CN111112635A - 一种钛合金粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛合金粉及其制备方法。所述钛合金粉按照质量百分含量包括以下组分：Al：5.5‑7％；V：3.5‑4.5％；Fe：0.1‑0.3％；O：0.01‑0.02％；C：0.05‑0.1％；N：0.03‑0.05％；H：0.01‑0.015％；Nd：0.05‑0.1％；其余为Ti。所述钛合金粉通过严格控制各组分的配比，不仅可以避免喷涂作业过程中对基材的损伤，还可以提高钛合金粉和基材的附着力，进而形成稳定附着、致密度好的涂层，同时其他涂层材料可以和作为中间涂层的钛合金粉涂层实现良好结合。

Description

一种钛合金粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及喷涂材料领域，尤其涉及一种钛合金粉及其制备方法。
背景技术
热喷涂技术是一种采用气体、液体燃料或电弧、等离子弧、激光等作热源，将粉末状或丝状的金属、合金、陶瓷、氧化物、碳化物、塑料、尼龙以及它们的复合材料，加热到熔融或半熔融状态，通过热源自身的动力，或外加高速气流使其雾化，以一定的速度喷向经过预处理的工件表面，形成附着牢固的表面层的加工方法。
冷喷涂是一种不将粉末材料溶融或气化，以超音速流保持原来固相状态使其冲击向基材而形成皮膜的一种技术，在超音速冲击下的粉末材料，超越临界速度的粒子本体会产生塑性变形而形成皮膜。材料不会受热的影响而产生特性变化，皮膜的氧化可以控制到最小限度。
钛及钛合金具有比重低、比强度高、屈强比高、抗腐蚀性能强和在高温条件下力学性能良好等优点，在许多领域尤其是军工航天领域都有应用。然而，因为传统钛合金的颗粒径长较大、显微硬度较高，不仅导致喷涂作业时的基材损伤，还会导致形成的涂层附着较差、易脱落。CN109877329A公开了一种基于流化床气流磨技术制备3D打印用钛及钛合金粉末，采用氢化脱氢钛粉及钛合金粉末为主要原料粉末，在氮气或氩气保护性气氛下进行气流磨整形，最终获得满足3D打印工艺的高性能钛及钛合金粉末。虽然所述方法制备的钛及钛合金粉末具有粒度分布窄、近球形、氧含量可控、流动性好、纯度高等优点，但是并没有表征钛及钛合金粉末的颗粒径长和显微硬度，也就没有考虑到颗粒径长和显微硬度对喷涂效果的影响。
鉴于现有技术中存在的问题，亟需开发一种钛合金粉及其制备方法，使制备得到的钛合金粉具有显微硬度低、颗粒径长小的优势。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种钛合金粉及其制备方法。所述钛合金粉通过严格控制各组分的配比，不仅可以避免喷涂作业过程中对基材的损伤，还可以提高钛合金粉和基材的附着力，进而形成稳定附着、致密度好的涂层，同时其他涂层材料可以和作为中间涂层的钛合金粉涂层实现良好结合。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种钛合金粉，所述钛合金粉按照质量百分含量包括以下组分：
Figure BDA0002370026790000021
作为本发明优选的技术方案，所述钛合金粉按照质量百分含量包括以下组分：
Figure BDA0002370026790000022
Figure BDA0002370026790000031
本发明中提供的钛合金粉通过严格控制各组分的配比，可以从产品配比上为降低显微硬度、减小颗粒径长提供可能，不仅可以避免喷涂作业过程中对基材的损伤，还可以提高钛合金粉和基材的附着力，进而形成稳定附着、致密度好的涂层，同时其他涂层材料可以和作为中间涂层的钛合金粉涂层实现良好结合。
以所述钛合金粉的质量为100％计，本发明控制钛合金粉中Al的质量百分含量为5.5-7％，例如5.5％、5.8％、6％、6.2％、6.5％、6.7％或7％等；V的质量百分含量为3.5-4.5％，例如3.5％、3.7％、4％、4.2％或4.5％等；Fe的质量百分含量为0.1-0.3％，例如0.1％、0.12％、0.15％、0.18％、0.2％、0.23％、0.25％、0.28％或0.3％等；O的质量百分含量为0.01-0.02％，例如0.01％、0.012％、0.013％、0.015％、0.016％、0.018％、0.019％或0.02％等；C的质量百分含量为0.05-0.1％，例如0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％或0.1％等；N的质量百分含量为0.03-0.05％，例如0.03％、0.035％、0.04％、0.045％或0.05％等；H的质量百分含量为0.01-0.015％，例如0.01％、0.011％、0.012％、0.013％、0.014％或0.015％等；Nd的质量百分含量为0.05-0.1％，例如0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％或0.1％等；其余为Ti，以上数值范围并不仅限于所列举的数值，所述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述钛合金粉的颗粒径长为1-20μm，例如1μm、2μm、5μm、7μm、10μm、12μm、14μm、15μm、18μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钛合金粉的显微硬度为180-250Hv，例如180Hv、190Hv、200Hv、210Hv、220Hv、230Hv、240Hv或250Hv等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钛合金粉的颗粒不圆度为60-70％，例如60％、62％、64％、65％、67％或70％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钛合金粉的含氧量≤0.02％，例如0.005％、0.007％、0.01％、0.012％、0.014％、0.015％、0.017％、0.018％或0.02％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的目的之二在于提供一种制备目的之一所述钛合金粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛合金粗粉加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到钛合金粉。
