CN111116921A - 一种自阻燃高硬度有机硅树脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明所述的自阻燃高硬度有机硅树脂，包括以下组份：20～30份有机硅预聚体、0.5～5份有机聚硅氮烷、0.03～0.06份催化剂、以及60～80份氟化烃基胺。硅烷偶联剂为γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。本发明中的有机硅树脂硬度高，在液体状态时具有不燃性，可以降低材料施工过程的环境要求，增加施工环境的安全性；固化成膜后具有良好的热稳定性，可以增加被保护基材的耐高温特性，哪怕遇到明火也不会留下痕迹。本发明中的自阻燃高硬度有机硅树脂在UL‑94测试中可达到V‑0级，同时成膜的表面呈现疏水性。

Description

一种自阻燃高硬度有机硅树脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高硬度保护膜技术领域，更具体地，涉及一种自阻燃高硬度有机硅树脂及其制备方法和应用。
背景技术
常用的聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、塑料等基材的表面硬度低、不耐刮划，且易擦伤起雾。为解决这个问题，在上述基材的表面涂覆硬质防护膜是一种简单有效的保护方法。
例如，公开号为CN104893571A，主题为一种无机强滑水柔性汽车漆面镀晶材料及其使用方法的中国发明专利，其利用无机强滑水柔性汽车漆面镀晶材料作为汽车镀晶材料，所述镀晶材料主要由无机石英、石英偶联剂、氟碳树脂和溶剂组成，该材料的硬度主要由无机石英和石英类偶联剂提供，喷涂后镀晶的硬度最高可达9H，水接触角99.6度，和聚氨酯漆面结合力为3.6Mpa。但该组合物中含有氟碳树脂，液体和固体状态时均不具备阻燃性。
再如，公开号为CN108059916A，主题为一种金属漆表面镀晶材料及其制备方法的中国发明专利，公开了一种金属漆表面镀晶材料，主要由有机硅树脂、氨基硅烷、含氟表面活性剂等组成，主要应用在金属漆面表面，金属漆面表面硬度最高为5H。该组合物硬度较低，因为含有氟表面活性剂和氨基硅烷，可以预见液体状态时具备可燃性。
还如，公开号为CN104072781A，主题为一种分子结构中SiH2和SiH1比例可控的全氢聚硅氮烷和由其制备的疏水透明高硬度涂层及其合成方法的中国发明专利，公布了一种全轻聚硅氮烷和由其制备的疏水透明高硬度涂层，该技术方案用玻璃片为基材浸涂固化后测试涂层硬度9H，水接触角110度，500nm波长处的透过率为91％。虽然该组合物可得到9H高硬度膜，但其主要成分为全氢聚硅氮烷，液体状态时呈现可燃性。
高硬度保护材料的施工主要为喷涂镀膜，液体阻燃性可以降低材料施工过程的环境要求，增加施工环境的安全性。固化后具有阻燃效果可以增加被保护基材的耐高温特性，哪怕遇到明火也不会留下痕迹。现有技术中仍然缺少既能保证保护膜的硬度，又能在液态和固态均具有阻燃性的优良基材表面保护膜材料。
发明内容
本发明的首要目的在于针对上述缺陷和不足，提供一种涂覆在低硬度基材表面的高硬度保护有机硅树脂，同时该有机硅树脂在液态和固态均具有阻燃效果，还具有成膜后呈现疏水性的特点。
本发明的另一个目的在于，提供一种自阻燃高硬度有机硅树脂的制备方法。
本发明的再一个目的在于，提供一种自阻燃高硬度有机硅树脂的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的具体技术方案为：
本发明所述的自阻燃高硬度有机硅树脂，按重量计包括以下组份：20～30份有机硅预聚体、0.5～5份有机聚硅氮烷、0.03～0.06份催化剂、以及60～80份氟化烃基胺。
作为本发明进一步的技术方案，所述有机硅预聚体按重量计包括以下组份：80～100份正硅酸乙酯、50～100份甲基三甲氧基硅烷、5～15份苯基甲基二乙氧基硅烷、1～5份硅烷偶联剂、以及35～65份醇水混合溶剂。
作为本发明进一步的技术方案，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
作为本发明进一步的技术方案，所述醇水混合溶剂为异丙醇和水的混合溶剂。
作为本发明进一步的技术方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或多种组合。
本发明所述的自阻燃高硬度有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1.将正硅酸乙酯、苯基甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂混合物在55～70℃，pH为3～4的醇水混合溶剂中反应3～5h，待反应完成后旋蒸除去混合溶剂，即得有机硅预聚体；
