CN111117601B - 发光性能稳定的红光钙钛矿量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发光性能稳定性的红光钙钛矿量子点及其制备方法。其物质组成的化学式为：CsPbBrxI3‑X，其中0＜x＜3。本发明红光钙钛矿量子点的制备方法，使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。本发明红光钙钛矿量子点发光性能稳定，且发光强度高，对氧气和水汽的稳定性高于传统热注入法制备的红光钙钛矿量子点。
Description
技术领域
本发明涉及一种量子点发光材料及其制备方法，特别是涉及一种红光钙钛矿量子点及其制备方法，应用于量子点发光器件材料技术领域。
背景技术
量子点作为一种新型发光材料，与传统发光材料相比，其使用寿命长，发光强度高，制备方法简单，色域覆盖广。目前，实现应用的量子点白光LED材料主要有CdSe，ZnS等。这些量子点的制备材料昂贵，污染性较大，限制了量子点的进一步发展。
近年来，国内外学者在全无机钙钛矿量子点的制备、稳定性提升、封装等研究上取得了显著的进展。自2015年首次报道钙钛矿型量子点发光二极管(QLED)以来，基于钙钛矿量子点(或纳米晶体)的QLED在电致发光(EL)效率上取得了重大突破，在过去的几年中，已经对掺杂，表面工程，界面工程或其他策略进行了深入研究，以提高器件效率和稳定性。到目前为止，绿色，红色和蓝色钙钛矿量子点QLED的最大外部量子效率(EQE)分别达到16.48％，21.3％和2.12％。尽管已经取得了长足的进步，但钙钛矿材料和QLED中仍然存在许多问题，例如表面缺陷引起的大量非辐射复合、由俘获缺陷引起的电荷载流子注入势垒、低效率、对水和氧气的稳定性较差等。
目前，提高钙钛矿量子点稳定性的主要方法是：(1)寻找合适的短链配体取代传统的油胺和油酸对钙钛矿量子点进行表面钝化，从而提高量子点的稳定性和QLED光电性能；(2) 寻找合适的金属离子替代Pb2+以实现量子点发光波段的调控，光学性能和稳定性的提升。钙钛矿量子点的性能还不够理想。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种发光性能稳定的红光钙钛矿量子点及其制备方法，使红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续 QLED的封装。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种发光性能稳定的红光钙钛矿量子点，其物质组成的化学式为：CsPbBrxI3-x，其中0 ＜x＜3。优选激发波长为365nm。
优选发光性能稳定的红光钙钛矿量子点分散在正己烷中，易于采用所述红光钙钛矿量子点用于后续QLED的封装。
一种本发明发光性能稳定的红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.35～0.50g的Cs2CO3、18～20mL的十八烯(ODE)和1～1.5mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120～140℃下进行抽真空至少1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比取x mmol的PbBr2和0.4-x mmol PbI2，其中0＜x＜0.13，并取18～20ml 的十八烯(ODE)、1～3mL的油胺(OLA)、不超过3mL的短链金属有机盐，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在100～120℃下进行真空干燥至少1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；若短链金属有机盐的加入量超过3mL，制备得到的量子点在365nm光激发下几乎不发光，少于1mL,则对量子点的稳定性没有影响；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到160℃～180℃；然后将透明亮黄色溶液注入1～3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应至少5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以不低于8000rpm/min的速度进行离心分离处理至少5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以不低于8000rpm/min速度进行离心分离处理至少5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
作为本发明优选的技术方案，红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.35～0.50g的Cs2CO3、18～20mL的十八烯(ODE)和1～1.5mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120～140℃下进行抽真空至少1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比取x mmol的PbBr2和0.4-x mmol PbI2，其中0＜x＜0.13，并取18～20ml 的十八烯(ODE)、1～3mL的油胺(OLA)、不超过3mL的短链金属有机盐，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在100～120℃下进行真空干燥至少1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到160℃～180℃；然后将透明亮黄色溶液注入1～3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应至少5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以不低于8000rpm/min的速度进行离心分离处理至少5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以不低于8000rpm/min速度进行离心分离处理至少5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
在所述步骤b中，上述短链金属有机盐优选采用钛酸四丁酯和正硅酸四乙酯中的任意一种或者二者的混合物。
在所述步骤b中，按照原料配比，优选加入1～3mL的短链金属有机盐。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法比起传统的热注入法，用短链金属有机盐，特别是采用钛酸四丁酯，正硅酸四乙酯等取代了油酸，方法简单，合成成本低；
2.本发明得到的红光钙钛矿量子点充分发挥了钙钛矿量子点的发光性能，得到的红光量子点发光性能稳定，对氧气和水汽的稳定性高，发光亮度高，有利于提高显色指数，适用于暖色温白光LED的制备；