作为本发明优选的技术方案，除了步骤(1)所述钛合金粗粉，也可以采用钛合金棒料、钛合金块料或钛合金废料作为原料。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钛合金粗粉的颗粒径长≥30μm，例如30μm、32μm、33μm、35μm、38μm、40μm、45μm、47μm、50μm、55μm或65μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钛合金粗粉的显微硬度为250-350Hv，例如250Hv、260Hv、270Hv、280Hv、300Hv、320Hv、340Hv或350Hv等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述加热的温度为1500-2000℃，例如1500℃、1600℃、1670℃、1700℃、1770℃、1800℃、1850℃、1900℃、1950℃或2000℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述雾化方式为离心雾化。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述雾化处于惰性气体环境。
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例是：氦气和氖气的组合，氦气和氩气的组合或氖气和氩气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述筛分的筛孔尺寸为1-20μm，例如1μm、2μm、5μm、7μm、10μm、12μm、14μm、15μm、18μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将颗粒径长≥30μm，显微硬度为250-350Hv的钛合金粗粉，在1500-2000℃下加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液，在惰性气体环境下，采用离心雾化的方式雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到钛合金粉；其中，所述筛分的筛孔尺寸为1-20μm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述钛合金粉通过严格控制各组分的配比，不仅可以避免喷涂作业过程中对基材的损伤，还可以提高钛合金粉和基材的附着力，进而形成稳定附着、致密度好的涂层；
(2)本发明所述钛合金粉的颗粒径长为1-20μm，显微硬度为180-250Hv，可以作为中间涂层和其他涂层材料实现良好结合；
(3)利用本发明所述钛合金粉得到的涂层，可以最大化保留钛合金本身的结构性能和耐腐蚀性等大部分物理化学特性。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种钛合金粉，其中Al的质量百分含量为6.2％，V的质量百分含量为4.1％，Fe的质量百分含量为0.2％，O的质量百分含量为0.015％，C的质量百分含量为0.08％，N的质量百分含量为0.037％，H的质量百分含量为0.013％，Nd的质量百分含量为0.07％，其余为Ti，即Ti的质量百分含量为89.285％；所述钛合金粉的颗粒径长为15-20μm；所述钛合金粉的显微硬度为200Hv；所述钛合金粉的颗粒不圆度为65％；所述钛合金粉的含氧量为0.015％。
上述钛合金粉的制备方法包括如下步骤：
(1)将颗粒径长为47μm，显微硬度为350Hv的钛合金粗粉，在1760℃下加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液，在氩气环境下，采用离心雾化的方式雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到颗粒径长为15-20μm的钛合金粉。
将上述钛合金粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上，对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
实施例2
本实施例提供了一种钛合金粉，其中Al的质量百分含量为5.5％，V的质量百分含量为3.5％，Fe的质量百分含量为0.3％，O的质量百分含量为0.02％，C的质量百分含量为0.05％，N的质量百分含量为0.03％，H的质量百分含量为0.015％，Nd的质量百分含量为0.1％，其余为Ti，即Ti的质量百分含量为90.485％；所述钛合金粉的颗粒径长为2-10μm；所述钛合金粉的显微硬度为180Hv；所述钛合金粉的颗粒不圆度为60％；所述钛合金粉的含氧量为0.02％。
上述钛合金粉的制备方法包括如下步骤：
(1)将颗粒径长为30μm，显微硬度为250Hv的钛合金粗粉，在1500℃下加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液，在氩气环境下，采用离心雾化的方式雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到颗粒径长为2-10μm的钛合金粉。
将上述钛合金粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上，对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
实施例3
本实施例提供了一种钛合金粉，其中Al的质量百分含量为7％，V的质量百分含量为4.5％，Fe的质量百分含量为0.1％，O的质量百分含量为0.01％，C的质量百分含量为0.1％，N的质量百分含量为0.05％，H的质量百分含量为0.01％，Nd的质量百分含量为0.05％，其余为Ti，即Ti的质量百分含量为88.18％；所述钛合金粉的颗粒径长为10-15μm；所述钛合金粉的显微硬度为250Hv；所述钛合金粉的颗粒不圆度为70％；所述钛合金粉的含氧量为0.01％。
上述钛合金粉的制备方法包括如下步骤：
(1)将颗粒径长为60μm，显微硬度为320Hv的钛合金粗粉，在2000℃下加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液，在氩气环境下，采用离心雾化的方式雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到颗粒径长为10-15μm的钛合金粉。
将上述钛合金粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上，对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
实施例4