S2.将有机硅预聚体、催化剂、氟化烃基胺、以及有机聚硅氮烷一起，在20～35℃，N2保护条件下搅拌10～30min至混合体系变为均一相即制得自阻燃高硬度有机硅材料。
作为本发明进一步的技术方案，步骤S1中混合温度为60～65℃，反应时间为3.5～4.5h；步骤S2中反应温度为25～30℃。
作为本发明进一步的技术方案，所述步骤S1中pH由1mol/L的HCL溶液调节。
本发明所述的自阻燃高硬度有机硅树脂涂覆在低硬度基材上的应用。
作为本发明进一步的技术方案，所述基材包括聚碳酸酯、聚丙烯酸酯或塑料。本发明中基材并不限于上述三种，凡是可以并且需要涂覆高硬度有机硅膜的低硬度基材均可以。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明中的高硬度自阻燃有机硅树脂硬度高，可以达到8H以上，同时在液体状态时具有不燃性，可以降低材料施工过程的环境要求，增加施工环境的安全性；固化成膜后具有良好的热稳定性，可以增加被保护基材的耐高温特性，哪怕遇到明火也不会留下痕迹。本发明中的自阻燃高硬度有机硅树脂在UL-94测试中可达到V-0级，同时膜表面呈现疏水性。
本发明中的高硬度自阻燃有机硅树脂可以涂覆在低硬度基材的表面，加工过程简单易行，可有效防止例如聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、塑料等低硬度基材的表面刮划，并且可达到防擦伤起雾的情况。
本发明中的高硬度自阻燃有机硅树脂成份简单，催化剂可多次反复利用不易失活。此外，制备过程中条件温和，危险性低，有利于大规模生产加工。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明自阻燃高硬度有机硅树脂制备流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的解释及说明，应当理解下面的实施方式的目的是为了使本发明的技术方案更加清楚、易于理解，并不限制权利要求的保护范围。
本发明所涉及的有机硅预聚体制备原料均为市场上流通的试剂，有机聚硅氮烷为广州市秉弘商贸有限公司提供的PHPS产品，符合分子式[R1R2Si-NH3]n，其中，R1，R2为有机取代基。
下述实施例中有机硅膜硬度按照国家标准GB/T6739-2009进行测试。
有机硅膜水接触角采用全自动水接触角测试仪进行测试。
有机硅树脂固体阻燃性在按照ANSI/UL-94-1985垂直燃烧测试方法进行测试。
实施例1
有机硅预聚体的制备：称取正硅酸乙酯80份、甲基三甲氧基硅烷70份、苯基甲基二乙氧基硅烷5份、乙烯基三乙氧基硅烷3份混合均匀，加入39份异丙醇和水的混合溶剂，用1mol/L的HCl调整混合体系的pH为3，开启加热设备将反应容器温度升高至55℃，反应3h，反应结束后减压蒸馏除去混合溶剂，即得有机硅预聚体。
将有机硅预聚体20份、有机聚硅氮烷2.5份、二月硅酸二丁基锡0.03份，氟化烃基胺60份充分混合即可得高硬度自阻燃有机硅树脂。
实施例2
有机硅预聚体的制备：称取正硅酸乙酯90份、甲基三甲氧基硅烷90份、苯基甲基二乙氧基硅烷10份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份混合均匀，加入48份异丙醇和水的混合溶剂，用1mol/L的HCl调整混合体系的pH为3，开启加热设备将反应容器温度升高至60℃，反应4h，反应结束后减压蒸馏除去混合溶剂，即得有机硅预聚体。
将有机硅预聚体25份、有机聚硅氮烷5份、二月硅酸二丁基锡0.05份，氟化烃基胺70份充分混合即可得高硬度自阻燃有机硅树脂。
实施例3
有机硅预聚体的制备：称取正硅酸乙酯80份、甲基三甲氧基硅烷50份、苯基甲基二乙氧基硅烷15份、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份混合均匀，加入37份异丙醇和水的混合溶剂，用1mol/L的HCl调整混合体系的pH为3，开启加热设备将反应容器温度升高至55℃，反应5h，反应结束后减压蒸馏除去混合溶剂，即得有机硅预聚体。
将有机硅预聚体25份、有机聚硅氮烷4份、二月硅酸二丁基锡0.04份，氟化烃基胺80份充分混合即可得高硬度自阻燃有机硅树脂。
实施例4
有机硅预聚体的制备：称取正硅酸乙酯100份、甲基三甲氧基硅烷100份、苯基甲基二乙氧基硅烷5份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1份混合均匀，加入65份异丙醇和水的混合溶剂，用1mol/L的HCl调整混合体系的pH为4，开启加热设备将反应容器温度升高至70℃，反应4h，反应结束后减压蒸馏除去混合溶剂，即得有机硅预聚体。
将有机硅预聚体30份、有机聚硅氮烷4份、二月硅酸二丁基锡0.05份，氟化烃基胺80份充分混合即可得高硬度自阻燃有机硅树脂。
实施例1～4得到的高硬度自阻燃有机硅树脂液体阻燃性的测试方式为：