3.本发明方法制备的量子点不含稀土或重金属材料，节约成本，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的CsPbBrxI3-x红光量子点的光致发光谱图。
图2为本发明实施例一制备的CsPbBrxI3-x红光量子点与传统的油酸参与的CsPbBrxI3-x红光量子点在离心管之中保存20min后光致发光强度对比结果。
图3为本发明实施例二制备的CsPbBrxI3-x红光量子点在365nm激发下的发光照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。其目的在于更好理解本发明的内容。
实施例一
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、3mL的钛酸四正丁酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到160℃；然后将透明亮黄色溶液注入3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
实验测试分析：
将本实施例制备的红光钙钛矿量子点作为试样进行实验测试分析，图1为本发明实施例一方法制备的CsPbBrxI3-x红光量子点的光致发光谱图。由图1可知，该方法制备的CsPbBrxI3-x红光量子点在365nm紫外光激发下发射红光，发射峰位于657nm，发射峰的半峰宽较窄，约为36nm。图2为本发明实施例一方法制备的CsPbBrxI3-x红光量子点与传统的油酸参与的 CsPbBrxI3-x红光量子点在离心管之中保存二十分钟后光致发光强度对比结果的光谱图，其激发波长为365nm。由图2可知，该方法制备的CsPbBrxI3-x红光量子点的发光强度优于传统油酸制备的红光钙钛矿量子点。图3为本发明实施例二方法制备的CsPbBrxI3-x红色量子点在 365nm激发下的发光照片。由图3可知，在365nm的光激发下，该方法制备的CsPbBrxI3-x红光量子点分散在正己烷中是一种肉眼可见的血红色溶液，在365nm紫外光激发下为657nm的亮红色。本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。本实施例得到的红光钙钛矿量子点发光性能稳定，且发光强度高，对氧气和水汽的稳定性高于传统热注入法制备的红光钙钛矿量子点。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、1mL的钛酸四正丁酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到160℃；然后将透明亮黄色溶液注入2mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例三
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、3mL的钛酸四正丁酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入2mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例四
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、2mL的钛酸四正丁酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例五
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、1mL的正硅酸四乙酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到180℃；然后将透明亮黄色溶液注入2mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例六
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、2mL的正硅酸四乙酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到180℃；然后将透明亮黄色溶液注入3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例七
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、3mL的正硅酸四乙酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入1mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例八
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、1mL的正硅酸四乙酯、2mL钛酸四正丁酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和 PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入2mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例九
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、2mL的正硅酸四乙酯、1mL钛酸四正丁酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和 PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例十
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.391g的Cs2CO3、18mL的十八烯(ODE)和1mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在120℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、24ml的十八烯(ODE)、3mL的油胺(OLA)、2mL的正硅酸四乙酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在120℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入3mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
实施例十一
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种红光钙钛矿量子点的制备方法，步骤如下：