本实施例将实施例1中步骤(1)的钛合金粗粉换成了钛合金棒料，其他条件和实施例1完全相同。
将上述钛合金粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上，对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
对比例1
与实施例1相比，本对比例提供的钛合金粉中不含Nd，并用等质量的Ti代替，则Ti的质量百分含量由89.285％变为89.355％；其他条件与实施例1完全相同。
将上述钛合金粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上，对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
对比例2
与实施例1相比，本对比例提供的钛合金粉中Nd的质量百分含量为0.2％，并等质量的减少Ti的含量，则Ti的质量百分含量由89.285％变为89.155％；其他条件与实施例1完全相同。
将上述钛合金粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上，对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
性能测试：
对实施例1-4和对比例1-2制备得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试的方法如下：
(a)硬度测试：采用显微维氏硬度计，测试头选择金刚石正四棱锥压头，压力F＝0.3Kgf，保压10s；
(b)附着力测试：将涂层表面清洗干净，利用锋利刀片(刀锋角度为25°，刀片厚度0.43mm)在测试涂层表面划10×10个1mm×1mm小网格；每一条划线应深及涂层的底层；用毛刷将测试区域的碎片刷干净；用粘附力10N/25mm的胶带(NICHIBAN CT405AP-24胶纸)牢牢粘住被测试小网格，并用指甲压胶带(注意指甲不能破坏胶带)，赶走胶带与涂层之间的气泡，以加大胶带与被测区域的接触面积及力度；静置90s后，用手抓住胶带一端，在60°方向，0.5s～1s内扯下胶纸，之后用5倍放大镜检查涂层的脱落情况；
附着力判断标准：将附着力优劣分为6个等级，由优到劣依次为5B、4B、3B、2B、1B和0B；上述等级的含义如表1所示：
表1
Figure BDA0002370026790000101
(c)盐雾测试：在35℃±2℃的密闭环境中，湿度>85％，pH值在6.5-7.2范围内，用5％的NaCl溶液连续72h对涂层表面进行盐水喷雾；之后用35℃温水冲洗，并用无尘布擦拭干净，常温放置2小时后，将所得样品进行附着力测试。
对实施例1-4和对比例1-2制备得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和盐雾测试，相关测试结果见表2。
表2
Figure BDA0002370026790000102
Figure BDA0002370026790000111
由表2可以看出：
(1)本发明实施例1-4制备得到的涂层硬度较高，其维氏硬度在250-330Hv；涂层在基材表面的附着力也较强，其附着力测试结果均在4B以上；涂层的抗腐蚀能力也明显增强，在盐雾测试72h后，涂层在基材表面的附着力变化不大，盐雾测试的附着力等级仍在3B以上；
(2)对比实施例1-3可以看出，在本发明所述钛合金粉的组成范围内，利用其制备得到的涂层不仅硬度较高，且在基材表面的附着力较强，经盐雾测试72h后附着力变化不大；
(3)对比实施例1和实施例4可以看出，本发明所述制备方法的原料不仅可以是钛合金粗粉，还可以是钛合金棒料，且利用其制备得到的涂层在硬度、附着力和抗腐蚀性上变化不大；
(4)对比实施例1和对比例1-2可以看出，本发明所述钛合金粉中Nd的加入对于提高制备所得涂层的硬度、附着力及耐腐蚀性均具有较大作用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钛合金粉，其特征在于，所述钛合金粉按照质量百分含量包括以下组分：
Figure FDA0002370026780000011
其余为Ti。
2.根据权利要求1所述的钛合金粉，其特征在于，所述钛合金粉按照质量百分含量包括以下组分：
Figure FDA0002370026780000012
其余为Ti。
3.根据权利要求1或2所述的钛合金粉，其特征在于，所述钛合金粉的颗粒径长为1-20μm；
优选地，所述钛合金粉的显微硬度为180-250Hv；
优选地，所述钛合金粉的颗粒不圆度为60-70％；
优选地，所述钛合金粉的含氧量≤0.02％。
4.一种权利要求1至3任一项所述钛合金粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钛合金粗粉加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到钛合金粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛合金粗粉的颗粒径长≥30μm；
优选地，步骤(1)所述钛合金粗粉的显微硬度为250-350Hv。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的温度为1500-2000℃。
7.根据权利要求4至6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述雾化方式为离心雾化。
8.根据权利要求4至7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述雾化处于惰性气体环境；
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求4至8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述筛分的筛孔尺寸为1-20μm。
10.根据权利要求4至9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将颗粒径长≥30μm，显微硬度为250-350Hv的钛合金粗粉，在1500-2000℃下加热熔化为钛合金液；
(2)将步骤(1)得到的钛合金液，在惰性气体环境下，采用离心雾化的方式雾化冷凝；
(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分，得到钛合金粉；其中，所述筛分的筛孔尺寸为1-20μm。
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