直接将玻璃棒浸没至有机硅树脂中快速取出，放置至点燃的酒精灯上观察可燃性。有机硅树脂固体阻燃性在按照ANSI/UL-94-1985垂直燃烧测试方法的标准模具120℃固化成型，进行阻燃性能以及微型量热测试。其中，微型量热测试的样品量为5mg，测试温度为室温至1000℃，加热速率1C/s，N2流量为80cc/min，O2流量为20cc/min，测试结果如下表1所示：
表1实施例1～4所得高硬度自阻燃有机硅树脂性能
液体阻燃 UL-94 HRC(kJ/g) PHRR(W/g) THR(kJ/g)
实施例1 不燃 V-0 34 30 9.6
实施例2 不燃 V-0 41 34 7.3
实施例3 不燃 V-0 30 28 6.5
实施例4 不燃 V-1 43 38 8.2
其中，UL94 V-0评定方法：从点燃后把火焰移开后样品能快速自熄到在10s之内无燃烧的熔体滴落(也就是说，燃烧着的熔体滴落在位于测试样品下面的一英尺的棉花垫上﹐不能引燃棉花)。
UL94 V-1评定方法与V-0类似，只不过它要求的自熄时间要长些。这种测试允许熔体滴落在棉花垫上，但不能点燃棉花。
UL94 V-0的阻燃性高于UL94 V-1的阻燃性。
HRC为有效燃烧热；PHRR为热释放速率峰值；THR为总释放热。
将实施例1～4得到的高硬度自阻燃有机硅采用海绵刷刷涂的方式涂覆至聚丙烯酸酯基材表面，为了对比，测试不添加高硬度自阻燃有机硅树脂的基材性能作为空白样。空白样、实施例1～4基材表面硬度分别为：3H、8H、8H、9H、7H；接触角分别为：74.5°、97.3°、96.2°、112.1°、92.5°。
其中，硬度越大防刮划、防擦伤起雾效果越好，接触角越大防水性越好。由此可见，本实施例1～4的有机硅树脂在液态和固态均具有良好的阻燃性，并且成膜后具有较高的硬度和良好的疏水性。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种自阻燃高硬度有机硅树脂，其特征在于：按重量计包括以下组份：20～30份有机硅预聚体、0.5～5份有机聚硅氮烷、0.03～0.06份催化剂、以及60～80份氟化烃基胺。
2.根据权利要求1所述的自阻燃高硬度有机硅树脂，其特征在于：所述有机硅预聚体按重量计包括以下组份：80～100份正硅酸乙酯、50～100份甲基三甲氧基硅烷、5～15份苯基甲基二乙氧基硅烷、1～5份硅烷偶联剂、以及35～65份醇水混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的自阻燃高硬度有机硅树脂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、或乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的自阻燃高硬度有机硅树脂，其特征在于：所述醇水混合溶剂为异丙醇与水的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的自阻燃高硬度有机硅树脂，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、或辛酸亚锡中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的自阻燃高硬度有机硅树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.有机硅预聚体制备：将正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、苯基甲基二乙氧基硅烷、硅烷偶联剂混合物在55～70℃，pH为3～4的醇水混合溶剂中反应3～5h，待反应完成后旋蒸除去混合溶剂，即得有机硅预聚体；
S2.有机硅树脂制备：将有机硅预聚体、催化剂、氟化烃基胺以及有机聚硅氮烷一起，在20～35℃，N2保护条件下搅拌10～30min至混合体系变为均一相，即制得自阻燃高硬度有机硅树脂。
7.根据权利要求6所述的自阻燃高硬度有机硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤S1中混合温度为60～65℃，反应时间为3.5～4.5h；所述步骤S2中反应温度为25～30℃。
8.根据权利要求6所述的自阻燃高硬度有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中pH由1mol/L的HCL溶液调节。
9.一种根据权利要求1～5任一项所述的自阻燃高硬度有机硅树脂的应用，其特征在于：将所述自阻燃高硬度有机硅树脂涂覆在低硬度基材上。
10.根据权利要求9所述的自阻燃高硬度有机硅树脂的应用，其特征在于：所述低硬度基材包括聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、或塑料制品。
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