a.取0.5g的Cs2CO3、20mL的十八烯(ODE)和3mL的油酸(OA)，分别加入到三颈烧瓶中，在160℃下进行抽真空1小时，随后通入N2，直到Cs2CO3完全与OA反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b.按照原料配比，取0.13mmol的PbBr2和0.27mmol PbI2、30ml的十八烯(ODE)、1mL的油胺(OLA)、1mL的正硅酸四乙酯，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在100℃下进行真空干燥1小时，然后在N2气氛下，待PbBr2和PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；
c.然后将在所述步骤b中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到170℃；然后将透明亮黄色溶液注入2mL提前预热到100℃的在所述步骤a中制备的Cs-OA中，进行反应5s后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d.将在所述步骤c中进行冷却后的红光量子点原液以8000rpm/min的速度进行离心分离处理5min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以8000rpm/min 速度进行离心分离处理5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
本实施例使用短链金属有机盐替代传统热注入法制备量子点过程中加入的油酸，这种有机短链的加入不仅可以钝化钙钛矿量子点表面，而且使其红光钙钛矿量子点的稳定性得到显著提高，发光强度和稳定性较传统油酸制备的红光量子点得到较大提升。本实施例制得的量子点分散在正己烷之中分散性较好，易于后续QLED的封装。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明CsPbBrxI3-x红光钙钛矿量子点及其方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种发光性能稳定的红光钙钛矿量子点，其特征在于：其物质组成的化学式为：CsPbBrxI3-x，其中 0＜x＜3；所述发光性能稳定的红光钙钛矿量子点采用如下方法制备而成，其步骤如下：
a. 取 0.35 ~ 0.50 g 的 Cs2CO3、18 ~ 20 mL 的十八烯（ODE）和 1 ~ 1.5mL 的油酸（OA），分别加入到三颈烧瓶中，在 120 ~ 140℃下进行抽真空至少 1 小时，随后通入 N2，直到Cs2CO3完全与 OA 反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b. 按照原料配比取 x mmol 的 PbBr2和 0.4-x mmol PbI2，其中 0＜x＜0.13，并取18 ~ 20 ml的十八烯（ODE）、1 ~ 3 mL 的油胺（OLA）、不超过 3 mL 的短链金属有机盐，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在 100 ~ 120 ℃下进行真空干燥至少 1 小时，然后在 N2气氛下，待 PbBr2和 PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；所述短链金属有机盐采用钛酸四丁酯和正硅酸四乙酯中的任意一种或者二者的混合物；
c. 然后将在所述步骤b 中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到 160℃~180℃；然后将透明亮黄色溶液注入 1 ~ 3 mL 提前预热到 100℃的在所述步骤 a 中制备的 Cs-OA中，进行反应至少 5s 后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d. 将在所述步骤 c 中进行冷却后的红光量子点原液以不低于 8000 rpm/min 的速度进行离心分离处理至少 5 min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以不低于 8000 rpm/min 速度进行离心分离处理至少 5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
2.根据权利要求 1 所述发光性能稳定的红光钙钛矿量子点，其特征在于：激发波长为365nm。
3.根据权利要求 1 所述发光性能稳定的红光钙钛矿量子点，其特征在于：能分散在正己烷，易于采用所述红光钙钛矿量子点用于后续 QLED 的封装。
4.一种权利要求 1 所述发光性能稳定的红光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤如下：
a. 取 0.35 ~ 0.50 g 的 Cs2CO3、18 ~ 20 mL 的十八烯（ODE）和 1 ~ 1.5mL 的油酸（OA），分别加入到三颈烧瓶中，在 120 ~ 140℃下进行抽真空至少 1 小时，随后通入 N2，直到Cs2CO3完全与 OA 反应，形成 Cs-OA，将其冷冻保存，备用；
b. 按照原料配比取 x mmol 的 PbBr2和 0.4-x mmol PbI2，其中 0＜x＜0.13，并取18 ~ 20 ml的十八烯（ODE）、1 ~ 3 mL 的油胺（OLA）、不超过 3 mL 的短链金属有机盐，一并置于另一个三颈烧瓶之中进行混合，将得到的混合物在 100 ~ 120 ℃下进行真空干燥至少 1 小时，然后在 N2气氛下，待 PbBr2和 PbI2完全溶解，形成透明亮黄色溶液；所述短链金属有机盐采用钛酸四丁酯和正硅酸四乙酯中的任意一种或者二者的混合物；
c. 然后将在所述步骤 b 中制备的透明亮黄色溶液体系温度提升到 160℃~180℃；然后将透明亮黄色溶液注入 1 ~ 3 mL 提前预热到 100℃的在所述步骤 a 中制备的 Cs-OA中，进行反应至少 5s 后，立即将装有产物溶液体系的三颈烧瓶放入冰水浴进行骤冷处理，得到红光量子点原液；
d. 将在所述步骤 c 中进行冷却后的红光量子点原液以不低于 8000 rpm/min 的速度进行离心分离处理至少 5 min，分离后取沉淀物分散于正己烷之中，然后加入乙酸乙酯，再继续以不低于 8000 rpm/min 速度进行离心分离处理至少 5min，然后收集沉淀物，将其分散于正己烷之中，得到红光钙钛矿量子点溶液。
5.根据权利要求 4所述红光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤 b中，按照原料配比，加入 1 ~ 3 mL 的短链金属有机盐。
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| 如何提升铅卤钙钛矿量子点的稳定性?;韦祎等;《中国科学：化学》;20180831;第776-777页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111117601A (zh) | 2020-05-08 |
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