，降温，出料即得丙烯酸酯弹性乳液；
d.引发剂和复合还原剂以水溶液方式加入反应液中。
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